CN108455643B - 一种碳酸钙哑铃状纳米颗粒组装结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种碳酸钙哑铃状纳米颗粒组装结构的制备方法，包括如下步骤：将氯化钙溶解于去离子水中，搅拌均匀；将碳酸钠溶解于去离子水中，再加入复合表面活性剂，搅拌均匀；将得到的溶液分别在超声条件下进行喷雾，并使产生的雾滴进行对撞，收集喷雾对撞后的料液，离心，去离子水洗涤，重新分散在去离子水中，强力超声结合离心洗涤，重复3次，得碳酸钙哑铃状纳米颗粒组装结构。

Description

一种碳酸钙哑铃状纳米颗粒组装结构的制备方法
技术领域
本发明属于碳酸钙材料制备领域，具体涉及一种制备碳酸钙哑铃状纳米颗粒组装结构的方法。
背景技术
碳酸钙被广泛用于橡胶、塑料、涂料、造纸、油墨、胶點剂、密封胶等行业，还可应用于牙膏、食品、医药、词料、建材、化纤等行业。碳酸钙的晶型包括方解石、文石、球霰石三种类型，其中方解石结构最稳定，文石和球霰石均属于非稳态。
碳酸钙作为一种重要的塑料填料，其粒径、颗粒均一性、比表面积和表面状态都将影响其与基体高分子的亲和性以及填充改性材料的力学性能的性质，如何得到易分散、粒度均一、表面活性高的纳米碳酸钙仍然是行业内追求的目标。
发明内容
本发明的技术方案是为了克服已有技术的不足之处，提出一种制备碳酸钙哑铃状纳米颗粒组装结构的方法。
本发明提出了一种碳酸钙哑铃状纳米颗粒组装结构的制备方法，包括如下步骤：
1)将氯化钙溶解于去离子水中，搅拌均匀；
2)将碳酸钠溶解于去离子水中，再加入复合表面活性剂，搅拌均匀；
3)将步骤1)和2)得到的溶液分别在超声条件下进行喷雾，并使产生的雾滴进行对撞；
4)收集喷雾对撞后的料液，离心，去离子水洗涤2-3次，干燥；
5)重新分散在去离子水中，强力超声结合离心洗涤，重复3次，得碳酸钙哑铃状纳米颗粒组装结构。
其中，所述复合表面活性剂由月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠组成。
其中，步骤1)中氯化钙溶液的浓度为0.2-0.6mol/L。
其中，步骤2)中碳酸钠的浓度为0.4-0.9mol/L。
其中，氯化钙与月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠的摩尔比为1∶0.03-0.06∶0.02-0.05。
其中，步骤4)中，控制离心转数为4000-6000rpm。
其中，步骤3)中，超声功率为200-300W。
其中，步骤5)中，强力超声功率为400-600W。
本发明在特定复合表面活性剂的作用下控制氯化钙雾滴与碳酸钠雾滴进行接触反应，并利用超声加速离子的运动，使得钙离子和碳酸根离子快速进入不同的物料雾滴内发生反应，采用特定的复合表面活性剂结合于颗粒表面，在稳定颗粒、避免团聚的同时，诱导碳酸钙形成哑铃状。在强力超声的作用下，声能产生的能量通过液体介质而变成一个个密集的小气泡，这些小气泡迅速炸裂，导致部分表面活性剂从颗粒表面脱落，造成颗粒表面能上升，进而组装成多孔微米球体。由于一级颗粒尺寸均匀，因此，形成的二级组装结构尺寸也较均一。
本发明的有益效果：本方法反应快速，得到的产物颗粒尺寸均一，得到长度约为200-400nm的哑铃状碳酸钙，经组装后，形成约2.5-8微米的多孔球状结构。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例1
1)将氯化钙溶解于去离子水中，搅拌均匀；氯化钙溶液的浓度为0.2mol/L；
2)将碳酸钠溶解于去离子水中，碳酸钠的浓度为0.4mol/L，再加入复合表面活性剂，搅拌均匀；所述复合表面活性剂由月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠组成，氯化钙与月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠的摩尔比为1∶0.03∶0.02；
3)将步骤1)和2)得到的溶液分别在超声条件下进行喷雾，并使产生的雾滴进行对撞；超声功率为200W；
4)收集喷雾对撞后的料液，离心，去离子水洗涤2-3次，干燥；
5)重新分散在去离子水中，400W强力超声结合离心洗涤，重复3次，得碳酸钙哑铃状纳米颗粒组装结构。
实施例2
1)将氯化钙溶解于去离子水中，搅拌均匀；氯化钙溶液的浓度为0.6mol/L；
2)将碳酸钠溶解于去离子水中，碳酸钠的浓度为0.6mol/L，再加入复合表面活性剂，搅拌均匀；所述复合表面活性剂由月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠组成，氯化钙与月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠的摩尔比为1∶0.06∶0.05；
3)将步骤1)和2)得到的溶液分别在超声条件下进行喷雾，并使产生的雾滴进行对撞；超声功率为300W；
4)收集喷雾对撞后的料液，离心，去离子水洗涤2-3次，干燥；
5)重新分散在去离子水中，600W强力超声结合离心洗涤，重复3次，得碳酸钙哑铃状纳米颗粒组装结构。
实施例3
1)将氯化钙溶解于去离子水中，搅拌均匀；氯化钙溶液的浓度为0.1mol/L；
2)将碳酸钠溶解于去离子水中，碳酸钠的浓度为0.4mol/L，再加入复合表面活性剂，搅拌均匀；所述复合表面活性剂由月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠组成，氯化钙与月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠的摩尔比为1∶0.03∶0.02；
3)将步骤1)和2)得到的溶液分别在超声条件下进行喷雾，并使产生的雾滴进行对撞；超声功率为200W；
4)收集喷雾对撞后的料液，离心，去离子水洗涤2-3次，干燥；
5)重新分散在去离子水中，400W强力超声结合离心洗涤，重复3次。
实施例4
1)将氯化钙溶解于去离子水中，搅拌均匀；氯化钙溶液的浓度为0.8mol/L；
2)将碳酸钠溶解于去离子水中，碳酸钠的浓度为0.4mol/L，再加入复合表面活性剂，搅拌均匀；所述复合表面活性剂由月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠组成，氯化钙与月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠的摩尔比为1∶0.03∶0.02；
3)将步骤1)和2)得到的溶液分别在超声条件下进行喷雾，并使产生的雾滴进行对撞；超声功率为200W；
4)收集喷雾对撞后的料液，离心，去离子水洗涤2-3次，干燥；
5)重新分散在去离子水中，400W强力超声结合离心洗涤，重复3次。
实施例5
1)将氯化钙溶解于去离子水中，搅拌均匀；氯化钙溶液的浓度为0.2mol/L；
2)将碳酸钠溶解于去离子水中，碳酸钠的浓度为0.2mol/L，再加入复合表面活性剂，搅拌均匀；所述复合表面活性剂由月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠组成，氯化钙与月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠的摩尔比为1∶0.03∶0.02；
3)将步骤1)和2)得到的溶液分别在超声条件下进行喷雾，并使产生的雾滴进行对撞；超声功率为200W；
4)收集喷雾对撞后的料液，离心，去离子水洗涤2-3次，干燥；
5)重新分散在去离子水中，400W强力超声结合离心洗涤，重复3次。
实施例6
1)将氯化钙溶解于去离子水中，搅拌均匀；氯化钙溶液的浓度为0.2mol/L；
2)将碳酸钠溶解于去离子水中，碳酸钠的浓度为0.8mol/L，再加入复合表面活性剂，搅拌均匀；所述复合表面活性剂由月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠组成，氯化钙与月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠的摩尔比为1∶0.03∶0.02；
3)将步骤1)和2)得到的溶液分别在超声条件下进行喷雾，并使产生的雾滴进行对撞；超声功率为200W；
4)收集喷雾对撞后的料液，离心，去离子水洗涤2-3次，干燥；
5)重新分散在去离子水中，400W强力超声结合离心洗涤，重复3次。
实施例7
1)将氯化钙溶解于去离子水中，搅拌均匀；氯化钙溶液的浓度为0.2mol/L；
2)将碳酸钠溶解于去离子水中，碳酸钠的浓度为0.4mol/L，再加入复合表面活性剂，搅拌均匀；所述复合表面活性剂由月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠组成，氯化钙与月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠的摩尔比为1∶0.01∶0.02；
3)将步骤1)和2)得到的溶液分别在超声条件下进行喷雾，并使产生的雾滴进行对撞；超声功率为200W；
4)收集喷雾对撞后的料液，离心，去离子水洗涤2-3次，干燥；
5)重新分散在去离子水中，400W强力超声结合离心洗涤，重复3次。
实施例8
1)将氯化钙溶解于去离子水中，搅拌均匀；氯化钙溶液的浓度为0.2mol/L；
2)将碳酸钠溶解于去离子水中，碳酸钠的浓度为0.4mol/L，再加入复合表面活性剂，搅拌均匀；所述复合表面活性剂由月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠组成，氯化钙与月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠的摩尔比为1∶0.08∶0.02；
3)将步骤1)和2)得到的溶液分别在超声条件下进行喷雾，并使产生的雾滴进行对撞；超声功率为200W；
4)收集喷雾对撞后的料液，离心，去离子水洗涤2-3次，干燥；
5)重新分散在去离子水中，400W强力超声结合离心洗涤，重复3次。
实施例9
1)将氯化钙溶解于去离子水中，搅拌均匀；氯化钙溶液的浓度为0.2mol/L；
2)将碳酸钠溶解于去离子水中，碳酸钠的浓度为0.4mol/L，再加入复合表面活性剂，搅拌均匀；所述复合表面活性剂由月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠组成，氯化钙与月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠的摩尔比为1∶0.03∶0.01；
3)将步骤1)和2)得到的溶液分别在超声条件下进行喷雾，并使产生的雾滴进行对撞；超声功率为200W；
4)收集喷雾对撞后的料液，离心，去离子水洗涤2-3次，干燥；
5)重新分散在去离子水中，400W强力超声结合离心洗涤，重复3次。
实施例10
1)将氯化钙溶解于去离子水中，搅拌均匀；氯化钙溶液的浓度为0.2mol/L；
2)将碳酸钠溶解于去离子水中，碳酸钠的浓度为0.4mol/L，再加入复合表面活性剂，搅拌均匀；所述复合表面活性剂由月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠组成，氯化钙与月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠的摩尔比为1∶0.03∶0.07；
3)将步骤1)和2)得到的溶液分别在超声条件下进行喷雾，并使产生的雾滴进行对撞；超声功率为200W；
4)收集喷雾对撞后的料液，离心，去离子水洗涤2-3次，干燥；
5)重新分散在去离子水中，400W强力超声结合离心洗涤，重复3次。
实施例11
1)将氯化钙溶解于去离子水中，搅拌均匀；氯化钙溶液的浓度为0.2mol/L；
2)将碳酸钠溶解于去离子水中，碳酸钠的浓度为0.4mol/L，再加入复合表面活性剂，搅拌均匀；所述复合表面活性剂由月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠组成，氯化钙与月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠的摩尔比为1∶0.03∶0.02；
3)将步骤1)和2)得到的溶液分别在超声条件下进行喷雾，并使产生的雾滴进行对撞；超声功率为150W；
4)收集喷雾对撞后的料液，离心，去离子水洗涤2-3次，干燥；
5)重新分散在去离子水中，400W强力超声结合离心洗涤，重复3次。
实施例12
1)将氯化钙溶解于去离子水中，搅拌均匀；氯化钙溶液的浓度为0.2mol/L；
2)将碳酸钠溶解于去离子水中，碳酸钠的浓度为0.4mol/L，再加入复合表面活性剂，搅拌均匀；所述复合表面活性剂由月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠组成，氯化钙与月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠的摩尔比为1∶0.03∶0.02；
3)将步骤1)和2)得到的溶液分别在超声条件下进行喷雾，并使产生的雾滴进行对撞；超声功率为400W；
4)收集喷雾对撞后的料液，离心，去离子水洗涤2-3次，干燥；
5)重新分散在去离子水中，400W强力超声结合离心洗涤，重复3次。
实施例13
1)将氯化钙溶解于去离子水中，搅拌均匀；氯化钙溶液的浓度为0.2mol/L；
2)将碳酸钠溶解于去离子水中，碳酸钠的浓度为0.4mol/L，再加入复合表面活性剂，搅拌均匀；所述复合表面活性剂由月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠组成，氯化钙与月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠的摩尔比为1∶0.03∶0.02；
3)将步骤1)和2)得到的溶液分别在超声条件下进行喷雾，并使产生的雾滴进行对撞；超声功率为200W；
4)收集喷雾对撞后的料液，离心，去离子水洗涤2-3次，干燥；
5)重新分散在去离子水中，300W强力超声结合离心洗涤，重复3次。
实施例14
1)将氯化钙溶解于去离子水中，搅拌均匀；氯化钙溶液的浓度为0.2mol/L；
2)将碳酸钠溶解于去离子水中，碳酸钠的浓度为0.4mol/L，再加入复合表面活性剂，搅拌均匀；所述复合表面活性剂由月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠组成，氯化钙与月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠的摩尔比为1∶0.03∶0.02；
3)将步骤1)和2)得到的溶液分别在超声条件下进行喷雾，并使产生的雾滴进行对撞；超声功率为200W；
4)收集喷雾对撞后的料液，离心，去离子水洗涤2-3次，干燥；
5)重新分散在去离子水中，700W强力超声结合离心洗涤，重复3次。
实施例1-14得到的产物的形貌见表1。
表1
Figure BSA0000158974120000051
实施例15
1)将氯化钙溶解于去离子水中，搅拌均匀，氯化钙溶液的浓度为0.2mol/L；再加入复合表面活性剂，搅拌均匀；所述复合表面活性剂由月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠组成，氢氧化钙与月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠的摩尔比为1∶0.03∶0.02；
2)将步骤1)得到的溶液在超声条件下进行喷雾，使其与二氧化碳气体逆流接触；超声功率为200W；
3)收集反应后的料液，离心，去离子水洗涤2-3次，干燥，得碳酸钙颗粒，其尺寸为600nm-14μm的不均一的颗粒，不宜进行组装。
实施例16
1)将氢氧化钙加入到去离子水中，搅拌均匀，氢氧化钙浆液的浓度为0.2mol/L；
2)将碳酸钠溶解于去离子水中，碳酸钠的浓度为0.4mol/L，再加入复合表面活性剂，搅拌均匀；所述复合表面活性剂由月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠组成，氢氧化钙与月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠的摩尔比为1∶0.03∶0.02；
3)将步骤1)和2)得到的溶液分别在超声条件下进行喷雾，并使产生的雾滴进行对撞；超声功率为200W；
4)收集喷雾对撞后的料液，离心，去离子水洗涤2-3次，干燥，得碳酸钙颗粒，其尺寸为2μm-40μm的不均一的颗粒，不宜进行组装。

Claims (2)

1.一种碳酸钙哑铃状纳米颗粒组装结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将氯化钙溶解于去离子水中，搅拌均匀；
2)将碳酸钠溶解于去离子水中，再加入复合表面活性剂，搅拌均匀；
3)将步骤1)和2)得到的溶液分别在超声条件下进行喷雾，并使产生的雾滴进行对撞；
4)收集喷雾对撞后的料液，离心，去离子水洗涤2-3次；
5)重新分散在去离子水中，强力超声结合离心洗涤，重复3次，得碳酸钙哑铃状纳米颗粒组装结构；
所述复合表面活性剂由月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠组成；
氯化钙与月桂醇醚硫酸钠和松香酰谷氨酸双钠的摩尔比为1∶0.03-0.06∶0.02-0.05；
步骤1)中氯化钙溶液的浓度为0.2-0.6mol/L，步骤2)中碳酸钠的浓度为0.4-0.9mol/L；
步骤3)中，超声功率为200-300W；
步骤5)中，强力超声功率为400-600W。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4)中，控制离心转数为4000-6000rpm。
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