CN108455540A - 氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具的处理方法 - Google Patents

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Abstract

一种氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具的处理方法，属于氮化硼陶瓷烧结技术领域，本发明在将氧化铝陶瓷烧结材料投入石墨炉之前，对石墨炉内的氮化硼炉具进行氧杂质去除，以保证氮化铝陶瓷的性能，具体去除氮化硼炉具中氧杂质的方法为，先将氮化硼板和氮化硼边框依次堆放，氮化硼板和氮化硼边框相互错开堆放，以在烧结过程中使石墨炉内的碳气氛能够到达氮化硼炉具的各个地方，在氮化硼炉具铺设完之后，对石墨炉进行加热升温，石墨炉在高温加热状态下能够产生高浓度的碳气氛，以利用石墨炉中的碳气氛与炉具中的氧化硼、少量氧化铝杂质反应，生成稳定的BN和Al8B4C7化合物，从而除去氧化硼和氧化铝杂质。

Description

氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具的处理方法
技术领域
本发明属于氮化硼陶瓷烧结技术领域，具体涉及一种氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具的处理方法。
背景技术
氮化铝（AlN）陶瓷具有优良的热学、力学、电学性能，如高导热率（理论值为320W/m•K），低介电常数（1MHz下约为8.7），与硅（Si）相匹配的线膨胀系数（293-773K时，4.8×10-6/K），电绝缘性优良（体积电阻率大于1012Ω•m），密度较低（3.26g/cm3），无毒，抗弯强度高等。综合比较而言，氮化铝热导率高，相当于Al2O3的7-10倍，热膨胀系数与Si相近，机电性能优良，因而被认为是新一代基片的最佳材料之一。随着微电子设备的广泛发展，作为基体材料或封装材料的高导热氮化铝陶瓷受到广泛的重视及应用。氮化铝陶瓷产品在生产过程中，烧结是关键生产工序之一，将氮化铝陶瓷生瓷片在高温下烧结转变为陶瓷产品。
在氮化铝陶瓷烧结过程中，影响产品质量的因素较多，烧结使用的炉具质量就是非常关键的因素。市场上提供的氮化硼炉具材料中含有约0.5~1wt%含量的氧化硼和氧化铝杂质，如果直接使用，会导致氮化铝陶瓷产品的热导率、抗弯强度、变形量等性能指标恶化，因此需要进行处理，降低炉具中的氧含量。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种能够有效去除氮化硼炉具中氧杂质的氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具的处理方法。
一种氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具的处理方法，包括在石墨炉内铺设氮化硼炉具步骤和升温去除氧杂质步骤；
其中铺设氮化硼炉具步骤具体包括：首先在石墨烧结炉最底端铺设一层石墨底板，在石墨底板上依次堆放若干组氮化硼炉具，每一组氮化硼炉具包括一个氮化硼边框和一个氮化硼板，氮化硼边框和氮化硼板的尺寸大小相同，氮化硼板放置在氮化硼边框上方，氮化硼板的四个角与氮化硼边框的四个角错开堆放，减小氮化硼边框对氮化硼板的遮挡覆盖面积，且增大氮化硼板和氮化硼边框与石墨烧结炉内的碳气氛接触面积，以在石墨烧结炉升温去除氧杂质步骤中充分去除氮化硼炉具内的氧杂质，相邻两组氮化硼炉具依次叠放时，上层氮化硼炉具中的氮化硼边框与下层氮化硼炉具中的氮化硼板的四角错开堆放，进而避免相邻氮化硼炉具之间存在碳气氛无法接触的死角，氮化硼炉具的堆放跺数和堆跺层数依据氮化硼板的尺寸与石墨炉炉膛规格尺寸，氮化硼炉具每跺堆叠的层数为10~15层，待氮化硼炉具铺设完成后对石墨炉进行加热升温以除去氮化硼炉具中的氧杂质；
升温去除氧杂质步骤具体包括：炉具铺设完之后对石墨炉进行抽真空，待整个石墨炉彻底抽真空后，向石墨炉内充入氮气，将石墨炉压力控制在105-120KPa，同时对石墨炉进行加热，待石墨炉升温至1600-1950℃时保温3-8h，以在高温条件下石墨炉中的碳与炉具中的氧化硼、少量氧化铝杂质反应，生成稳定的BN和Al8B4C7化合物，从而除去氧化硼和氧化铝杂质，具体反应方程式为：B2O3+3C+N2=2BN+3CO 2B2O3+4Al2O3+25C=Al8B4C7+18CO，生成的CO经石墨炉上方的出气管道排出。
优选的，氮化硼板的端点与氮化硼边框的边框中点位于同一条直线上。
优选的，氮化硼炉具每跺堆叠的层数不超过15层，以避免设置在最下方的氮化硼边框承压过大而碎裂。
优选的，所述氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具的处理方法还包括取样检验步骤，取样检验步骤具体包括：在将石墨炉内的氮化硼炉具循环加热处理2个炉次以后，对氮化硼底板和氮化硼边框进行取样，检测各自的氧含量，当氮化硼底板和氮化硼边框中的氧含量均低于5000ppm时，向石墨炉中加入氮化铝陶瓷烧结原料进行氮化铝陶瓷烧结。
本发明采用上述技术方案，其有益效果在于：本发明在将氧化铝陶瓷烧结材料投入石墨炉之前，对石墨炉内的氮化硼炉具进行氧杂质去除，以保证氮化铝陶瓷的性能，具体去除氮化硼炉具中氧杂质的方法为，先将氮化硼板和氮化硼边框依次堆放，氮化硼板和氮化硼边框相互错开堆放，以在烧结过程中使石墨炉内的碳气氛能够到达氮化硼炉具的各个位置，在氮化硼炉具铺设完之后，对石墨炉进行加热升温，石墨炉在高温加热状态下能够产生高浓度的碳气氛，以利用石墨炉中的碳气氛与炉具中的氧化硼、少量氧化铝杂质反应，生成稳定的BN和Al8B4C7化合物，从而除去氧化硼和氧化铝杂质。
附图说明
图1为一较佳实施方式的氮化硼炉具铺设示意图。
图中：氮化硼边框10、氮化硼板20。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具的处理方法，一种氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具的处理方法，包括在石墨炉内铺设氮化硼炉具步骤和升温去除氧杂质步骤；
其中铺设氮化硼炉具步骤具体包括：首先在石墨烧结炉最底端铺设一层石墨底板，在石墨底板上依次堆放若干组氮化硼炉具，每一组氮化硼炉具包括一个氮化硼边框10和一个氮化硼板20，氮化硼边框10和氮化硼板20的尺寸大小相同，氮化硼板20放置在氮化硼边框10上方，氮化硼板20的四个角与氮化硼边框10的四个角错开堆放，减小氮化硼边框10对氮化硼板20的遮挡覆盖面积，且增大氮化硼板20和氮化硼边框10与石墨烧结炉内的碳气氛接触面积，以在石墨烧结炉升温去除氧杂质步骤中充分去除氮化硼炉具内的氧杂质，相邻两组氮化硼炉具依次叠放时，上层氮化硼炉具中的氮化硼边框10与下层氮化硼炉具中的氮化硼板的四角错开堆放，进而避免相邻氮化硼炉具之间存在碳气氛无法接触的死角，氮化硼炉具的堆放跺数和堆跺层数依据氮化硼板的尺寸与石墨炉炉膛规格尺寸，氮化硼炉具每跺堆叠的层数为10~15层，待氮化硼炉具铺设完成后对石墨炉进行加热升温以除去氮化硼炉具中的氧杂质；
升温去除氧杂质步骤具体包括：炉具铺设完之后对石墨炉进行抽真空，待整个石墨炉彻底抽真空后，向石墨炉内充入氮气，将石墨炉压力控制在105-120KPa，同时对石墨炉进行加热，待石墨炉升温至1600-1950℃时保温3-8h，以在高温条件下石墨炉中的碳与炉具中的氧化硼、少量氧化铝杂质反应，生成稳定的BN和Al8B4C7化合物，从而除去氧化硼和氧化铝杂质，具体反应方程式为：
B2O3+3C+N2=2BN+3CO 2B2O3+4Al2O3+25C=Al8B4C7+18CO，生成的CO经石墨炉上方的出气管道排出；石墨炉在高温状态下会产生大量的碳，碳与氧化硼和氧化铝反应从而去除氧杂质。
进一步的，氮化硼板20的端点与氮化硼边框10的边框中点位于同一条直线上。
进一步的，氮化硼炉具每跺堆叠的层数不超过15层，以避免设置在最下方的氮化硼边框承压过大而碎裂。
进一步的，所述氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具的处理方法还包括取样检验步骤，取样检验步骤具体包括：在将石墨炉内的氮化硼炉具循环加热处理2个炉次以后，对氮化硼底板和氮化硼边框进行取样，检测各自的氧含量，当氮化硼底板和氮化硼边框中的氧含量均低于5000ppm时，确定位氮化硼炉具中的氧含量符合要求，但是为了确保处理效果，通常处理第3炉次，之后再检测氮化硼炉具中的氧含量，第三个炉次之后的氧含量数据与第2炉次数据一致后，完成氮化硼炉具的氧杂质去除工作，向石墨炉中加入氧化铝陶瓷烧结原料进行陶瓷烧结。
实施例1：
一种氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具的处理方法，包括在石墨炉内铺设氮化硼炉具步骤和升温去除氧杂质步骤；
其中铺设氮化硼炉具步骤具体包括：首先在石墨烧结炉最底端铺设一层石墨底板，在石墨底板上依次堆放若干组氮化硼炉具，每一组氮化硼炉具包括一个氮化硼边框和一个氮化硼板，氮化硼边框和氮化硼板的尺寸大小相同，氮化硼板放置在氮化硼边框上方，氮化硼板的四个角与氮化硼边框的四个角错开堆放，减小氮化硼边框对氮化硼板的遮挡覆盖面积，氮化硼板的端点与氮化硼边框的边框中点位于同一条直线上，且增大氮化硼板和氮化硼边框与石墨烧结炉内的碳气氛接触面积，以在石墨烧结炉升温去除氧杂质步骤中充分去除氮化硼炉具内的氧杂质，相邻两组氮化硼炉具依次叠放时，上层氮化硼炉具中的氮化硼边框与下层氮化硼炉具中的氮化硼板的四角错开堆放，进而避免相邻氮化硼炉具之间存在碳气氛无法接触的死角，氮化硼炉具的堆放跺数和堆跺层数依据氮化硼板的尺寸与石墨炉炉膛规格尺寸，氮化硼炉具每跺堆叠的层数为10层，待氮化硼炉具铺设完成后对石墨炉进行加热升温以除去氮化硼炉具中的氧杂质；
升温去除氧杂质步骤具体包括：炉具铺设完之后对石墨炉进行抽真空，待整个石墨炉彻底抽真空后，向石墨炉内充入氮气，将石墨炉压力控制在105KPa，同时对石墨炉进行加热，待石墨炉升温至1600℃时保温3h，以利用石墨炉中的碳气氛与炉具中的氧化硼、少量氧化铝杂质反应，生成稳定的BN和Al8B4C7化合物，从而除去氧杂质，具体反应方程式为：
B2O3+3C+N2=2BN+3CO 2B2O3+4Al2O3+25C=Al8B4C7+18CO，生成的CO经石墨炉上方的出气管道排出。
在将石墨炉内的氮化硼炉具循环加热处理2个炉次以后，对氮化硼底板和氮化硼边框进行取样，检测各自的氧含量，当氮化硼底板和氮化硼边框中的氧含量均低于5000ppm时，确定位氮化硼炉具中的氧含量符合要求，但是为了确保处理效果，通常处理第3炉次，之后再检测氮化硼炉具中的氧含量，第三个炉次之后的氧含量数据与第2炉次数据一致后，完成氮化硼炉具的氧杂质去除工作，向石墨炉中加入氧化铝陶瓷烧结原料进行陶瓷烧结。
实施例2：
一种氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具的处理方法，包括在石墨炉内铺设氮化硼炉具步骤和升温去除氧杂质步骤；
其中铺设氮化硼炉具步骤具体包括：首先在石墨烧结炉最底端铺设一层石墨底板，在石墨底板上依次堆放若干组氮化硼炉具，每一组氮化硼炉具包括一个氮化硼边框和一个氮化硼板，氮化硼边框和氮化硼板的尺寸大小相同，氮化硼板放置在氮化硼边框上方，氮化硼板的四个角与氮化硼边框的四个角错开堆放，减小氮化硼边框对氮化硼板的遮挡覆盖面积，氮化硼板的端点与氮化硼边框的边框中点位于同一条直线上，且增大氮化硼板和氮化硼边框与石墨烧结炉内的碳气氛接触面积，以在石墨烧结炉升温去除氧杂质步骤中充分去除氮化硼炉具内的氧杂质，相邻两组氮化硼炉具依次叠放时，上层氮化硼炉具中的氮化硼边框与下层氮化硼炉具中的氮化硼板的四角错开堆放，进而避免相邻氮化硼炉具之间存在碳气氛无法接触的死角，氮化硼炉具的堆放跺数和堆跺层数依据氮化硼板的尺寸与石墨炉炉膛规格尺寸，氮化硼炉具每跺堆叠的层数为12层，待氮化硼炉具铺设完成后对石墨炉进行加热升温以除去氮化硼炉具中的氧杂质；
升温去除氧杂质步骤具体包括：炉具铺设完之后对石墨炉进行抽真空，待整个石墨炉彻底抽真空后，向石墨炉内充入氮气，将石墨炉压力控制在120KPa，同时对石墨炉进行加热，待石墨炉升温至1950℃时保温8h，以利用石墨炉中的碳气氛与炉具中的氧化硼、少量氧化铝杂质反应，生成稳定的BN和Al8B4C7化合物，从而除去氧杂质，具体反应方程式为：
B2O3+3C+N2=2BN+3CO 2B2O3+4Al2O3+25C=Al8B4C7+18CO，生成的CO经石墨炉上方的出气管道排出。
在将石墨炉内的氮化硼炉具循环加热处理2个炉次以后，对氮化硼底板和氮化硼边框进行取样，检测各自的氧含量，当氮化硼底板和氮化硼边框中的氧含量均低于5000ppm时，确定位氮化硼炉具中的氧含量符合要求，但是为了确保处理效果，通常处理第3炉次，之后再检测氮化硼炉具中的氧含量，第三个炉次之后的氧含量数据与第2炉次数据一致后，完成氮化硼炉具的氧杂质去除工作，向石墨炉中加入氧化铝陶瓷烧结原料进行陶瓷烧结。
实施例3：
一种氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具的处理方法，包括在石墨炉内铺设氮化硼炉具步骤和升温去除氧杂质步骤；
其中铺设氮化硼炉具步骤具体包括：首先在石墨烧结炉最底端铺设一层石墨底板，在石墨底板上依次堆放若干组氮化硼炉具，每一组氮化硼炉具包括一个氮化硼边框和一个氮化硼板，氮化硼边框和氮化硼板的尺寸大小相同，氮化硼板放置在氮化硼边框上方，氮化硼板的四个角与氮化硼边框的四个角错开堆放，减小氮化硼边框对氮化硼板的遮挡覆盖面积，氮化硼板的端点与氮化硼边框的边框中点位于同一条直线上，且增大氮化硼板和氮化硼边框与石墨烧结炉内的碳气氛接触面积，以在石墨烧结炉升温去除氧杂质步骤中充分去除氮化硼炉具内的氧杂质，相邻两组氮化硼炉具依次叠放时，上层氮化硼炉具中的氮化硼边框与下层氮化硼炉具中的氮化硼板的四角错开堆放，进而避免相邻氮化硼炉具之间存在碳气氛无法接触的死角，氮化硼炉具的堆放跺数和堆跺层数依据氮化硼板的尺寸与石墨炉炉膛规格尺寸，氮化硼炉具每跺堆叠的层数为15层，待氮化硼炉具铺设完成后对石墨炉进行加热升温以除去氮化硼炉具中的氧杂质；
升温去除氧杂质步骤具体包括：炉具铺设完之后对石墨炉进行抽真空，待整个石墨炉彻底抽真空后，向石墨炉内充入氮气，将石墨炉压力控制在110KPa，同时对石墨炉进行加热，待石墨炉升温至1800℃时保温6h，以利用石墨炉中的碳气氛与炉具中的氧化硼、少量氧化铝杂质反应，生成稳定的BN和Al8B4C7化合物，从而除去氧杂质，具体反应方程式为：
B2O3+3C+N2=2BN+3CO 2B2O3+4Al2O3+25C=Al8B4C7+18CO，生成的CO经石墨炉上方的出气管道排出。
在将石墨炉内的氮化硼炉具循环加热处理2个炉次以后，对氮化硼底板和氮化硼边框进行取样，检测各自的氧含量，当氮化硼底板和氮化硼边框中的氧含量均低于5000ppm时，确定位氮化硼炉具中的氧含量符合要求，但是为了确保处理效果，通常处理第3炉次，之后再检测氮化硼炉具中的氧含量，第三个炉次之后的氧含量数据与第2炉次数据一致后，完成氮化硼炉具的氧杂质去除工作，向石墨炉中加入氧化铝陶瓷烧结原料进行陶瓷烧结。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (4)

1.一种氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具的处理方法，其特征在于：包括在石墨炉内铺设氮化硼炉具步骤和升温去除氧杂质步骤；
其中铺设氮化硼炉具步骤具体包括：首先在石墨烧结炉最底端铺设一层石墨底板，在石墨底板上依次堆放若干组氮化硼炉具，每一组氮化硼炉具包括一个氮化硼边框和一个氮化硼板，氮化硼边框和氮化硼板的尺寸大小相同，氮化硼板放置在氮化硼边框上方，氮化硼板的四个角与氮化硼边框的四个角错开堆放，减小氮化硼边框对氮化硼板的遮挡覆盖面积，且增大氮化硼板和氮化硼边框与石墨烧结炉内的碳气氛接触面积，以在石墨烧结炉升温去除氧杂质步骤中充分去除氮化硼炉具内的氧杂质，相邻两组氮化硼炉具依次叠放时，上层氮化硼炉具中的氮化硼边框与下层氮化硼炉具中的氮化硼板的四角错开堆放，进而避免相邻氮化硼炉具之间存在碳气氛无法接触的死角，氮化硼炉具的堆放跺数和堆跺层数依据氮化硼板的尺寸与石墨炉炉膛规格尺寸，氮化硼炉具每跺堆叠的层数为10~15层，待氮化硼炉具铺设完成后对石墨炉进行加热升温以除去氮化硼炉具中的氧杂质；
升温去除氧杂质步骤具体包括：炉具铺设完之后对石墨炉进行抽真空，待整个石墨炉彻底抽真空后，向石墨炉内充入氮气，将石墨炉压力控制在105-120KPa，同时对石墨炉进行加热，待石墨炉升温至1600-1950℃时保温3-8h，以在高温条件下石墨炉中的碳与炉具中的氧化硼、少量氧化铝杂质反应，生成稳定的BN和Al8B4C7化合物，从而除去氧化硼和氧化铝杂质，具体反应方程式为：
B2O3+3C+N2=2BN+3CO 2B2O3+4Al2O3+25C=Al8B4C7+18CO，生成的CO经石墨炉上方的出气管道排出。
2.如权利要求1所述的氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具的处理方法，其特征在于：氮化硼板的端点与氮化硼边框的边框中点位于同一条直线上。
3.如权利要求2所述的氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具的处理方法，其特征在于：氮化硼炉具每跺堆叠的层数不超过15层，以避免设置在最下方的氮化硼边框承压过大而碎裂。
4.如权利要求3所述的氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具的处理方法，其特征在于：所述氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具的处理方法还包括取样检验步骤，取样检验步骤具体包括：在将石墨炉内的氮化硼炉具循环加热处理2个炉次以后，对氮化硼底板和氮化硼边框进行取样，检测各自的氧含量，当氮化硼底板和氮化硼边框中的氧含量均低于5000ppm时，向石墨炉中加入氮化铝陶瓷烧结原料进行氮化铝陶瓷烧结。
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