CN108448089B - 高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料及其制备方法和应用 - Google Patents

高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种制备高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料及其制备方法和应用，属于锂离子电池技术领域。所述制备方法为：将醋酸锰、醋酸钴、醋酸镍、醋酸锂按比例加入球磨罐，先50～120rpm球磨低速混合，再加入一定量的聚乙烯醇，然后在200～700rpm的条件下球磨2～6h，再将上述混合物先升温到400℃～550℃，恒温2～5h；然后研磨、压片，升温到750～950℃，恒温8～15h，冷却后即可得到所述产物。本发明方法工艺简单、成本低廉，得到的产物倍率性能好、容量高。

Description

高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种具有高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料Li[Li0.2Ni0.13Co0.13Mn0.54]O2及其制备方法和应用。
背景技术
随着化石能源逐步减少，环境污染不断加剧，锂离子电池因其绿色环保，能量密度高、循环性能好、无记效应等优点被大量应用在电动车领域。目前汽车排放法规趋于严格，以特斯拉为代表的纯电动汽车逐渐普及，对锂离子电池的能量密度和充放电速度提出了更高的要求。而锂离子电池正极材料是限制锂离子电池性能提高的关键因素。
当前主流正极材料，例如LiCoO2、LiMn2O4、LiFePO4、LiCoxNiyMnzO2(x+y+z＝1)，其比容量均在200mAh/g以下。近年来，锰基层状富锂材料xLi2MnO3·(1-x)LiMO2(M＝Ni，Co，Ni1/ 2Mn1/2，Ni1/3Mn1/3Co1/3等)由于其高电压、高比容量等优点，吸引力大量研究。这类材料比容量可达到250mAh/g以上，工作电压范围为2-4.8V，且材料中锰含量较多因此成本较低。但是这类材料电导率较低，导致材料倍率性能较差，难以适应锂离子动力电池对快速充放电(高倍率充放电)的要求。目前研究者正通过各种方法提高其倍率性能，例如通过水热合成法合成特殊结构的材料，或者对材料掺杂、包覆等，但这些方法大多工艺复杂、成本高昂，一定程度上限制了其应用。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种制备高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料Li[Li0.2Ni0.13Co0.13Mn0.54]O2的低成本方法，并有效提升了其倍率性能及其他电化学性能。
本发明的另一目的在于提供通过上述制备方法制备得到的用于锂离子电池的高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料。
本发明的再一目的在于提供上述高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将4～8质量份的Mn(CH3COO)2·4H2O、0.8～2质量份的Ni(CH3COO)2·4H2O和0.8～2质量份的Co(CH3COO)2·4H2O、1.5～4质量份的LiOH·H2O加入到球磨罐中，以转速50～120rpm进行球磨10～60min，得到混合物A；
(2)把1～5质量份的聚乙烯醇和2～7质量份草酸(H2C2O4)加入步骤(1)得到的混合物A，在转速为200～700rpm的条件下，球磨2～6h，得到混合物B；
(3)将步骤(2)中得到的混合物B升温到400℃～550℃，保温2～5h，冷却后得混合物C；
(4)将步骤(3)中得到混合物C研磨，之后压片，然后升温到750～950℃，保温8～15h，冷却后即得到所述高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料Li[Li0.2Ni0.13Co0.13Mn0.54]O2。
优选的，步骤(1)中所述的球磨是以转速70～100rpm进行球磨15～40min。
优选的，步骤(1)中所用的原料均为分析纯级别。
优选的，步骤(2)中所述的聚乙烯醇聚合度为1700。
优选的，步骤(2)中所述的球磨是在转速为200～500rpm的条件下，球磨2～5h。
优选的，步骤(3)中所述的升温速率为2～10℃min-1；
优选的，步骤(4)中所述的升温速率为2～10℃min-1；。
一种用于锂离子电池的高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料，通过上述制备方法制备得到。
所述用于锂离子电池的高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料在制造锂离子电池中的应用。
本发明的原理是：利用高能球磨法，把机械能转化为化学能，通过高速球磨使得反应原料激烈碰撞摩擦产热，在固相直接发生化学反应一步生成前驱体。为了克服固相反应存在的产物容易团聚、元素分布不均等缺陷，引入聚乙烯醇作为高分子分散剂，有助于原料的分散均匀，并且防止团聚，以便利于产生尺寸均匀的纳米颗粒。由于颗粒均匀且为纳米尺寸，具有较高的比表面积，因此反应活性面积大，倍率性能好。本方法的优势在于生产工艺简单、成本低廉，并且得到了高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明使用了高能球磨法，工艺简单、成本低廉。
(2)本发明在固相反应中引入了聚乙烯醇，使产物元素分布均匀且尺寸限制在纳米级别，有利于倍率性能的提高和容量发挥。
附图说明
图1是实施例1制备的高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料的SEM图。
图2是实施例1制备的高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料的TEM图。
图3是对比例制备的富锂材料的SEM图。
图4是实施例1制备的高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料和对比例在不同倍率下容量图。
图5是实施例1制备的高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料和对比例在高倍率下循环对比图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例使用的聚乙烯醇聚合度为1700。
实施例1
一种高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将6g的Mn(CH3COO)2·4H2O、1g的Ni(CH3COO)2·4H2O和1g的Co(CH3COO)2·4H2O、2g的LiOH·H2O加入到球磨罐中，以转速100rpm进行球磨15min，得到混合物A；
(2)把2g的聚乙烯醇和4g草酸(H2C2O4)加入步骤(1)得到的混合物A，在转速为350rpm的条件下，球磨2h，得到混合物B；
(3)将步骤(2)中得到的混合物B转移到坩埚中，先将其升温到400℃，保温3h，冷却后得混合物C；
(4)将步骤(3)中得到混合物C研磨、压片，然后升温到800℃，保温8h，冷却后即得到所述高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料Li[Li0.2Ni0.13Co0.13Mn0.54]O2。
实施例2
一种高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将6g的Mn(CH3COO)2·4H2O、1g的Ni(CH3COO)2·4H2O和1g的Co(CH3COO)2·4H2O、2g的LiOH·H2O加入到球磨罐中，以转速70rpm进行球磨20min，得到混合物A；
(2)把2g的聚乙烯醇和4g草酸(H2C2O4)加入步骤(1)得到的混合物A，在转速为400rpm的条件下，球磨3h，得到混合物B；
(3)将步骤(2)中得到的混合物B转移到坩埚中，先将其升温到450℃，保温4h，冷却后得混合物C；
(4)将步骤(3)中得到混合物C研磨、压片，然后升温到850℃，保温9h，冷却后即得到所述高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料Li[Li0.2Ni0.13Co0.13Mn0.54]O2。
实施例3
一种高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将6g的Mn(CH3COO)2·4H2O、1g的Ni(CH3COO)2·4H2O和1g的Co(CH3COO)2·4H2O、2g的LiOH·H2O加入到球磨罐中，以转速80rpm进行球磨30min，得到混合物A；
(2)把2g的聚乙烯醇和4g草酸(H2C2O4)加入步骤(1)得到的混合物A，在转速为500rpm的条件下，球磨4h，得到混合物B；
(3)将步骤(2)中得到的混合物B转移到坩埚中，先将其升温到500℃，保温5h，冷却后得混合物C；
(4)将步骤(3)中得到混合物C研磨、压片，然后升温到850℃，保温9h，冷却后即得到所述高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料Li[Li0.2Ni0.13Co0.13Mn0.54]O2。
实施例4
一种高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将6g的Mn(CH3COO)2·4H2O、1g的Ni(CH3COO)2·4H2O和1g的Co(CH3COO)2·4H2O、2g的LiOH·H2O加入到球磨罐中，以转速70rpm进行球磨40min，得到混合物A；
(2)把2g的聚乙烯醇和4g草酸(H2C2O4)加入步骤(1)得到的混合物A，在转速为300rpm的条件下，球磨5h，得到混合物B；
(3)将步骤(2)中得到的混合物B转移到坩埚中，先将其升温到450℃，保温3h，冷却后得混合物C；
(4)将步骤(3)中得到混合物C研磨、压片，然后升温到900℃，保温8h，冷却后即得到所述高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料Li[Li0.2Ni0.13Co0.13Mn0.54]O2。
实施例5
一种高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将6g的Mn(CH3COO)2·4H2O、1g的Ni(CH3COO)2·4H2O和1g的Co(CH3COO)2·4H2O、2g的LiOH·H2O加入到球磨罐中，以转速80rpm进行球磨20min，得到混合物A；
(2)把3g的聚乙烯醇和4g的草酸(H2C2O4)加入步骤(1)得到的混合物A，在转速为200rpm的条件下，球磨3h，得到混合物B；
(3)将步骤(2)中得到的混合物B转移到坩埚中，先将其升温到450℃，保温4h，冷却后得混合物C；
(4)将步骤(3)中得到混合物C研磨、压片，然后升温到850℃，保温9h，冷却后即得到所述高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料Li[Li0.2Ni0.13Co0.13Mn0.54]O2。
实施例6
一种高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将6g的Mn(CH3COO)2·4H2O、1g的Ni(CH3COO)2·4H2O和1g的Co(CH3COO)2·4H2O、2g的LiOH·H2O加入到球磨罐中，以转速70rpm进行球磨20min，得到混合物A；
(2)把4g的聚乙烯醇和4g草酸(H2C2O4)加入步骤(1)得到的混合物A，在转速为400rpm的条件下，球磨3h，得到混合物B；
(3)将步骤(2)中得到的混合物B转移到坩埚中，先将其升温到500℃，保温2h，冷却后得混合物C；
(4)将步骤(3)中得到混合物C研磨、压片，然后升温到800℃，保温12h，冷却后即得到所述高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料Li[Li0.2Ni0.13Co0.13Mn0.54]O2。
对比例
(1)将6g的Mn(CH3COO)2·4H2O、1g的Ni(CH3COO)2·4H2O和1g的Co(CH3COO)2·4H2O、2g的LiOH·H2O加入到球磨罐中，以转速100rpm进行球磨15min，得到混合物A；
(2)把4g草酸(H2C2O4)加入步骤(1)得到的混合物A，在转速为350rpm的条件下，球磨2h，得到混合物B；
(3)将步骤(2)中得到的混合物B转移到坩埚中，先将其升温到400℃，保温3h，冷却后得混合物C；
(4)将步骤(3)中得到混合物C研磨、压片，然后升温到800℃，保温8h，冷却后即得到所述对比例富锂材料Li[Li0.2Ni0.13Co0.13Mn0.54]O2。
测试例
(1)半电池组装：将实施例1制备的高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料和对比例所得的富锂正极材料，分别与乙炔黑和PVDF按质量比8:1:1进行制浆并涂布，以金属锂片为负极组装成半电池。
(2)充放电测试：将用实施例1制备的高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料和对比例所得的富锂正极材料制作的锂离子电池在0.1C、0.2C、0.5C、1C、2C、4C倍率下的恒定电流下进行充放电(1C＝250mAh/g)。
(3)充放电测试：将用实施例1制备的高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料和对比例所得的富锂正极材料制作的锂离子电池在4C高倍率的恒定电流下进行充放电循环测试(1C＝250mAh/g)。
图1是实施例1制备的高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料的SEM图。
图2是实施例1制备的高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料的TEM图。
图3是对比例制备的富锂材料的SEM图。
图4是实施例1制备的高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料和对比例制作的电池在不同倍率下容量图。由图4可见实施例1在0.1C倍率下首圈容量在265mAh/g，在0.2C时容量为250mAh/g，在0.5C时容量为230mAh/g，1C时容量为200mAh/g，2C时容量为175mAh/g，即使在4C的高倍率下，容量也有140mAh/g，表明实施例1不仅容量高，而且倍率性能优异。而对比例在各个倍率下的放电容量均明显低于实施例1，尤其是在4C高倍率下仅有100mAh/g左右的容量。
图5是实施例1制备的高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料和对比例制作的电池在4C高倍率下循环图。由图5可以看出实施例1在4C高倍率下循环500圈仍有79％的容量保持率，而对比例循环500圈后仅有30％的容量保持率，表明实施例1有良好的高倍率循环稳定性。
此外，分别将实施例2～6所得的高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料与乙炔黑和PVDF按质量比8:1:1进行制浆并涂布，以金属锂片为负极组装成半电池；然后在4C的高倍率下进行充放电循环测试，检测得：
实施例2制备的高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料在4C下首次放电容量为142mAh/g，500圈容量保持率为80％。
实施例3制备的高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料在4C下首次放电容量为141mAh/g，500圈容量保持率为78％。
实施例4制备的高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料在4C下首次放电容量为139mAh/g，500圈容量保持率为79％。
实施例5制备的高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料在4C下首次放电容量为140mAh/g，500圈容量保持率为81％。
实施例6制备的高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料在4C下首次放电容量为137mAh/g，500圈容量保持率为75％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将4～8质量份的Mn(CH3COO)2·4H2O、0.8～2质量份的Ni(CH3COO)2·4H2O和0.8～2质量份的Co(CH3COO)2·4H2O、1.5～4质量份的LiOH·H2O加入到球磨罐中，以转速50～120rpm进行球磨10～60min，得到混合物A；
(2)把1～5质量份的聚乙烯醇和2～7质量份草酸加入步骤(1)得到的混合物A，在转速为200～500rpm的条件下，球磨2～5h，得到混合物B；所述的聚乙烯醇聚合度为1700；
(3)将步骤(2)中得到的混合物B升温到400℃～550℃，保温2～5h，冷却后得混合物C；
(4)将步骤(3)中得到混合物C研磨，之后压片，然后升温到750～950℃，保温8～15h，冷却后即得到所述高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料。
2.根据权利要求1所述的高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的球磨是以转速70～100rpm进行球磨15～40min。
3.根据权利要求1所述的高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中所述的升温速率均为2～10℃/min。
4.一种高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料，其特征在于，其通过权利要求1～3任一项所述的高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料的制备方法制备得到。
5.权利要求4所述的高倍率性能、高容量的锰基层状富锂材料在制造锂离子电池中的应用。
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