CN108445132A - 一种纺织品化学残留检测方法 - Google Patents

一种纺织品化学残留检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纺织品化学残留检测方法，包括依次进行如下步骤：取样、萃取剂的制备、萃取、检测和比对。本发明萃取时先采用了超声波萃取和有机溶剂相结合的方法，有效将DMF、DMAC从纺织品样本中分离出来，分离后的样本取出部分检测样本后进行二次萃取，将水浴温度升高至130℃～140℃，加速PVC增塑剂的溶解，取二次萃取样本进行检测，节省检测周期，同时，该方法操作简便、快速，实验过程中用到的仪器均为实验室常用仪器，降低使用成本。

Description

一种纺织品化学残留检测方法
技术领域
本发明涉及产品质量检测技术领域，具体为一种纺织品化学残留检测方法。
背景技术
纺织品在生产加工过程中，会使用到多种有机溶剂，法律规定在纺织品的加工生产过程中禁止添加有毒有害的有机溶剂，在最终产品上不得残留，或最终产品上可挥发的有机物不得超过某一限量值。
常见的有机溶剂有DMF、DMAC和PVC增塑剂，DMF和DMAC的化学性质类似，而PVC增塑剂与前两者化学性质存在明显的不同，现有技术中，对TDI和MDI的检测方法主要为气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱(串联质谱)联用法、分光光度法等。但这些检测方法研究主要集中在空气、聚氨酯泡沫塑料及聚氨酯涂料中，这些残留主体与纺织品有着本质的区别，其提取方法很难直接用于纺织品的检测中，同时，传统的检测检测方法是分别对DMF、DMAC和PVC增塑剂进行检测，检测周期较长，因此，我们提出一种纺织品化学残留检测方法。
发明内容
为解决现有技术存在的难以直接提取、分别检测导致周期较长的缺陷，本发明提供一种纺织品化学残留检测方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明一种纺织品化学残留检测方法，其特征在于，依次进行如下步骤：
步骤一：取样，随机抽检测样本，并将检测样本分为5-6份，剪碎至0.5mm×0.5mm以下大小，备用；
步骤二：萃取剂的制备，选取限用有机溶剂的标准品溶解，配制成为一定梯度的标准工作溶液5-6份；
步骤三：萃取，将步骤一中的各分样本依次称取1.0g并依次放入到5-6个80ml的试管中，将5-6个装有样本的试管同时放入到恒温水浴锅内，恒温水浴锅中增设超声波震荡仪，恒温水浴锅的温度设定为40℃，时间设定为60min，超声波震荡仪选取KQ-500DB型，功率调至450W，制备出萃取液A，60min后关闭超声波震荡仪，并将恒温水浴锅的温度设定为130℃～140℃，时间设定为15min，制备出萃取液B；
步骤四：检测，利用吸管分别吸取1毫升的萃取液A和1毫升的萃取液B，并分别置于GC/MS色谱仪中检测；
步骤五：比对，根据浓度由低至高依次进行气相色谱-质谱检测，以限用物质色谱峰面积为横坐标，限用物质浓度为纵坐标，绘制标准曲线，准确将待测试样品溶液1μL注入气相色谱-质谱进行检测，参照标准曲线，依据保留时间以及对应的定性特征离子进行定性，依据定量离子进行峰面积定量计算，以信号/噪音比S/N＝3作为检出限，S/N＝10作为定量限将检测得出的色谱图进行比对，得出结论。
进一步的，所述步骤一中还包括对样本的预处理过程，利用静电除尘祛除样本表面的灰尘和杂物。
进一步的，所述步骤二中的萃取剂为二氯甲烷。
进一步的，所述步骤三中还包括向试管中滴加10ml的萃取剂。
进一步的，所述步骤四中的色谱条件为：中等极性色谱柱；进样口温度，230℃，不分流进样；程序升温，初始温度60℃，保持2min，以20℃/min的速率升温至260℃，保持5min；载气为氦气，纯度为99.999％，1mL/min恒流；质谱条件：传输线温度，230℃；离子源采用EI源；离子源温度为250℃；电离能源为70eV；四级杆温度，200℃；扫描范围为35～350amu。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：该种纺织品化学残留检测方法，萃取时先采用了超声波萃取和有机溶剂相结合的方法，有效将DMF、DMAC从纺织品样本中分离出来，分离后的样本取出部分检测样本后进行二次萃取，将水浴温度升高至130℃～140℃，加速PVC增塑剂的溶解，取二次萃取样本进行检测，节省检测周期，同时，该方法操作简便、快速，实验过程中用到的仪器均为实验室常用仪器，降低使用成本。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
一种纺织品化学残留检测方法，其特征在于，依次进行如下步骤：
步骤一：取样，随机抽检测样本，并将检测样本分为5-6份，剪碎至0.5mm×0.5mm以下大小，对样本的预处理，利用静电除尘祛除样本表面的灰尘和杂物，备用；
步骤二：萃取剂的制备，选取限用有机溶剂的标准品溶解，配制成为一定梯度的标准工作溶液5-6份，萃取剂为二氯甲烷；
步骤三：萃取，将步骤一中的各分样本依次称取1.0g并依次放入到5-6个80ml的试管中，同时向试管中滴加10ml步骤二中的萃取剂，将5-6个装有样本的试管同时放入到恒温水浴锅内，恒温水浴锅中增设超声波震荡仪，恒温水浴锅的温度设定为40℃，时间设定为60min，超声波震荡仪选取KQ-500DB型，功率调至450W，制备出萃取液A，萃取液A主要用于对纺织品中DMF、DMAC的含量进行测定，60min后关闭超声波震荡仪，并将恒温水浴锅的温度设定为130℃～140℃，时间设定为15min，制备出萃取液B，萃取液B主要用于对防止品中PVC增塑剂的含量进行测定；
步骤四：检测，利用吸管分别吸取1毫升的萃取液A和1毫升的萃取液B，并分别置于GC/MS色谱仪中检测，色谱条件为：中等极性色谱柱；进样口温度，230℃，不分流进样；程序升温，初始温度60℃，保持2min，以20℃/min的速率升温至260℃，保持5min；载气为氦气，纯度为99.999％，1mL/min恒流；质谱条件：传输线温度，230℃；离子源采用EI源；离子源温度为250℃；电离能源为70eV；四级杆温度，200℃；扫描范围为35～350amu；
步骤五：比对，根据浓度由低至高依次进行气相色谱-质谱检测，以限用物质色谱峰面积为横坐标，限用物质浓度为纵坐标，绘制标准曲线，准确将待测试样品溶液1μL注入气相色谱-质谱进行检测，参照标准曲线，依据保留时间以及对应的定性特征离子进行定性，依据定量离子进行峰面积定量计算，以信号/噪音比S/N＝3作为检出限，S/N＝10作为定量限将检测得出的色谱图进行比对，得出结论。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种纺织品化学残留检测方法，其特征在于，依次进行如下步骤：
步骤一：取样，随机抽检测样本，并将检测样本分为5-6份，剪碎至0.5mm×0.5mm以下大小，备用；
步骤二：萃取剂的制备，选取限用有机溶剂的标准品溶解，配制成为一定梯度的标准工作溶液5-6份；
步骤三：萃取，将步骤一中的各分样本依次称取1.0g并依次放入到5-6个80ml的试管中，将5-6个装有样本的试管同时放入到恒温水浴锅内，恒温水浴锅中增设超声波震荡仪，恒温水浴锅的温度设定为40℃，时间设定为60min，超声波震荡仪选取KQ-500DB型，功率调至450W，制备出萃取液A，60min后关闭超声波震荡仪，并将恒温水浴锅的温度设定为130℃～140℃，时间设定为15min，制备出萃取液B；
步骤四：检测，利用吸管分别吸取1毫升的萃取液A和1毫升的萃取液B，并分别置于GC/MS色谱仪中检测；
步骤五：比对，根据浓度由低至高依次进行气相色谱-质谱检测，以限用物质色谱峰面积为横坐标，限用物质浓度为纵坐标，绘制标准曲线，准确将待测试样品溶液1μL注入气相色谱-质谱进行检测，参照标准曲线，依据保留时间以及对应的定性特征离子进行定性，依据定量离子进行峰面积定量计算，以信号/噪音比S/N＝3作为检出限，S/N＝10作为定量限将检测得出的色谱图进行比对，得出结论。
2.根据权利要求1所述的一种纺织品化学残留检测方法，其特征在于，所述步骤一中还包括对样本的预处理过程，利用静电除尘祛除样本表面的灰尘和杂物。
3.根据权利要求1所述的一种纺织品化学残留检测方法，其特征在于，所述步骤二中的萃取剂为二氯甲烷。
4.根据权利要求1所述的一种纺织品化学残留检测方法，其特征在于，所述步骤三中还包括向试管中滴加10ml的萃取剂。
5.根据权利要求1所述的一种纺织品化学残留检测方法，其特征在于，所述步骤四中的色谱条件为：中等极性色谱柱；进样口温度，230℃，不分流进样；程序升温，初始温度60℃，保持2min，以20℃/min的速率升温至260℃，保持5min；载气为氦气，纯度为99.999％，1mL/min恒流；质谱条件：传输线温度，230℃；离子源采用EI源；离子源温度为250℃；电离能源为70eV；四级杆温度，200℃；扫描范围为35～350amu。
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CN101650348A (zh) * 2009-08-19 2010-02-17 中华人民共和国苏州出入境检验检疫局 一种溶出型织物抗菌抑菌剂的安全限量测定方法
CN103217497A (zh) * 2013-04-10 2013-07-24 中华人民共和国苏州出入境检验检疫局 原位衍生分散液相微萃取检测纺织品中酚类抗菌剂的方法
CN106404979A (zh) * 2016-11-18 2017-02-15 韩超 超声萃取‑气相色谱‑质谱测定纺织品中氯苯类化合物的方法
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