CN108441024A - 一种印刷用ito薄膜油墨及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种印刷用ITO薄膜油墨及其制备方法，该ITO薄膜油墨包括ITO粉末、SDS、JA‑282分散剂和水等主要组分，其制备方法是将ITO粉末、SDS、JA‑282分散剂及水搅拌均匀，采用pH调节剂调节体系pH值至2～7范围内，球磨分散，即得。该油墨稳定性好，长期保存无分层沉淀，无水解，完全满足丝网或喷墨打印要求，且成膜后膜层致密，结晶度高，光电性能优异，可以完全取代现有通过磁控溅射制备的ITO薄膜使用。

Description

一种印刷用ITO薄膜油墨及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种印刷用ITO薄膜油墨，特别涉及一种可以取代现有磁控溅射工艺制备ITO薄膜的油墨及其制备工艺，属于ITO薄膜制备技术领域。
背景技术
ITO薄膜是一种n型半导体材料，具有高的导电率、高的可见光透过率、高的机械硬度和良好的化学稳定性。它是液晶显示器、等离子显示器、电致发光显示器、触摸屏、太阳能电池以及其他电子仪表的透明电极最常用的薄膜材料。
透明薄膜电极膜层的主要成份是氧化铟锡。在厚度只有几千埃的情况下，氧化铟透过率高，氧化锡导电能力强，目前液晶显示器及OLED显示所用的ITO玻璃正是这种具有高透过率的导电玻璃。目前平面显示在电视，手机等行业的大规模应用，行业也蓬勃发展，目前将ITO在玻璃上形成透明薄膜主要是磁控溅射的方法，但此方法需要用到ITO靶材，大尺寸ITO靶材制作工艺要求非常高，目前主要技术仍然掌握在国外企业手中。且磁控溅射用ITO靶材材料利用率最高不到35％，且薄膜形成后需要非常昂贵的光刻机，将薄膜刻成需要的图形，后续的生产成本非常高。
发明内容
针对现有的通过磁控溅射制备ITO薄膜的方法存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种可用丝网印刷或喷墨打印的方式在玻璃形成透明薄膜电极膜层的ITO油墨，该油墨稳定性好，长期保存无分层沉淀，无水解，完全满足丝网或喷墨打印要求，且成膜后膜层致密，结晶度高，光电性能优异，可以完全取代现有通过磁控溅射制备的ITO薄膜使用。
本发明的另一个目的是在于提供一种工艺简单、低成本的制备所述ITO薄膜的方法，该方法有利于工业化生产。
本发明提供了一种印刷用ITO薄膜油墨，其包括以下质量份组分：ITO粉末10份；SDS 0.1～0.5份；JA-282分散剂0.1～1份；水0.5～3份。
本发明在印刷用ITO薄膜油墨配方中通过配合使用SDS和JA-282分散剂来提高油墨的稳定性和流动性，以获得可以用于印刷的油墨配方。SDS的主要作用减小油墨的黏度以及增加油墨悬浮稳定性，而JA-282分散剂用于增加油墨悬浮稳定性以及流动性，两者协同作用，获得极好的稳定性和流动性。特别是SDS在ITO成膜过程中起到诱导结晶和模板作用，使ITO粉末聚集形成结晶度高、均匀、致密的薄膜，大大提高ITO薄膜物化性能。
优选的方案，所述ITO粉末的D50为0.02～0.1微米。
优选的方案，所述ITO粉末中氧化锡的质量百分比含量为1～10％。如氧化铟及氧化锡的质量比为：90:10或95:5或97:3。
优选的方案，所述ITO粉末通过如下方法制备得到：1)将直径为毫米级的铟丝置于充满氧气的密闭室内，通过施加高频电，使铟丝升华并被氧化成氧化铟，得到氧化铟粉末；2)将直径为毫米级的锡丝置于充满氧气的密闭室内，通过施加高频电，使锡丝升华并被氧化成氧化锡，得到氧化锡粉末；3)将氧化铟粉末和氧化锡粉末混合，即得。通过该法得到的纳米ITO粉末粒度形貌均匀，最终得到的ITO膜性能更好。
较优选的方案，所述高频电电压为800～1200V，频率为25～35兆赫兹。在高频电作用下能将铟和锡升华成气态，与氧充分接触反应，获得高纯度的氧化锡粉末和氧化锡粉末。
优选的方案，所述印刷用ITO薄膜油墨还包括pH调节剂。
优选的方案，所述pH调节剂为四甲基氢氧化铵，其用量以调节油墨的pH值在2～7范围内计量。通过选择合适的pH调节剂调节pH至弱酸性，可以提高油墨体系的稳定性，同时防止其水解。pH为强酸性或碱性时，油墨体系的稳定性明显较差。同时在弱酸性条件下进行球磨，有利于ITO粉末活化，提高其结晶性能和改善化学活性。
本发明还提供了一种印刷用ITO薄膜油墨的制备方法，其将ITO粉末、SDS、JA-282分散剂及水搅拌均匀，采用pH调节剂调节体系pH值至2～7范围内，球磨分散，即得。
优选的方案，所述球磨采用行星球磨机实现，调节行星球磨机转速为100～200r/min，球磨分散时间为12～72h。采用球磨方法可以使氧化锡粉末和氧化锡粉末以纳米级混合均匀，提高ITO薄膜性能。
本发明的一种印刷用ITO薄膜油墨的制备方法包括以下具体步骤：
1)按10:(0.5～0.1):(1～0.1):(0.5～3)的重量比例，称取ITO粉末、SDS、JA-282分散剂、蒸馏水；
2)在混液罐中搅拌均匀，四甲基氢氧化铵调节pH值2～7；
3)将上述得到浆料加入行星球磨机中，调节转速100～200r/min，球磨12～72h，即得到最终油墨。
本发明采用的ITO粉末纯度达到99.99％。
本发明采用的四甲基氢氧化铵和SDS为分析纯，购买于上海国药集团，JA-282分散剂购买于上海一基实业有限公司。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益效果：
本发明的ITO薄膜油墨稳定性好，在72小时内不发生分层沉淀，无水解，完全适应于丝网或喷墨打印的生产要求，大幅度提高材料利用率和降低后续生产成本。
本发明的ITO薄膜油墨成膜后产品ITO薄膜厚度在150～180nm，且表面颗粒结晶度高、粒度均匀、致密度良好，电阻率(4*10-4～8*10-5)，带隙宽(3.7～4.0eV)，电子迁移率(20～30cm2V-1s-1)，可见光波段透过率(88～90％)，紫外线吸收率(86～91％)，红外光反射率(80～86％)，耐酸(25±2℃，6％盐酸浸泡两分钟，方电阻增加不超过110％)、耐碱(60±2℃，10％氢氧化钠浸泡两分钟，方电阻增加不超过110％)以及耐化学腐蚀性能(丙酮、无水乙醇中浸泡5分钟，方电阻增加不超过110％)均能达到磁控溅射制备ITO的水平。
本发明的ITO薄膜油墨制备流程和操作简单，条件温和，成本低，有利于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明内容作进一步详细说明，而不是通过实施例限制本发明权利要求的保护范围。
本发明的ITO粉末的制作方法：首先将铟制作成1毫米直径的铟丝，送入充满氧气的密闭室内，在铟丝与电极之间加1000伏特30兆赫兹的高频电，铟丝瞬间被蒸发后在纯氧中氧化成氧化铟，收集粉末即可氧化铟粉末。按同样的方法制备氧化锡粉末。在使用过程中，按实际要求将两者按适量比例混合。
实施例1
将纯度为99.99％、D50为0.02μm的ITO粉末1kg(氧化铟及氧化锡的质量比为90:10)、50g分析纯SDS、50g分析纯JA-282分散剂以及100g蒸馏水加入混液罐中搅拌均匀，加入四甲基氢氧化铵调节pH至2，加入行星球磨罐中，调节行星球磨机转速100r/min，球磨12小时后得到最终油墨；将配置好的ITO油墨通过丝网印刷机印刷于FTO基板上，然后100℃烘干，最后把基板置于烧结炉中，在600℃环境下烧结6小时，即得到ITO薄膜。
ITO薄膜油墨成膜后产品ITO薄膜厚度在153nm，且表面颗粒结晶度高、粒度均匀、致密度良好，电阻率4.8*10-4，带隙宽3.8eV，电子迁移率25cm2V-1s-1，可见光波段透过率89.5％，紫外线吸收率88.3％，红外光反射率82.6％，耐酸(25℃，6％盐酸浸泡两分钟，方电阻增加56％)、耐碱(60℃，10％氢氧化钠浸泡两分钟，方电阻增加37％)以及耐化学腐蚀性能(丙酮、无水乙醇中浸泡5分钟，方电阻增加35％)均能达到磁控溅射制备ITO的水平。
实施例2
将纯度为99.99％、D50为0.05μm的ITO粉末1kg(氧化铟及氧化锡的质量比为95:5)、30g分析纯SDS、100g分析纯JA-282分散剂以及100g蒸馏水加入混液罐中搅拌均匀，加入四甲基氢氧化铵调节pH至5，加入行星球磨罐中，调节行星球磨机转速100r/min，球磨24小时后得到最终油墨；将配置好的ITO油墨通过丝网印刷机印刷于FTO基板上，然后于110℃烘干，最后把基板置于烧结炉中，在600℃环境下烧结8小时，即得到ITO薄膜。
ITO薄膜油墨成膜后产品ITO薄膜厚度在165nm，且表面颗粒结晶度高、粒度均匀、致密度良好，电阻率5.4*10-4，带隙宽3.85eV，电子迁移率26cm2V-1s-1，可见光波段透过率90％，紫外线吸收率89.1％，红外光反射率83.2％，耐酸(27℃，6％盐酸浸泡两分钟，方电阻增加53％)、耐碱(62℃，10％氢氧化钠浸泡两分钟，方电阻增加46％)以及耐化学腐蚀性能(丙酮、无水乙醇中浸泡5分钟，方电阻增加48％)均能达到磁控溅射制备ITO的水平。
实施例3
将纯度为99.99％、D50为0.1μm的ITO粉末1kg(氧化铟及氧化锡的质量比为97:3)、10g分析纯SDS、10g分析纯JA-282分散剂以及300g蒸馏水加入混液罐中搅拌均匀，调节pH至7，加入行星球磨罐中，调节行星球磨机转速200r/min，球磨72小时后得到最终油墨；将配置好的ITO油墨通过丝网印刷机印刷于FTO基板上，然后于120℃烘干，最后把基板置于烧结炉中，在600℃环境下烧结12小时，即得到ITO薄膜。
ITO薄膜油墨成膜后产品ITO薄膜厚度在176nm，且表面颗粒结晶度高、粒度均匀、致密度良好，电阻率5.7*10-4，带隙宽3.79eV，电子迁移率27cm2V-1s-1，可见光波段透过率89.6％，紫外线吸收率88.5％，红外光反射率84.2％，耐酸(25℃，6％盐酸浸泡两分钟，方电阻增加49％)、耐碱(60℃，10％氢氧化钠浸泡两分钟，方电阻增加37％)以及耐化学腐蚀性能(丙酮、无水乙醇中浸泡5分钟，方电阻增加52％)均能达到磁控溅射制备ITO的水平。
对比实施例1
将纯度为99.99％、D50为0.1μm的ITO粉末1kg(氧化铟及氧化锡的质量比为97:3)、10g阿拉伯树胶、10g分析纯聚乙烯吡咯烷酮以及300g蒸馏水加入混液罐中搅拌均匀，调节pH至7，加入行星球磨罐中，调节行星球磨机转速200r/min，球磨72小时后得到最终油墨。
对比实施例2
将纯度为99.99％、D50为0.02μm的ITO粉末1kg(氧化铟及氧化锡的质量比为97:3)、10g分析纯柠檬酸、10g分析纯聚乙二醇以及300g蒸馏水加入混液罐中搅拌均匀，调节pH至7，加入行星球磨罐中，调节行星球磨机转速200r/min，球磨72小时后得到最终油墨。
通过对比实施例1和对比实施例2证明SDS以及JA-282分散剂具有不可替换性，以柠檬酸、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮以及阿拉伯树胶等代替SDS和JA-282，试验最终得到的ITO油墨悬浮稳定性以及流动性均较差，难以满足印刷用，制备的ITO膜层厚度不均、结晶度低，光学性能和耐腐蚀性能均较差。
对比实施例3
将纯度为99.99％、D50为0.1μm的ITO粉末1kg(氧化铟及氧化锡的质量比为97:3)、20g分析纯JA-282分散剂以及300g蒸馏水加入混液罐中搅拌均匀，调节pH至7，加入行星球磨罐中，调节行星球磨机转速200r/min，球磨72小时后得到最终油墨；将配置好的ITO油墨通过丝网印刷机印刷于FTO基板上，然后于120℃烘干，最后把基板置于烧结炉中，在600℃环境下烧结12小时，即得到ITO薄膜。
单独使用JA-282分散剂时油墨悬浮稳定性以及流动性均较差，难以满足印刷用，且制备的ITO膜层结晶度低，光学性能和耐腐蚀性能均较差。
对比实施例4
将纯度为99.99％、D50为0.1μm的ITO粉末1kg(氧化铟及氧化锡的质量比为97:3)、20g分析纯SDS以及300g蒸馏水加入混液罐中搅拌均匀，调节pH至7，加入行星球磨罐中，调节行星球磨机转速200r/min，球磨72小时后得到最终油墨；将配置好的ITO油墨通过丝网印刷机印刷于FTO基板上，然后于120℃烘干，最后把基板置于烧结炉中，在600℃环境下烧结12小时，即得到ITO薄膜。
单独使用SDS时油墨悬浮稳定性以及流动性均较差，难以满足印刷用。
通过对比实施例3和对比实施例4证明SDS和JA-282分散剂必须要配合使用，单独使用JA-282分散剂或SDS时油墨悬浮稳定性以及流动性均较差，难以满足印刷用。特别是单独使用JA-282分散剂时，制备的ITO膜层结晶度低，光学性能和耐腐蚀性能均较差。

Claims (9)

1.一种印刷用ITO薄膜油墨，其特征在于：包括以下质量份组分：
ITO粉末 10份；
SDS 0.1～0.5份；
JA-282分散剂 0.1～1份；
水 0.5～3份。
2.根据权利要求1所述的一种印刷用ITO薄膜油墨，其特征在于：所述ITO粉末的D50为0.02～0.1微米。
3.根据权利要求1所述的一种印刷用ITO薄膜油墨，其特征在于：所述ITO粉末中氧化锡的质量百分比含量为1～10％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种印刷用ITO薄膜油墨，其特征在于：所述ITO粉末通过如下方法制备得到：1)将直径为毫米级的铟丝置于充满氧气的密闭室内，通过施加高频电，使铟丝升华并被氧化成氧化铟，得到氧化铟粉末；2)将直径为毫米级的锡丝置于充满氧气的密闭室内，通过施加高频电，使锡丝升华并被氧化成氧化锡，得到氧化锡粉末；3)将氧化铟粉末和氧化锡粉末混合，即得。
5.根据权利要求4所述的一种印刷用ITO薄膜油墨，其特征在于：所述高频电电压为800～1200V，频率为25～35兆赫兹。
6.根据权利要求1所述的一种印刷用ITO薄膜油墨，其特征在于：还包括pH调节剂。
7.根据权利要求6所述的一种印刷用ITO薄膜油墨，其特征在于：所述pH调节剂为四甲基氢氧化铵，其用量以调节油墨的pH值在2～7范围内计量。
8.根据权利要求1～7任一项所述的一种印刷用ITO薄膜油墨的制备方法，其特征在于：将ITO粉末、SDS、JA-282分散剂及水搅拌均匀，采用pH调节剂调节体系pH值至2～7范围内，球磨分散，即得。
9.根据权利要求8所述的一种印刷用ITO薄膜油墨的制备方法，其特征在于：所述球磨采用行星球磨机实现，调节行星球磨机转速为100～200r/min，球磨分散时间为12～72h。
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