CN108439804A - 一种玻璃陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种玻璃陶瓷复合材料及其制备方法。由以下步骤制成：将纳米碳黑、牛粪生物炭和硅微粉混合研磨；加入蔗糖脂、聚乙二醇和去离子水搅拌，干燥，过筛；加入去离子水、无水乙醇和聚乙烯醇球磨，喷雾干燥形成复合球形颗粒；干压成型后用塑料薄膜包封，冷等静压成型；置于石墨坩埚中烧结得粉料A；将二氧化硅、六方氮化硼、白榴石粉、硼酸、氧化钡和去离子水混合球磨；烘干后过筛，烧结得玻璃粉料；将粉料A、玻璃粉料和去离子水混合球磨，过筛；加入润滑剂、丙烯酸、木糖醇和纳米二氧化钛继续研磨；压制成型；放入真空烧结炉烧结，自然冷却即得。本发明的玻璃陶瓷复合材料具有较高的介电常数和很好的力学性能，抗弯强度高。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料领域，具体涉及一种玻璃陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
玻璃陶瓷，又名微晶玻璃，是将加有成核剂的特定组成的基础玻璃，经热处理工艺后所得的微晶体和玻璃体均匀分布的复合材料。 玻璃陶瓷兼有玻璃和陶瓷的优点,具有许多常规材料难以达到的优异性能。其可以作为结构材料、技术材料、光学电学材料、装饰材料等广泛应用于国防尖端技术工业、建筑业及生活等各个领域。而研究出介电常数高，力学性能好的玻璃陶瓷材料能够更加拓宽其应用范围和应用的精准性，具有很大的意义。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种玻璃陶瓷复合材料，具有较高的介电常数和很好的力学性能，抗弯强度高。
技术方案：一种玻璃陶瓷复合材料，由以下成分以重量份制备而成：二氧化硅50-70份、纳米碳黑18-25份、牛粪生物炭1-2份、六方氮化硼10-15份、硅微粉10-15份、白榴石粉3-5份、硼酸30-40份、氧化钡2-3份、润滑剂2-3份、蔗糖脂0.2-0.5份、聚乙二醇0.1-0.3份、丙烯酸10-20份、木糖醇2-4份、纳米二氧化钛2-4份、聚乙烯醇4-8份、无水乙醇28-40份。
进一步的，所述的一种玻璃陶瓷复合材料，由以下成分以重量份制备而成：二氧化硅60份、纳米碳黑22份、牛粪生物炭1.5份、六方氮化硼13份、硅微粉13份、白榴石粉4份、硼酸35份、氧化钡2.5份、润滑剂2.5份、蔗糖脂0.3份、聚乙二醇0.2份、丙烯酸15份、木糖醇3份、纳米二氧化钛3份、聚乙烯醇6份、无水乙醇34份。
进一步的，所述润滑剂为土耳其红油、钙钠基润滑脂、微晶蜡或硬脂酸钙中的一种或几种。
上述玻璃陶瓷复合材料的制备方法包括以下步骤：
第一步：将纳米碳黑、牛粪生物炭和硅微粉混合，置于不锈钢真空罐中密封抽真空后通入氩气保护，以不锈钢球为磨介，采用行星式球磨机在转速170-180rpm下进行研磨22-24h，其中，球料比为25:1；
第二步：加入蔗糖脂、聚乙二醇和50-70份去离子水，放入搅拌砂磨分散机搅拌罐中，在转速900 rpm下搅拌15-18h，取出后放入烘箱中干燥24 h，过80目筛，弃去大颗粒；
第三步：加入50-70去离子水、无水乙醇和聚乙烯醇，在三维混料机中湿法球磨60-80min，通过喷雾干燥形成复合球形颗粒，喷雾干燥进口温度为130-150℃，出口温度为75-90℃，压力为0.08- 0.1 MPa；
第四步：干压成型后用塑料薄膜包封，置于冷等静压成型机的油缸中，在250-270MPa的压力下保压1-2 min；
第五步：置于石墨坩埚中，放入真空烧结炉，在氩气保护气氛下烧结得粉料A，烧结过程为：升温至1000℃保温25min，继续升温至1250℃保温30min，升温至1850℃保温30min，升温至2100℃保温30min，自然降温冷却，其中，所有升温速率均为10℃/min；
第六步：将二氧化硅、六方氮化硼、白榴石粉、硼酸、氧化钡和50-70份去离子水混合，放入球磨罐中球磨5-6h；
第七步：烘干后过40目筛，放入坩埚，置于自动控温烧结炉中600℃下预烧，保温3h得玻璃粉料；
第八步：将粉料A、玻璃粉料和去离子水混合，放入球磨罐中球磨3-4h，过40目筛，其中，混合粉料、水、球的质量比为1:1:5；
第九步：加入润滑剂、丙烯酸、木糖醇和纳米二氧化钛，继续研磨3-4h；
第十步：压制成型，成型压力为20MPa；
第十一步：放入真空烧结炉，在氩气保护气氛下烧结，自然冷却即得，烧结过程为：升温至450℃，保温2h，升温至850℃，保温60min。
进一步的，所述牛粪生物炭的制备方法为：
（1）取牛粪去除石粒、树枝等杂质，捣碎后过60目筛；
（2）装于坩埚中盖好，放入马弗炉中，在限氧条件下以10℃/min的升温梯度加热至700℃后保温150 min；
（3）冷却至室温，研磨后过80目筛；
（4）用去离子水清洗，过滤后在105℃下烘干即得。
有益效果：
1. 本发明中添加的陶瓷成分可以进入玻璃网络中形成四面体，增加键能，提高材料的机械性能。
2. 氧化钡是网络外体氧化物，加入到体系中会有断网，具有降低黏度的作用，在一定范围内促进烧结体的致密化，在整体上提高了本发明材料的介电常数和抗弯强度。
3. 本发明材料具有较高的介电常数，为6.25，同时具有很好的抗弯性能，最高可达169.38MPa。
具体实施方式
实施例1
一种玻璃陶瓷复合材料，由以下成分以重量份制备而成：二氧化硅50份、纳米碳黑18份、牛粪生物炭1份、六方氮化硼10份、硅微粉10份、白榴石粉3份、硼酸30份、氧化钡2份、润滑剂2份、蔗糖脂0.2份、聚乙二醇0.1份、丙烯酸10份、木糖醇2份、纳米二氧化钛2份、聚乙烯醇4份、无水乙醇28份。
上述玻璃陶瓷复合材料的制备方法为：
第一步：将纳米碳黑、牛粪生物炭和硅微粉混合，置于不锈钢真空罐中密封抽真空后通入氩气保护，以不锈钢球为磨介，采用行星式球磨机在转速170rpm下进行研磨22h，其中，球料比为25:1；
第二步：加入蔗糖脂、聚乙二醇和50份去离子水，放入搅拌砂磨分散机搅拌罐中，在转速900 rpm下搅拌15h，取出后放入烘箱中干燥24 h，过80目筛，弃去大颗粒；
第三步：加入50去离子水、无水乙醇和聚乙烯醇，在三维混料机中湿法球磨60 min，通过喷雾干燥形成复合球形颗粒，喷雾干燥进口温度为130℃，出口温度为75℃，压力为0.08MPa；
第四步：干压成型后用塑料薄膜包封，置于冷等静压成型机的油缸中，在250MPa的压力下保压1min；
第五步：置于石墨坩埚中，放入真空烧结炉，在氩气保护气氛下烧结得粉料A，烧结过程为：升温至1000℃保温25min，继续升温至1250℃保温30min，升温至1850℃保温30min，升温至2100℃保温30min，自然降温冷却，其中，所有升温速率均为10℃/min；
第六步：将二氧化硅、六方氮化硼、白榴石粉、硼酸、氧化钡和50份去离子水混合，放入球磨罐中球磨5h；
第七步：烘干后过40目筛，放入坩埚，置于自动控温烧结炉中600℃下预烧，保温3h得玻璃粉料；
第八步：将粉料A、玻璃粉料和去离子水混合，放入球磨罐中球磨3h，过40目筛，其中，混合粉料、水、球的质量比为1:1:5；
第九步：加入硬脂酸钙、丙烯酸、木糖醇和纳米二氧化钛，继续研磨3h；
第十步：压制成型，成型压力为20MPa；
第十一步：放入真空烧结炉，在氩气保护气氛下烧结，自然冷却即得，烧结过程为：升温至450℃，保温2h，升温至850℃，保温60min。
实施例2
一种玻璃陶瓷复合材料，由以下成分以重量份制备而成：二氧化硅55份、纳米碳黑20份、牛粪生物炭1.5份、六方氮化硼12份、硅微粉12份、白榴石粉4份、硼酸35份、氧化钡2.5份、润滑剂2.5份、蔗糖脂0.3份、聚乙二醇0.2份、丙烯酸15份、木糖醇2.5份、纳米二氧化钛3份、聚乙烯醇5份、无水乙醇31份。
上述玻璃陶瓷复合材料的制备方法为：
第一步：将纳米碳黑、牛粪生物炭和硅微粉混合，置于不锈钢真空罐中密封抽真空后通入氩气保护，以不锈钢球为磨介，采用行星式球磨机在转速175rpm下进行研磨23h，其中，球料比为25:1；
第二步：加入蔗糖脂、聚乙二醇和60份去离子水，放入搅拌砂磨分散机搅拌罐中，在转速900 rpm下搅拌16h，取出后放入烘箱中干燥24 h，过80目筛，弃去大颗粒；
第三步：加入60去离子水、无水乙醇和聚乙烯醇，在三维混料机中湿法球磨65 min，通过喷雾干燥形成复合球形颗粒，喷雾干燥进口温度为135℃，出口温度为80℃，压力为0.09MPa；
第四步：干压成型后用塑料薄膜包封，置于冷等静压成型机的油缸中，在260MPa的压力下保压1 min；
第五步：置于石墨坩埚中，放入真空烧结炉，在氩气保护气氛下烧结得粉料A，烧结过程为：升温至1000℃保温25min，继续升温至1250℃保温30min，升温至1850℃保温30min，升温至2100℃保温30min，自然降温冷却，其中，所有升温速率均为10℃/min；
第六步：将二氧化硅、六方氮化硼、白榴石粉、硼酸、氧化钡和60份去离子水混合，放入球磨罐中球磨5.5h；
第七步：烘干后过40目筛，放入坩埚，置于自动控温烧结炉中600℃下预烧，保温3h得玻璃粉料；
第八步：将粉料A、玻璃粉料和去离子水混合，放入球磨罐中球磨3.5h，过40目筛，其中，混合粉料、水、球的质量比为1:1:5；
第九步：加入土耳其红油、丙烯酸、木糖醇和纳米二氧化钛，继续研磨3.5h；
第十步：压制成型，成型压力为20MPa；
第十一步：放入真空烧结炉，在氩气保护气氛下烧结，自然冷却即得，烧结过程为：升温至450℃，保温2h，升温至850℃，保温60min。
实施例3
一种玻璃陶瓷复合材料，由以下成分以重量份制备而成：二氧化硅60份、纳米碳黑22份、牛粪生物炭1.5份、六方氮化硼13份、硅微粉13份、白榴石粉4份、硼酸35份、氧化钡2.5份、润滑剂2.5份、蔗糖脂0.3份、聚乙二醇0.2份、丙烯酸15份、木糖醇3份、纳米二氧化钛3份、聚乙烯醇6份、无水乙醇34份。
上述玻璃陶瓷复合材料的制备方法为：
第一步：将纳米碳黑、牛粪生物炭和硅微粉混合，置于不锈钢真空罐中密封抽真空后通入氩气保护，以不锈钢球为磨介，采用行星式球磨机在转速175rpm下进行研磨23h，其中，球料比为25:1；
第二步：加入蔗糖脂、聚乙二醇和60份去离子水，放入搅拌砂磨分散机搅拌罐中，在转速900 rpm下搅拌17h，取出后放入烘箱中干燥24 h，过80目筛，弃去大颗粒；
第三步：加入60去离子水、无水乙醇和聚乙烯醇，在三维混料机中湿法球磨70 min，通过喷雾干燥形成复合球形颗粒，喷雾干燥进口温度为140℃，出口温度为85℃，压力为0.09MPa；
第四步：干压成型后用塑料薄膜包封，置于冷等静压成型机的油缸中，在260MPa的压力下保压2 min；
第五步：置于石墨坩埚中，放入真空烧结炉，在氩气保护气氛下烧结得粉料A，烧结过程为：升温至1000℃保温25min，继续升温至1250℃保温30min，升温至1850℃保温30min，升温至2100℃保温30min，自然降温冷却，其中，所有升温速率均为10℃/min；
第六步：将二氧化硅、六方氮化硼、白榴石粉、硼酸、氧化钡和60份去离子水混合，放入球磨罐中球磨6h；
第七步：烘干后过40目筛，放入坩埚，置于自动控温烧结炉中600℃下预烧，保温3h得玻璃粉料；
第八步：将粉料A、玻璃粉料和去离子水混合，放入球磨罐中球磨3.5h，过40目筛，其中，混合粉料、水、球的质量比为1:1:5；
第九步：加入钙钠基润滑脂、丙烯酸、木糖醇和纳米二氧化钛，继续研磨4h；
第十步：压制成型，成型压力为20MPa；
第十一步：放入真空烧结炉，在氩气保护气氛下烧结，自然冷却即得，烧结过程为：升温至450℃，保温2h，升温至850℃，保温60min。
实施例4
一种玻璃陶瓷复合材料，由以下成分以重量份制备而成：二氧化硅70份、纳米碳黑25份、牛粪生物炭2份、六方氮化硼15份、硅微粉15份、白榴石粉5份、硼酸40份、氧化钡3份、润滑剂3份、蔗糖脂0.5份、聚乙二醇0.1-0.3份、丙烯酸20份、木糖醇4份、纳米二氧化钛4份、聚乙烯醇8份、无水乙醇40份。
上述玻璃陶瓷复合材料的制备方法为：
第一步：将纳米碳黑、牛粪生物炭和硅微粉混合，置于不锈钢真空罐中密封抽真空后通入氩气保护，以不锈钢球为磨介，采用行星式球磨机在转速180rpm下进行研磨24h，其中，球料比为25:1；
第二步：加入蔗糖脂、聚乙二醇和70份去离子水，放入搅拌砂磨分散机搅拌罐中，在转速900 rpm下搅拌18h，取出后放入烘箱中干燥24 h，过80目筛，弃去大颗粒；
第三步：加入50-70去离子水、无水乙醇和聚乙烯醇，在三维混料机中湿法球磨80 min，通过喷雾干燥形成复合球形颗粒，喷雾干燥进口温度为150℃，出口温度为90℃，压力为0.1MPa；
第四步：干压成型后用塑料薄膜包封，置于冷等静压成型机的油缸中，在270MPa的压力下保压2 min；
第五步：置于石墨坩埚中，放入真空烧结炉，在氩气保护气氛下烧结得粉料A，烧结过程为：升温至1000℃保温25min，继续升温至1250℃保温30min，升温至1850℃保温30min，升温至2100℃保温30min，自然降温冷却，其中，所有升温速率均为10℃/min；
第六步：将二氧化硅、六方氮化硼、白榴石粉、硼酸、氧化钡和70份去离子水混合，放入球磨罐中球磨6h；
第七步：烘干后过40目筛，放入坩埚，置于自动控温烧结炉中600℃下预烧，保温3h得玻璃粉料；
第八步：将粉料A、玻璃粉料和去离子水混合，放入球磨罐中球磨4h，过40目筛，其中，混合粉料、水、球的质量比为1:1:5；
第九步：加入微晶蜡、丙烯酸、木糖醇和纳米二氧化钛，继续研磨4h；
第十步：压制成型，成型压力为20MPa；
第十一步：放入真空烧结炉，在氩气保护气氛下烧结，自然冷却即得，烧结过程为：升温至450℃，保温2h，升温至850℃，保温60min。
对比例1
本实施例与实施例1的区别在于不含有牛粪生物炭。具体地说是：
一种玻璃陶瓷复合材料，由以下成分以重量份制备而成：二氧化硅50份、纳米碳黑18份、六方氮化硼10份、硅微粉10份、白榴石粉3份、硼酸30份、氧化钡2份、润滑剂2份、蔗糖脂0.2份、聚乙二醇0.1份、丙烯酸10份、木糖醇2份、纳米二氧化钛2份、聚乙烯醇4份、无水乙醇28份。
上述玻璃陶瓷复合材料的制备方法为：
第一步：将纳米碳黑和硅微粉混合，置于不锈钢真空罐中密封抽真空后通入氩气保护，以不锈钢球为磨介，采用行星式球磨机在转速170rpm下进行研磨22h，其中，球料比为25:1；
第二步：加入蔗糖脂、聚乙二醇和50份去离子水，放入搅拌砂磨分散机搅拌罐中，在转速900 rpm下搅拌15h，取出后放入烘箱中干燥24 h，过80目筛，弃去大颗粒；
第三步：加入50去离子水、无水乙醇和聚乙烯醇，在三维混料机中湿法球磨60 min，通过喷雾干燥形成复合球形颗粒，喷雾干燥进口温度为130℃，出口温度为75℃，压力为0.08MPa；
第四步：干压成型后用塑料薄膜包封，置于冷等静压成型机的油缸中，在250MPa的压力下保压1min；
第五步：置于石墨坩埚中，放入真空烧结炉，在氩气保护气氛下烧结得粉料A，烧结过程为：升温至1000℃保温25min，继续升温至1250℃保温30min，升温至1850℃保温30min，升温至2100℃保温30min，自然降温冷却，其中，所有升温速率均为10℃/min；
第六步：将二氧化硅、六方氮化硼、白榴石粉、硼酸、氧化钡和50份去离子水混合，放入球磨罐中球磨5h；
第七步：烘干后过40目筛，放入坩埚，置于自动控温烧结炉中600℃下预烧，保温3h得玻璃粉料；
第八步：将粉料A、玻璃粉料和去离子水混合，放入球磨罐中球磨3h，过40目筛，其中，混合粉料、水、球的质量比为1:1:5；
第九步：加入硬脂酸钙、丙烯酸、木糖醇和纳米二氧化钛，继续研磨3h；
第十步：压制成型，成型压力为20MPa；
第十一步：放入真空烧结炉，在氩气保护气氛下烧结，自然冷却即得，烧结过程为：升温至450℃，保温2h，升温至850℃，保温60min。
对比例2
本实施例与实施例1的区别在于不含有白榴石粉。具体地说是：
一种玻璃陶瓷复合材料，由以下成分以重量份制备而成：二氧化硅50份、纳米碳黑18份、牛粪生物炭1份、六方氮化硼10份、硅微粉10份、硼酸30份、氧化钡2份、润滑剂2份、蔗糖脂0.2份、聚乙二醇0.1份、丙烯酸10份、木糖醇2份、纳米二氧化钛2份、聚乙烯醇4份、无水乙醇28份。
上述玻璃陶瓷复合材料的制备方法为：
第一步：将纳米碳黑、牛粪生物炭和硅微粉混合，置于不锈钢真空罐中密封抽真空后通入氩气保护，以不锈钢球为磨介，采用行星式球磨机在转速170rpm下进行研磨22h，其中，球料比为25:1；
第二步：加入蔗糖脂、聚乙二醇和50份去离子水，放入搅拌砂磨分散机搅拌罐中，在转速900 rpm下搅拌15h，取出后放入烘箱中干燥24 h，过80目筛，弃去大颗粒；
第三步：加入50去离子水、无水乙醇和聚乙烯醇，在三维混料机中湿法球磨60 min，通过喷雾干燥形成复合球形颗粒，喷雾干燥进口温度为130℃，出口温度为75℃，压力为0.08MPa；
第四步：干压成型后用塑料薄膜包封，置于冷等静压成型机的油缸中，在250MPa的压力下保压1min；
第五步：置于石墨坩埚中，放入真空烧结炉，在氩气保护气氛下烧结得粉料A，烧结过程为：升温至1000℃保温25min，继续升温至1250℃保温30min，升温至1850℃保温30min，升温至2100℃保温30min，自然降温冷却，其中，所有升温速率均为10℃/min；
第六步：将二氧化硅、六方氮化硼、硼酸、氧化钡和50份去离子水混合，放入球磨罐中球磨5h；
第七步：烘干后过40目筛，放入坩埚，置于自动控温烧结炉中600℃下预烧，保温3h得玻璃粉料；
第八步：将粉料A、玻璃粉料和去离子水混合，放入球磨罐中球磨3h，过40目筛，其中，混合粉料、水、球的质量比为1:1:5；
第九步：加入硬脂酸钙、丙烯酸、木糖醇和纳米二氧化钛，继续研磨3h；
第十步：压制成型，成型压力为20MPa；
第十一步：放入真空烧结炉，在氩气保护气氛下烧结，自然冷却即得，烧结过程为：升温至450℃，保温2h，升温至850℃，保温60min。
对比例3
本实施例与实施例1的区别在于不含有氧化钡。具体地说是：
一种玻璃陶瓷复合材料，由以下成分以重量份制备而成：二氧化硅50份、纳米碳黑18份、牛粪生物炭1份、六方氮化硼10份、硅微粉10份、白榴石粉3份、硼酸30份、润滑剂2份、蔗糖脂0.2份、聚乙二醇0.1份、丙烯酸10份、木糖醇2份、纳米二氧化钛2份、聚乙烯醇4份、无水乙醇28份。
上述玻璃陶瓷复合材料的制备方法为：
第一步：将纳米碳黑、牛粪生物炭和硅微粉混合，置于不锈钢真空罐中密封抽真空后通入氩气保护，以不锈钢球为磨介，采用行星式球磨机在转速170rpm下进行研磨22h，其中，球料比为25:1；
第二步：加入蔗糖脂、聚乙二醇和50份去离子水，放入搅拌砂磨分散机搅拌罐中，在转速900 rpm下搅拌15h，取出后放入烘箱中干燥24 h，过80目筛，弃去大颗粒；
第三步：加入50去离子水、无水乙醇和聚乙烯醇，在三维混料机中湿法球磨60 min，通过喷雾干燥形成复合球形颗粒，喷雾干燥进口温度为130℃，出口温度为75℃，压力为0.08MPa；
第四步：干压成型后用塑料薄膜包封，置于冷等静压成型机的油缸中，在250MPa的压力下保压1min；
第五步：置于石墨坩埚中，放入真空烧结炉，在氩气保护气氛下烧结得粉料A，烧结过程为：升温至1000℃保温25min，继续升温至1250℃保温30min，升温至1850℃保温30min，升温至2100℃保温30min，自然降温冷却，其中，所有升温速率均为10℃/min；
第六步：将二氧化硅、六方氮化硼、白榴石粉、硼酸和50份去离子水混合，放入球磨罐中球磨5h；
第七步：烘干后过40目筛，放入坩埚，置于自动控温烧结炉中600℃下预烧，保温3h得玻璃粉料；
第八步：将粉料A、玻璃粉料和去离子水混合，放入球磨罐中球磨3h，过40目筛，其中，混合粉料、水、球的质量比为1:1:5；
第九步：加入硬脂酸钙、丙烯酸、木糖醇和纳米二氧化钛，继续研磨3h；
第十步：压制成型，成型压力为20MPa；
第十一步：放入真空烧结炉，在氩气保护气氛下烧结，自然冷却即得，烧结过程为：升温至450℃，保温2h，升温至850℃，保温60min。
介电常数及抗弯强度均采用国标。
表1 玻璃陶瓷复合材料的部分性能指标
本发明玻璃陶瓷复合材料的部分性能指标见上表，我们可以看到，本发明材料具有较高的介电常数，为6.25，同时具有很好的抗弯性能，最高可达169.38MPa。
Claims (5)
1.一种玻璃陶瓷复合材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：二氧化硅50-70份、纳米碳黑18-25份、牛粪生物炭1-2份、六方氮化硼10-15份、硅微粉10-15份、白榴石粉3-5份、硼酸30-40份、氧化钡2-3份、润滑剂2-3份、蔗糖脂0.2-0.5份、聚乙二醇0.1-0.3份、丙烯酸10-20份、木糖醇2-4份、纳米二氧化钛2-4份、聚乙烯醇4-8份、无水乙醇28-40份。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃陶瓷复合材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：二氧化硅60份、纳米碳黑22份、牛粪生物炭1.5份、六方氮化硼13份、硅微粉13份、白榴石粉4份、硼酸35份、氧化钡2.5份、润滑剂2.5份、蔗糖脂0.3份、聚乙二醇0.2份、丙烯酸15份、木糖醇3份、纳米二氧化钛3份、聚乙烯醇6份、无水乙醇34份。
3. 根据权利要求 1所述的一种玻璃陶瓷复合材料，其特征在于：所述润滑剂为土耳其红油、钙钠基润滑脂、微晶蜡或硬脂酸钙中的一种或几种。
4.权利要求1至2任一项所述的一种玻璃陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步：将纳米碳黑、牛粪生物炭和硅微粉混合，置于不锈钢真空罐中密封抽真空后通入氩气保护，以不锈钢球为磨介，采用行星式球磨机在转速170-180rpm下进行研磨22-24h，其中，球料比为25:1；
第二步：加入蔗糖脂、聚乙二醇和50-70份去离子水，放入搅拌砂磨分散机搅拌罐中，在转速900 rpm下搅拌15-18h，取出后放入烘箱中干燥24 h，过80目筛，弃去大颗粒；
第三步：加入50-70去离子水、无水乙醇和聚乙烯醇，在三维混料机中湿法球磨60-80min，通过喷雾干燥形成复合球形颗粒，喷雾干燥进口温度为130-150℃，出口温度为75-90℃，压力为0.08- 0.1 MPa；
第四步：干压成型后用塑料薄膜包封，置于冷等静压成型机的油缸中，在250-270MPa的压力下保压1-2 min；
第五步：置于石墨坩埚中，放入真空烧结炉，在氩气保护气氛下烧结得粉料A，烧结过程为：升温至1000℃保温25min，继续升温至1250℃保温30min，升温至1850℃保温30min，升温至2100℃保温30min，自然降温冷却，其中，所有升温速率均为10℃/min；
第六步：将二氧化硅、六方氮化硼、白榴石粉、硼酸、氧化钡和50-70份去离子水混合，放入球磨罐中球磨5-6h；
第七步：烘干后过40目筛，放入坩埚，置于自动控温烧结炉中600℃下预烧，保温3h得玻璃粉料；
第八步：将粉料A、玻璃粉料和去离子水混合，放入球磨罐中球磨3-4h，过40目筛，其中，混合粉料、水、球的质量比为1:1:5；
第九步：加入润滑剂、丙烯酸、木糖醇和纳米二氧化钛，继续研磨3-4h；
第十步：压制成型，成型压力为20MPa；
第十一步：放入真空烧结炉，在氩气保护气氛下烧结，自然冷却即得，烧结过程为：升温至450℃，保温2h，升温至850℃，保温60min。
5.根据权利要求1所述的一种玻璃陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述牛粪生物炭的制备方法为：
（1）取牛粪去除石粒、树枝等杂质，捣碎后过60目筛；
（2）装于坩埚中盖好，放入马弗炉中，在限氧条件下以10℃/min的升温梯度加热至700℃后保温150 min；
（3）冷却至室温，研磨后过80目筛；
（4）用去离子水清洗，过滤后在105℃下烘干即得。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06215627A (ja) * | 1992-12-28 | 1994-08-05 | Taiyo Yuden Co Ltd | 高周波用低温焼結性磁器組成物 |
| JPH06215628A (ja) * | 1992-12-28 | 1994-08-05 | Taiyo Yuden Co Ltd | 高周波用低温焼結性磁器組成物 |
| CN103011776A (zh) * | 2011-09-27 | 2013-04-03 | 比亚迪股份有限公司 | 一种陶瓷及其制备方法、陶瓷复合材料及其制备方法 |
| CN103221355A (zh) * | 2010-11-17 | 2013-07-24 | 日本电气硝子株式会社 | 结晶性玻璃粉末 |
-
2018
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06215627A (ja) * | 1992-12-28 | 1994-08-05 | Taiyo Yuden Co Ltd | 高周波用低温焼結性磁器組成物 |
| JPH06215628A (ja) * | 1992-12-28 | 1994-08-05 | Taiyo Yuden Co Ltd | 高周波用低温焼結性磁器組成物 |
| CN103221355A (zh) * | 2010-11-17 | 2013-07-24 | 日本电气硝子株式会社 | 结晶性玻璃粉末 |
| CN103011776A (zh) * | 2011-09-27 | 2013-04-03 | 比亚迪股份有限公司 | 一种陶瓷及其制备方法、陶瓷复合材料及其制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115043644A (zh) * | 2022-04-13 | 2022-09-13 | 山东电盾科技股份有限公司 | 一种具有防静电功能的陶瓷手模及其制备工艺 |
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