CN108439477A - 一种有序介孔羟基氧化铁纳米棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种有序介孔羟基氧化铁纳米棒的制备方法，包括以下步骤：将非离子型嵌段共聚物溶于蒸馏水中，加入铁盐前体，充分搅拌分散，得到黄色溶液，然后，将黄色溶液一边搅拌一边滴加尿素沉淀剂，在30‑60℃范围内保温搅拌，得到前驱体溶液；将前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内胆反应釜中，在80‑150℃下水热反应，离心取沉淀物，将沉淀物充分洗涤后，在100℃下真空干燥过夜，得到固体粉末；将固体粉末转移至坩埚内，在惰性气氛下，升温至设定温度区间保温，自然降温，得到有序介孔羟基氧化铁纳米棒。本方法所用的原材料种类少且廉价易得，制备方法简单有效，合成条件温和可控，通过调节反应温度和工艺流程，可控制备有序介孔羟基氧化铁纳米棒。

Description

一种有序介孔羟基氧化铁纳米棒的制备方法
技术领域
本发明属于氧化铁纳米材料技术领域，具体涉及一种有序介孔羟基氧化铁纳米棒的制备方法。
背景技术
从土壤、沉积物到动植物，自然界到处都有铁元素存在的影子，因此铁及其衍生物的来源广泛，随着人类社会的飞速发展，氧化铁具有良好的耐候性、耐光性对紫外线具有良好的吸收和屏蔽效应，在磁性存储、催化、生物医学工程、气敏材料、锂电池、吸附、染料等领域具有广泛的应用。
随着科学技术的不断发展，对材料的微观进一步深入了解，发现了氧化铁纳米粒子、氧化铁纳米棒、氧化铁纳米管、氧化铁纳米片等不同形貌的纳米氧化铁，研究发现材料的物理和化学性质不仅和它的化学组成有关，而且还与材料的形貌尺寸有关。介孔氧化铁是指孔径在2-50nm的多孔氧化铁材料，这些孔大大增加了氧化铁材料的比表面积，是其在表面吸附、催化、气敏材料、电极材料、磁性存储、染料、离子交换等方面有了更突出的效果。
中国专利CN 107583597A公开的介孔羟基氧化铁Cr(VI)吸附剂的制备方法及其应用，将无机铁盐前体、甲酰胺/乙酰胺/尿素酰胺沉淀剂和Pluronic三前段共聚物P123/F127/F108介孔模板剂加入水中混合后，进行水热反应得到沉淀产物，将反应液经过过滤、洗涤、干燥得到前驱物，在300-400℃下焙烧3h以上，得到介孔羟基氧化铁Cr(VI)吸附剂。中国专利CN105107480A公开的用于吸附剧毒污染物Cr(VI)介孔羟基氧化铁吸附剂的制备方法，将无机铁盐前体Fe(NO3)3·9H2O、Fe2(SO4)3/FeCl3溶液、沉淀剂尿素溶液和Pluronic 三嵌段共聚物P123或F127的乙醇溶液混合，室温下充分搅拌，得到混合溶液；在干燥箱中加热，制得羟基氧化铁—Pluronic三嵌段共聚物的悬浊液,冷却至室温后，将其离心分离，洗涤，然后在60～100℃下真空干燥得到介孔羟基氧化铁吸附剂。由上述现有技术可知，软模板方法可用模板剂合成介孔氧化铁材料，但是氧化铁具有复杂的晶相，在纳米材料合成过程中易形成各种羟基氧化铁，同时模板剂、反应条件和工艺等极大影响了纳米材料介孔有序度，且在晶化过程中容易引起骨架坍塌，以上这些都给可控制备有序介孔羟基氧化铁纳米均一形貌结构带来较大的难度和挑战。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种有序介孔羟基氧化铁纳米棒的制备方法，本发明将软模板与铁盐前体先混合后，再恒温滴加尿素沉淀剂预处理，然后再经水热反应和焙烧，得到形貌规则、孔壁晶化的介孔羟基氧化铁纳米棒。本发明的制备方法简单有效，成本低，合成条件温和，可控性强，可以控制制备有序介孔羟基氧化铁纳米棒。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种有序介孔羟基氧化铁纳米棒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将非离子型嵌段共聚物溶于蒸馏水中，加入铁盐前体，充分搅拌分散，得到黄色溶液；
（2）将步骤（1）制备的黄色溶液一边搅拌一边滴加尿素沉淀剂，在30-60℃范围内保温搅拌12-48h，得到前驱体溶液；
（3）将步骤（2）制备的前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在80-150℃下水热反应，离心取沉淀物，将沉淀物充分洗涤后，在100℃下真空干燥过夜，得到固体粉末；
（4）将步骤（3）制备的固体粉末转移至坩埚内，在惰性气氛下，从室温开始以5 ℃/min升温至150-250℃，保温2.5h，自然降温，得到有序介孔羟基氧化铁纳米棒。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（1）中，非离子型嵌段共聚物为非离子型嵌段共聚物表面活性剂PEOPPOPEO，所述非离子型嵌段共聚物与蒸馏水的用料比为0.5-2.0g:30-80mL。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（1）中，铁盐前体为无水三氯化铁、硝酸铁、含水氯化铁或者硫酸铁，所述铁盐前体与非离子型嵌段共聚物的用料比为2.3-9.0g:0.5-2g。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（2）中，非离子型嵌段共聚物与尿素沉淀剂的用料比为0.5-2.0g:0.5-2.5g。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（2）中，滴加的速率为1.5-3.0mL/min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（2）中，保温搅拌的温度为40℃。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（3）中，水热反应的时间12-48 h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（3）中，洗涤的溶剂为乙醇和/或水。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（4）中，有序介孔羟基氧化铁纳米棒的尺寸长径比4-10，最大孔径为3-6 nm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（4）中，有序介孔羟基氧化铁纳米棒中含有一定有序度的介孔结构。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明的制备方法采用非离子嵌段共聚物为软模板和无机盐为铁前体，溶剂仅采用蒸馏水，不需要借助乙醇、乙二醇的有机溶剂，先将两者充分混合后，再恒温滴加尿素沉淀剂，其中，非离子型嵌段共聚物作为非离子表面活性剂提供形成介孔所需要的软模板，起到控制晶体形貌的作用，体系中的无机铁盐前体同非离子型嵌段共聚物的亲水基团在有机-无机界面发生相互作用，在球形、椭球形胶束表面沉积形成溶胶，使有机无机界面的电荷密度随着铁前驱体的缩聚而改变，导致溶胶相互聚集融合，形成一定形貌如棒状得固体沉淀物，然后随着老化和水热时间延长，有机无机复合物进一步聚合，铁溶胶沉积晶化，由于材料的晶体生长习性和模板剂共同影响，通过反应时间控制纳米棒长径比，形成相对有序介孔的羟基氧化铁纳米棒。
（2）本方法所用的原材料种类少且廉价易得，制备方法简单有效，合成条件温和可控，通过调节反应温度和工艺流程，可以有效控制制备有序介孔羟基氧化铁纳米棒。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
附图1是 实施例1制备的有序介孔羟基氧化铁纳米棒的小角X射线衍射图。
如附图1所示，实施例1制备的有序介孔羟基氧化铁纳米棒的小角X射线衍射图中小角度衍射峰的存在反映了制备的样品为具有一定有序结构的介孔材料。
附图2是 实施例1制备的有序介孔羟基氧化铁纳米棒的电镜图。
如附图2所示，实施例1制备的有序介孔羟基氧化铁纳米棒为纳米棒形貌，纳米棒的尺寸长径比4-10，从高放大倍数的电镜图可以直接观察到纳米棒上含有介孔，这些孔存在一定有序度。
附图3是 实施例1制备的有序介孔羟基氧化铁纳米棒的对氮气的吸附-脱附等温线图以及孔径分布曲线图。
如附图3所示，实施例1制备的有序介孔羟基氧化铁纳米棒的吸脱附曲线在相对压力P/P0＝0.4-0.85之间有一个滞后环，符合Ⅳ型吸附等温线，反映出样品含有介孔结构。插图表达的是根据等温线计算得出的孔径分布情况，从孔径分布来看，样品中含有的介孔孔径分布较窄。
附图4是 实施例1制备的有序介孔羟基氧化铁纳米棒的透射电镜图。
如附图 4a所示，在焙烧后介孔孔壁已经晶化，样品的高分辨图像出现明显的晶面条纹，对应于羟基氧化铁的晶面 (110) (d=2.517)。如附图 4b所示，同时可以直观观测到有一定有序度的介孔形貌。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
（1）将0.5g非离子型嵌段共聚物表面活性剂溶于35mL蒸馏水中，加入无水三氯化铁，充分搅拌分散，得到黄色溶液。
（2）将黄色溶液一边搅拌一边以1.5mL/min的速率滴加0.5g尿素沉淀剂，在30℃下恒温搅拌12h，得到前驱体溶液。
（3）将前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在80℃下水热反应，离心取沉淀物，将沉淀物经乙醇和水充分洗涤后，在100℃下真空干燥过夜，得到固体粉末。
（4）将固体粉末转移至坩埚内，在惰性气氛下，从室温开始以5 ℃/min 升温至150℃，保温2.5h，自然降温，得到有序介孔羟基氧化铁纳米棒。
实施例2：
（1）将2g非离子型嵌段共聚物表面活性剂PEOPPOPEO溶于80mL蒸馏水中，加入硝酸铁，充分搅拌分散，得到黄色溶液。
（2）将黄色溶液一边搅拌一边以3mL/min的速率滴加2g尿素沉淀剂，在60℃下恒温搅拌48h，得到前驱体溶液。
（3）将前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在120℃下水热反应，离心取沉淀物，将沉淀物经乙醇和/或水充分洗涤后，在100℃下真空干燥过夜，得到固体粉末。
（4）将固体粉末转移至坩埚内，在惰性气氛下，从室温开始以5 ℃/min 升温至250℃，保温2.5h，自然降温，得到有序介孔羟基氧化铁纳米棒。
实施例3：
（1）将1g非离子型嵌段共聚物表面活性剂溶于45mL蒸馏水中，加入含水氯化铁，充分搅拌分散，得到黄色溶液。
（2）将黄色溶液一边搅拌一边以2mL/min的速率滴加1.5g尿素沉淀剂，在40℃下恒温搅拌24h，得到前驱体溶液。
（3）将前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在120℃下水热反应，离心取沉淀物，将沉淀物经乙醇或水充分洗涤后，在100℃下真空干燥过夜，得到固体粉末。
（4）将固体粉末转移至坩埚内，在惰性气氛下，从室温开始以5 ℃/min 升温至200℃，保温2.5h，自然降温，得到有序介孔羟基氧化铁纳米棒。
实施例4：
（1）将1.5g非离子型嵌段共聚物表面活性剂溶于60mL蒸馏水中，加入硫酸铁，充分搅拌分散，得到黄色溶液。
（2）将黄色溶液一边搅拌一边以1.5mL/min的速率滴加1.5g尿素沉淀剂，在45℃下恒温搅拌36h，得到前驱体溶液。
（3）将前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在100℃下水热反应，离心取沉淀物，将沉淀物经乙醇和水充分洗涤后，在100℃下真空干燥过夜，得到固体粉末。
（4）将固体粉末转移至坩埚内，在惰性气氛下，从室温开始以5 ℃/min 升温至180℃，保温2.5h，自然降温，得到有序介孔羟基氧化铁纳米棒。
实施例5：
（1）将0.5g非离子型嵌段共聚物表面活性剂溶于30mL蒸馏水中，加入无水三氯化铁，充分搅拌分散，得到黄色溶液。
（2）将黄色溶液一边搅拌一边以3mL/min的速率滴加0.8g尿素沉淀剂，在50℃下恒温搅拌12h，得到前驱体溶液。
（3）将前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在110℃下水热反应，离心取沉淀物，将沉淀物经乙醇和水充分洗涤后，在100℃下真空干燥过夜，得到固体粉末。
（4）将固体粉末转移至坩埚内，在惰性气氛下，从室温开始以5 ℃/min 升温至150℃，保温2.5h，自然降温，得到有序介孔羟基氧化铁纳米棒。
实施例6：
（1）将2g非离子型嵌段共聚物表面活性剂溶于75mL蒸馏水中，加入硝酸铁，充分搅拌分散，得到黄色溶液。
（2）将黄色溶液一边搅拌一边以1.5mL/min的速率滴加2g尿素沉淀剂，在45℃下恒温搅拌48h，得到前驱体溶液。
（3）将前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在80℃下水热反应，离心取沉淀物，将沉淀物经乙醇和水充分洗涤后，在100℃下真空干燥过夜，得到固体粉末。
（4）将固体粉末转移至坩埚内，在惰性气氛下，从室温开始以5 ℃/min 升温至150℃，保温2.5h，自然降温，得到有序介孔羟基氧化铁纳米棒。
实施例7：
（1）将1g非离子型嵌段共聚物表面活性剂溶于50mL蒸馏水中，加入硫酸铁，充分搅拌分散，得到黄色溶液。
（2）将黄色溶液一边搅拌一边以2.0mL/min的速率滴加1.4g尿素沉淀剂，在40℃下恒温搅拌30h，得到前驱体溶液。
（3）将前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在110℃下水热反应，离心取沉淀物，将沉淀物经乙醇和水充分洗涤后，在100℃下真空干燥过夜，得到固体粉末。
（4）将固体粉末转移至坩埚内，在惰性气氛下，从室温开始以5 ℃/min 升温至150℃，保温2.5h，自然降温，得到有序介孔羟基氧化铁纳米棒。
实施例8：
（1）将2g非离子型嵌段共聚物表面活性剂溶于65mL蒸馏水中，加入含水氯化铁，充分搅拌分散，得到黄色溶液。
（2）将黄色溶液一边搅拌一边以2.5mL/min的速率滴加1.5g尿素沉淀剂，在50℃下恒温搅拌24h，得到前驱体溶液。
（3）将前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在120℃下水热反应，离心取沉淀物，将沉淀物经乙醇和水充分洗涤后，在100℃下真空干燥过夜，得到固体粉末。
（4）将固体粉末转移至坩埚内，在惰性气氛下，从室温开始以5 ℃/min 升温至200℃，保温2.5h，自然降温，得到有序介孔羟基氧化铁纳米棒。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种有序介孔羟基氧化铁纳米棒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将非离子型嵌段共聚物溶于蒸馏水中，加入铁盐前体，充分搅拌分散，得到黄色溶液；
（2）将步骤（1）制备的黄色溶液一边搅拌一边滴加尿素沉淀剂，在30-60℃范围内保温搅拌12-48h，得到前驱体溶液；
（3）将步骤（2）制备的前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在80-150℃下水热反应，离心取沉淀物，将沉淀物充分洗涤后，在100℃下真空干燥过夜，得到固体粉末；
（4）将步骤（3）制备的固体粉末转移至坩埚内，在惰性气氛下，从室温开始以5 ℃/min升温至150-250℃，保温2.5h，自然降温，得到有序介孔羟基氧化铁纳米棒。
2.根据权利要求1所述的一种有序介孔羟基氧化铁纳米棒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，非离子型嵌段共聚物为非离子型嵌段共聚物表面活性剂PEOPPOPEO，所述非离子型嵌段共聚物与蒸馏水的用料比为0.5-2.0g:30-80mL。
3.根据权利要求1所述的一种有序介孔羟基氧化铁纳米棒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，铁盐前体为无水三氯化铁、硝酸铁、含水氯化铁或者硫酸铁，所述铁盐前体与非离子型嵌段共聚物的用料比为2.3-9.0g:0.5-2g。
4.根据权利要求1所述的一种有序介孔羟基氧化铁纳米棒的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，非离子型嵌段共聚物与尿素沉淀剂的用料比为0.5-2.0g:0.5-2.5g。
5.根据权利要求1所述的一种有序介孔羟基氧化铁纳米棒的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，滴加的速率为1.5-3.0mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种有序介孔羟基氧化铁纳米棒的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，保温搅拌的温度为40℃。
7.根据权利要求1所述的一种有序介孔羟基氧化铁纳米棒的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，水热反应的时间12-48 h。
8.根据权利要求1所述的一种有序介孔羟基氧化铁纳米棒的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，洗涤的溶剂为乙醇和/或水。
9.根据权利要求1所述的一种有序介孔羟基氧化铁纳米棒的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，有序介孔羟基氧化铁纳米棒的尺寸长径比4-10，最大孔径为3-6 nm。
10.根据权利要求1所述的一种有序介孔羟基氧化铁纳米棒的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，有序介孔羟基氧化铁纳米棒中含有一定有序度的介孔结构。
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