CN108435222A - 一种二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂的制备方法及其在光催化降解污染物上的应用，属于材料制备及光催化的技术领域。该催化剂的特点有：具有3维的形貌特征，由二硒化钼纳米粒子改性3维结构的磷酸锑粒子复合而成。在制备光催化剂过程中，采用工艺简单的水热法，合成出二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂。在磷酸锑和二硒化钼的共同作用下，二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂表现出良好的光催化性能，促进了新型半导体磷酸锑光催化剂的研究。
Description
技术领域
本发明属于材料合成与光催化技术领域，主要涉及一种二硒化钼改性磷酸锑的复合光催化剂的制备及其光催化活性的研究。
背景技术
随着工业化程度的推进，环境污染的问题已受到越来越多的关注。传统的污染物处理方法已经满足不了人们的要求。寻找出一种清洁，高效，节能环保的污水处理方法，成了人们研究的热点方向。
自1972年首次发现TiO2具有光催化活性以来，光催化技术的研究一直是材料领域的热点方向。光催化技术凭借其节能环保、无二次污染等优点为污水的处理提供了一个非常好的解决途径。半导体光催化材料可以利用取之不尽、用之不竭的太阳能处理空气中或者水中有毒有害物质,改善环境,达到资源利用生态化的目的。目前，各种不同的半导体光光催化剂材料被广泛研究，如钨酸铋，钨酸铯等。但是磷酸锑凭借其材料来源广泛，价格低廉，无生物毒性等优点成为光催化研究的热电材料之一。
但是, 磷酸锑光催化剂也存在着一些缺陷，例如，其具有高得光生电子-空穴复合速率，这些阻碍了其进一步的发展与应用。在这种背景下,如何提高磷酸锑的光催化效率和拓宽其光相应范围，成了磷酸锑光催化剂的研究重点。至今为止,各种方法已经被用来提高其量子效率和扩展其光相应范围,如:形貌控制、半导体复合等。但是,上述方法改性后磷酸锑的光催化效率、稳定性以及在实际应用中的反复使用性受到了一定的限制。
近年来，利用其他材料与磷酸锑催化剂进行复合，制备复合光催化剂的研究取得了一定的进展，得到的磷酸锑基复合光催化剂在太阳光的照射下表现出良好的光催化活性。本发明利用二硒化钼与钨酸锑进行复合，形成二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂，有效地提高了钨酸锑的可见光利用率和光催化活性。
发明内容
本发明的目的是制备出具有高的可见光利用率和高催化活性的钨酸锑基复合光催化剂，并且其催化循环稳定性高，推进磷酸锑的实际应用。
为实现本发明目的采用如下技术方案：
通过二步水热反应，制备出二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂。在二硒化钼的吸附性作用下，提高磷酸锑的可见光催化活性。
一种二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂的制备，其特征步骤如下：
（1）称取一定量三氯化锑溶解在50mL去离子水中，搅拌均匀；
（2）加入适量KH2PO4于上述溶液中，磁力搅拌均匀；
（3）向步骤（2）溶液中加入25 mL油酸，继续搅拌均匀；
（4）将搅拌好的溶液转移到高压反应釜中反应；
（5）将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到磷酸锑材料；
（6）取适量磷酸锑粉末溶于50mL水中，搅拌均匀；
（7）向溶液中加入适量Na2MoO4，搅拌均匀；
（8）向(7)中加入适量Se粉，搅拌均匀；
（9）向(8)中加入0.02g NaBH4，搅拌均匀；
（10）将搅拌好的溶液转移到高压反应釜中反应；
（11）将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂。
步骤(1)中三氯化锑的质量为1.1406g。
步骤(2)中KH2PO4的质量为0.68045g。
步骤(4)中反应温度为160℃，反应时间为8h。
步骤(7)中Na2MoO4质量为0.018g。
步骤(8)中Se粉的质量为0.016g。
步骤(9)中温度为200℃，反应时间为48h。
步骤(5)中的离心清洗过程为先用乙醇清洗4次，再用去离子水清洗2次，离心速率8000rpm，时间6min。
所述一种二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂用于水溶液中有机污染物的可见光催化降解。
目标污染物为罗丹明B。
本发明具有如下优点：
1.本发明制备的是二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂，属于新的复合体系。经扫描电镜可发现该材料是由二硒化钼改性磷酸锑微球复合而成(图1)。
2.本发明中的二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂具有良好的光催化活性，其催化活性在钨酸锑单体的基础上有了显著的提升。在暗反应过程中，二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂表现出高的吸附性；在90min人造可见光源的照射下降解罗丹明B染料，达到91%的降解程度，是磷酸锑光催化活性的2倍。(图2)。
附图说明
图1为二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂的扫描电镜图。
图2为二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂的光催化降解图。
具体实施方式
一种二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂的制备，其特征步骤如下：
（1）称取一定量三氯化锑溶解在50mL去离子水中，搅拌均匀；
（2）加入适量KH2PO4于上述溶液中，磁力搅拌均匀；
（3）向步骤（2）溶液中加入25 mL油酸，继续搅拌均匀；
（4）将搅拌好的溶液转移到高压反应釜中反应；
（5）将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到磷酸锑材料；
（6）取适量磷酸锑粉末溶于50mL水中，搅拌均匀；
（7）向溶液中加入适量Na2MoO4，搅拌均匀；
（8）向(7)中加入适量Se粉，搅拌均匀；
（9）向(8)中加入0.02g NaBH4，搅拌均匀；
（10）将搅拌好的溶液转移到高压反应釜中反应；
（11）将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂。
步骤(1)中三氯化锑的质量为1.1406g。
步骤(2)中KH2PO4的质量为0.68045g。
步骤(4)中反应温度为160℃，反应时间为8h。
步骤(7)中Na2MoO4质量为0.018g。
步骤(8)中Se粉的质量为0.016g。
步骤(9)中温度为200℃，反应时间为48h
步骤(5)中的离心清洗过程为先用乙醇清洗4次，再用去离子水清洗2次，离心速率8000rpm，时间6min。
所述一种二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂用于水溶液中有机污染物的可见光催化降解。
下面例举的实施例子制备二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂。
实施案例1
二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂的制备
量取50ml去离子水，称量1.1406g SbCl3于溶液中，搅拌均匀；接着加入0.68045gKH2PO4，继续磁力搅拌；再加入25 mL油酸，加入到上述溶液中，磁力搅拌；接着将溶液倒入反应釜中，加热，加热温度为160℃，时间为8h。反应完成后，离心洗涤，先用乙醇清洗4次，在用水洗2次，离心速度为8000rpm，时间为6min。最后烘箱中60℃干燥，研磨即得到磷酸锑材料。
称取0.5g磷酸锑材料溶于50mL水中，加入0.018g Na2MoO4，搅拌均匀；接着加入0.016g Se粉，搅拌均匀后加入0.02g NaBH4。将溶液进行水热反应，温度为200℃，反应时间为48h。反应完成后，离心洗涤，先用乙醇清洗4次，在用水洗2次，离心速度为8000rpm，时间为6min。最后烘箱中60℃干燥，研磨即得到二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂。
实施例2
二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂在可见光照射下降解罗丹明B
按实施案例1方法制得的二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂进行降解罗丹明B实验。罗丹明B溶液的浓度是1×10-5mol L-1；取复合材料粉体50mg，置于100mL上述罗丹明B溶液中，在暗室中搅拌60分钟，然后将溶液置于紫外光被过滤掉的可见光源中，每10分钟取5mL罗丹明B溶液，用紫外-可见分光光度计测出溶液中罗丹明B的特征峰值。
按实施案例2得到二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂可见光降解罗丹明B的降解曲线，见图2。从图2可以看出实施案例1制备的复合材料粉体在光照90min后催化降解达到91%以上，既表现出高的吸附性能，又表现出高的催化活性。
Claims (7)
1.一种二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂的制备，其特征包括以下步骤：
（1）称取一定量三氯化锑溶解在50mL去离子水中，搅拌均匀；
（2）加入适量KH2PO4于上述溶液中，磁力搅拌均匀；
（3）向步骤（2）溶液中加入25 mL油酸，继续搅拌均匀；
（4）将搅拌好的溶液转移到高压反应釜中反应；
（5）将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到磷酸锑材料；
（6）取适量磷酸锑粉末溶于50mL水中，搅拌均匀；
（7）向溶液中加入适量Na2MoO4，搅拌均匀；
（8）向(7)中加入适量Se粉，搅拌均匀；
（9）向(8)中加入0.02g NaBH4，搅拌均匀；
（10）将搅拌好的溶液转移到高压反应釜中反应；
（11）将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂。
2.根据权利要求1一种二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂的制备，其特征在于步骤（1）中三氯化锑的质量为1.1406g。
3.根据权利要求1一种二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂的制备，其特征在于步骤（2）中KH2PO4的质量为0.68045g。
4.根据权利要求1一种二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂的制备，其特征在于步骤（4）中制备磷酸锑材料反应温度为160℃，反应时间为8h。
5.根据权利要求1一种二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂的制备，其特征在于步骤（7）中Na2MoO4的质量为0.018g。
6.根据权利要求1一种二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂的制备，其特征在于步骤（8）中Se粉的质量为0.016g。
7.根据权利要求1一种二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂的制备，其特征在于步骤（10）中二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂水热温度为200℃，反应时间为48h。
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| CN201711479147.3A CN108435222A (zh) | 2017-12-29 | 2017-12-29 | 一种二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂的制备 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108435222A true CN108435222A (zh) | 2018-08-24 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711479147.3A Pending CN108435222A (zh) | 2017-12-29 | 2017-12-29 | 一种二硒化钼改性磷酸锑复合光催化剂的制备 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108435222A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113501504A (zh) * | 2021-07-21 | 2021-10-15 | 苏州普轮电子科技有限公司 | 一种新型微纳结构的半导体材料及其制备方法 |
-
2017
- 2017-12-29 CN CN201711479147.3A patent/CN108435222A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113501504A (zh) * | 2021-07-21 | 2021-10-15 | 苏州普轮电子科技有限公司 | 一种新型微纳结构的半导体材料及其制备方法 |
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