CN108411405A - 一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维及其制备方法，该Fe2O3/TiO2复合纳米纤维具有柔性，制备方法包括以下步骤：(1)配制纺丝前驱体溶液：称取酞酸异丙酯和PVP溶于有机溶剂中，然后加入Fe3O4纳米颗粒，搅拌，配制得到均匀的纺丝前驱体溶液；(2)静电纺丝：将步骤(1)配制的纺丝前驱体溶液进行静电纺丝，得到纤维膜；(3)高温煅烧：将步骤(2)得到的纤维膜干燥后，进行高温煅烧，即得所述的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维。本发明制备方法简单，该方法制备得到的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维结构可控，具有很好的柔性，比表面积大，可催化降解罗丹明B等有机染料，并便于回收利用。

Description

一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种光催化剂与光电材料及其制备方法，具体涉及一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维及其制备方法。
背景技术
迄今为止，二氧化钛因为具有长期的化学和物理稳定性，无毒，环保，成本低，比表面积大，光催化效率高等优势已经引起了人们极大的关注。但是，在实际的光催化应用中，制备的二氧化钛主要为粉末状，使用时存在分离、回收困难，无法重复利用的缺点。且TiO2只对紫外线有反应，但紫外线太阳能只占不到5％。为了提高二氧化钛光催化剂的回收利用率以及对太阳光的利用率，将二氧化钛光催化剂负载到可回收利用的载体上是一种新兴的方法。大量的研究表明，磁性Fe2O3作为窄带隙材料被广泛用于与半导体结合形成异质结构来有效抑制光生载流子的重组，同时可以拓宽光谱响应范围。本发明利用静电纺丝法结合烧结法制备的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维纤维膜具有柔性好、可回收、无毒无害、纤维直径小、比表面积大等优点，在光催化及光电方面有很好的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维及其制备方法。该方法利用电纺技术将钛酸异丙酯与PVP以及Fe3O4颗粒的前驱体溶液制备成纳米纤维膜，随后进行烧结，制备得到Fe2O3/TiO2复合纳米材料。这种复合纳米纤维具有柔性、光催化与光电性能、分离回收简单和可重复利用的优点。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维，所述Fe2O3/TiO2复合纳米纤维由酞酸异丙酯、PVP和Fe3O4通过静电纺丝法及高温煅烧制得，纤维直径为100-800nm。
本发明还公开了一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制纺丝前驱体溶液：称取酞酸异丙酯和PVP溶于有机溶剂中，然后加入Fe3O4纳米颗粒，搅拌，配制得到均匀的纺丝前驱体溶液；
(2)静电纺丝：将步骤(1)配制的纺丝前驱体溶液进行静电纺丝，得到纤维膜；
(3)高温煅烧：将步骤(2)得到的纤维膜干燥后，进行高温煅烧，即得所述的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维。
如上所述的一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，所述步骤(1)配制纺丝前驱体溶液：量取2mL乙酸和5mL乙醇混合，并加入3g酞酸异丙酯、0.3g PVP，在室温下磁力搅拌2h至获得均匀的TiO2前驱体溶液，再加入0.48g Fe2O3纳米颗粒，搅拌1h，获得均匀的纺丝前驱体溶液。
如上所述的一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，所述步骤(1)中，Fe2O3纳米颗粒的直径为25-30nm。
如上所述的一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，所述步骤(2)静电纺丝：将步骤(1)配制的纺丝前驱体溶液进行静电纺丝，纺丝电压15kV，纺丝距离为15cm，通过收集装置进行收集。
如上所述的一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，所述步骤(3)高温煅烧：将步骤(2)的纤维膜置于60℃烘箱中干燥4h，然后将纤维膜置于管式炉中，在500℃的空气氛围中煅烧2h，即得所述的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维。
如上所述的一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，所述步骤(3)高温煅烧：将步骤(2)的纤维膜置于60℃烘箱中干燥4h，然后将纤维膜置于管式炉中，在550℃的空气氛围中煅烧2h，即得所述的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维。
如上所述的一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，所述步骤(3)高温煅烧：将步骤(2)的纤维膜置于60℃烘箱中干燥4h，然后将纤维膜置于管式炉中，在600℃的空气氛围中煅烧2h，即得所述的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维。
如上所述的一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，所述步骤(3)中，放入管式炉进行煅烧时以2℃/min的加热速率升温至所需温度。
本发明的有益效果为：
(1)本发明的制备工艺简单，原料易得，成本低廉，所制得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维结构可控，具有很好的柔性，克服了传统无机材料，特别是结晶性良好的材料通常较脆，使用静电纺丝获得的材料难以稳定性状，在实际应用中会导致纤维膜断裂、粉碎等缺陷，本发明所制得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维良好地解决了这一问题。
(2)本发明所制得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的直径为100-800nm，具有较大的大比表面积。在光催化领域，比较面积是催化性能的关键指标，本发明在保证材料可靠性的基础上，维持了较高的比表面积。
(3)本发明所制得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维可用作催化剂，催化降解罗丹明B等有机染料，对于环境保护有极大的应用前景。
(4)本发明所制得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维可用作光电响应材料。光催化性能的原位表征是长期以来未曾解决的问题，本发明使用光电响应对光催化性能进行原位表征，从而能够确定光催化的效果。
(5)本发明所制得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维有磁性，可外加磁性物质进行回收利用。众所周知，现有的光催化纳米材料使用后主要靠过滤等手段回收，这极大地限制了其在真实环境，如河流、湖泊中的使用。本发明可以使用磁铁对光触媒进行回收，简单有效，不受使用环境的限制。
附图说明
图1为实施例1所得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的扫描电镜图。
图2为实施例1所得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的光学显微镜图片。
图3为实施例1所得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维弯曲后的光学显微镜图片。
图4为为实施例2所得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的的光电响应曲线图。
图5为实施例1-3所得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的催化降解罗丹明B的紫外光降解曲线。
图6为实施例3所得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的催化降解罗丹明B的可见光降解曲线。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)量取2mL乙酸和5mL乙醇混合，并加入3g钛酸异丙酯、0.3g PVP，用磁力搅拌器将溶液在室温下搅拌4h，获得均匀的TiO2前驱体溶液，在搅拌均匀的TiO2前驱体溶液内再添加0.48g直径为20-30nm的Fe3O4纳米颗粒继续搅拌直至均匀，获得均匀的纺丝前驱体溶液；
(2)将步骤(1)配置好的溶液转移至带有金属喷头的10mL的塑料注射器中，金属喷头与高压电源的正极相连，进行静电纺丝，其中纺丝电压为15kV，纺丝距离为15cm，推进速度为1ml/h，将溶液纺成纤维，收集极为铝箔，最终沉积为纤维膜；
(3)将步骤(2)制得的纤维膜取出，置于60℃烘箱中干燥4h，然后将纤维膜放入方舟坩埚并置于管式炉中，以2℃/min的加热速率进行升温，在600℃的空气氛围中煅烧2h，从而得到Fe2O3/TiO2复合纳米纤维。
图1为该实施例制得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维膜的扫描电子显微镜图，放大倍数为40000倍。从图中可以看出，纤维是无序的，取向任意，纤维直径分布较均匀，都在纳米级别，纤维之间交相重叠形成纤维膜。
图2和图3为本实施例制得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的柔性展示图片，其中图2为未弯曲的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的光学显微镜图片，图3为弯曲后的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的光学显微镜图片。如图所示，在600℃下制备的纳米纤维膜具有一定的弯曲性能，可弯曲的角度可以达到90°以上，这是纯的TiO2纤维膜所不能具备的。本发明制得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维具有良好的柔性，是新体系的柔性无机复合材料。
实施例2
一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)量取2mL乙酸和5mL乙醇混合，并加入3g钛酸异丙酯、0.3g PVP，用磁力搅拌器将溶液在室温下搅拌4h，获得均匀的TiO2前驱体溶液，在搅拌均匀的TiO2前驱体溶液内再添加0.48g直径为20-30nm的Fe3O4纳米颗粒继续搅拌直至均匀，获得均匀的纺丝前驱体溶液；
(2)将步骤(1)配置好的溶液转移至带有金属喷头的10mL的塑料注射器中，金属喷头与高压电源的正极相连，进行静电纺丝，其中纺丝电压为15kV，纺丝距离为15cm，推进速度为1ml/h，将溶液纺成纤维，收集极为铝箔，最终沉积为纤维膜；
(3)将步骤(2)制得的纤维膜取出，置于60℃烘箱中干燥4h，然后将纤维膜放入方舟坩埚并置于管式炉中，以2℃/min的加热速率进行升温，在550℃的空气氛围中煅烧2h，从而得到Fe2O3/TiO2复合纳米纤维膜。
将本实施例中在550℃下煅烧制得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维膜用365W的紫外灯在不同的距离下进行照射，所得的光电响应曲线图如图4所示。从图4中可以看出，随着光源与样品之间距离的增加，光响应的强度逐渐降低，因为光源与样品之间距离的增加导致样品上可检测上的光强度降低了。光源对不同距离的样品的光电流响应证实，该装置具有检测不同距离的紫外光的能力。
实施例3
一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)量取2mL乙酸和5mL乙醇混合，并加入3g钛酸异丙酯、0.3g PVP，用磁力搅拌器将溶液在室温下搅拌4h，获得均匀的TiO2前驱体溶液，在搅拌均匀的TiO2前驱体溶液内再添加0.48g直径为20-30nm的Fe3O4纳米颗粒继续搅拌直至均匀，获得均匀的纺丝前驱体溶液；
(2)将步骤(1)配置好的溶液转移至带有金属喷头的10mL的塑料注射器中，金属喷头与高压电源的正极相连，进行静电纺丝，其中纺丝电压为15kV，纺丝距离为15cm，推进速度为1ml/h，将溶液纺成纤维，收集极为铝箔，最终沉积为纤维膜；
(3)将步骤(2)制得的纤维膜取出，置于60℃烘箱中干燥4h，然后将纤维膜放入方舟坩埚并置于管式炉中，以2℃/min的加热速率进行升温，在500℃的空气氛围中煅烧2h，从而得到Fe2O3/TiO2复合纳米纤维。
将Fe2O3、TiO2、实施例1-3分别在500℃，550℃和600℃煅烧制得的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维分别浸入到50mL盛有5mg/L的罗丹明B溶液的石英烧杯中，用500W的汞灯照射，所得的紫外光降解曲线如图5所示。通过检测连续紫外光照射下罗丹明B水溶液浓度随时间的变化曲线证实了所合成的Fe2O3/TiO2纳米纤维的光催化性能。图中给出了不同催化剂降解的罗丹明B溶液的吸收光谱。在用紫外光照射90分钟后没有观察到罗丹明B溶液在浓度上的明显变化，表明罗丹明B没有发生自降解现象。所有光催化剂在前30分钟显示出非常快的降解速率，然后在紫外光照下逐渐减速。显然，与在550和600℃合成的纳米纤维相比，在500℃合成的Fe2O3/TiO2纳米纤维表现出最好的降解罗丹明B的光催化活性。
将此复合光催化材料浸入到50ml盛有5mg/L的罗丹明B溶液的石英烧杯中，用800W的氙灯照射，所得的可见光降解曲线如图6所示。从图中可以清楚地看出，不加入光催化剂的罗丹明B浓度在被可见光照射180分钟后产生的变化可以忽略。在500℃和550℃合成的复合纳米纤维在对罗丹明B降解方面的差异可以忽略不计，而使用在600℃合成的复合纳米纤维的降解效率已经显着提高。在600℃下合成的Fe2O3/TiO2纳米纤维与纯的TiO2纳米纤维相比在可见光照射下的前150min内具有更好的光催化活性。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵在盖本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维，其特征在于，所述Fe2O3/TiO2复合纳米纤维具有柔性，由酞酸异丙酯、PVP和Fe3O4通过静电纺丝及高温煅烧制得，纤维直径为100-800nm。
2.如权利要求1所述的一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制纺丝前驱体溶液：称取酞酸异丙酯和PVP溶于有机溶剂中，然后加入Fe3O4纳米颗粒，搅拌，配制得到均匀的纺丝前驱体溶液；
(2)静电纺丝：将步骤(1)配制的纺丝前驱体溶液进行静电纺丝，得到纤维膜；
(3)高温煅烧：将步骤(2)得到的纤维膜干燥后，进行高温煅烧，即得所述的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维。
3.如权利要求2所述的一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)配制纺丝前驱体溶液：量取2mL乙酸和5mL乙醇混合，并加入3g酞酸异丙酯、0.3g PVP，搅拌2h至获得均匀的TiO2前驱体溶液，再加入0.48g Fe2O3纳米颗粒，搅拌1h，获得均匀的纺丝前驱体溶液。
4.如权利要求2或3所述的一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，Fe2O3纳米颗粒的直径为25-30nm。
5.如权利要求2所述的一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)静电纺丝：将步骤(1)配制的纺丝前驱体溶液进行静电纺丝，纺丝电压15kV，纺丝距离为15cm，通过收集装置进行收集。
6.如权利要求2所述的一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)高温煅烧：将步骤(2)的纤维膜置于60℃烘箱中干燥4h，然后将纤维膜置于管式炉中，在500℃的空气氛围中煅烧2h，即得所述的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维。
7.如权利要求2所述的一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)高温煅烧：将步骤(2)的纤维膜置于60℃烘箱中干燥4h，然后将纤维膜置于管式炉中，在550℃的空气氛围中煅烧2h，即得所述的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维。
8.如权利要求2所述的一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)高温煅烧：将步骤(2)的纤维膜置于60℃烘箱中干燥4h，然后将纤维膜置于管式炉中，在600℃的空气氛围中煅烧2h，即得所述的Fe2O3/TiO2复合纳米纤维。
9.如权利要求2所述的一种Fe2O3/TiO2复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，放入管式炉进行煅烧时以2℃/min的加热速率升温至所需温度。
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