CN108410092A - 一种聚氯乙烯用增塑剂的制备方法 - Google Patents

一种聚氯乙烯用增塑剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及材料添加剂技术领域，具体涉及一种聚氯乙烯用增塑剂的制备方法。本发明还在缩合反应之前加入了硬脂酸钙、硬脂酸锌复合物，其能与聚氯乙烯分子链上的不稳定氯原子反应，抑制了聚氯乙烯进一步分解释放氯化氢，从而对聚氯乙烯的热分解起到了稳定化作用，并通过铝酸酯偶联剂F‑2改性的硅藻土分散在增塑剂内，从而提高增塑剂的使用性能。

Description

一种聚氯乙烯用增塑剂的制备方法
技术领域
本发明涉及材料添加剂技术领域，具体涉及一种聚氯乙烯用增塑剂的制备方法。
背景技术
增塑剂是添加到聚合物树脂中以赋予柔软性和柔韧性的化合物或化合物的混合物。邻苯二甲酸二酯（也称为“邻苯二甲酸酯”）在很多柔韧性聚合 物产品中是已知的增塑剂，所述聚合物产品例如由聚氯乙烯（PVC）和其它乙烯基聚合物形成的聚合物产品。常用的邻苯二甲酸酯增塑剂的实例包括， 邻苯二甲酸二异壬基酯、邻苯二甲酸二烯丙基酯、邻苯二甲酸二-2-乙基己基酯、邻苯二甲酸二辛基酯和邻苯二甲酸二异癸基酯。用于高温应用的其它常用增塑剂是偏苯三酸酯和己二酸聚酯。增塑剂混合物通常用于获得最佳性质。
聚氯乙烯（PVC）是一种使用一个氯原子取代聚乙烯中的一个氢原子的高分子材料。PVC为无定形结构的白色粉末，支化度较小。工业生产的PVC分子量一般在5~12万范围内，具有较大的多分散性，分子量随聚合温度的降低而增加。无固定熔点，80~85℃开始软化，130℃变为粘弹态，160~180℃开始转变为粘流态。其抗张强度60MPa左右，冲击强度5~10kJ/m2；有优异的介电性能。对光和热的稳定性差，在100℃以上或经长时间阳光曝晒，就会分解而产生氯化氢，并自动催化分解引起变色，在实际应用中必须加入稳定剂以提高对热和光的稳定性。PVC很坚硬，只能溶于环己酮、二氯乙烷和四氢呋喃等少数溶剂中，对有机和无机酸、碱、盐均稳定，化学稳定性随使用温度的升高而降低。
增塑剂是一种高分子材料助剂，其种类繁多，最常见的品种是DEHP，DEHP化学名邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯，是一种无色、无味液体，工业上应用广泛。增塑剂是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，可合法用于工业用途。现有的增塑剂主要以普通增塑剂为主，普通增塑剂制成的制品耐高低温性能差、耐候性、耐老化性能差，使用寿命短，且非环保；而制品要达到老化性好，耐高低温等特性，需通过添加耐高温、耐低温增塑剂等助剂进行复配生产，但是这样生产出的制品在夏天气温高时，耐低温增塑剂因为沸点低容易析出，在冬天天冷时因为低温增塑剂的析出，耐寒性变差，制品开裂，褶皱等问题，使用寿命大大减少。
综上所述，现如今市场上的增塑剂主要存在以下的缺陷：增塑剂的产品质量不高，且含有一些对人体有害的物质，易对环境造成污染危害。
因此，我们有必要重新的设计制备出一种新型的增塑剂，以此来解决现如今市场上的增塑剂所存在的问题，以此来更好的适应于社会与有关部门的需求，而这，也将是一件十分有意义的事情。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前增塑剂的产品质量不高，容易析出一些对人体有害的物质，且阻燃性质差的问题，提供一种聚氯乙烯用增塑剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种聚氯乙烯用增塑剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取20~30份蓖麻油、5~6份甲酸、3~4份磷酸、1~2份双氧水，将蓖麻油、甲酸、磷酸进行混合，搅拌，水浴加热至 38~40℃后，滴加双氧水，在温度50~60℃下保温1~2h，移入分液漏斗，静置分层，取有机相；
（2）将有机相调节pH值至5~6，再用有机相质量20~30%的质量分数为1%的氢氧化钠进行碱洗，再调节pH值至7，在温度80~90℃下进行减压蒸馏脱水，得蒸馏物，按质量比5：1，将蒸馏物、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物进行混合，加热至160~180℃，保温，待冷却至室温，得冷却物；
（3）按质量比1：10，将硅藻土、水进行混合，搅拌均匀，升温至70~80℃，加入硅藻土质量2~3%的铝酸酯偶联剂F-2，在搅拌速率下保温，抽滤，得滤渣，将滤渣在温度60~70℃下烘干，得烘干物，按质量比1：7~8：0.2，将冷却物、烘干物、稳定剂进行混合，搅拌均匀，得搅拌混合物；
（4）按重量份数计，取30~40份搅拌混合物、10~14份马来酸酐、7~8份异辛醇、0.1~0.2份催化剂置于容器中进行混合，通入氮气保护，在温度70~80℃下保温，在搅拌速率下升温至220~230℃，保持，抽真空，待冷却至室温，得冷却物a，按质量比1：1：3，将冷却物a、氯仿、去离子水进行混合，过滤，得滤渣a，将滤渣a在温度为50~60℃下干燥，即得聚氯乙烯用增塑剂。
所述步骤（3）中稳定剂是按质量比1：0.8，将硬脂酸钙、硬脂酸锌进行混合均匀，升温至160~180℃，搅拌3~5min，冷却至室温，研磨，即得稳定剂。
所述步骤（4）中催化剂是钛酸正丁酯。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以可再生的蓖麻油为主要原料，磷酸作为催化剂，双氧水作为氧源，在无溶剂条件下合成环氧蓖麻油，而且由于结构中具有环氧基团，还具有较好的稳定性、与塑料的相容性及耐水性， 并以9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物为原料，通过化学反应合成含磷型阻燃增塑剂，并通过把阻燃元素引入到分子结构中制备出有机磷阻燃剂，以降低挥发性、提高热稳定性，同时再通过与马来酸酐反应，以异辛醇为封端剂控制分子量，经过缩合反应合成了含磷型阻燃聚酯增塑剂，由于聚酯分子量较大，与聚氯乙烯能够形成较强的分子间相互作用，使小分子增塑剂难于向外界迁移和抽出，在加工过程中挥发度低，不易被水、油和溶剂抽出，并且迁移性小，耐高温，能使制品长期保持较好的质量和使用寿命，从而降低了塑料助剂从制品中析出对人体造成危害的可能性，加上由于结构中本身还存在环氧键，从而进一步有助于提高聚氯乙烯材料的热稳定性。
本发明还在缩合反应之前加入了硬脂酸钙、硬脂酸锌复合物，其能与聚氯乙烯分子链上的不稳定氯原子反应，抑制了聚氯乙烯进一步分解释放氯化氢，从而对聚氯乙烯的热分解起到了稳定化作用，并通过铝酸酯偶联剂F-2改性的硅藻土分散在增塑剂内，从而提高增塑剂的使用性能。
具体实施方式
9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化购于百灵威科技有限公司。
稳定剂是按质量比1：0.8，将硬脂酸钙、硬脂酸锌进行混合均匀，升温至160~180℃，搅拌3~5min，冷却至室温，研磨，即得稳定剂。
催化剂是钛酸正丁酯。
一种聚氯乙烯用增塑剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取20~30份蓖麻油、5~6份甲酸、3~4份磷酸、1~2份双氧水，将蓖麻油、甲酸、磷酸进行混合，并以300~400r/min搅拌，水浴加热至 38~40℃后，滴加双氧水，在温度50~60℃，200~300 r/min条件下保温1~2h，移入分液漏斗，静置分层，取有机相；
（2）将有机相调节pH值至5~6，再用有机相质量20~30%的质量分数为1%的氢氧化钠进行碱洗，再调节pH值至 7，在真空度13.3KPa，温度为80~90℃下进行减压蒸馏脱水，即得蒸馏物，按质量比5：1，将蒸馏物、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物进行混合，加热至160~180℃，保温160~180min，待冷却至室温，得冷却物；
（3）按质量比1：10，将硅藻土、水进行混合，搅拌均匀，升温至70~80℃，加入硅藻土质量2~3%的铝酸酯偶联剂F-2，在200~300r/min搅拌速率下保温25~30min，抽滤，得滤渣，将滤渣在温度60~70℃下烘干，得烘干物，按质量比1：7~8：0.2，将冷却物、烘干物、稳定剂进行混合，搅拌均匀，得搅拌混合物；
（4）按重量份数计，取30~40份搅拌混合物、10~14份马来酸酐、7~8份异辛醇、0.1~0.2份催化剂置于容器中进行混合，通入氮气保护，在温度70~80℃下保温20~22min，在300~400r/min搅拌速率下升温至220~230℃，保持6~10h，抽真空1~2h，待冷却至室温，得冷却物a，按质量比1：1：3，将冷却物a、氯仿、去离子水进行混合，得滤渣a，将滤渣a在真空度-0.1~-0.05MPa、温度为50~60℃下干燥30~36h，即得聚氯乙烯用增塑剂。
9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化购于百灵威科技有限公司。
稳定剂是按质量比1：0.8，将硬脂酸钙、硬脂酸锌进行混合均匀，升温至160℃，搅拌3min，冷却至室温，研磨，即得稳定剂。
催化剂是钛酸正丁酯。
一种聚氯乙烯用增塑剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取20份蓖麻油、5份甲酸、3份磷酸、1份双氧水，将蓖麻油、甲酸、磷酸进行混合，并以300r/min搅拌，水浴加热至 38℃后，滴加双氧水，在温度50℃，200 r/min条件下保温1h，移入分液漏斗，静置分层，取有机相；
（2）将有机相调节pH值至5，再用有机相质量20%的质量分数为1%的氢氧化钠进行碱洗，再调节pH值至 7，在真空度13.3KPa，温度为80℃下进行减压蒸馏脱水，即得蒸馏物，按质量比5：1，将蒸馏物、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物进行混合，加热至160℃，保温160min，待冷却至室温，得冷却物；
（3）按质量比1：10，将硅藻土、水进行混合，搅拌均匀，升温至70℃，加入硅藻土质量2%的铝酸酯偶联剂F-2，在200r/min搅拌速率下保温25min，抽滤，得滤渣，将滤渣在温度60℃下烘干，得烘干物，按质量比1：7：0.2，将冷却物、烘干物、稳定剂进行混合，搅拌均匀，得搅拌混合物；
（4）按重量份数计，取30份搅拌混合物、10份马来酸酐、7份异辛醇、0.1份催化剂置于容器中进行混合，通入氮气保护，在温度70℃下保温20min，在300~400r/min搅拌速率下升温至220℃，保持6h，抽真空1h，待冷却至室温，得冷却物a，按质量比1：1：3，将冷却物a、氯仿、去离子水进行混合，得滤渣a，将滤渣a在真空度-0.1MPa、温度为50℃下干燥30h，即得聚氯乙烯用增塑剂。
9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化购于百灵威科技有限公司。
稳定剂是按质量比1：0.8，将硬脂酸钙、硬脂酸锌进行混合均匀，升温至170℃，搅拌4min，冷却至室温，研磨，即得稳定剂。
催化剂是钛酸正丁酯。
一种聚氯乙烯用增塑剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取25份蓖麻油、5份甲酸、3份磷酸、1份双氧水，将蓖麻油、甲酸、磷酸进行混合，并以300~400r/min搅拌，水浴加热至 39℃后，滴加双氧水，在温度55℃，250 r/min条件下保温1h，移入分液漏斗，静置分层，取有机相；
（2）将有机相调节pH值至5，再用有机相质量25%的质量分数为1%的氢氧化钠进行碱洗，再调节pH值至 7，在真空度13.3KPa，温度为85℃下进行减压蒸馏脱水，即得蒸馏物，按质量比5：1，将蒸馏物、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物进行混合，加热至170℃，保温170min，待冷却至室温，得冷却物；
（3）按质量比1：10，将硅藻土、水进行混合，搅拌均匀，升温至75℃，加入硅藻土质量2%的铝酸酯偶联剂F-2，在250r/min搅拌速率下保温27min，抽滤，得滤渣，将滤渣在温度65℃下烘干，得烘干物，按质量比1：7：0.2，将冷却物、烘干物、稳定剂进行混合，搅拌均匀，得搅拌混合物；
（4）按重量份数计，取35份搅拌混合物、12份马来酸酐、7份异辛醇、0.1份催化剂置于容器中进行混合，通入氮气保护，在温度75℃下保温21min，在350r/min搅拌速率下升温至225℃，保持8h，抽真空1h，待冷却至室温，得冷却物a，按质量比1：1：3，将冷却物a、氯仿、去离子水进行混合，得滤渣a，将滤渣a在真空度-0.07MPa、温度为55℃下干燥33h，即得聚氯乙烯用增塑剂。
9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化购于百灵威科技有限公司。
稳定剂是按质量比1：0.8，将硬脂酸钙、硬脂酸锌进行混合均匀，升温至160~180℃，搅拌3~5min，冷却至室温，研磨，即得稳定剂。
催化剂是钛酸正丁酯。
一种聚氯乙烯用增塑剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取30份蓖麻油、6份甲酸、4份磷酸、2份双氧水，将蓖麻油、甲酸、磷酸进行混合，并以400r/min搅拌，水浴加热至 40℃后，滴加双氧水，在温度60℃，300 r/min条件下保温2h，移入分液漏斗，静置分层，取有机相；
（2）将有机相调节pH值至6，再用有机相质量30%的质量分数为1%的氢氧化钠进行碱洗，再调节pH值至 7，在真空度13.3KPa，温度为90℃下进行减压蒸馏脱水，即得蒸馏物，按质量比5：1，将蒸馏物、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物进行混合，加热至180℃，保温180min，待冷却至室温，得冷却物；
（3）按质量比1：10，将硅藻土、水进行混合，搅拌均匀，升温至80℃，加入硅藻土质量3%的铝酸酯偶联剂F-2，在300r/min搅拌速率下保温30min，抽滤，得滤渣，将滤渣在温度70℃下烘干，得烘干物，按质量比1：8：0.2，将冷却物、烘干物、稳定剂进行混合，搅拌均匀，得搅拌混合物；
（4）按重量份数计，取40份搅拌混合物、14份马来酸酐、8份异辛醇、0.2份催化剂置于容器中进行混合，通入氮气保护，在温度80℃下保温22min，在400r/min搅拌速率下升温至230℃，保持10h，抽真空2h，待冷却至室温，得冷却物a，按质量比1：1：3，将冷却物a、氯仿、去离子水进行混合，得滤渣a，将滤渣a在真空度-0.05MPa、温度为60℃下干燥36h，即得聚氯乙烯用增塑剂。
对比例：山东某材料科技有限公司生产的增塑剂
方法：取等量的实施例与对比例所制备的增塑剂样品，将样品混合均匀并在双辊开炼机上进行开炼，开炼好后的样品在平板硫化机上进行硫化制备成PVC塑料制品；将PVC塑料制品制备成亚铃试片用拉压力试验机进行拉伸强度，断裂力，断裂伸长率，断裂强度的测定，并进行燃烧试验，检测燃烧后的留着率，以此表征其阻燃特性的优良。
增塑剂具体检测情况如表1
表1
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
拉伸强度（MPa） 5.33 5.48 6.34 3.69
断裂力（kgf） 24.91 26.87 32.20 17.85
断裂伸长率（%） 513.13 599.57 616.62 460.12
断裂强度（MPa） 4.95 5.27 6.31 3.50
燃烧后留着率（%） 52.17 64.39 78.59 27.85
由上可知，本发明所制备的增塑剂物理性能能良好，且所添加的物质都是安全环保的材料，不会对人体和环境造成危害，且本发明产品的制备方法简单易操作，是一种安全且高效的增塑剂的制备方法，值得推广和使用。

Claims (3)

1.一种聚氯乙烯用增塑剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取20~30份蓖麻油、5~6份甲酸、3~4份磷酸、1~2份双氧水，将蓖麻油、甲酸、磷酸进行混合，搅拌，水浴加热至 38~40℃后，滴加双氧水，在温度50~60℃下保温1~2h，移入分液漏斗，静置分层，取有机相；
（2）将有机相调节pH值至5~6，再用有机相质量20~30%的质量分数为1%的氢氧化钠进行碱洗，再调节pH值至7，在温度80~90℃下进行减压蒸馏脱水，得蒸馏物，按质量比5：1，将蒸馏物、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物进行混合，加热至160~180℃，保温，待冷却至室温，得冷却物；
（3）按质量比1：10，将硅藻土、水进行混合，搅拌均匀，升温至70~80℃，加入硅藻土质量2~3%的铝酸酯偶联剂F-2，在搅拌速率下保温，抽滤，得滤渣，将滤渣在温度60~70℃下烘干，得烘干物，按质量比1：7~8：0.2，将冷却物、烘干物、稳定剂进行混合，搅拌均匀，得搅拌混合物；
（4）按重量份数计，取30~40份搅拌混合物、10~14份马来酸酐、7~8份异辛醇、0.1~0.2份催化剂置于容器中进行混合，通入氮气保护，在温度70~80℃下保温，在搅拌速率下升温至220~230℃，保持，抽真空，待冷却至室温，得冷却物a，按质量比1：1：3，将冷却物a、氯仿、去离子水进行混合，过滤，得滤渣a，将滤渣a在温度为50~60℃下干燥，即得聚氯乙烯用增塑剂。
2.根据权利要求1所述聚氯乙烯用增塑剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中稳定剂是按质量比1：0.8，将硬脂酸钙、硬脂酸锌进行混合均匀，升温至160~180℃，搅拌3~5min，冷却至室温，研磨，即得稳定剂。
3.根据权利要求1所述聚氯乙烯用增塑剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中催化剂是钛酸正丁酯。
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