CN109337253A - 一种环保型阻燃聚氯乙烯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保型阻燃聚氯乙烯的制备方法，先将蓖麻油改性制成环氧蓖麻油，再将环氧蓖麻油与亚磷酸二乙酯、三苯基膦反应制成增塑助剂；然后将高岭土加至柠檬酸和酒石酸混合液得到改性高岭土；最后将聚氯乙烯、增塑助剂、邻苯二甲酸二辛酯、改性高岭土、硬脂酸钙、硬脂酸锌在速分散机中混合后，经热塑共混，挤出成型，即得。本发明以改性后的环氧蓖麻油作为主体制备环保型的增塑剂，减少邻苯二甲酸二辛酯的用量，所制得聚氯苯乙烯具有较高热降解稳定性和较好的阻燃性能。

Description

一种环保型阻燃聚氯乙烯的制备方法
技术领域
本发明属于工程塑料技术领域，具体涉及一种环保型阻燃聚氯乙烯的制备方法。
背景技术
聚氯乙烯，是氯乙烯单体在过氧化物、偶氮化合物等引发剂；或在光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物，是聚乙烯和聚丙烯之后，第三种最广泛生产的合成塑料聚合物。聚氯乙烯应用非常广泛，在建筑材料、工业制品、日用品、地板革、地板砖、人造革、管材、电线电缆、包装膜、瓶、发泡材料、密封材料、纤维等方面均有广泛应用。
在众多的聚氯乙烯制品中，聚氯乙烯管道是其第二大消费领域，约占其消费量的20%。在我国，聚氯乙烯管较PE管和PP管开发早，品种多，性能优良，使用范围广，在市场上占有重要位置。PVC中加入稳定剂、润滑剂和填料，经混炼后，用挤出机可挤出各种口径的硬管、异型管、波纹管，用作下水管、饮水管、电线套管。
我国聚氯乙烯塑料产量大，用途广泛。在使用过程中加入具有生殖毒性和易燃的邻苯类增塑剂邻苯二甲酸二辛酯，显著降低了材料的阻燃性能，限制了聚氯乙烯的使用范围，开发环保型阻燃增塑剂是聚氯乙烯的重要发展方向。
发明内容
本发明的目的是解决上述现有技术的不足，提供一种环保型阻燃聚氯乙烯的制备方法。
一种环保型阻燃聚氯乙烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将蓖麻油2-5份、冰乙酸0.5-1份、磷酸0.5-1份混合后，滴加双氧水0.2-0.7份，搅拌反应，反应结束后，用蒸馏水洗涤至中性，经减压蒸馏得到环氧蓖麻油；
步骤2，以重量份计，将环氧蓖麻油5-10份加至甲苯中，搅拌条件下，加入亚磷酸二乙酯1-3份、三苯基膦2-4份，加热至60-80℃反应，反应结束后，调节反应液pH至中性，经减压蒸馏得到增塑助剂；
步骤3，将高岭土加至柠檬酸和酒石酸混合液中，加热至40-60℃保温12-18h后取出，烘干，得到改性高岭土；
步骤4，以重量份计，将聚氯乙烯80-100份、增塑助剂2-4份、邻苯二甲酸二辛酯1-2份、改性高岭土3-5份、硬脂酸钙1-2份、硬脂酸锌1-2份在高速分散机中混合后，在160-180℃热塑共混，挤出成型，即得。
优选地，步骤1中磷酸的浓度为40% v/v，双氧水的浓度为20-30%。
优选地，步骤1中反应条件为40-50℃、40-60min。
优选地，步骤2中反应时间为1-2h。
优选地，步骤3中柠檬酸的浓度为20-30wt.%，酒石酸的浓度为5wt.%。
优选地，步骤3中柠檬酸和酒石酸混合液重量是高岭土的2-3倍。
本发明以改性后的环氧蓖麻油作为主体制备环保型的增塑剂，减少邻苯二甲酸二辛酯的用量，所制得聚氯苯乙烯具有较高热降解稳定性和较好的阻燃性能。
具体实施方式
实施例1
一种环保型阻燃聚氯乙烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将蓖麻油2份、冰乙酸0.5份、磷酸0.5份混合后，滴加双氧水0.2份，搅拌反应，反应结束后，用蒸馏水洗涤至中性，经减压蒸馏得到环氧蓖麻油；
步骤2，以重量份计，将环氧蓖麻油5份加至甲苯中，搅拌条件下，加入亚磷酸二乙酯1份、三苯基膦2份，加热至60-80℃反应，反应结束后，调节反应液pH至中性，经减压蒸馏得到增塑助剂；
步骤3，将高岭土加至柠檬酸和酒石酸混合液中，加热至40℃保温18h后取出，烘干，得到改性高岭土；
步骤4，以重量份计，将聚氯乙烯80份、增塑助剂2份、邻苯二甲酸二辛酯1份、改性高岭土3份、硬脂酸钙1份、硬脂酸锌1份在高速分散机中混合后，在160-180℃热塑共混，挤出成型，即得。
其中，步骤1中磷酸的浓度为40% v/v，双氧水的浓度为20%。步骤1中反应条件为40℃、60min。
步骤2中反应时间为1h。
步骤3中柠檬酸的浓度为20wt.%，酒石酸的浓度为5wt.%。步骤3中柠檬酸和酒石酸混合液重量是高岭土的2倍。
所得材料的拉伸强度为17.23MPa，断裂伸长率为187.52%，弹性模量为68.4MPa，邵氏硬度为45，氧指数为33.5%。
实施例2
一种环保型阻燃聚氯乙烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将蓖麻油4份、冰乙酸0.7份、磷酸0.8份混合后，滴加双氧水0.2份，搅拌反应，反应结束后，用蒸馏水洗涤至中性，经减压蒸馏得到环氧蓖麻油；
步骤2，以重量份计，将环氧蓖麻油7份加至甲苯中，搅拌条件下，加入亚磷酸二乙酯2份、三苯基膦3份，加热至60-80℃反应，反应结束后，调节反应液pH至中性，经减压蒸馏得到增塑助剂；
步骤3，将高岭土加至柠檬酸和酒石酸混合液中，加热至50℃保温15h后取出，烘干，得到改性高岭土；
步骤4，以重量份计，将聚氯乙烯90份、增塑助剂3份、邻苯二甲酸二辛酯1份、改性高岭土4份、硬脂酸钙2份、硬脂酸锌1份在高速分散机中混合后，在160-180℃热塑共混，挤出成型，即得。
其中，步骤1中磷酸的浓度为40% v/v，双氧水的浓度为25%。步骤1中反应条件为50℃、50min。
步骤2中反应时间为2h。
步骤3中柠檬酸的浓度为25wt.%，酒石酸的浓度为5wt.%。步骤3中柠檬酸和酒石酸混合液重量是高岭土的2倍。
所得材料的拉伸强度为16.88MPa，断裂伸长率为191.45%，弹性模量为67.3MPa，邵氏硬度为43，氧指数为32.7%。
实施例3
一种环保型阻燃聚氯乙烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将蓖麻油5份、冰乙酸1份、磷酸1份混合后，滴加双氧水0.7份，搅拌反应，反应结束后，用蒸馏水洗涤至中性，经减压蒸馏得到环氧蓖麻油；
步骤2，以重量份计，将环氧蓖麻油10份加至甲苯中，搅拌条件下，加入亚磷酸二乙酯3份、三苯基膦4份，加热至60-80℃反应，反应结束后，调节反应液pH至中性，经减压蒸馏得到增塑助剂；
步骤3，将高岭土加至柠檬酸和酒石酸混合液中，加热至40℃保温18h后取出，烘干，得到改性高岭土；
步骤4，以重量份计，将聚氯乙烯100份、增塑助剂4份、邻苯二甲酸二辛酯2份、改性高岭土5份、硬脂酸钙2份、硬脂酸锌2份在高速分散机中混合后，在160-180℃热塑共混，挤出成型，即得。
其中，步骤1中磷酸的浓度为40% v/v，双氧水的浓度为30%。步骤1中反应条件为50℃、40min。
步骤2中反应时间为1h。
步骤3中柠檬酸的浓度为20wt.%，酒石酸的浓度为5wt.%。步骤3中柠檬酸和酒石酸混合液重量是高岭土的2倍。
所得材料的拉伸强度为16.37MPa，断裂伸长率为189.74%，弹性模量为66.4MPa，邵氏硬度为45，氧指数为31.6%。

Claims (6)

1.一种环保型阻燃聚氯乙烯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将蓖麻油2-5份、冰乙酸0.5-1份、磷酸0.5-1份混合后，滴加双氧水0.2-0.7份，搅拌反应，反应结束后，用蒸馏水洗涤至中性，经减压蒸馏得到环氧蓖麻油；
步骤2，以重量份计，将环氧蓖麻油5-10份加至甲苯中，搅拌条件下，加入亚磷酸二乙酯1-3份、三苯基膦2-4份，加热至60-80℃反应，反应结束后，调节反应液pH至中性，经减压蒸馏得到增塑助剂；
步骤3，将高岭土加至柠檬酸和酒石酸混合液中，加热至40-60℃保温12-18h后取出，烘干，得到改性高岭土；
步骤4，以重量份计，将聚氯乙烯80-100份、增塑助剂2-4份、邻苯二甲酸二辛酯1-2份、改性高岭土3-5份、硬脂酸钙1-2份、硬脂酸锌1-2份在高速分散机中混合后，在160-180℃热塑共混，挤出成型，即得。
2. 根据权利要求1所述的环保型阻燃聚氯乙烯的制备方法，其特征在于：步骤1中磷酸的浓度为40% v/v，双氧水的浓度为20-30%。
3.根据权利要求1所述的环保型阻燃聚氯乙烯的制备方法，其特征在于：步骤1中反应条件为40-50℃、40-60min。
4.根据权利要求1所述的环保型阻燃聚氯乙烯的制备方法，其特征在于：步骤2中反应时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的环保型阻燃聚氯乙烯的制备方法，其特征在于：步骤3中柠檬酸的浓度为20-30wt.%，酒石酸的浓度为5wt.%。
6.根据权利要求1所述的环保型阻燃聚氯乙烯的制备方法，其特征在于：步骤3中柠檬酸和酒石酸混合液重量是高岭土的2-3倍。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103319675A (zh) * 2013-05-24 2013-09-25 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 蓖麻油基阻燃多元醇组合物及其制备方法和应用
CN105153462A (zh) * 2014-10-16 2015-12-16 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 大豆油基阻燃增塑剂及其制备方法和应用
CN108410092A (zh) * 2018-04-10 2018-08-17 朱文杰 一种聚氯乙烯用增塑剂的制备方法

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