CN108409871A - 一种改性辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法,其包括,预热处理:将天然淀粉进行预热处理,之后将温度降至室温,得到淀粉乳;辛烯基琥珀酸酯化反应;α淀粉酶酶促水解:将pH调节为酸性,将α‑淀粉酶用缓冲溶液进行溶解后加入到所述辛烯基琥珀酸淀粉酯中,搅拌下反应。本发明淀粉原料来源天然可再生,价格低廉无污染,环保又易于获得。本发明酯化前预热处理,可以部分消除淀粉的颗粒结构,提高反应的取代度和反应效率。本发明采用α淀粉酶对辛烯基琥珀酸酯化淀粉进行处理,可以有效的降低由于天然淀粉过大的分子量对乳液乳化效果带来的负面影响,提高乳液的乳化稳定性。
Description
技术领域
本发明属于淀粉改性与应用技术领域,具体涉及一种改性辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法。
背景技术
目前,淀粉作为一种来源广泛,绿色环保,价格低廉的天然材料,被广泛的应用于食品、纺织、造纸、建筑等诸多领域。但是,由于淀粉的种类繁多,不同种类的淀粉颗粒在大小与形态上具有较大的差异,另外,天然淀粉具有较多的活性羟基,大大限制了其应用的领域,因此,对天然淀粉进行适当的改性处理,才能使其得到更大程度的利用。
在很多食品和化妆品领域中存在很多乳液体系,这些乳液体系要求材料具有流畅的粉体特性,优良的水包油或油包水稳定性,天然淀粉很难满足这些需求,已经有相当一些研究通过接枝辛烯基琥珀酸酐对天然淀粉进行改性,赋予天然淀粉两亲的性质,使其适合作为油水体系中的乳化剂。
但是目前,辛烯基琥珀酸改性淀粉领域仍存在取代度难以提高,反应效率低,乳化稳定性、热稳定性不理想等诸多问题,因此,亟待提供新的改性方法,来提高辛烯基琥珀酸改性淀粉酯的乳化效果。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述的技术缺陷,提出了本发明。
因此,作为本发明其中一个方面,本发明克服现有技术中存在的不足,提供一种改性辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明提供了如下技术方案:一种改性辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法,其包括,
预热处理:将天然淀粉进行预热处理,之后将温度降至室温,得到淀粉乳;
辛烯基琥珀酸酯化反应:将pH调至碱性,搅拌所述淀粉乳,将辛烯基琥珀酸酐滴加到所述淀粉乳中,进行辛烯基琥珀酸酯化反应,之后将pH调至酸性,得到辛烯基琥珀酸酯化反应后的辛烯基琥珀酸淀粉酯;
α淀粉酶酶促水解:将pH调节为酸性,将α-淀粉酶用缓冲溶液进行溶解后加入到所述辛烯基琥珀酸淀粉酯中,搅拌下反应。
作为本发明所述改性辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法的一种优选方案,其中:所述预热处理,为将质量分数为8%的天然淀粉进行预热处理,预热处理的温度为40~60℃,时间为0.5~2h。
作为本发明所述改性辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法的一种优选方案,其中:所述预热处理,温度为50℃,时间为1h。
作为本发明所述改性辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法的一种优选方案,其中:所述辛烯基琥珀酸酯化反应,其中,所述将pH调至碱性,为将pH调至8.5,所述搅拌所述淀粉乳,搅拌速度为2000r/min。
作为本发明所述改性辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法的一种优选方案,其中:所述将辛烯基琥珀酸酐滴加到所述淀粉乳中,其中,所述辛烯基琥珀酸酐的质量浓度为5~11%,并将所述辛烯基琥珀酸酐稀释于95%乙醇溶液中滴加到所述淀粉乳中,所述进行辛烯基琥珀酸酯化反应,反应时间为3~6h,所述将pH调至酸性,为将pH调至6.5。
作为本发明所述改性辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法的一种优选方案,其中:所述将辛烯基琥珀酸酐滴加到所述淀粉乳中,其中,所述辛烯基琥珀酸酐的质量浓度为7%,并将所述辛烯基琥珀酸酐稀释于95%乙醇溶液中滴加到所述淀粉乳中,所述进行辛烯基琥珀酸酯化反应,反应时间为4h。
作为本发明所述改性辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法的一种优选方案,其中:所述α淀粉酶酶促水解,其中所述将pH调节为酸性,是将pH调节为4.5,所述缓冲溶液,为乙酸-乙酸钠缓冲溶液,所述α淀粉酶,其酶活性为1~10U/g,所述搅拌下反应,搅拌速度为2000r/min,反应时间为0.2~1h。
作为本发明所述改性辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法的一种优选方案,其中:所述α淀粉酶,其酶活性为5U/g,所述反应时间,为0.5h。
作为本发明另一个方面,本发明克服现有技术中存在的不足,提供改性辛烯基琥珀酸淀粉酯。
为解决上述技术问题,本发明提供了如下技术方案:改性辛烯基琥珀酸淀粉酯,其中:所述改性辛烯基琥珀酸淀粉酯具备具备亲/疏水的两亲性,其接触角为90~95°。
作为本发明的另一个方面,本发明克服现有技术中存在的不足,提供改性辛烯基琥珀酸淀粉酯作为乳化剂的应用。
本发明的有益效果:本发明淀粉原料来源天然可再生,价格低廉无污染,环保又易于获得。本发明酯化前预热处理,可以部分消除淀粉的颗粒结构,提高反应的取代度和反应效率。本发明采用α淀粉酶对辛烯基琥珀酸酯化淀粉进行处理,可以有效的降低由于天然淀粉过大的分子量对乳液乳化效果带来的负面影响,提高乳液的乳化稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。其中:
图1为不同预热处理温度对辛烯基琥珀酸淀粉乳化稳定性的影响。
图2为不同α淀粉酶酶活对辛烯基琥珀酸淀粉乳化稳定性的影响。
图3为预热处理-酯化-酶解法与直接酯化法和与热处理-酯化法制备的辛烯基琥珀酸淀粉的乳化性质进行直观比较。
图4为实施例1中热处理-酯化联合α淀粉酶酶促水解法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯的接触角。
图5为直接进行酯化的得到的辛烯基琥珀酸淀粉酯和实施例1方法得到辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度对比图。
图6为直接进行酯化的得到的辛烯基琥珀酸淀粉酯和实施例1方法得到辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代效率对比图。
图7为本发明选择不同α淀粉酶水解处理时间制得的辛烯基琥珀酸淀粉酯作为乳化剂,其体系平均粒径大小对比图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次,此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例,也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1:热处理-酯化-酶解法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯
热处理淀粉的制备:
配制8%(w/v)浓度的蜡质玉米淀粉乳于1000mL烧杯中,将该淀粉乳置于50℃恒温水浴锅中加热1h,制备不同热处理程度的淀粉,待制备好后,迅速将体系温度降至室温。
将热处理后的淀粉进行辛烯基琥珀酸酯化:
迅速将上述经热处理后的淀粉乳的pH调至8.5,于室温下2000r/min的搅拌速率,缓慢匀速地将稀释在95%乙醇溶液中的7wt%的辛烯基琥珀酸酐滴加到淀粉乳中,用2%NaOH溶液控制体系pH为8.5,反应时间为4h,用2%HCl将体系pH调至6.5。
α淀粉酶酶促水解热处理-酯化法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯:
①保持恒温水浴的温度为50℃,向实施例1中以热处理-酯化法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯糊中的pH调至4.5。
②称取α-淀粉酶用乙酸-乙酸钠缓冲溶液进行溶解,4000r/min,冷冻离心30min。取上清液,备用。
③取酶活力为5U/g的α淀粉酶加至辛烯基琥珀酸淀粉酯的悬液中,在2000r/min的搅拌速率下反应0.5h。
④将反应体系的pH调至2,灭酶,水洗离心后于45℃烘箱中烘干备用。
实施例2:热处理-酯化-酶解法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯
热处理淀粉的制备:
配制8%(w/v)浓度的蜡质玉米淀粉乳于1000mL烧杯中,将该淀粉乳置于40℃恒温水浴锅中加热1h,制备不同热处理程度的淀粉,待制备好后,迅速将体系温度降至室温。
将热处理后的淀粉进行辛烯基琥珀酸酯化:
迅速将上述经热处理后的淀粉乳的pH调至8.5,于室温下2000r/min的搅拌速率,缓慢匀速地将稀释在95%乙醇溶液中的7wt%的辛烯基琥珀酸酐滴加到淀粉乳中,用2%NaOH溶液控制体系pH为8.5,反应时间为4h,用2%HCl将体系pH调至6.5。
α淀粉酶酶促水解热处理-酯化法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯:
①保持恒温水浴的温度为50℃,向实施例1中以热处理-酯化法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯糊中的pH调至4.5。
②称取α-淀粉酶用乙酸-乙酸钠缓冲溶液进行溶解,4000r/min,冷冻离心30min。取上清液,备用。
③取酶活力为1U/g的α淀粉酶加至辛烯基琥珀酸淀粉酯的悬液中,在2000r/min的搅拌速率下反应0.5h。
④将反应体系的pH调至2,灭酶,水洗离心后于45℃烘箱中烘干备用。
实施例3:热处理-酯化-酶解法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯
热处理淀粉的制备:
配制8%(w/v)浓度的蜡质玉米淀粉乳于1000mL烧杯中,将该淀粉乳置于60℃恒温水浴锅中加热1h,制备不同热处理程度的淀粉,待制备好后,迅速将体系温度降至室温。
将热处理后的淀粉进行辛烯基琥珀酸酯化:
迅速将上述经热处理后的淀粉乳的pH调至8.5,于室温下2000r/min的搅拌速率,缓慢匀速地将稀释在95%乙醇溶液中的7wt%的辛烯基琥珀酸酐滴加到淀粉乳中,用2%NaOH溶液控制体系pH为8.5,反应时间为4h,用2%HCl将体系pH调至6.5。
α淀粉酶酶促水解热处理-酯化法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯:
①保持恒温水浴的温度为50℃,向实施例1中以热处理-酯化法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯糊中的pH调至4.5。
②称取α-淀粉酶用乙酸-乙酸钠缓冲溶液进行溶解,4000r/min,冷冻离心30min。取上清液,备用。
③取酶活力为10U/g的α淀粉酶加至辛烯基琥珀酸淀粉酯的悬液中,在2000r/min的搅拌速率下反应0.5h。
④将反应体系的pH调至2,灭酶,水洗离心后于45℃烘箱中烘干备用。
实施例4:热处理-酯化制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯
热处理淀粉的制备:
配制8%(w/v)浓度的蜡质玉米淀粉乳于1000mL烧杯中,将该淀粉乳置于50℃恒温水浴锅中加热1h,制备不同热处理程度的淀粉,待制备好后,迅速将体系温度降至室温。
将热处理后的淀粉进行辛烯基琥珀酸酯化:
迅速将上述经热处理后的淀粉乳的pH调至8.5,于室温下2000r/min的搅拌速率,缓慢匀速地将稀释在95%乙醇溶液中的7wt%的辛烯基琥珀酸酐滴加到淀粉乳中,用2%NaOH溶液控制体系pH为8.5,反应时间为4h,用2%HCl将体系pH调至6.5。
实施例5:直接酯化法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯
配制8%(w/v)浓度的蜡质玉米淀粉乳于1000mL烧杯中,将淀粉悬液的pH调至8.5,于室温下2000r/min的搅拌速率,缓慢匀速地将稀释在95%乙醇溶液中的7%wt的辛烯基琥珀酸酐滴加到淀粉乳中。用2%NaOH溶液控制体系pH为8.5。继续反应4h,用2%HCl将体系pH调至6.5。
实施例6:
分别以实施例1、2、3中热处理-酯化-酶解法制备的辛烯基琥珀酸改性淀粉酯作为乳化剂,制备β胡萝卜素乳液,对比不同预热温度及不同α淀粉酶活性对于辛烯基琥珀酸淀粉乳化性能的影响。
辛烯基琥珀酸淀粉酯在室温下进行溶解,将用中链甘油三酯配制成含有0.1%β胡萝卜素的油相,将该油相加入淀粉酯溶液中配制成含有10%油相,1%的改性淀粉为乳化剂的油水混合体系。以10000r/min的速度用高速分散机进行乳化分散后,立即用高压均质机进行均质,均质压力为40MPa,均质次数为2次。
对上述实施例乳液稳定性进行对比:
将制备好的中链甘油三酯乳液于50℃烘箱中避光进行加速储藏实验,待体系有明显分层后,停止储藏,对比不同乳化剂乳化的乳状液的稳定情况。另外,将得到的乳液采用DLS技术测定不同储藏时间乳液的平均粒径分布。散射光角度固定在90°,测定温度为25±1℃。一起所用的光源为固定光源,操作波长为658nm,功率为30mW。为避免多重散射的影响,所有的乳液使用去离子水稀释500倍后再进行检测。
由图1可以看出,预处理温度对辛烯基琥珀酸淀粉作为乳化剂的中链甘油三酯乳液稳定性有很大的影响,当预处理温度为50℃时,乳液有较好的稳定性,在加速储藏10天后,仍有较好的乳化稳定性。
图2表征不同的α淀粉酶酶活对于辛烯基琥珀酸淀粉乳化性质的影响,由图2可知,当α淀粉酶酶活为5u/g时,制备的淀粉乳化性能最好,因为α淀粉酶是一种内切酶,可以特异性的切割淀粉中的α1,4糖苷键,而辛烯基琥珀酸淀粉稳定乳液的机理有很大一部分原因是由于大分子提供的空间位阻作用,当α淀粉酶酶活适合时,水解出的辛烯基琥珀酸淀粉的分子尺寸适合作为表面活性剂,所以,会使辛烯基琥珀酸淀粉的乳化性能提高,而酶活过大或者过小,对水解出的辛烯基琥珀酸淀粉的分子尺寸将有很大的影响,而不适合的分子尺寸,将对乳化性质带来不益的影响。
实施例7:
分别以实施例1、4、5中热处理-酯化-酶解法制备的辛烯基琥珀酸改性淀粉酯作为乳化剂,制备β胡萝卜素乳液,对比本专利采用的热处理-酯化-酶解法较直接酯化法和仅预热处理后酯化法的对淀粉乳化性能的有益作用。
配制辛烯基琥珀酸淀粉酯在室温下进行溶解,将用中链甘油三酯配制成含有0.1%β胡萝卜素的油相,取该油相加入淀粉酯溶液中配制成含有10%油相、1%的改性淀粉为乳化剂的油水混合体系。以10000r/min的速度用高速分散机进行乳化分散后,立即用高压均质机进行均质,均质压力为40MPa,均质次数为2次。
对其乳液稳定性进行对比:
将制备好的中链甘油三酯乳液于50℃烘箱中避光进行加速储藏实验,待体系有明显分层后,停止储藏,对比不同乳化剂乳化的乳状液的稳定情况。另外,将得到的乳液采用DLS技术测定不同储藏时间乳液的平均粒径分布。散射光角度固定在90°,测定温度为25±1℃。一起所用的光源为固定光源,操作波长为658nm,功率为30mW。为避免多重散射的影响,所有的乳液使用去离子水稀释500倍后再进行检测。
从附图3看出,本专利提出的新方法较传统方法制备的辛烯基琥珀酸淀粉对于乳化油水混合物的有益增进作用,采用本方法制备的辛烯基琥珀酸淀粉,可以进一步提高乳液的稳定性,在50℃烘箱中,加速储藏15天后,其乳化能力显出明显优势,乳液仍保持较好的稳定性,乳液不分层,仍然保持均一、稳定。
实施例8:
热处理淀粉的制备:
配制8%(w/v)浓度的蜡质玉米淀粉乳于1000mL烧杯中,将该淀粉乳置于40℃恒温水浴锅中加热1h,制备不同热处理程度的淀粉,待制备好后,迅速将体系温度降至室温。
将热处理后的淀粉进行辛烯基琥珀酸酯化:
迅速将上述经热处理后的淀粉乳的pH调至8.5,于室温下2000r/min的搅拌速率,缓慢匀速地将稀释在95%乙醇溶液中的辛烯基琥珀酸酐滴加到淀粉乳中,分别配制所述辛烯基琥珀酸酐质量浓度为5、7、9、11wt%,用2%NaOH溶液控制体系pH为8.5,反应时间为4h,用2%HCl将体系pH调至6.5。
α淀粉酶酶促水解热处理-酯化法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯:
①保持恒温水浴的温度为50℃,向实施例1中以热处理-酯化法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯糊中的pH调至4.5。
②称取α-淀粉酶用乙酸-乙酸钠缓冲溶液进行溶解,4000r/min,冷冻离心30min。取上清液,备用。
③取酶活力为5U/g的α淀粉酶加至辛烯基琥珀酸淀粉酯的悬液中,在2000r/min的搅拌速率下反应0.5h。
④将反应体系的pH调至2,灭酶,水洗离心后于45℃烘箱中烘干备用。
实验结果表明,当辛烯基琥珀酸酐浓度为7wt%时效果最优,淀粉乳化稳定性最佳。由于辛烯基琥珀酸试剂的添加量与淀粉的取代度成正相关的趋势,且当辛烯基琥珀酸的添加量越高时反应效率越低,因此辛烯基琥珀酸添加量为7%时最优。
实施例9:
热处理淀粉的制备:
配制8%(w/v)浓度的蜡质玉米淀粉乳于1000mL烧杯中,将该淀粉乳置于50℃恒温水浴锅中加热1h,制备不同热处理程度的淀粉,待制备好后,迅速将体系温度降至室温。
将热处理后的淀粉进行辛烯基琥珀酸酯化:
迅速将上述经热处理后的淀粉乳的pH调至8.5,于室温下2000r/min的搅拌速率,缓慢匀速地将稀释在95%乙醇溶液中的7%wt的辛烯基琥珀酸酐滴加到淀粉乳中,用2%NaOH溶液控制体系pH为8.5,反应时间为4h,用2%HCl将体系pH调至6.5。
α淀粉酶酶促水解热处理-酯化法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯:
①保持恒温水浴的温度为50℃,向实施例1中以热处理-酯化法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯糊中的pH调至4.5。
②称取α-淀粉酶用乙酸-乙酸钠缓冲溶液进行溶解,4000r/min,冷冻离心30min。取上清液,备用。
③取酶活力为5U/g的α淀粉酶加至辛烯基琥珀酸淀粉酯的悬液中,在2000r/min的搅拌速率下反应,分别控制反应时间为0.2h、0.5h、0.7h、1.0h。
④将反应体系的pH调至2,灭酶,水洗离心后于45℃烘箱中烘干备用。
实验结果表明,当加入5U/g的α淀粉酶的反应时间为0.5h时效果最优,淀粉乳化稳定性最佳,同时取代度及反应效率最优。如图7所示为选择不同α淀粉酶水解处理时间制得的辛烯基琥珀酸淀粉酯作为乳化剂,其体系平均粒径大小对比图,如图7,当酶解时间为0.5h时,制得的酶解淀粉的乳化能力最强,体系粒径最小,稳定性最好。
实施例10:
热处理-酯化协同α淀粉酶酶促水解制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯的接触角测定:
①称取热处理-酯化协同酶解法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯粉末,使用
Wilhelm Fette EIIN.270压缩压片机压制淀粉薄片。
②将淀粉片沉入装有2/3体积中链甘油三酯的透明玻璃皿的底部。
③将1.0mL注射器(KDL Corp.,Shanghai,中国)装备到接触角测量仪上,然后小心地将3μl蒸馏水注射到淀粉片的表面上
④由数字化图像软件OCA15EC自动计算接触角。
图4显示,用实施例1方法制备的淀粉的接触角为92.2°,乳化剂的接触角可以说明乳化剂的亲疏水性质,当乳化剂的接触角大于90°时,说明该乳化剂具有更好的疏水性质,当乳化剂的接触角小于90°时,说明该乳化剂具有更好的亲水性质。由于淀粉是一个多羟基的大分子,本身不具有亲水性,而取代了一定程度的辛烯基琥珀酸基团之后,使淀粉具有了亲/疏水的两亲性,本发明方法制备的辛烯基琥珀酸淀粉,具有良好的疏水性,并同时具备亲/疏水的两亲性,是一款乳化能力很好的大分子乳化剂。
实施例11:
本发明实施例1热处理-酯化法与直接酯化法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度和反应效率的对比:
用电子天平准确称取1.5g~2g直接酯化和热处理-酯化法制备的辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯溶于50mL 95%异丙醇溶液中,置于磁力搅拌器上搅拌10min后,加入15mL2.0mol/L盐酸-异丙醇溶液,继续磁力搅拌30min。然后将溶液转至布氏漏斗中脱水后,用90%异丙醇溶液洗涤多次,直到用0.1mol/L硝酸银检验无氯离子为止。再将固体样品移入250mL锥形瓶中,加入100mL蒸馏水,于沸水浴中加热20min后立即加入2滴酚酞摇匀,趁热用0.1mol/L NaOH滴定至粉红色。产品取代度的计算公式如下:
式中:0.1624:葡萄糖残基的摩尔质量,g/mmol;0.21:辛烯基琥珀酸酐的摩尔质量,g/mmol;C:NaOH标准溶液的摩尔浓度,mol/L;V:滴定样品所消耗NaOH的体积,mL;W:称取的样品的质量,g。
产品反应效率的计算公式如下:
其中:M为辛烯基琥珀酸酐占干淀粉的质量百分数。
从图5和图6可以看出,当采用实施例1的方法,进行辛烯基琥珀酸酯化时间控制为4h时,取代度及反应效率均为最高。
本发明淀粉原料来源天然可再生,价格低廉无污染,环保又易于获得。本发明酯化前预热处理,可以部分消除淀粉的颗粒结构,提高反应的取代度和反应效率。本发明采用α淀粉酶对辛烯基琥珀酸酯化淀粉进行处理,可以有效的降低由于天然淀粉过大的分子量对乳液乳化效果带来的负面影响,提高乳液的乳化稳定性。
应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种改性辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法,其特征在于:包括,
预热处理:将天然淀粉进行预热处理,之后将温度降至室温,得到淀粉乳;
辛烯基琥珀酸酯化反应:将pH调至碱性,搅拌所述淀粉乳,将辛烯基琥珀酸酐滴加到所述淀粉乳中,进行辛烯基琥珀酸酯化反应,之后将pH调至酸性,得到辛烯基琥珀酸酯化反应后的辛烯基琥珀酸淀粉酯;
α淀粉酶酶促水解:将pH调节为酸性,将α-淀粉酶用缓冲溶液进行溶解后加入到所述辛烯基琥珀酸淀粉酯中,搅拌下反应。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述预热处理,为将质量分数为8%的天然淀粉进行预热处理,预热处理的温度为40~60℃,时间为0.5~2h。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述预热处理,温度为50℃,时间为1h。
4.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述辛烯基琥珀酸酯化反应,其中,所述将pH调至碱性,为将pH调至8.5,所述搅拌所述淀粉乳,搅拌速度为2000r/min。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述将辛烯基琥珀酸酐滴加到所述淀粉乳中,其中,所述辛烯基琥珀酸酐的质量浓度为5~11%,并将所述辛烯基琥珀酸酐稀释于95%乙醇溶液中滴加到所述淀粉乳中,所述进行辛烯基琥珀酸酯化反应,反应时间为3~6h,所述将pH调至酸性,为将pH调至6.5。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述将辛烯基琥珀酸酐滴加到所述淀粉乳中,其中,所述辛烯基琥珀酸酐的质量浓度为7%,并将所述辛烯基琥珀酸酐稀释于95%乙醇溶液中滴加到所述淀粉乳中,所述进行辛烯基琥珀酸酯化反应,反应时间为4h。
7.如权利要求1、2、5或6任一所述的制备方法,其特征在于:所述α淀粉酶酶促水解,其中所述将pH调节为酸性,是将pH调节为4.5,所述缓冲溶液,为乙酸-乙酸钠缓冲溶液,所述α淀粉酶,其酶活性为1~10U/g,所述搅拌下反应,搅拌速度为2000r/min,反应时间为0.2~1h。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述α淀粉酶,其酶活性为5U/g,所述反应时间,为0.5h。
9.权利要求1~8任一所述的制备方法制得的改性辛烯基琥珀酸淀粉酯,其特征在于:所述改性辛烯基琥珀酸淀粉酯具备具备亲/疏水的两亲性,其接触角为90~95°。
10.权利要求9所述的改性辛烯基琥珀酸淀粉酯作为乳化剂的应用。
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