CN110204624A - 一种复合变性淀粉及其制备方法 - Google Patents

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吴宗帅
吴磊
黄亚明
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徐慧敏
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Abstract

本发明公开了一种复合变性淀粉的制备方法，包括以下步骤：(1)调配淀粉浆乳：将水、膨胀抑制剂、原淀粉，搅拌均匀即得淀粉浆乳；(2)醚化反应：加入醚化剂进行醚化反应；(3)交联反应：加入交联剂，反应至所需粘度；(4)将上述步骤(3)中完成交联反应的反应液用无机酸溶液调节pH，加入酯化剂，反应3h，终止反应得到复合变性淀粉；(5)将上述步骤(4)制备的复合变性淀粉经洗涤、脱水后进行滚筒干燥得到产品。本发明的复合变性淀粉由原淀粉经过醚化、交联反应、酯化反应得到，单一产品即可满足应用需求，不需要与其他淀粉复配使用。本发明复合变性淀粉的制备过程工艺条件易控制，易实现规模工业化生产，操作容易，实用性强。

Description

一种复合变性淀粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及变性淀粉领域，尤其涉及一种复合变性淀粉及其制备方法。
背景技术
目前，辛烯基琥珀酸淀粉钠是以淀粉与辛烯基琥珀酸酐经酯化，再经酶处理、糊精化、酸处理、漂白处理而得到的蒸煮或预糊化淀粉。辛烯基琥珀酸淀粉钠的分子量较大，在油水界面可形成一层高强度的薄膜，可以稳定水包油型的乳浊液，具有优良的乳化性能，可广泛地用于食品、医药等工业作为乳化剂、稳定剂和增稠剂。市场上多为低粘度的辛烯基琥珀酸淀粉钠(又名纯胶)，冷水可溶，具有优良的自由流动性和斥水性，一般用于软饮料和香精的乳化增稠、花生酱的乳化、微胶囊的壁材包埋等。
然而，对于其他含油类的酱体，单用辛烯基琥珀酸淀粉钠不能达到所需增稠效果，必需与羟丙基二淀粉磷酸酯、乙酰化二淀粉磷酸酯或羧甲基淀粉复配使用，大大增加了产品配方研究的工作量，加重采购负担。另外，经酶处理、糊精化、酸处理、漂白处理的辛烯基琥珀酸淀粉钠一般采用喷雾干燥，对设备要求高，量产困难，工艺不稳定，能耗高，成本高，严重限制了辛烯基琥珀酸淀粉钠的应用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种复合变性淀粉的制备方法，工艺操作简单，易工业化生产。
本发明的目的之二在于提供一种复合变性淀粉，具有保水抗老化、耐剪切、耐高温、增稠稳定的优点，单一产品即可满足应用需求，不需要与其他淀粉复配使用。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种复合变性淀粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)调配淀粉浆乳：取120-180份水，在搅拌状态下加入8-10份膨胀抑制剂，待膨胀抑制剂溶解后加入100份原淀粉，搅拌均匀即得淀粉浆乳；
(2)醚化反应：用碱液调节上述步骤(1)得到的淀粉乳浆的pH为11-12，加入5-12份醚化剂，15-30℃反应2h，升温至35-45℃，在pH为11-12下醚化14-20h；
(3)交联反应：用无机酸调节上述步骤(2)的反应液的pH至10-11，加入0.1-0.5份交联剂，反应至所需粘度；
(4)将上述步骤(3)中完成交联反应的反应液用无机酸溶液调节pH至9-10，加入4-10份酯化剂，反应3h，终止反应得到复合变性淀粉；
(5)将上述步骤(4)制备的复合变性淀粉经洗涤、脱水后进行滚筒干燥得到产品。
进一步地，上述步骤(1)中淀粉乳浆的浓度为40-45％。
进一步地，所述步骤(1)中的原淀粉为蜡质玉米淀粉、玉米淀粉或木薯淀粉中的至少一种。
进一步地，上述步骤(1)中膨胀抑制剂为硫酸钠或氯化钠。
进一步地，上述步骤(2)中所用碱液为质量浓度为2-3％的氢氧化钠溶液。
进一步地，上述步骤(2)中醚化剂为环氧丙烷。
进一步地，上述步骤(3)和步骤(4)所用无机酸为质量浓度为10-20％的盐酸溶液或者硫酸溶液。
进一步地，上述步骤(3)中交联剂为三偏磷酸钠或三氯氧磷。
进一步地，上述步骤(4)中酯化剂为辛烯基琥珀酸酐。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
一种复合变性淀粉，由上述方法制备而成。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：本发明的复合变性淀粉由原淀粉经过醚化、交联反应、酯化反应得到，通过控制上述过程的温度、pH和反应时间，以及酯化剂的用量和种类，进而控制原淀粉的变性过程，制备得到的复合变性淀粉具有保水抗老化、耐剪切、耐高温、增稠稳定的优点，单一产品即可满足应用需求，不需要与其他淀粉复配使用。本发明复合变性淀粉的制备过程工艺条件易控制，易实现规模工业化生产，操作容易，实用性强。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1
(1)调配淀粉浆乳：：取120份水置于反应釜中，开启搅拌器，在搅拌状态下加入8份硫酸钠，待硫酸钠溶解后加入100份蜡质玉米淀粉，搅拌均匀即得淀粉浆乳；
(2)醚化反应：用质量浓度为2％的氢氧化钠溶液调节上述步骤(1)得到的淀粉乳浆的pH为11，加入5份环氧丙烷，20℃反应2h，升温至35℃，在pH为11下醚化14h；
(3)交联反应：用质量浓度为10％的盐酸溶液调节上述步骤(2)的反应液的pH至10，加入0.1份三偏磷酸钠，反应至所需粘度；
(4)将上述步骤(3)中完成交联反应的反应液用10％的盐酸溶液调节pH至9，加入4份辛烯基琥珀酸酐，反应3h，终止反应得到复合变性淀粉；
(5)将上述步骤(4)制备的复合变性淀粉经洗涤、脱水后进行滚筒干燥得到产品。
实施例2
(1)调配淀粉浆乳：：取150份水置于反应釜中，开启搅拌器，在搅拌状态下加入9份氯化钠，待氯化钠溶解后加入100份玉米淀粉，搅拌均匀即得淀粉浆乳；
(2)醚化反应：用质量浓度为2-3％的氢氧化钠溶液调节上述步骤(1)得到的淀粉乳浆的pH为12，加入8份环氧丙烷，15℃反应2h，升温至40℃，在pH为11下醚化16h；
(3)交联反应：用质量浓度为20％的盐酸溶液调节上述步骤(2)的反应液的pH至11，加入0.3份三氯氧磷，反应至所需粘度；
(4)将上述步骤(3)中完成交联反应的反应液用20％的盐酸溶液调节pH至10，加入6份辛烯基琥珀酸酐，反应3h，终止反应得到复合变性淀粉；
(5)将上述步骤(4)制备的复合变性淀粉经洗涤、脱水后进行滚筒干燥得到产品。
实施例3
(1)调配淀粉浆乳：：取180份水置于反应釜中，开启搅拌器，在搅拌状态下加入10份硫酸钠，待硫酸钠溶解后加入100份木薯淀粉，搅拌均匀即得淀粉浆乳；
(2)醚化反应：用质量浓度为3％的氢氧化钠溶液调节上述步骤(1)得到的淀粉乳浆的pH为12，加入10份环氧丙烷，25℃反应2h，升温至45℃，在pH为12下醚化18h；
(3)交联反应：用质量浓度为10％的硫酸溶液调节上述步骤(2)的反应液的pH至11，加入0.4份三偏磷酸钠，反应至所需粘度；
(4)将上述步骤(3)中完成交联反应的反应液用10％的硫酸溶液调节pH至10，加入8份辛烯基琥珀酸酐，反应3h，终止反应得到复合变性淀粉；
(5)将上述步骤(4)制备的复合变性淀粉经洗涤、脱水后进行滚筒干燥得到产品。
实施例4
(1)调配淀粉浆乳：：取180份水置于反应釜中，开启搅拌器，在搅拌状态下加入10份氯化钠，待氯化钠溶解后加入100份玉米淀粉或木薯淀粉的混合物，搅拌均匀即得淀粉浆乳；
(2)醚化反应：用质量浓度为3％的氢氧化钠溶液调节上述步骤(1)得到的淀粉乳浆的pH为12，加入12份环氧丙烷，30℃反应2h，升温至45℃，在pH为12下醚化20h；
(3)交联反应：用质量浓度为20％的硫酸溶液调节上述步骤(2)的反应液的pH至11，加入0.5份三偏磷酸钠，反应至所需粘度；
(4)将上述步骤(3)中完成交联反应的反应液用20％的硫酸溶液调节pH至10，加入10份辛烯基琥珀酸酐，反应3h，终止反应得到复合变性淀粉；
(5)将上述步骤(4)制备的复合变性淀粉经洗涤、脱水后进行滚筒干燥得到产品。
对比例1
对比例1和实施例1的区别为省去步骤(2)，其余均和实施例1相同。
对比例2
对比例2和实施例1的区别为省去步骤(3)，其余均和实施例1相同。
分别实施例1至4和对比例1至2制备的变性淀粉的粘度和吸油率，以及普通市售的羟丙基二淀粉磷酸酯作为对比例3、辛烯基琥珀酸淀粉钠作为对比例4、羟丙基二淀粉磷酸酯和辛烯基琥珀酸淀粉钠的混合物作为对比例5在同等条件的粘度和吸油率，结果如表1所示。
粘度检测方法：称取25g干基样品置于不锈钢杯中，加蒸馏水至总量为500g，搅拌均匀后置于沸水浴锅中加热糊化，内部温度达到92℃时，在该温度下保温15min，用Brookfield粘度计测定该糊液粘度。
吸油率为卡仕达酱料中油含量占总酱料的比例，该油含量为最大加油量，超过此量会有油析出，因此用该配方中油含量来表示吸油率。
表1
样品 粘度(mPa·s) 吸油率(％)
实施例1 300 25
实施例2 500 28
实施例3 700 30
实施例4 1000 33
对比例1 280 10
对比例2 2500 5
对比例3 200 3
对比例4 15 30
对比例5 80 25
由表1可以看出实施例1至4的复合变性淀粉在粘度和吸油率上明显优于对比例1至5，对比例1至2中省去任何一个过程制备得到的复合淀粉在粘度和吸油率上明显不及本申请，说明本发明制备得到的复合变性淀粉，通过醚化、交联反应，再和辛烯基琥珀酸酐进行酯化，得到的复合变性淀粉粘度适中，吸油率高，省去任一过程均会影响复合淀粉的品质。将本发明制备的醚化交联辛烯基琥珀酸酐酯化复合变性淀粉和普通市售的羟丙基二淀粉磷酸酯、辛烯基琥珀酸淀粉钠、羟丙基二淀粉磷酸酯和辛烯基琥珀酸淀粉钠的混合物相比，在粘度和吸油率上也具有明显优势，说明采用本发明的单一产品即可满足应用需求，不需要与其他淀粉复配使用。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种复合变性淀粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)调配淀粉浆乳：取120-180份水，在搅拌状态下加入8-10份膨胀抑制剂，待膨胀抑制剂溶解后加入100份原淀粉，搅拌均匀即得淀粉浆乳；
(2)醚化反应：用碱液调节上述步骤(1)得到的淀粉乳浆的pH为11-12，加入5-12份醚化剂，15-30℃反应2h，升温至35-45℃，在pH为11-12下醚化14-20h；
(3)交联反应：用无机酸调节上述步骤(2)的反应液的pH至10-11，加入0.1-0.5份交联剂，反应至所需粘度；
(4)将上述步骤(3)中完成交联反应的反应液用无机酸溶液调节pH至9-10，加入4-10份酯化剂，反应3h，终止反应得到复合变性淀粉；
(5)将上述步骤(4)制备的复合变性淀粉经洗涤、脱水后进行滚筒干燥得到产品。
2.根据权利要求1所述一种复合变性淀粉的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中淀粉乳浆的浓度为40-45％。
3.根据权利要求1所述一种复合变性淀粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的原淀粉为蜡质玉米淀粉、玉米淀粉或木薯淀粉中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种复合变性淀粉的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中膨胀抑制剂为硫酸钠或氯化钠。
5.根据权利要求1所述一种复合变性淀粉的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中所用碱液为质量浓度为2-3％的氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求1所述一种复合变性淀粉的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中醚化剂为环氧丙烷。
7.根据权利要求1所述一种复合变性淀粉的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)和步骤(4)所用无机酸为质量浓度为10～20％的盐酸溶液或者硫酸溶液。
8.根据权利要求1所述一种复合变性淀粉的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中交联剂为三偏磷酸钠或三氯氧磷。
9.根据权利要求1所述一种复合变性淀粉的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)中酯化剂为辛烯基琥珀酸酐。
10.一种复合变性淀粉，其特征在于，由权利要求1至9任一项所述方法制备而成。
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