CN108404920A - 一种降解VOCs的催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种降解VOCs的催化剂的制备方法，包括以下步骤：(a)制备载体：通过先后将钛盐和含铈化合物添加至恒温油浴锅中的含水乙二醇溶液中完全反应，并在高速离心机上离心分离，用去离子水或乙醇清洗沉淀产物，干燥后在氧气氛围里处理制得固体粉末CeO2和TiO2的载体；(b)前驱体处理：在原子层沉积仪中将前驱物和反应腔体加热以避免前驱物的冷凝聚集；(c)制备催化剂：采用原子层沉积法将Pt负载在载体上，之后将合成的样品在马弗炉中煅烧，得到复合催化剂Pt‑CeO2/TiO2。本发明制备的催化剂结构稳定性高，分散性好，VOCs除去率高。

Description

一种降解VOCs的催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于环境保护领域，涉及一种降解VOCs的催化剂的制备方法。
背景技术
挥发性有机物VOCs(Volatile Organic Compounds)是一类重要的空气污染物，世界卫生组织定义为沸点50～260℃、室温下饱和蒸气压超过133Pa的有机化合物，包括烷烃类、烯烃类、芳烃及其衍生物、醇类、醛酮类、胺和酰胺类、酸和酸酐类等。VOCs是一种重要的大气污染物，对人体的危害大，能导致人体呈现种种不适感，并具有毒性和刺激性。已知许多VOCs具有神经毒性、肾脏和肝脏毒性，甚至具有致癌作用，能损害心血管系统，引起胃肠道紊乱，诱发免疫系统、内分泌系统及造血系统疾病，造成代谢紊乱，同时也是形成光化学烟雾和PM2.5的重要因素，还能导致温室气体的产生和臭氧层的破坏。
目前，已报道了多种VOCs末端控制技术，如吸附法、吸收法、低温等离子体法、光催化氧化法、生物处理法及催化氧化法，其中催化氧化法具有高效和低能耗等优点，可以有效的将多种VOCs催化氧化为CO2和H2O，从而引起了广泛的研究。铂族金属催化剂具有良好的催化性能，广泛用于加氢、脱氢、氧化、还原、异构化、芳构化、裂化等反应。而稀土及其复合氧化物由于其结构中容易形成表面晶格缺陷，使表面晶格氧具有高活性的氧化中心，从而表现出良好的深度氧化能力及较好的低温起燃活性。CeO2能起到对Pt的固定以及防止Pt聚集的作用。专利CN1415410A公开了一种催化燃烧催化剂及其制备方法。该专利以贵金属Pt为活性组分，通过有机酸竞争吸附的方式负载于载体表面，载体表面涂覆Al2O3、TiO2、CeO2、ZrO2涂层，制得的催化剂对不含氯的普通污染物去除氯很高，但是存在结构稳定性差、贵金属分散性不高的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术的缺点，提供一种用于降解VOCs的催化剂的制备方法，本方法制备的催化剂分散性好，结构稳定性高，使用寿命长、原子利用率高，降低使用成本，且催化效果好，能够为VOCs的降解提供新的思路与方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种降解VOCs的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)制备载体：
(1)将去离子水添加到乙二醇溶液中，搅拌均匀得到含水乙二醇溶液，所述的含水乙二醇溶液中水的体积百分比为20％～50％；
(2)将钛盐添加至含水乙二醇溶液中并搅拌，然后在210～280℃的温度下在恒温油浴锅中完全反应得到含二氧化钛的盐酸溶液，所述的盐酸溶液中钛盐与乙二醇的质量比为1:10～30；
(3)将含铈化合物添加至盐酸溶液中，反应0.5～3小时得到含二氧化钛和二氧化铈的盐酸溶液，盐酸溶液中Ti：Ce摩尔比为1:(0.1～1)；
(4)反应结束后，将盐酸溶液在高速离心机上以6000～10000转/分钟转速离心分离5～15分钟后，移去离心管中无色上清液，得到沉淀产物；
(5)用去离子水或乙醇清洗所述的沉淀产物，并在80～120℃烘箱中干燥1～2h，获得粉体。取出后在300～500℃、氧气的体积百分比为5～20％的氛围里处理0.5～2.5小时得到载体。
(b)前驱体处理：
在原子层沉积仪中将前驱物MeCpPtMe3置于前驱体源瓶中，将前驱物加热到60～80℃获得足够高的蒸汽压，反应腔体的温度加热到100～120℃以避免前驱物的冷凝聚集。
(c)制备催化剂：
采用原子层沉积法，将所述的载体置于反应腔内基片上,将原子层沉积仪中反应腔体的温度调到150～250℃，并使所述的前驱物分压为0.1～0.2Torr，反应腔压力为1～2Torr，将前驱物以脉冲形式通入反应腔40～60秒，化学吸附在载体表面，然后用N2吹扫前驱物100～140秒，将多余的反应前驱物和副产物吹扫出反应腔，之后将合成的样品在马弗炉中在150～250℃、体积百分比为5～15％的氧气氛围里煅烧1.5～2.5小时，最后得到复合催化剂Pt-CeO2/TiO2。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.我国稀土资源种类繁多，储量丰富，价格便宜。纳米稀土元素作为催化剂助剂，能够有效提高催化剂活性组分的催化性能。本发明制备的催化剂可以改变催化反应的活性，能防止Pt聚集，Pt能更好地固定在载体上，结构稳定性好。
2.利用原子层沉积仪制备的催化剂分散性好，原子利用率高，对污染物除去率高。
附图说明
图1为本发明的工艺流程简单示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施案例，对本发明实施案例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种降解VOCs的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)制备载体：
(1)将去离子水添加到乙二醇溶液中，搅拌均匀得到含水乙二醇溶液，所述的含水乙二醇溶液中水的体积百分比为20％～50％；
(2)将钛盐添加至含水乙二醇溶液中并搅拌，然后在210～280℃的温度下在恒温油浴锅中完全反应得到含二氧化钛的盐酸溶液，所述的盐酸溶液中钛盐与乙二醇的质量比为1:10～30；
(3)将含铈化合物添加至盐酸溶液中，反应0.5～3小时得到含二氧化钛和二氧化铈的盐酸溶液，盐酸溶液中Ti：Ce摩尔比为1:(0.1～1)；
(4)反应结束后，将盐酸溶液在高速离心机上以6000～10000转/分钟转速离心分离5～15分钟后，移去离心管中无色上清液，得到沉淀产物；
(5)用去离子水或乙醇清洗所述的沉淀产物，并在80～120℃烘箱中干燥1～2h，获得粉体。取出后在300～500℃、氧气的体积百分比为5～20％的氛围里处理0.5～2.5小时得到载体。
(b)前驱体处理：
在原子层沉积仪中将前驱物MeCpPtMe3置于前驱体源瓶中，将前驱物加热到60～80℃获得足够高的蒸汽压，反应腔体的温度加热到100～120℃以避免前驱物的冷凝聚集。
(c)制备催化剂：
采用原子层沉积法，将所述的载体置于反应腔内基片上,将原子层沉积仪中反应腔体的温度调到150～250℃，并使所述的前驱物分压为0.1～0.2Torr，反应腔压力为1～2Torr，将前驱物以脉冲形式通入反应腔40～60秒，化学吸附在载体表面，然后用N2吹扫前驱物100～140秒，将多余的反应前驱物和副产物吹扫出反应腔，之后将合成的样品在马弗炉中在150～250℃、体积百分比为5～15％的氧气氛围里煅烧1.5～2.5小时，最后得到复合催化剂Pt-CeO2/TiO2。
所述步骤(a)中的钛盐为三氯化钛或四氯化钛中的一种或两种的混合物。
所述步骤(a)中的含铈化合物为硝酸铈或草酸铈中的一种或两种的混合物。
所述步骤(c)中的原子层沉积仪所使用的N2质量百分比纯度为99.999％。
本发明催化剂可以有于各种低浓度有机废气及其它可燃组分废气的净化处理，如工业尾气、汽车尾气等。
实施例1
(a)制备载体：
(1)将去离子水添加到乙二醇溶液中，搅拌均匀得到含水乙二醇溶液，所述的含水乙二醇溶液中水的体积百分比为20％；
(2)将三氯化钛添加至含水乙二醇溶液中并搅拌，然后在210℃的温度下在恒温油浴锅中完全反应得到含二氧化钛的盐酸溶液，所述的盐酸溶液中钛盐与乙二醇的质量比为1:10；
(3)将硝酸铈添加至盐酸溶液中，反应0.5小时得到含二氧化钛和二氧化铈的盐酸溶液，盐酸溶液中Ti：Ce摩尔比为1:0.1；
(4)反应结束后，将盐酸溶液在高速离心机上以6000转/分钟转速离心分离5分钟后，移去离心管中无色上清液，得到沉淀产物；
(5)用去离子水或乙醇清洗所述的沉淀产物，并在80℃烘箱中干燥1.5h，获得粉体。取出后在300℃、氧气的体积百分比为5％的氛围里处理1小时得到载体。
(b)前驱体处理：
在原子层沉积仪中将前驱物MeCpPtMe3置于前驱体源瓶中，将前驱物加热到60℃获得足够高的蒸汽压，反应腔体的温度加热到110℃以避免前驱物的冷凝聚集。
(c)制备催化剂：
采用原子层沉积法，将所述的载体置于反应腔内基片上,将原子层沉积仪中反应腔体的温度调到150℃，并使所述的前驱物分压为0.2Torr，反应腔压力为2Torr，将前驱物以脉冲形式通入反应腔40秒，化学吸附在载体表面，然后用质量百分比纯度为99.999％的N2吹扫前驱物100秒，将多余的反应前驱物和副产物吹扫出反应腔，之后将合成的样品在马弗炉中在150℃、体积百分比为5％的氧气氛围里煅烧2小时，最后得到复合催化剂Pt-CeO2/TiO2。
催化性能的测试在等离子体反应器中进行，电压为25KV，VOCs气体含量通过气相色谱仪检测。甲醛浓度为1000mg/m3，空速为20000h-1，用气相色谱仪检测反应物和产物的浓度，并用臭氧分析仪检测臭氧的进口和出口浓度。1#甲醛去除率见表1。
将上述检测过程中的甲醛替换成甲苯，含量为300ppm，其他检测条件不变，1#甲苯去除率见表2。
实施例2
(a)制备载体：
(1)将去离子水添加到乙二醇溶液中，搅拌均匀得到含水乙二醇溶液，所述的含水乙二醇溶液中水的体积百分比为30％；
(2)将三氯化钛和四氯化钛添加至含水乙二醇溶液中并搅拌，然后在230℃的温度下在恒温油浴锅中完全反应得到含二氧化钛的盐酸溶液，所述的盐酸溶液中钛盐与乙二醇的质量比为1:20；
(3)将草酸铈添加至盐酸溶液中，反应1小时得到含二氧化钛和二氧化铈的盐酸溶液，盐酸溶液中Ti：Ce摩尔比为1:0.3；
(4)反应结束后，将盐酸溶液在高速离心机上以8000转/分钟转速离心分离10分钟后，移去离心管中无色上清液，得到沉淀产物；
(5)用去离子水或乙醇清洗所述的沉淀产物，并在100℃烘箱中干燥1h，获得粉体。取出后在400℃、氧气的体积百分比为10％的氛围里处理0.5小时得到载体。
(b)前驱体处理：
在原子层沉积仪中将前驱物MeCpPtMe3置于前驱体源瓶中，将前驱物加热到70℃获得足够高的蒸汽压，反应腔体的温度加热到110℃以避免前驱物的冷凝聚集。
(c)制备催化剂：
采用原子层沉积法，将所述的载体置于反应腔内基片上,将原子层沉积仪中反应腔体的温度调到200℃，并使所述的前驱物分压为0.2Torr，反应腔压力为1.5Torr，将前驱物以脉冲形式通入反应腔50秒，化学吸附在载体表面，然后用质量百分比纯度为99.999％的N2吹扫前驱物110秒，将多余的反应前驱物和副产物吹扫出反应腔，之后将合成的样品在马弗炉中在200℃、体积百分比为8％的氧气氛围里煅烧1.5小时，最后得到复合催化剂Pt-CeO2/TiO2。
催化性能的测试在等离子体反应器中进行，电压为25KV，VOCs气体含量通过气相色谱仪检测。甲醛浓度为1000mg/m3，空速为20000h-1，用气相色谱仪检测反应物和产物的浓度，并用臭氧分析仪检测臭氧的进口和出口浓度。2#甲醛去除率见表1。
将上述检测过程中的甲醛替换成甲苯，含量为300ppm，其他检测条件不变，2#甲苯去除率见表2。
实施例3
(a)制备载体：
(1)将去离子水添加到乙二醇溶液中，搅拌均匀得到含水乙二醇溶液，所述的含水乙二醇溶液中水的体积百分比为40％；
(2)将四氯化钛添加至含水乙二醇溶液中并搅拌，然后在260℃的温度下在恒温油浴锅中完全反应得到含二氧化钛的盐酸溶液，所述的盐酸溶液中钛盐与乙二醇的质量比为1:20；
(3)将硝酸铈和草酸铈添加至盐酸溶液中，反应2小时得到含二氧化钛和二氧化铈的盐酸溶液，盐酸溶液中Ti：Ce摩尔比为1:0.7；
(4)反应结束后，将盐酸溶液在高速离心机上以9000转/分钟转速离心分离12分钟后，移去离心管中无色上清液，得到沉淀产物；
(5)用去离子水或乙醇清洗所述的沉淀产物，并在110℃烘箱中干燥2h，获得粉体。取出后在400℃、氧气的体积百分比为15％的氛围里处理2小时得到载体。
(b)前驱体处理：
在原子层沉积仪中将前驱物MeCpPtMe3置于前驱体源瓶中，将前驱物加热到80℃获得足够高的蒸汽压，反应腔体的温度加热到100℃以避免前驱物的冷凝聚集。
(c)制备催化剂：
采用原子层沉积法，将所述的载体置于反应腔内基片上,将原子层沉积仪中反应腔体的温度调到200℃，并使所述的前驱物分压为0.15Torr，反应腔压力为1Torr，将前驱物以脉冲形式通入反应腔50秒，化学吸附在载体表面，然后用质量百分比纯度为99.999％的N2吹扫前驱物120秒，将多余的反应前驱物和副产物吹扫出反应腔，之后将合成的样品在马弗炉中在200℃、体积百分比为10％的氧气氛围里煅烧2小时，最后得到复合催化剂Pt-CeO2/TiO2。
催化性能的测试在等离子体反应器中进行，电压为25KV，VOCs气体含量通过气相色谱仪检测。甲醛浓度为1000mg/m3，空速为20000h-1，用气相色谱仪检测反应物和产物的浓度，并用臭氧分析仪检测臭氧的进口和出口浓度。3#甲醛去除率见表1。
将上述检测过程中的甲醛替换成甲苯，含量为300ppm，其他检测条件不变，3#甲苯去除率见表2。
实施例4
(a)制备载体：
(1)将去离子水添加到乙二醇溶液中，搅拌均匀得到含水乙二醇溶液，所述的含水乙二醇溶液中水的体积百分比为50％；
(2)将四氯化钛添加至含水乙二醇溶液中并搅拌，然后在280℃的温度下在恒温油浴锅中完全反应得到含二氧化钛的盐酸溶液，所述的盐酸溶液中钛盐与乙二醇的质量比为1:30；
(3)将草酸铈添加至盐酸溶液中，反应3小时得到含二氧化钛和二氧化铈的盐酸溶液，盐酸溶液中Ti：Ce摩尔比为1:1；
(4)反应结束后，将盐酸溶液在高速离心机上以10000转/分钟转速离心分离15分钟后，移去离心管中无色上清液，得到沉淀产物；
(5)用去离子水或乙醇清洗所述的沉淀产物，并在120℃烘箱中干燥1.5h，获得粉体。取出后在500℃、氧气的体积百分比为20％的氛围里处理2.5小时得到载体。
(b)前驱体处理：
在原子层沉积仪中将前驱物MeCpPtMe3置于前驱体源瓶中，将前驱物加热到80℃获得足够高的蒸汽压，反应腔体的温度加热到120℃以避免前驱物的冷凝聚集。
(c)制备催化剂：
采用原子层沉积法，将所述的载体置于反应腔内基片上,将原子层沉积仪中反应腔体的温度调到250℃，并使所述的前驱物分压为0.1Torr，反应腔压力为1Torr，将前驱物以脉冲形式通入反应腔60秒，化学吸附在载体表面，然后用质量百分比纯度为99.999％的N2吹扫前驱物140秒，将多余的反应前驱物和副产物吹扫出反应腔，之后将合成的样品在马弗炉中在250℃、体积百分比为15％的氧气氛围里煅烧2.5小时，最后得到复合催化剂Pt-CeO2/TiO2。
催化性能的测试在等离子体反应器中进行，电压为25KV，VOCs气体含量通过气相色谱仪检测。甲醛浓度为1000mg/m3，空速为20000h-1，用气相色谱仪检测反应物和产物的浓度，并用臭氧分析仪检测臭氧的进口和出口浓度。4#甲醛去除率见表1。
将上述检测过程中的甲醛替换成甲苯，含量为300ppm，其他检测条件不变，4#甲苯去除率见表2。
表1催化剂上甲醛催化净化反应性能
表2催化剂上甲苯催化净化反应性能

Claims (4)

1.一种降解VOCs的催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)制备载体：
(1)将去离子水添加到乙二醇溶液中，搅拌均匀得到含水乙二醇溶液，所述的含水乙二醇溶液中水的体积百分比为20％～50％；
(2)将钛盐添加至含水乙二醇溶液中并搅拌，然后在210～280℃的温度下在恒温油浴锅中完全反应得到含二氧化钛的盐酸溶液，所述的盐酸溶液中钛盐与乙二醇的质量比为1:10～30；
(3)将含铈化合物添加至盐酸溶液中，反应0.5～3小时得到含二氧化钛和二氧化铈的盐酸溶液，盐酸溶液中Ti：Ce摩尔比为1:(0.1～1)；
(4)反应结束后，将盐酸溶液在高速离心机上以6000～10000转/分钟转速离心分离5～15分钟后，移去离心管中无色上清液，得到沉淀产物；
(5)用去离子水或乙醇清洗所述的沉淀产物，并在80～120℃烘箱中干燥1～2h，获得粉体。取出后在300～500℃、氧气的体积百分比为5～20％的氛围里处理0.5～2.5小时得到载体。
(b)前驱体处理：
在原子层沉积仪中将前驱物MeCpPtMe3置于前驱体源瓶中，将前驱物加热到60～80℃获得足够高的蒸汽压，反应腔体的温度加热到100～120℃以避免前驱物的冷凝聚集。
(c)制备催化剂：
采用原子层沉积法，将所述的载体置于反应腔内基片上,将原子层沉积仪中反应腔体的温度调到150～250℃，并使所述的前驱物分压为0.1～0.2Torr，反应腔压力为1～2Torr，将前驱物以脉冲形式通入反应腔40～60秒，化学吸附在载体表面，然后用N2吹扫前驱物100～140秒，将多余的反应前驱物和副产物吹扫出反应腔，之后将合成的样品在马弗炉中在150～250℃、体积百分比为5～15％的氧气氛围里煅烧1.5～2.5小时，最后得到复合催化剂Pt-CeO2/TiO2。
2.根据权利要求1所示的一种降解VOCs的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤
(a)中的钛盐为三氯化钛或四氯化钛中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所示的一种降解VOCs的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤
(a)中的含铈化合物为硝酸铈或草酸铈中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所示的一种降解VOCs的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(c)中的原子层沉积仪所使用的N2质量百分比纯度为99.999％。
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