CN108400380A - 一种复合聚合物电解质膜的制备方法和锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
一种复合聚合物电解质膜的制备方法和锂离子电池，电解质膜的制备步骤如下：将碳酸酯官能化乙烯基单体和聚醚结构单体与溶剂在惰性气体氛围下搅拌混合，然后加入引发剂，在惰性气体氛围中进行反应，干燥提纯后得到碳酸酯官能化乙烯基共聚物；将得到的碳酸酯官能化乙烯基共聚物与无机填料加入溶剂中搅拌混合，得到混合均匀的混合液；将混合液均匀涂布在模具上，真空干燥蒸干溶剂后，得到复合聚合物电解质膜。本发明的电解质膜具有更好的保液率、更高的锂离子电导率、更优越的力学性能、良好的机械加工性能、更好的电化学稳定性和更好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种聚合物锂离子电池的复合聚合物电解质膜的制备方法和使用该聚合物电解质膜的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池具有功率密度高、能量密度高和无记忆效应等优点，在消费电子、医疗电子等领域已得到广泛应用，并逐渐运用于电动汽车、储能等新兴领域。由于锂离子电池中使用液态电解质，尽管人们对使用液态电解质的锂离子电池在正负极材料的选择及改性、使用功能电解液和减少电芯内阻等方面做了很多尝试，但仍难以避免在使用过程中电池存在漏液、过热、热失控、燃烧爆炸等安全问题。
半固态聚合物锂离子电池由于具有高电导率、高能量密度和较好的安全性能，一直是研究热点。目前锂离子电池所使用的半固态电解质主要以聚醚系、聚甲基丙烯酸甲酯系、聚丙烯腈系和聚偏氟乙烯系等聚合物为主，但聚合物凝胶电解质存在机械强度差、电化学稳定性欠佳和保液率低等问题。
为改善聚醚系、聚甲基丙烯酸甲酯系、聚丙烯腈系和聚偏氟乙烯系等聚合物凝胶电解质存在的吸液率和保液率低、室温电导率低和力学性能差等缺点，人们提出了不同的解决办法。如专利号为201210276094.6的中国发明专利公开的一种多组分聚合物凝胶电解质的制备方法，该复合凝胶聚合物电解质至少包含聚醚系、聚甲基丙烯酸甲酯系、聚丙烯腈系和聚偏氟乙烯系至少一种相关结构聚合物，具有较高的电导率，但电化学稳定性较差，制备流程繁琐。公开号为CN106654365A的中国发明专利申请公开了一种以聚氧化乙烯、聚氧化丙烯、聚芳醚、聚酯等聚合物高分子材料制备的多层复合凝胶电解质，该聚合物通过引入不同的高分子材料结构，在一定程度上可以综合各种材料的优点，但仍存在吸液率低、电导率低的不足，导致其组装的锂离子电池电化学性能欠佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合聚合物电解质膜的制备方法及使用该复合聚合物电解质膜的锂离子电池，该复合聚合物电解质膜在室温下具有更高的锂离子电导率，更好的保液率，以及更优良的机械强度和电化学稳定性。
为了实现上述目的，本发明采取如下的技术解决方案：
一种复合聚合物电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
将碳酸酯官能化乙烯基单体和聚醚结构单体与溶剂在惰性气体氛围下搅拌混合，碳酸酯官能化乙烯基单体和聚醚结构单体的质量份数分别为10～50份和50～90份，然后加入0.1～1质量份的引发剂，在惰性气体氛围中进行反应，干燥提纯后得到碳酸酯官能化乙烯基共聚物；
将得到的碳酸酯官能化乙烯基共聚物与无机填料加入溶剂中搅拌混合，得到混合均匀的混合液，碳酸酯官能化乙烯基共聚物与无机填料的质量份数分别为70～95份和0～5份；
将混合液均匀涂布在模具上，真空干燥蒸干溶剂后，得到复合聚合物电解质膜。
进一步的，所述碳酸酯官能化乙烯基单体为具有碳酸结构和可聚双键的碳酸基聚合单体。
进一步的，所述碳酸酯官能化乙烯基单体为乙烯基碳酸乙烯酯、烯丙基甲基碳酸酯、碳酸丙烯乙酯、顺式-3-己烯醇碳酸甲酯、甲酸二酯、碳酸烯丙基苯酯中的至少一种。
进一步的，所述聚醚结构单体为聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯、聚乙二醇甲醚丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯或丙烯腈中的一种或几种。
进一步的，所述溶剂为乙腈、四氢呋喃、丙酮、甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基二酰胺、乙酸乙酯、环丁砜中的一种或几种。
进一步的，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯中的一种或几种。
进一步的，所述无机填料为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米三氧化二铝、纳米氧化锆、硅藻土、膨润土、高岭土或凹凸棒土中的一种或几种。
进一步的，加入引发剂后，在50～100℃温度下在惰性气体氛围中反应4～48h。
锂离子电池，包括正极片、负极片和电解质膜，所述电解质膜为采用前述制备方法制得的复合聚合物电解质膜。
前述锂离子电池的制备方法，步骤如下：将复合聚合物电解质膜与正极片、负极片采用卷绕工艺或叠片工艺制得复合固态聚合物锂离子电芯，向电芯中注入电解液并静置，采用铝塑膜真空封装后得到复合固态锂离子电池。
由以上技术方案可知，本发明采用碳酸酯官能化乙烯基结构单体和聚醚结构单体聚合制备碳酸酯官能化乙烯基聚合物，使碳酸酯结构和聚醚结构、丙烯腈、丙烯酸酯能够在分子层面结合，不仅保留了碳酸酯官能团结构的电化学稳定性好、力学性能好且导锂功能的特点，还改善了复合聚合物电解质与电解液的相容性，提高了保液率和电导率，克服了复合聚合物电解质的电化学稳定性差及室温电导率低和结晶程度高等缺点，和常规的聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯腈和聚偏氟乙烯等聚合物凝胶电解质相比，具有更好的保液率、更高的锂离子电导率、更优越的力学性能、良好的机械加工性能、更好的电化学稳定性和更好的应用前景。
具体实施方式
为了让本发明的上述和其它目的、特征及优点能更明显，下文特举本发明实施例，做详细说明如下。
本发明的复合聚合物电解质膜为碳酸酯官能化乙烯基共聚物电解质膜，其制备方法包括以下步骤：
将碳酸酯官能化乙烯基单体和聚醚结构单体与溶剂在惰性气体氛围下搅拌混合，其中，碳酸酯官能化乙烯基单体和聚醚结构单体的质量份数分别为10～50份和50～90份，然后加入引发剂，引发剂的质量份数为0.1～1份，在50～100℃温度下，在惰性气体保护下反应4～48h，干燥提纯后得到碳酸酯官能化乙烯基共聚物；
将得到的碳酸酯官能化乙烯基共聚物与无机填料加入溶剂中搅拌混合，碳酸酯官能化乙烯基共聚物与无机填料的质量份数分别为70～95份和0～5份，搅拌2～6h，得到混合均匀的混合液；
将混合液均匀涂布在聚四氟乙烯模具上，在60～100℃温度下真空干燥24～48h，蒸干溶剂后，裁剪得到碳酸酯官能化乙烯基共聚物电解质膜。
将碳酸酯官能化乙烯基共聚物电解质膜与正极片、负极片采用常规的卷绕或叠片工艺制得复合固态聚合物锂离子电芯，注入电解液静置6～48h，采用铝塑膜真空封装后得到复合固态锂离子电池。
本发明的碳酸酯官能化乙烯基单体为具有碳酸结构和可聚双键的碳酸基聚合单体，可以为乙烯基碳酸乙烯酯、烯丙基甲基碳酸酯、碳酸丙烯乙酯、顺式-3-己烯醇碳酸甲酯、甲酸二酯、碳酸烯丙基苯酯中的至少一种。
本发明的聚醚结构单体可为聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(分子量300～20000)、聚乙二醇甲醚丙烯酸酯(分子量480～5000)、甲基丙烯酸甲酯或丙烯腈中的一种或几种。
本发明所用的溶剂可为乙腈、四氢呋喃、丙酮、甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基二酰胺、乙酸乙酯、环丁砜中的一种或几种。引发剂可为偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异庚腈(ABVI)、偶氮二异丁酸二甲酯(AIBME)、过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化苯甲酰叔丁酯(TBPB)中的一种或几种。无机填料可为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米三氧化二铝、纳米氧化锆、硅藻土、膨润土、高岭土或凹凸棒土等中的一种或几种。
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。下述说明中所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均为常规试剂、常规材料以及常规仪器，均可商购获得，所涉及的试剂也可通过常规合成方法合成获得。
实施例1
本实施例的复合半固态电解质膜的制备方法包括以下步骤：
将10质量份乙烯基碳酸乙烯酯和30质量份的聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(分子量300)、30份甲基丙烯酸甲酯及30份丙烯腈与四氢呋喃一起加入反应器中，向反应器中持续通氮气并持续搅拌，然后加入1质量份的偶氮二异丁腈，在50℃下、以100r/min的速度搅拌，在惰性气体保护下反应48h，干燥提纯后得到碳酸酯官能化乙烯基共聚物；
将80质量份的碳酸酯官能化乙烯基共聚物加入600质量份的份四氢呋喃中，以3000r/min的速度搅拌6h，得到混合均匀的混合液；
将混合液均匀涂布在聚四氟乙烯模具上，再于氮气气氛下以60℃真空干燥36h，得到复合聚合物电解质膜。
将裁剪后的复合聚合物电解质膜与正极片、负极片采用卷绕工艺制得复合固态聚合物锂离子电芯，注入电解液后静置6h，采用铝塑膜真空封装后得到复合固态锂离子电池。
实施例2
本实施例的电解质膜的制备方法如下：
将50质量份的烯丙基甲基碳酸酯和10质量份的聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(分子量20000)、10质量份的聚乙二醇甲醚丙烯酸酯(分子量480)及30质量份的份甲基丙烯酸甲酯与甲基吡咯烷酮一起加入反应器中，向反应器中持续通氮气并持续搅拌，然后加入0.5质量份的过氧化苯甲酰，在100℃下、以600r/min的速度搅拌，在惰性气体保护下反应4h，干燥提纯后得到碳酸酯官能化乙烯基共聚物；
将70质量份的碳酸酯官能化乙烯基共聚物与2质量份的纳米二氧化硅加入200质量份的四氢呋喃中，以1000r/min的速度搅拌2h，得到混合均匀的混合液；
将混合液均匀涂布在聚四氟乙烯模具上，再于氮气气氛下以100℃真空干燥24h，得到复合聚合物电解质膜。
将裁剪后的复合聚合物电解质膜与正极片、负极片采用叠片工艺制得复合固态聚合物锂离子电芯，注入电解液后静置48h，采用铝塑膜真空封装后得到复合固态锂离子电池。
实施例3
本实施例的电解质膜的制备方法如下：
将30质量份的碳酸丙烯乙酯和15质量份的聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(分子量10000)、15份聚乙二醇甲醚丙烯酸酯(分子量5000)及40份甲基丙烯酸甲酯与乙腈一起加入反应器中，向反应器中持续通氮气并持续搅拌，然后加入0.1质量份的偶氮二异庚腈(ABVI)，在60℃下、以200r/min的速度搅拌，在惰性气体保护下反应4h，干燥提纯后得到碳酸酯官能化乙烯基共聚物；
将70质量份的碳酸酯官能化乙烯基共聚物和2质量份的纳米二氧化钛加入200份四氢呋喃中，以1000r/min的速度搅拌2h，得到混合均匀的混合液；
将混合液均匀涂布在聚四氟乙烯模具上，再于氮气气氛下以80℃真空干燥48h，得到复合聚合物电解质膜。
将裁剪后的复合聚合物电解质膜与正极片、负极片采用叠片工艺制得复合固态锂离子电芯，注入电解液后静置24h，采用铝塑膜真空封装后得到复合固态锂离子电池。
实施例4
本实施例的电解质膜的制备方法如下：
将50质量份的顺式-3-己烯醇碳酸甲酯和10份丙烯腈、40份甲基丙烯酸甲酯和丙酮一起加入反应器中，向反应器中持续通氮气并持续搅拌，然后加入0.5质量份的偶氮二异丁酸二甲酯(AIBME)，在55℃下、以400r/min的速度搅拌，在惰性气体保护下反应24h，干燥提纯后得到碳酸酯官能化乙烯基共聚物；
将90质量份的碳酸酯官能化乙烯基共聚物与5质量份的纳米三氧化二铝加入500质量份的四氢呋喃中，以1500r/min的速度搅拌3h，得到混合均匀的混合液；
将混合液均匀涂布在聚四氟乙烯模具上，再于氮气气氛下以70℃真空干燥36h，得到复合聚合物电解质膜。
将裁剪后的复合聚合物电解质膜与正极片、负极片采用叠片工艺制得复合固态聚合物锂离子电芯，注入电解液后静置12h，采用铝塑膜真空封装后得到复合固态锂离子电池。
实施例5
本实施例的电解质膜的制备方法如下：
将30质量份的甲酸二酯和20质量份的丙烯腈、30份甲基丙烯酸甲酯及20份聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(分子量950)与N,N-二甲基二酰胺一起加入反应器中，向反应器中持续通氮气并持续搅拌，然后加入0.7质量份的过氧化苯甲酰叔丁酯(TBPB)，在80℃下、以500r/min的速度搅拌，在惰性气体保护下反应36h，干燥提纯后得到碳酸酯官能化乙烯基共聚物；
将90质量份的碳酸酯官能化乙烯基共聚物和3质量份的纳米氧化锆加入400份四氢呋喃中，以2500r/min的速度搅拌4h，得到混合均匀的混合液；
将混合液均匀涂布在聚四氟乙烯模具上，再于氮气气氛下以70℃真空干燥36h，得到复合聚合物电解质膜。
将裁剪后复合聚合物电解质膜与正极片、负极片采用叠片工艺制得复合固态聚合物锂离子电芯，注入电解液后静置24h，采用铝塑膜真空封装后得到复合固态锂离子电池。
实施例6
本实施例的电解质膜的制备方法如下：
将40质量份的碳酸烯丙基苯酯和10份丙烯腈及50份甲基丙烯酸甲酯和乙酸乙酯一起加入反应器中，向反应器中持续通氮气并持续搅拌，然后加入0.9质量份的过氧化苯甲酰(BPO)，在60℃下、以400r/min的速度搅拌，在惰性气体保护下反应24h，干燥提纯后得到碳酸酯官能化乙烯基共聚物；
将80质量份的碳酸酯官能化乙烯基共聚物和5质量份的膨润土加入400份四氢呋喃中，以2500r/min的速度搅拌5h，得到混合均匀的混合液；
将混合液均匀涂布在聚四氟乙烯模具上，再于氮气气氛下以100℃真空干燥36h，得到复合聚合物电解质膜。
将裁剪后的复合聚合物电解质膜与正极片、负极片采用叠片工艺制得复合固态聚合物锂离子电芯，注入电解液后静置36h，采用铝塑膜真空封装后得到复合固态锂离子电池。
实施例7
本实施例的电解质膜的制备方法如下：
将30质量份的碳酸丙烯乙酯和30份甲酸二酯、20份碳酸烯丙基苯酯及20份甲基丙烯酸甲酯和N,N-二甲基二酰胺一起加入反应器中，向反应器中持续通氮气并持续搅拌，然后加入0.7质量份的过氧化苯甲酰(BPO)，在70℃下、以500r/min的速度搅拌，在惰性气体保护下反应36h，干燥提纯后得到碳酸酯官能化乙烯基共聚物；
将95质量份的碳酸酯官能化乙烯基共聚物和5质量份的膨润土加入400质量份的四氢呋喃中，以2000r/min的速度搅拌4h，得到混合均匀的混合液；
将混合液均匀涂布在聚四氟乙烯模具上，再于氮气气氛下以80℃真空干燥24h，得到复合聚合物电解质膜。
将裁剪后聚合物电解质膜与正极片、负极片采用叠片工艺制得复合固态聚合物锂离子电芯，注入电解液后静置48h，采用铝塑膜真空封装后得到复合固态锂离子电池。
将实施例1～7制备得到的复合聚合物电解质膜以及常规的聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯腈和聚偏氟乙烯电解质膜进行室温导电率、电化学窗口和吸液率测试，测试结果如下表所示。
聚氧化乙烯电解质的电化学稳定性差(电化学窗口3.8V)、吸液率低。聚丙烯晴由于有-CN基团，与金属锂负极相容性差，存在界面钝化现象，而且结晶性高，电解液保液率低。聚偏氟乙烯由于结构对称，极易形成结晶结构，而且成本高。聚甲基丙烯酸酯易溶解于电解液中，质脆易开裂，成膜性和力学性能差，电化学稳定性低。由上表的测试结果可以看出，本发明的复合聚合物电解质比常规的聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯腈和聚偏氟乙烯等电解质具有更优越的吸液率、电化学稳定性、锂离子电导率等性能。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽范围。
Claims (10)
1.一种复合聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碳酸酯官能化乙烯基单体和聚醚结构单体与溶剂在惰性气体氛围下搅拌混合，碳酸酯官能化乙烯基单体和聚醚结构单体的质量份数分别为10～50份和50～90份，然后加入0.1～1质量份的引发剂，在惰性气体氛围中进行反应，干燥提纯后得到碳酸酯官能化乙烯基共聚物；
将得到的碳酸酯官能化乙烯基共聚物与无机填料加入溶剂中搅拌混合，得到混合均匀的混合液，碳酸酯官能化乙烯基共聚物与无机填料的质量份数分别为70～95份和0～5份；
将混合液均匀涂布在模具上，真空干燥蒸干溶剂后，得到复合聚合物电解质膜。
2.如权利要求1所述的复合聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于：所述碳酸酯官能化乙烯基单体为具有碳酸结构和可聚双键的碳酸基聚合单体。
3.如权利要求1或2所述的复合聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于：所述碳酸酯官能化乙烯基单体为乙烯基碳酸乙烯酯、烯丙基甲基碳酸酯、碳酸丙烯乙酯、顺式-3-己烯醇碳酸甲酯、甲酸二酯、碳酸烯丙基苯酯中的至少一种。
4.如权利要求1所述的复合聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于：所述聚醚结构单体为聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯、聚乙二醇甲醚丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯或丙烯腈中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的复合聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙腈、四氢呋喃、丙酮、甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基二酰胺、乙酸乙酯、环丁砜中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的复合聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的复合聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于：所述无机填料为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米三氧化二铝、纳米氧化锆、硅藻土、膨润土、高岭土或凹凸棒土中的一种或几种。
8.如权利要求1所述的复合聚合物电解质膜的制备方法，其特征在于：加入引发剂后，在50～100℃温度下在惰性气体氛围中反应4～48h。
9.锂离子电池，包括正极片、负极片和电解质膜，其特征在于：所述电解质膜为采用如权利要求1至8任一项所述的制备方法制得的复合聚合物电解质膜。
10.如权利要求9所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤如下：
将复合聚合物电解质膜与正极片、负极片采用卷绕工艺或叠片工艺制得复合固态聚合物锂离子电芯，向电芯中注入电解液并静置，采用铝塑膜真空封装后得到复合固态锂离子电池。
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