CN108400271B - 一种体系稳定的锂离子电池隔膜用水性pvdf浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种体系稳定的锂离子电池隔膜用水性PVDF浆料的制备方法,包括如下步骤:(1)将PVDF粉末、去离子水、聚醚改性有机硅聚合物、碱溶胀丙烯酸增稠剂、水性丙烯酸聚合物乳液混合搅拌后,研磨,得配方1#原液;(2)将PVDF粉末、去离子水、聚丙烯酸盐、聚醚改性有机硅聚合物、有机硅改性表面活性剂、碱溶胀增稠剂混合搅拌后,研磨,加入水性丙烯酸聚合物乳液继续研磨,得配方2#原液;(3)将配方1#原液与配方1#原液按一定比例搅拌混合,制备得到PVDF浆料;(4)涂布、烘干得到PVDF涂覆隔膜。本发明制备的浆料体系储存稳定性好(不分层、不沉降)、透气度增幅在8‑80s可调、粘结性能根据顾客具体要求可调。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域,具体涉及一种体系稳定的锂离子电池隔膜用水性PVDF浆料的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高,循环寿命长,自放电率小,无记忆效应和绿色环保等优势,广泛应用于便携式电子设备,电动工具,电动车辆及储能等方面。
隔膜是锂离子电池中关键的内层组件。电池的容量,循环性能和充放电电流密度,耐高温及高强度,安全保障等关键性能都与隔膜有直接的关系。
随着三元电池的推广以及磷酸铁锂电池能量密度的提升需求,陶瓷隔膜代替普通隔膜是未来高能量和高功率的大电池的必然选择,也是市场和科技的综合需要,掌握陶瓷浆料制备技术、隔膜涂覆技术对于提升自主研发锂离子电池的整体竞争力、对完善产业链结构具有重要的作用。
目前市场上用的陶瓷隔膜是氧化铝附着在基膜上,用以增强基膜的耐高温性能。但目前锂离子电池隔膜用水性PVDF浆料存在的浆料体系储存稳定性差、透气度增幅高、粘结性差的问题。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种体系稳定的锂离子电池隔膜用水性PVDF浆料及其制备方法,通过浆料配方及工艺的调整,解决目前锂离子电池隔膜用水性PVDF浆料存在的浆料体系储存稳定性差、透气度增幅高、粘结性差的问题。
为达到上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种体系稳定的锂离子电池隔膜用水性PVDF浆料的制备方法,包括如下步骤:
(1)配方1#原液制备:将PVDF粉末、去离子水、聚醚改性有机硅聚合物、碱溶胀丙烯酸增稠剂、水性丙烯酸聚合物乳液混合搅拌后,在转速为800rpm的条件下研磨40min,制备得到配方1#原液;
(2)配方2#原液制备:将PVDF粉末、去离子水、聚丙烯酸盐、聚醚改性有机硅聚合物、有机硅改性表面活性剂、碱溶胀丙烯酸增稠剂混合搅拌后,在转速为800rpm的条件下研磨40min后,加入水性丙烯酸聚合物乳液继续研磨20min,制备得到配方2#原液;
(3)PVDF浆料制备:将配方1#原液与配方2#原液按一定比例混合,在转速为200rpm的条件下搅拌混合20min,制备得到PVDF浆料。
进一步,所述步骤(1)中聚醚改性有机硅聚合物为聚醚改性二甲基硅氧烷、聚醚改性丙烯酸官能团聚二甲基硅氧烷、聚醚改性乙氧基化二甲基硅氧烷中的一种或几种,所述碱溶胀丙烯酸增稠剂为聚丙烯酸,所述水性丙烯酸聚合物乳液为纯丙乳液、苯丙乳液中的一种或几种。
进一步,所述步骤(2)中聚丙烯酸盐为聚丙烯酸铵盐、聚丙烯酸钾盐、聚丙烯酸钠盐中的一种或几种,所述聚醚改性有机硅聚合物为聚醚改性二甲基硅氧烷、聚醚改性丙烯酸官能团聚二甲基硅氧烷、聚醚改性乙氧基化二甲基硅氧烷中的一种或几种,有机硅改性表面活性剂为聚醚改性二甲基硅氧烷,所述碱溶胀丙烯酸增稠剂为聚丙烯酸,所述水性丙烯酸乳液为纯丙乳液、苯丙乳液中的一种或几种。
进一步,所述步骤(1)中PVDF粉末、去离子水、聚醚改性二甲基硅氧烷、碱溶胀丙烯酸增稠剂与水性丙烯酸聚合物乳液的质量比为14:80:1.2:1.0:3.0。
进一步,所述步骤(2)中PVDF粉末、去离子水、聚丙烯酸盐、聚醚改性有机硅聚合物、有机硅改性表面活性剂、碱溶胀丙烯酸增稠剂与水性丙烯酸聚合物乳液的质量比为14:80:2:1.2:1.2:1.0:3.0。
进一步,所述步骤(3)中 配方1#原液与配方2#原液按质量比5:5的比例混合。
进一步,所述制备方法还包括涂布过程,所述涂布过程为先将厚度为12um的PE隔膜上涂覆一层4um的陶瓷涂层,在将制备得到的水性PVDF浆料涂布于上述陶瓷涂覆隔膜上,在温度为40-80℃的烘箱内烘干后得到PVDF涂覆隔膜。
进一步,所述PVDF涂层厚度为1um,涂布速度为10-80m/min。
本发明的有益效果在于:本发明通过使PVDF涂层以小颗粒均匀分布于隔膜表面,再辅以大颗粒于表面,以降低其覆孔风险。本发明制备的浆料体系储存稳定性好(不分层、不沉降)、透气度增幅在8-80s可调、粘结性能根据顾客具体要求可调。
附图说明
图1为实施例1的 PVDF涂覆隔膜放大1000倍、5000倍、10000倍、20000倍的照片。
图2为比较例1的 PVDF涂覆隔膜放大300倍、1000倍、5000倍、10000倍的照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
一种体系稳定的锂离子电池隔膜用水性PVDF浆料的制备方法,包括如下步骤:
(1)配方1#原液制备:将14kgPVDF粉末、80kg去离子水、1.2kg聚醚改性二甲基硅氧烷、1.0kg聚丙烯酸、3kg苯丙乳液混合搅拌后,在转速为800rpm的条件下研磨40min,制备得到配方1#原液;
(2)配方2#原液制备:将14kgPVDF粉末、80kg去离子水、2kg聚丙烯酸铵盐、1.2kg聚醚改性二甲基硅氧烷(有机硅改性表面活性剂)、1.2kg聚醚改性二甲基硅氧烷、1.0kg聚丙烯酸混合搅拌后,在转速为800rpm的条件下研磨40min后,加入3kg苯丙乳液继续研磨20min,制备得到配方2#原液;
(3)PVDF浆料制备:将配方1#原液与配方2#原液按质量比5:5混合,在转速为200rpm的条件下搅拌混合20min,制备得到PVDF浆料;
(4)涂布:先将厚度为12um的PE隔膜上涂覆一层4um的陶瓷涂层,在将制备得到的水性PVDF浆料涂布于上述陶瓷涂覆隔膜上,在温度为55℃的烘箱内烘干后得到PVDF涂覆隔膜,涂层厚度为1um,涂布速度为20m/min。
实施例2
一种体系稳定的锂离子电池隔膜用水性PVDF浆料的制备方法,包括如下步骤:
(1)配方1#原液制备:将14kgPVDF粉末、80kg去离子水、1.2kg聚醚改性二甲基硅氧烷、1.0kg聚丙烯酸、3kg纯丙乳液混合搅拌后,在转速为800rpm的条件下研磨40min,制备得到配方1#原液;
(2)配方2#原液制备:将14kgPVDF粉末、80kg去离子水、2kg聚丙烯酸钾盐、1.2kg聚醚改性乙氧基化二甲基硅氧烷(有机硅改性表面活性剂)、1.2kg聚醚改性二甲基硅氧烷、1.0kg聚丙烯酸混合搅拌后,在转速为800rpm的条件下研磨40min后,加入3kg纯丙乳液继续研磨20min,制备得到配方2#原液;
(3)PVDF浆料制备:将配方1#原液与配方2#原液按质量比5:5混合,在转速为200rpm的条件下搅拌混合20min,制备得到PVDF浆料;
(4)涂布:先将厚度为12um的PE隔膜上涂覆一层4um的陶瓷涂层,在将制备得到的水性PVDF浆料涂布于上述陶瓷涂覆隔膜上,在温度为65℃的烘箱内烘干后得到PVDF涂覆隔膜,涂层厚度为1um,涂布速度为10m/min。
比较例1
一种锂离子电池隔膜用水性PVDF浆料的制备方法,包括如下步骤:
(1)PVDF浆料制备:将16kgPVDF粉末、80kg去离子水、2.5kg聚丙烯酸钠盐、1.2kg聚醚改性二甲基硅氧烷、1.2kg聚醚改性二甲基硅氧烷(有机硅改性表面活性剂)、3.0kg质量含量为1.5%羧甲基纤维素钠水溶液混合搅拌后,在转速为800rpm的条件下研磨60min后,加入3kg苯丙乳液继续研磨10min,制备得到PVDF浆料;
(2)涂布:先将厚度为12um的PE隔膜上涂覆一层4um的陶瓷涂层,在将制备得到的水性PVDF浆料涂布于上述陶瓷涂覆隔膜上,在温度为55℃的烘箱内烘干后得到PVDF涂覆隔膜,涂层厚度为1um,涂布速度为20m/min。
表1 实施例1、实施例2和比较例1 PVDF涂覆隔膜检测结果
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例,本发明的保护范围不
限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换,均在本发明的保
护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (8)
1.一种体系稳定的锂离子电池隔膜用水性PVDF浆料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)配方1#原液制备:将PVDF粉末、去离子水、聚醚改性有机硅聚合物、碱溶胀丙烯酸增稠剂、水性丙烯酸聚合物乳液混合搅拌后,在转速为800rpm的条件下研磨40min,制备得到配方1#原液;
(2)配方2#原液制备:将PVDF粉末、去离子水、聚丙烯酸盐、聚醚改性有机硅聚合物、有机硅改性表面活性剂、碱溶胀丙烯酸增稠剂混合搅拌后,在转速为800rpm的条件下研磨40min后,加入水性丙烯酸聚合物乳液继续研磨20min,制备得到配方2#原液;
(3)PVDF浆料制备:将配方1#原液与配方2#原液按一定比例混合,在转速为200rpm的条件下搅拌混合20min,制备得到PVDF浆料。
2.根据权利要求1所述的一种体系稳定的锂离子电池隔膜用水性PVDF浆料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中聚醚改性有机硅聚合物为聚醚改性二甲基硅氧烷、聚醚改性丙烯酸官能团聚二甲基硅氧烷、聚醚改性乙氧基化二甲基硅氧烷中的一种或几种,碱溶胀丙烯酸增稠剂为聚丙烯酸,水性丙烯酸聚合物乳液为纯丙乳液、苯丙乳液中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种体系稳定的锂离子电池隔膜用水性PVDF浆料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中聚丙烯酸盐为聚丙烯酸铵盐、聚丙烯酸钾盐、聚丙烯酸钠盐中的一种或几种,聚醚改性有机硅聚合物为聚醚改性二甲基硅氧烷、聚醚改性丙烯酸官能团聚二甲基硅氧烷、聚醚改性乙氧基化二甲基硅氧烷中的一种或几种,有机硅改性表面活性剂为聚醚改性二甲基硅氧烷,碱溶胀丙烯酸增稠剂为聚丙烯酸,水性丙烯酸乳液为纯丙乳液、苯丙乳液中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种体系稳定的锂离子电池隔膜用水性PVDF浆料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中PVDF粉末、去离子水、聚醚改性二甲基硅氧烷、碱溶胀丙烯酸增稠剂与水性丙烯酸聚合物乳液的质量比为14:80:1.2:1.0:3.0。
5.根据权利要求1所述的一种体系稳定的锂离子电池隔膜用水性PVDF浆料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中PVDF粉末、去离子水、聚丙烯酸盐、聚醚改性有机硅聚合物、有机硅改性表面活性剂、碱溶胀丙烯酸增稠剂与水性丙烯酸聚合物乳液的质量比为14:80:2:1.2:1.2:1.0:3.0。
6.根据权利要求1所述的一种体系稳定的锂离子电池隔膜用水性PVDF浆料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中 配方1#原液与配方2#原液按质量比5:5的比例混合。
7.根据权利要求1所述的一种体系稳定的锂离子电池隔膜用水性PVDF浆料的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括涂布过程,所述涂布过程为先将厚度为12um的PE隔膜上涂覆一层4um的陶瓷涂层,在将制备得到的水性PVDF浆料涂布于上述陶瓷涂覆隔膜上,在温度为40-80℃的烘箱内烘干后得到PVDF涂覆隔膜。
8.根据权利要求7所述的一种体系稳定的锂离子电池隔膜用水性PVDF浆料的制备方法,其特征在于,所述PVDF涂层厚度为1um,涂布速度为10-80m/min。
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