CN108384134A - 一种多纳米填料协同改善聚苯乙烯超临界发泡性能的方法 - Google Patents

一种多纳米填料协同改善聚苯乙烯超临界发泡性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚苯乙烯发泡技术领域，公开了一种多纳米填料协同改善聚苯乙烯超临界发泡性能的方法。将聚苯乙烯、纳米黏土和纳米碳酸钙混合后通过挤出机挤出造粒，得到纳米黏土/纳米碳酸钙/聚苯乙烯复合材料，然后通过热压机压制成板材，再以超临界CO2为发泡剂对所得板材进行间歇式发泡，得到多纳米填料协同改善的聚苯乙烯发泡材料。本发明通过添加两种不同形状、不同尺度的纳米填料，对聚苯乙烯的发泡行为具有明显协同作用，其优势在于填料添加含量少、成本低廉、发泡性能改善显著。

Description

一种多纳米填料协同改善聚苯乙烯超临界发泡性能的方法
技术领域
本发明属于聚苯乙烯发泡技术领域，具体涉及一种多纳米填料协同改善聚苯乙烯超临界发泡性能的方法。
背景技术
聚苯乙烯是一种无定型聚合物，由于其低廉的成本、良好的机械性能和优异的发泡性能，被广泛用来制备泡沫制品。聚苯乙烯泡沫制品应用领域十分广泛，如包装材料、保温材料、屏蔽材料等。但聚苯乙烯在常规发泡工艺下很难制得高泡孔密度、小泡孔尺寸的均一泡孔。添加成核剂是改善聚合物发泡材料性能的一种简便有效又十分廉价的方法。聚合物中的杂质对泡孔成核过程有很大影响，由于杂质与聚合物界面处较低的表面能使之更容易形成原始泡孔核，这些能促进泡孔成核的杂质在聚合物的发泡过程中起异相成核的作用，成核剂正是这种能够促进泡孔成核的杂质。
纳米碳酸钙为球状或椭球状纳米颗粒，先前研究表明其在诱导泡孔成核方面效果显著。纳米碳酸钙为粒状，比表面积大，在添加相同体积含量时，能够提供更多泡孔成核所需的表面，故而所得制品泡孔密度更大、泡孔尺寸更小。纳米碳酸钙也可改善塑料母料的流变性，提高其成型性。纳米碳酸钙还可用作塑料填料具有增韧补强的作用，提高塑料的弯曲强度和弯曲弹性模量、热变形温度和尺寸稳定性，同时还赋予塑料滞热性。
纳米黏土为层状结构，在提高聚合物熔体强度方面更有优势。并且，有研究表明在泡孔长大过程中，纳米黏土有沿泡孔壁取向的趋势，能够局部提高泡孔壁附近的熔体强度，进而阻止泡孔壁的破坏与泡孔的合并。
但目前单一纳米填料对聚苯乙烯发泡性能的改善仍然有限，需进一步寻求一种快速方便制备高质量聚苯乙烯纳米复合泡沫制品的方法。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种多纳米填料协同改善聚苯乙烯超临界发泡性能的方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种多纳米填料协同改善聚苯乙烯超临界发泡性能的方法，包括如下步骤：
(1)将聚苯乙烯、纳米黏土和纳米碳酸钙混合后通过挤出机挤出造粒，得到纳米黏土/纳米碳酸钙/聚苯乙烯复合材料；
(2)将步骤(1)所得纳米黏土/纳米碳酸钙/聚苯乙烯复合材料用热压机压制成板材；
(3)以超临界CO2为发泡剂对步骤(2)中所得板材进行间歇式发泡。
优选地，步骤(1)中所述聚苯乙烯、纳米黏土和纳米碳酸钙加入的体积比为98.9:(0.22～0.88):(0.88～0.22)。
优选地，步骤(1)中所述挤出机挤出造粒是指采用三螺杆挤出机挤出造粒，三螺杆挤出机各段温度设置为：一区150℃，二区170℃，三区190℃，四区200℃，五区200℃，六区200℃，七区200℃，八区190℃，九区185℃，机头185℃，螺杆转速为40～80rpm，喂料速度为6～12rpm。
优选地，步骤(2)中所述压制成板材的温度为170～200℃，压力为10～30MPa，压制时间为5～10min，板材厚度为1～4mm。
优选地，步骤(3)中所述间歇式发泡的具体步骤为：将板材装入高压釜内并密封，升温至150℃时注入超临界二氧化碳，控制压力为12～20MPa下保持1～4h，再降温至100～130℃保持5～15min，卸压冷却后得到聚苯乙烯发泡材料。
优选地，所述的卸压是指以3～10MPa/s的速率快速卸压。
本发明的方法具有如下优点及有益效果：
(1)本发明通过添加两种不同形状、不同尺度的纳米填料，对聚苯乙烯的发泡行为具有明显协同作用，其优势在于填料添加含量少、成本低廉、发泡性能改善显著。
(2)本发明采用超临界二氧化碳作为发泡剂，环保安全，来源广泛。
(3)本发明采用间歇式降压发泡，工艺简单安全，可控性强而且成本低廉。
附图说明
图1为对比例1制备的聚苯乙烯微孔发泡材料的扫描电镜图。
图2为对比例2制备的聚苯乙烯微孔发泡纳米复合材料的扫描电镜图。
图3为对比例3制备的聚苯乙烯微孔发泡纳米复合材料的扫描电镜图。
图4为实施例1制备的聚苯乙烯微孔发泡纳米复合材料的扫描电镜图。
图5为实施例2制备的聚苯乙烯微孔发泡纳米复合材料的扫描电镜图。
图6为实施例3制备的聚苯乙烯微孔发泡纳米复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
对比例1
(1)将聚苯乙烯加入到三螺杆挤出机中挤出造粒，三螺杆挤出机各段温度设置为：一区150℃，二区170℃，三区190℃，四区200℃，五区200℃，六区200℃，七区200℃，八区190℃，九区185℃，机头185℃，螺杆转速为50rpm，喂料速度为10rpm。
(2)将步骤(1)所得聚苯乙烯用热压机在成型温度为180℃，成型压力为20MPa条件下热压10min压制成以厚度为1mm的板材，将该板材裁成尺寸为20mm*100mm*1mm。
(3)将步骤(2)得到的板材装入高压釜内并密封，将高压釜升温至150℃，用超临界注气系统注入超临界二氧化碳气体，先吹洗一分钟，以除去高压釜中的空气，关闭卸压阀，控制压力为20MPa，在150℃下保持2小时，然后快速降温至120℃，在120℃下保持15分钟，然后以10MPa/秒速率快速卸压至标准大气压，最后高压釜通入循环冷却水冷却至室温，即制备得到聚苯乙烯微孔发泡材料。
对比例2
(1)将聚苯乙烯、纳米黏土按体积比例为98.9:1.1加入到三螺杆挤出机中挤出造粒，三螺杆挤出机各段温度设置为：一区150℃，二区170℃，三区190℃，四区200℃，五区200℃，六区200℃，七区200℃，八区190℃，九区185℃，机头185℃，螺杆转速为50rpm，喂料速度为10rpm。
(2)将步骤(1)所得聚苯乙烯/纳米黏土复合材料用热压机在成型温度为180℃，成型压力为20MPa条件下热压10min压制成以厚度为1mm的板材，将该板材裁成尺寸为20mm*100mm*1mm。
(3)将步骤(2)得到的板材装入高压釜内并密封，将高压釜升温至150℃，用超临界注气系统注入超临界二氧化碳气体，先吹洗一分钟，以除去高压釜中的空气，关闭卸压阀，控制压力为20MPa，在150℃下保持2小时，然后快速降温至120℃，在120℃下保持15分钟，然后以10MPa/秒速率快速卸压至标准大气压，最后高压釜通入循环冷却水冷却至室温，即制备得到聚苯乙烯微孔发泡纳米复合材料。
对比例3
(1)将聚苯乙烯、纳米碳酸钙按体积比例为98.9:1.1加入到三螺杆挤出机中挤出造粒，三螺杆挤出机各段温度设置为：一区150℃，二区170℃，三区190℃，四区200℃，五区200℃，六区200℃，七区200℃，八区190℃，九区185℃，机头185℃，螺杆转速为50rpm，喂料速度为10rpm。
(2)将步骤(1)所得聚苯乙烯/纳米碳酸钙复合材料用热压机在成型温度为180℃，成型压力为20MPa条件下热压10min压制成以厚度为1mm的板材，将该板材裁成尺寸为20mm*100mm*1mm。
(3)将步骤(2)得到的板材装入高压釜内并密封，将高压釜升温至150℃，用超临界注气系统注入超临界二氧化碳气体，先吹洗一分钟，以除去高压釜中的空气，关闭卸压阀，控制压力为20MPa，在150℃下保持2小时，然后快速降温至120℃，在120℃下保持15分钟，然后以10MPa/秒速率快速卸压至标准大气压，最后高压釜通入循环冷却水冷却至室温，即制备得到聚苯乙烯微孔发泡纳米复合材料。
实施例1
(1)将聚苯乙烯、纳米黏土和纳米碳酸钙按体积比例为98.9:0.22:0.88加入到三螺杆挤出机中挤出造粒，三螺杆挤出机各段温度设置为：一区150℃，二区170℃，三区190℃，四区200℃，五区200℃，六区200℃，七区200℃，八区190℃，九区185℃，机头185℃，螺杆转速为50rpm，喂料速度为10rpm。
(2)将步骤(1)所得纳米黏土/纳米碳酸钙/聚苯乙烯复合材料用热压机在成型温度为180℃，成型压力为20MPa条件下热压10min压制成以厚度为1mm的板材，将该板材裁成尺寸为20mm*100mm*1mm。
(3)将步骤(2)得到的板材装入高压釜内并密封，将高压釜升温至150℃，用超临界注气系统注入超临界二氧化碳气体，先吹洗一分钟，以除去高压釜中的空气，关闭卸压阀，控制压力为20MPa，在150℃下保持2小时，然后快速降温至120℃，在120℃下保持15分钟，然后以10MPa/秒速率快速卸压至标准大气压，最后高压釜通入循环冷却水冷却至室温，即制备得到聚苯乙烯微孔发泡纳米复合材料。
实施例2
(1)将聚苯乙烯、纳米黏土和纳米碳酸钙按体积比例为98.9:0.55:0.55加入到三螺杆挤出机中挤出造粒，三螺杆挤出机各段温度设置为：一区150℃，二区170℃，三区190℃，四区200℃，五区200℃，六区200℃，七区200℃，八区190℃，九区185℃，机头185℃，螺杆转速为50rpm，喂料速度为10rpm。
(2)将步骤(1)所得纳米黏土/纳米碳酸钙/聚苯乙烯复合材料用热压机在成型温度为180℃，成型压力为20MPa条件下热压10min压制成以厚度为1mm的板材，将该板材裁成尺寸为20mm*100mm*1mm。
(3)将步骤(2)得到的板材装入高压釜内并密封，将高压釜升温至150℃，用超临界注气系统注入超临界二氧化碳气体，先吹洗一分钟，以除去高压釜中的空气，关闭卸压阀，控制压力为20MPa，在150℃下保持2小时，然后快速降温至120℃，在120℃下保持15分钟，然后以10MPa/秒速率快速卸压至标准大气压，最后高压釜通入循环冷却水冷却至室温，即制备得到聚苯乙烯微孔发泡纳米复合材料。
实施例3
(1)将聚苯乙烯、纳米黏土和纳米碳酸钙按体积比例为98.9:0.88:0.22加入到三螺杆挤出机中挤出造粒，三螺杆挤出机各段温度设置为：一区150℃，二区170℃，三区190℃，四区200℃，五区200℃，六区200℃，七区200℃，八区190℃，九区185℃，机头185℃，螺杆转速为50rpm，喂料速度为10rpm。
(2)将步骤(1)所得纳米黏土/纳米碳酸钙/聚苯乙烯复合材料用热压机在成型温度为180℃，成型压力为20MPa条件下热压10min压制成以厚度为1mm的板材，将该板材裁成尺寸为20mm*100mm*1mm。
(3)将步骤(2)得到的板材装入高压釜内并密封，将高压釜升温至150℃，用超临界注气系统注入超临界二氧化碳气体，先吹洗一分钟，以除去高压釜中的空气，关闭卸压阀，控制压力为20MPa，在150℃下保持2小时，然后快速降温至120℃，在120℃下保持15分钟，然后以10MPa/秒速率快速卸压至标准大气压，最后高压釜通入循环冷却水冷却至室温，即制备得到聚苯乙烯微孔发泡纳米复合材料。
以上对比例1～3及实施例1～3所得聚苯乙烯微孔发泡纳米复合材料的扫描电镜图分别如图1～6所示。通过对比可以看出，相比单一采用纳米黏土或纳米碳酸钙作为填料，本发明同时采用纳米黏土和纳米碳酸钙作为填料时，聚苯乙烯的发泡性能得到显著的改善，所得泡孔密度更大、泡孔尺寸更小。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种多纳米填料协同改善聚苯乙烯超临界发泡性能的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将聚苯乙烯、纳米黏土和纳米碳酸钙混合后通过挤出机挤出造粒，得到纳米黏土/纳米碳酸钙/聚苯乙烯复合材料；
(2)将步骤(1)所得纳米黏土/纳米碳酸钙/聚苯乙烯复合材料用热压机压制成板材；
(3)以超临界CO2为发泡剂对步骤(2)中所得板材进行间歇式发泡。
2.根据权利要求1所述的一种多纳米填料协同改善聚苯乙烯超临界发泡性能的方法，其特征在于：步骤(1)中所述聚苯乙烯、纳米黏土和纳米碳酸钙加入的体积比为98.9:(0.22～0.88):(0.88～0.22)。
3.根据权利要求1所述的一种多纳米填料协同改善聚苯乙烯超临界发泡性能的方法，其特征在于：步骤(1)中所述挤出机挤出造粒是指采用三螺杆挤出机挤出造粒，三螺杆挤出机各段温度设置为：一区150℃，二区170℃，三区190℃，四区200℃，五区200℃，六区200℃，七区200℃，八区190℃，九区185℃，机头185℃，螺杆转速为40～80rpm，喂料速度为6～12rpm。
4.根据权利要求1所述的一种多纳米填料协同改善聚苯乙烯超临界发泡性能的方法，其特征在于：步骤(2)中所述压制成板材的温度为170～200℃，压力为10～30MPa，压制时间为5～10min，板材厚度为1～4mm。
5.根据权利要求1所述的一种多纳米填料协同改善聚苯乙烯超临界发泡性能的方法，其特征在于：步骤(3)中所述间歇式发泡的具体步骤为：将板材装入高压釜内并密封，升温至150℃时注入超临界二氧化碳，控制压力为12～20MPa下保持1～4h，再降温至100～130℃保持5～15min，卸压冷却后得到聚苯乙烯发泡材料。
6.根据权利要求5所述的一种多纳米填料协同改善聚苯乙烯超临界发泡性能的方法，其特征在于：所述的卸压是指以3～10MPa/s的速率快速卸压。
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