CN108383995A - 一种己内酰胺复合钠盐的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种己内酰胺复合钠盐的制备工艺，属于化工材料技术领域，包括以下步骤:1)采用己内酰胺主料在100℃熔融后,抽真空除水30min；2)加入NaOH搅拌均匀后，升温至130℃后持续抽真空至100pa以下，直至水分脱除；3)缓慢降温至70℃，加入六氢‑2H‑氮杂卓‑2‑酮慢慢搅拌；4)搅拌均匀后，缓慢降温至室温，密封隔绝空气在25℃下冷凝至白色固体即为以内酰胺复合钠盐。本发明的合成方法及工艺精简，以内酰胺来源广泛，成本低廉，制备过程环境友好，本发明为开发新型的、适应期长的浇铸尼龙复合催化剂开辟了一条新的思路。

Description

一种己内酰胺复合钠盐的制备工艺

技术领域

本发明涉及一种己内酰胺复合钠盐的制备工艺，属于化工材料技术领域。

背景技术

浇铸尼龙是一种新型合成材料,它是将已内酰胺置于容器中加热,待完全熔融后,加入碱性催化物,在一定温度下抽真空。待水分脱尽后,加入助催化剂,迅速使其均匀并浇铸于已预热的模具中,在常压下聚合成型。这种工艺方法生产的材料称为单体浇铸尼龙或铸型尼龙(缩写为MC尼龙)。由于MC尼龙比一般尼龙有更高的分子量和结晶度,因而有较高的拉伸强度、模量、热变形温度和耐化学性,并有良好的耐磨性和低的吸湿性。目前MC尼龙广泛用于交通、航空航天、机械制备等各个领域。

但是MC尼龙分子链间存在大量的氢键，结晶度高导致MC尼龙在低温或干燥环境状态下易脆、易裂、抗冲击及柔韧性差，极大的限制了其在某些领域的应用。为了改善此问题，在合成制备过程中添加特殊的引发剂或改性的催化剂。传统的浇铸尼龙生产工艺为采用的催化剂为己内酰胺钠，该催化剂不但稳定性差，极易吸潮变质，而且在浇铸过程中不能消除MC尼龙分子链间大量的氢键，对性能的提升影响不大，在浇铸高温环境中己内酰胺钠易分解导致适应期短，不适合长时间制备大尺寸产品。基于以上背景，本发明旨在研制出一种稳定性好的，试用期长的高效浇铸尼龙的复合催化剂

本发明研发的新型的、适应期长的浇铸尼龙复合催化剂，不仅制备工艺简单，操作方便，价格低廉，而且适应期长，催化效果好，稳定性好的复合催化剂。

发明内容

本发明的目的在于研发的新型的、适应期长的浇铸尼龙复合催化剂，最终得到性能优异、工艺简便、适应期长的浇铸尼龙的复合催化剂。

本发明所述一种己内酰胺复合钠盐的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

1)取固态己内酰胺，在密封的不锈钢罐中升温至100℃熔融后,抽真空除水30min至液面平静为止；

2)加入NaOH搅拌均匀后，缓慢升温至130℃后持续抽真空至100pa以下，直至水分脱除干净为止；

3)将得到的混合物缓慢降温至70℃，加入六氢-2H-氮杂卓-2-酮，边加入边慢慢搅拌均匀；

4)将搅拌均匀得到的混合溶液降温至40℃后，移出反应釜，缓慢降温至室温，密封隔绝空气在25℃下冷凝至白色固体即为以内酰胺复合钠盐。

上述一种己内酰胺复合钠盐的制备工艺，其特征在于：步骤1)所述的固态己内酰胺为ε-己内酰胺，真空度为720—1000pa。

上述一种己内酰胺复合钠盐的制备工艺，其特征在于：步骤2)所述的加入的NaOH的量为己内酰胺质量的1/30～1/50。

上述一种己内酰胺复合钠盐的制备工艺，其特征在于：步骤3)所述的加入的六氢-2H- 氮杂卓-2-酮的量为己内酰胺质量的1/100～1/200。

上述一种己内酰胺复合钠盐的制备工艺，其特征在于：步骤4)所述的降温速率为2-5℃/min。

附图说明

图1浇铸尼龙的红外光谱图

图2三种实施例的适应期比较

具体实施方式

实施例1：

取固态己内酰胺10kg，在密封的50升不锈钢罐中升温至100℃熔融2h后,抽真空除水 30min至液面平静为止，真空度保持在1000pa；

加入粉状NaOH 333g搅拌均匀后，缓慢升温至130℃后持续抽真空至100pa以下，直至水分脱除干净，液面平静为止；

将得到的混合物缓慢降温至70℃，加入六氢-2H-氮杂卓-2-酮100g，边加入边慢慢搅拌均匀；

将搅拌均匀得到的混合溶液采用降温速率为5℃/min降温至40℃后，移出反应釜，缓慢降温至室温，密封隔绝空气在25℃下冷凝至白色固体即为以内酰胺复合钠盐。经过浇铸实验发现，产品具有稳定性好，适应期长的特点(附图1红外测试及附图2适应期比较)。

实施例2：

取固态己内酰胺5kg，在密封的50升不锈钢罐中升温至100℃熔融2h后,抽真空除水 30min至液面平静为止，真空度保持在720pa；

加入粉状NaOH 100g搅拌均匀后，缓慢升温至130℃后持续抽真空至100pa以下，直至水分脱除干净，液面平静为止；

将得到的混合物缓慢降温至70℃，加入六氢-2H-氮杂卓-2-酮50g，边加入边慢慢搅拌均匀；

将搅拌均匀得到的混合溶液采用降温速率为3℃/min降温至40℃后，移出反应釜，缓慢降温至室温，密封隔绝空气在25℃下冷凝至白色固体即为以内酰胺复合钠盐。经过浇铸实验发现，产品具有稳定性好，适应期长的特点(附图1红外测试及附图2适应期比较)

实施例3：

取固态己内酰胺15kg，在密封的50升不锈钢罐中升温至100℃熔融2h后,抽真空除水 30min至液面平静为止，真空度保持在1000pa；

加入粉状NaOH 500g搅拌均匀后，缓慢升温至130℃后持续抽真空至100pa以下，直至水分脱除干净，液面平静为止；

将得到的混合物缓慢降温至70℃，加入六氢-2H-氮杂卓-2-酮75g，边加入边慢慢搅拌均匀；

将搅拌均匀得到的混合溶液采用降温速率为2℃/min降温至40℃后，移出反应釜，缓慢降温至室温，密封隔绝空气在25℃下冷凝至白色固体即为以内酰胺复合钠盐。经过浇铸实验发现，产品具有稳定性好，适应期长的特点(附图1红外测试及附图2适应期比较) 。

Claims (5)

1.一种己内酰胺复合钠盐的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

1)取固态己内酰胺，在密封的不锈钢罐中升温至100℃熔融后,抽真空除水30min至液面平静为止；

2)加入NaOH搅拌均匀后，缓慢升温至130℃后持续抽真空至100pa以下，直至水分脱除干净为止；

3)将得到的混合物缓慢降温至70℃，加入六氢-2H-氮杂卓-2-酮，边加入边慢慢搅拌均匀；

4)将搅拌均匀得到的混合溶液降温至40℃后，移出反应釜，缓慢降温至室温，密封隔绝空气在25℃下冷凝至白色固体即为以内酰胺复合钠盐。

2.根据权利要求1所述的一种己内酰胺复合钠盐的制备工艺，其特征在于：步骤1)所述的固态己内酰胺为ε-己内酰胺，真空度为720—1000pa。

3.根据权利要求1所述的一种己内酰胺复合钠盐的制备工艺，其特征在于：步骤2)所述的加入的NaOH的量为己内酰胺质量的1/30～1/50。

4.根据权利要求1所述的一种己内酰胺复合钠盐的制备工艺，其特征在于：步骤3)所述的加入的六氢-2H-氮杂卓-2-酮的量为己内酰胺质量的1/100～1/200。

5.根据权利要求1所述的一种己内酰胺复合钠盐的制备工艺，其特征在于：步骤4)所述的降温速率为2-5℃/min。