CN104250377A - 一种低吸水率生物尼龙材料pa610t及其制备方法 - Google Patents

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本发明属于高分子材料尼龙合成领域，涉及一种低吸水率生物PA610T尼龙材料及其制备方法。该生物尼龙材料，由包含以下重量份的组分制成：芳香族二元酸28-30份，癸二酸32-34份，己二胺38-38.5份，成核剂0.1-0.3份，催化剂0.0003-0.0005份，去离子水30-50份。本发明合成的生物尼龙的流动性较好，力学性能较为理想；制备得到的尼龙的吸水率远低于普通尼龙吸水率，大大拓宽了其应用领域。

Description

一种低吸水率生物尼龙材料PA610T及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料尼龙合成领域，涉及一种低吸水率生物PA610T尼龙材料及其制备方法。
技术背景
尼龙（聚酰胺）是当前国内外应用最广泛的一种热塑性工程塑料，它具有强韧耐磨、耐冲击、耐疲劳、耐腐蚀、耐油等优异特性，被广泛应用于汽车零配件、电子电器、机械等行业，六十年来，在工程塑料的激烈竞争中稳步增长，其需求量迄今一直居于五大工程塑料的首位。
聚酰胺大分子链中含有极性的-NH-CO-键，容易与水分子形成氢键，这就导致PA吸水率较大，制品的尺寸稳定性较差，同时也显著影响材料的力学性能，从而大大限制了它的应用范围和领域。
经对现有技术的文献检索发现，通过纤维增强、矿物填充、不同材料共混是获得低吸湿性尼龙最有效的方法，欧洲专利07002642.2中，发明人通过在PA填充短切纤维，可将尼龙吸水率降低到1%以下，但纤维添加量在30%-50%，在改善吸水性的同时大大降低了材料的韧性，同时制品表面粗糙，光泽度较差，限制了使用范围；中国专利CN101314674A、CN101787204A、CN102675871A通过矿物填充、不同材料共混等方法公布了低吸水性尼龙复合材料的制备方法，虽然很大程度上降低了尼龙的吸水率，但其是通过后加工改性等物理方法实现的，没有从实质上降低尼龙本身的吸水率，得到仅是一种低吸水率的复合材料而已。另外，通过上述三种方法也存在材料多相共存相容性难以处理的缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有通过加工改性降低尼龙吸水性而后续共混加工多相共存相容性难以解决的缺陷，提供一种本身吸水率较低生物尼龙的合成制备方法。通过该方法合成制备的尼龙材料，力学性能优异，生产成本较低，合成工艺简单，适合工业化生产；制备的低吸水率尼龙吸水率基本小于2%，远小于常见一般尼龙的吸水率。同时由于该尼龙合成的主要原料癸二酸是通过蓖麻油碱解法而制得的，蓖麻油存在于生物蓖麻的种子里，因此称之为生物尼龙材料。
为了解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种低吸水率生物尼龙材料，由包含以下重量份的组分制成：
芳香族二元酸     28-30份，
癸二酸           32-34份，
己二胺           38-38.5份，
成核剂           0.1-0.3份，
催化剂           0.0003-0.0005份，
去离子水         30-50份。
所述的低吸水率生物尼龙材料其吸水率的取值范围为1.6%-2%。
所述的芳香族二元酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、4,4'-联苯二甲酸或萘二甲酸，优选对苯二甲酸。
所述成核剂为硫酸钡、滑石粉、碳酸钙或二氧化硅，优选硫酸钡。
所述的催化剂为亚磷酸钠、亚磷酸镁、亚磷酸钙、亚磷酸锌、磷酸钾、磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、次亚磷酸钾、次亚磷酸钠、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙或次亚磷酸锌，优选次亚磷酸钠。
一种上述低吸水率生物尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述配比称取以下重量份的各组分原料：聚合单体芳香族二元酸28-30份，癸二酸32-34份，己二胺38-38.5份，成核剂0.1-0.3份，催化剂0.0003-0.0005份，混合均匀，然后将其加入到装有搅拌装置的高压聚合反应釜中，称取30-50份含量的去离子水于反应釜中，用惰性气体置换预留在反应釜内的空气三次，并且预留0.02-0.05MPa惰性气体作为保护气；
（2）通过循环导热油对反应釜进行加热升温，温度升至120-300℃，压力升至1.5-3.0MPa，其中当反应釜温度为90-130℃时对釜内进行保温，保温时间为1.0-2.0小时，压力为2.25-3.0MPa时，通过释放体系反应产生的水蒸气实现对反应釜进行保压，恒压时间为0.5-1.5小时，之后对反应釜进行卸压，等到反应釜内的压力卸至常压时，在卸压过程中继续加热升温，但控制温度不超过300℃。出料冷却切粒，得到具有低吸水率生物尼龙料。
步骤（1）中所述的惰性气体为氮气、二氧化碳、氩气或氦气中的一种，优选氮气。
步骤（2）中所述的升温速率为10-15℃/min。
所述的步骤（2）中升压时间为25-45分钟；升压时间是指保温结束升温直至保压阶段的阶段。
本发明同现有技术相比，具有以下优点：
（1）反应步骤简单，反应所用的设备成本低廉，同时反应条件较为温和无需高温高压，因此对设备的要求不是很高，能耗也较小，适合工业化推广生产。
（2）所用的溶剂为去离子水，没有毒性，来源广泛，绿色环保，对于减轻环境压力，保护环境方面具有极其重要的意义。
（3）合成的生物尼龙的流动性较好，力学性能较为理想。
（4）制备得到的尼龙的吸水率远低于普通尼龙吸水率，大大拓宽了其应用领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
在以下的实施例中，采用以下检测方法：
拉伸性能按GB/T1040.1-2006测试,拉伸速率5mm/min，在恒温恒湿实验条件下测试。
简支梁缺口冲击强度按GB/T1043测试，在恒温恒湿实验条件下测试。
弯曲强度GB/T9341-2008测试，下压速率1.25mm/min，在恒温恒湿实验条件下测试。
洛氏硬度按ASTM D785-08测试。
吸水性测试：
室温下，将试样放在干燥器内，干燥器底部放置一个盛有饱和食盐水溶液的烧杯，维持干燥器内相对湿度为75％，每过24h取出试样称重，记为Gi，(i=1，2，3，4…)，称重后的试样仍放回干燥器内。20天后，将试样放入烘箱内烘干(70℃，24h)，然后置于干燥器内冷却至室温称量试样，记为G0。按下公式计算试样中的含水量(Wi)％，其中本发明中的吸水率一致计算10天后（240h）的吸水率：
Wi=(Gi-G0)／Gi×100％
实施例1
按比例称量对苯二甲酸1694.526g，癸二酸1982.05g，己二胺2266.095g，次亚磷酸钠1.2896g，混合均匀并将其倒入25L聚合反应釜中，注入3.96kg去离子水和成核剂硫酸钡8.16865g于反应釜中，开启搅拌装置，搅拌速度为60r/min，用氮气置换预留在反应釜内的空气至少三次，且预留0.02MPa氮气作为保护气。
通过循环导热油以每分钟15℃升温速率对反应釜进行加热升温，温度升至300℃（该工艺中存在一个保压过程，保压完后进行泄压，升温到300℃时压力为保压的压力值3.0MPa，升压时间约为45min)（升压时间是指保温结束升温直至保压阶段的阶段。），其中当反应釜温度为90℃时对釜内进行保温，保温时间2h，保温结束对反应釜进行升温，此时压力随之上升，升压时间约为45min后压力为3.0MPa，通过释放体系反应产生的水蒸气实现对反应釜进行保压，恒压时间为0.5小时，之后对反应釜进行卸压，等到反应釜内的压力卸至常压时，在卸压过程中，继续升温且控制釜内温度不超过300℃，最后出料冷却切粒，得到具低吸水率生物尼龙料。
实施例2
按比例称量间苯二甲酸1711.139g，癸二酸1961.825g，己二胺2277.716g，磷酸镁6.5745g，混合均匀并将其倒入25L聚合反应釜中，注入4.68kg去离子水和成核剂碳酸钙4.7042g于反应釜中，开启搅拌装置，搅拌速度为60r/min，充入氦气进行抽真空，重复3次，排除预留在釜内的空气，且预留0.05MPa氦气作为保护气。
通过循环导热油以每分钟12℃升温速率对反应釜进行加热升温，温度升至300℃，其中当反应釜温度为120℃时对釜内进行保温，保温时间1.5h，保温结束对反应釜进行升温，此时压力随之上升，升压时间约为28min后压力为2.25MPa时，通过释放体系反应产生的水蒸气实现对反应釜进行保压，恒压时间为1.5小时，之后对反应釜进行卸压，等到反应釜内的压力卸至常压时，在卸压过程中，继续升温且控制釜内温度不超过300℃，最后出料冷却切粒，得到具低吸水率生物尼龙料。
实施例3
按比例称量邻苯二甲酸1882.2529g，癸二酸2158.0075g，己二胺2510.60084g，次亚磷酸钾2.0414g，混合均匀并将其倒入聚合反应釜中，注入5.22kg去离子水和成核剂二氧化硅3.0042g于反应釜中，开启搅拌装置，搅拌速度为60r/min，充入氩气进行抽真空，重复3次，排除预留在釜内的空气，且预留0.03MPa氩气作为保护气。
通过循环导热油以每分钟13℃升温速率对反应釜进行加热升温，温度升至300℃，其中当反应釜温度为130℃时对釜内进行保温，保温时间1.5h，保温结束对反应釜进行升温，此时压力随之上升，升压时间约为33min后压力为2.4MPa时，通过释放体系反应产生的水蒸气实现对反应釜进行保压，恒压时间为1.8小时，之后对反应釜进行卸压，等到反应釜内的压力卸至常压时，在卸压过程中，继续升温且控制釜内温度不超过300℃，最后出料冷却切粒，得到具低吸水率生物尼龙料。
实施例4
按比例称4,4'-联苯二甲酸2771.1112g，癸二酸2135.76g，己二胺2515.71408g，次亚磷酸钙4.25g，混合均匀并将其倒入25L聚合反应釜中，注入5.4kg去离子水和成核剂滑石粉11.7387g于反应釜中，开启搅拌装置，搅拌速度为60r/min，充入二氧化碳进行抽真空，重复3次，排除预留在釜内的空气，且预留0.02MPa二氧化碳作为保护气。
通过循环导热油以每分钟10℃升温速率对反应釜进行加热升温，温度升至285℃，其中当反应釜温度为130℃时对釜内进行保温，保温时间1.0h，保温结束对反应釜进行升温，此时压力随之上升，升压时间约为35min后压力为2.5MPa时，通过释放体系反应产生的水蒸气实现对反应釜进行保压，恒压时间为1小时，之后对反应釜进行卸压，等到反应釜内的压力卸至常压时，在卸压过程中，继续升温且控制釜内温度不超过300℃，最后出料冷却切粒，得到具低吸水率生物尼龙料。
实施例5
按比例称1,4'-萘二甲酸2239.7284g，癸二酸1973.96g，己二胺2273.0676g，磷酸锌9.65，混合均匀并将其倒入25L聚合反应釜中，注入5.4kg去离子水和成核剂滑石粉11.7387g于反应釜中，开启搅拌装置，搅拌速度为60r/min，充入二氧化碳进行抽真空，重复3次，排除预留在釜内的空气，且预留0.02MPa二氧化碳作为保护气。
通过循环导热油以每分钟13℃升温速率对反应釜进行加热升温，温度升至285℃，其中当反应釜温度为125℃时对釜内进行保温，保温时间1.2h，保温结束对反应釜进行升温，此时压力随之上升，升压时间约为39min后压力为2.75MPa时，通过释放体系反应产生的水蒸气实现对反应釜进行保压，恒压时间为1.3小时，之后对反应釜进行卸压，等到反应釜内的压力卸至常压时，在卸压过程中，继续升温且控制釜内温度不超过300℃，最后出料冷却切粒，得到具低吸水率生物尼龙料。
实施例1-5的性能测试结果如表1。
表1
通过对其他系列尼龙进行吸水性测试发现，它们的吸水率均在3%以上，远大于本发明所制备的尼龙材料，同时本发明制备的尼龙PA610T其他力学性能也较为理想。
通过上述各实施例的实施过程本发明加料完成后直接合成，工艺简单易行，同时所用的溶剂为去离子水，没有毒性，安全环保。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种低吸水率生物尼龙材料，其特征在于：由包含以下重量份的组分制成：
芳香族二元酸     28-30份，
癸二酸           32-34份，
己二胺           38-38.5份，
成核剂           0.1-0.3份，
催化剂           0.0003-0.0005份，
去离子水         30-50份。
2.根据权利要求1所述的低吸水率生物尼龙材料，其特征在于：所述的低吸水率生物尼龙材料其吸水率的取值范围为1.6%-2%。
3.根据权利要求1所述的低吸水率生物尼龙材料，其特征在于：所述的芳香族二元酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、4,4'-联苯二甲酸或萘二甲酸。
4.根据权利要求1所述的低吸水率生物尼龙材料，其特征在于：所述成核剂为硫酸钡、滑石粉、碳酸钙或二氧化硅。
5.根据权利要求1所述的低吸水率生物尼龙材料，其特征在于：所述的催化剂为亚磷酸钠、亚磷酸镁、亚磷酸钙、亚磷酸锌、磷酸钾、磷酸镁、磷酸钙、磷酸锌、次亚磷酸钾、次亚磷酸钠、次亚磷酸镁、次亚磷酸钙或次亚磷酸锌。
6.一种权利要求1-5中任一所述的低吸水率生物尼龙材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）按照权利要求1所述的配比称取以下重量份数的各组分原料：聚合单体芳香族二元酸28-30份，癸二酸32-34份，己二胺38-38.5份，成核剂0.1-0.3份，催化剂0.0003-0.0005份，混合均匀，然后将其加入到装有搅拌装置的高压聚合反应釜中，称取30-50份含量的去离子水于反应釜中，用惰性气体置换预留在反应釜内的空气三次，并且预留0.02-0.05MPa惰性气体作为保护气；
（2）通过循环导热油对反应釜进行加热升温，温度升至120-300℃，压力升至1.5-3.0MPa，其中当反应釜温度为90-130℃时对釜内进行保温，保温时间为1.0-2.0小时，压力为2.25-3.0MPa时，通过释放体系反应产生的水蒸气实现对反应釜进行保压，恒压时间为0.5-1.5小时，之后对反应釜进行卸压，等到反应釜内的压力卸至常压时，在卸压过程中继续加热升温，但控制温度不超过300℃；出料冷却切粒，得到具有低吸水率生物尼龙料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的惰性气体为氮气、二氧化碳、氩气或氦气。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的升温速率为10-15℃/min。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中升压时间为25-45分钟；升压时间是指保温结束升温直至保压阶段的阶段。
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