CN108373412A - 连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法和设备 - Google Patents
连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法和设备 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108373412A CN108373412A CN201810264979.1A CN201810264979A CN108373412A CN 108373412 A CN108373412 A CN 108373412A CN 201810264979 A CN201810264979 A CN 201810264979A CN 108373412 A CN108373412 A CN 108373412A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction kettle
- kettle
- condensation reaction
- continuous production
- succinate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- WIWJFWANKMRGGS-UHFFFAOYSA-N 3,4-dimethyl-1,6-dioxecane-2,5,7,10-tetrone Chemical compound C1(CCC(=O)OC(C(C(C(=O)O1)C)C)=O)=O WIWJFWANKMRGGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 24
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 48
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 claims abstract description 36
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 claims abstract description 33
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims abstract description 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N Sodium methoxide Chemical compound [Na+].[O-]C WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 12
- MUXOBHXGJLMRAB-UHFFFAOYSA-N Dimethyl succinate Chemical compound COC(=O)CCC(=O)OC MUXOBHXGJLMRAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 claims description 7
- -1 acyl dimethyl succinates Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 4
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 3
- SUBJHSREKVAVAR-UHFFFAOYSA-N sodium;methanol;methanolate Chemical compound [Na+].OC.[O-]C SUBJHSREKVAVAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000008676 import Effects 0.000 claims description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 claims 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims 1
- 239000002032 methanolic fraction Substances 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 4
- 238000009833 condensation Methods 0.000 abstract description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 abstract description 2
- 238000009510 drug design Methods 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 4
- MHKKFFHWMKEBDW-UHFFFAOYSA-N dimethyl 2,5-dioxocyclohexane-1,4-dicarboxylate Chemical compound COC(=O)C1CC(=O)C(C(=O)OC)CC1=O MHKKFFHWMKEBDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000686 essence Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N Dimethyl phthalate Chemical compound COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OC NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 125000002730 succinyl group Chemical group C(CCC(=O)*)(=O)* 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 206010054949 Metaplasia Diseases 0.000 description 1
- MKYBYDHXWVHEJW-UHFFFAOYSA-N N-[1-oxo-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propan-2-yl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(C(C)NC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 MKYBYDHXWVHEJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NRCMAYZCPIVABH-UHFFFAOYSA-N Quinacridone Chemical compound N1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=C1C(=O)C3=CC=CC=C3NC1=C2 NRCMAYZCPIVABH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N Succinic acid Natural products OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YNVLAOMCNNYETJ-UHFFFAOYSA-N [Na].C(C=1C(C(=O)OC)=CC=CC1)(=O)OC Chemical compound [Na].C(C=1C(C(=O)OC)=CC=CC1)(=O)OC YNVLAOMCNNYETJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000012824 chemical production Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- FBSAITBEAPNWJG-UHFFFAOYSA-N dimethyl phthalate Natural products CC(=O)OC1=CC=CC=C1OC(C)=O FBSAITBEAPNWJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960001826 dimethylphthalate Drugs 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229920006351 engineering plastic Polymers 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000015689 metaplastic ossification Effects 0.000 description 1
- OJURWUUOVGOHJZ-UHFFFAOYSA-N methyl 2-[(2-acetyloxyphenyl)methyl-[2-[(2-acetyloxyphenyl)methyl-(2-methoxy-2-oxoethyl)amino]ethyl]amino]acetate Chemical compound C=1C=CC=C(OC(C)=O)C=1CN(CC(=O)OC)CCN(CC(=O)OC)CC1=CC=CC=C1OC(C)=O OJURWUUOVGOHJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- FJDPDXXVTZSLJK-UHFFFAOYSA-N phenylmethanol;sodium Chemical compound [Na].OCC1=CC=CC=C1 FJDPDXXVTZSLJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001384 succinic acid Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/30—Preparation of carboxylic acid esters by modifying the acid moiety of the ester, such modification not being an introduction of an ester group
- C07C67/313—Preparation of carboxylic acid esters by modifying the acid moiety of the ester, such modification not being an introduction of an ester group by introduction of doubly bound oxygen containing functional groups, e.g. carboxyl groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/30—Preparation of carboxylic acid esters by modifying the acid moiety of the ester, such modification not being an introduction of an ester group
- C07C67/333—Preparation of carboxylic acid esters by modifying the acid moiety of the ester, such modification not being an introduction of an ester group by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton
- C07C67/343—Preparation of carboxylic acid esters by modifying the acid moiety of the ester, such modification not being an introduction of an ester group by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton by increase in the number of carbon atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C2601/00—Systems containing only non-condensed rings
- C07C2601/12—Systems containing only non-condensed rings with a six-membered ring
- C07C2601/14—The ring being saturated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C2601/00—Systems containing only non-condensed rings
- C07C2601/12—Systems containing only non-condensed rings with a six-membered ring
- C07C2601/16—Systems containing only non-condensed rings with a six-membered ring the ring being unsaturated
Abstract
本发明公开了一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，其缩合反应和酸化反应均可连续化进行，并在反应釜上增加精馏装置，既实现了缩合连续化，又避免了物料的再次回收。本发明还公开了用于连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的设备，包括缩合反应釜、精馏装置、中间釜和酸化反应釜，通过合理的设计和工艺参数设定可以实现丁二酰丁二酸二甲酯的连续化生产。采用本发明的连续化工艺及设备，产量较分批式增加30％以上，反应收率提高到85％以上，且总生产成本降低了20％左右。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产领域，具体涉及一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，以及实施该方法的专用设备。
背景技术
喹吖啶酮类颜料(Quinacridane，简称QA)是一种高档颜料，1958年由杜邦公司首先投放市场。喹吖啶酮类颜料虽然分子量小，分子结构简单，却有优异的耐热、耐溶剂和耐迁移性能。其色谱有红色、紫色和橙色。由于其具有良好的耐晒劳度、耐气候性、热稳定性，而广泛应用于高档轿车面漆、修补漆、高档涂料、油墨和工程塑料等领域。
丁二酰丁二酸二甲酯(Dimethyl succinylsuccinate，简称DMSS)是制造喹丫啶酮系列高级颜料的关键中间体。近几年随着中国及全球汽车工业的飞速发展，将带动国际市场对DMSS需求量的增长，根据有关统计资料预测，预计未来5年内，消费量将呈中高速增长(5-10％)，市场前景广阔。
工业上通常采用丁二酸二甲酯(Dimethyl succinate，简称DMS)作为反应物及溶剂，在一定温度下加入甲醇钠进行缩合反应，再加酸进行酸化制得。具体反应过程如下：
1.缩合反应：
2.酸化反应：
现有技术采用上述方法合成DMSS时，大多是采用间歇分批式反应，不仅收率低、生产成本高，并且存在批次间产品品质不稳定等缺陷。
申请号为201710409685.9的中国专利申请公开了一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，但其技术方案中只记载了连续滴加反应物到一定液位后，连续转料，得到丁二酰丁二酸二甲酯钠盐，再分批酸化后得到丁二酰丁二酸二甲酯，该工艺较简单，而实际连续化生产需要进行复杂的工艺及设备设计，按照该申请公开的方法连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯，产品收率及品质的改善效果并不理想。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种生产成本低、生产效率高、收率高且产品品质好的连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，并进一步提供实施该方法的专用设备。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，包括如下步骤：
将原料丁二酸二甲酯和甲醇钠连续加入缩合反应釜中进行缩合反应，反应生成的甲醇夹带少量原料丁二酸二甲酯连续从缩合反应釜顶部进入精馏塔，经精馏后，甲醇由精馏塔顶经冷凝后回收，原料丁二酸二甲酯回流入缩合反应釜；缩合反应釜底部出料进酸化反应釜，在酸化反应釜内连续滴加硫酸进行连续酸化反应，酸化反应釜出料经过滤后得产品丁二酰丁二酸二甲酯。
优选地，所述甲醇钠以甲醇钠-甲醇溶液的形式进料，该溶液中甲醇钠质量含量为20-30％，丁二酸二甲酯和甲醇钠的进料比为3-16:1(ml:g)。
进一步优选地，所述缩合反应釜内温度为100-140℃，压力为5-10KPa，原料在缩合反应釜内的平均停留时间为40-90min，缩合反应釜出料经中间釜恢复至常压后进酸化反应釜。
进一步优选地，所述精馏塔的塔顶温度为25-45℃，压力5-10KPa，精馏回收的甲醇部分回流至精馏塔内，回流比为3-5。
进一步优选地，控制所述酸化反应釜内温度为60-100℃，pH为1-2。
进一步优选地，所述硫酸的质量浓度为30-35％。
本发明还提供用于上述连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯方法的设备，其包括：缩合反应釜、精馏装置、中间釜和酸化反应釜；所述缩合反应釜中部进料口分别连接有DMS计量进料装置和甲醇钠计量进料装置；所述精馏装置包括精馏塔、冷凝器，所述精馏塔底部与缩合反应釜顶部连通，所述冷凝器进口连接精馏塔顶部，出口分别接精馏塔顶部和甲醇接收罐；所述缩合反应釜底部出料口接中间釜进料口，中间釜出料口接酸化反应釜进料口，所述酸化反应釜进料口还连接硫酸高位槽，酸化反应釜还连接有pH监测及控制装置。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：采用本发明的连续化工艺后，年产量可达2400吨，较分批式增加30％以上，反应收率提高到85％以上(以甲醇钠计)，产品纯度99％以上，总生产成本降低了20％左右，并且提高了DMS的单次利用率，避免了物料的再次回收。
附图说明
图1是本发明方法所采用的设备原理图。
在附图中：1缩合反应釜、2中间釜、3酸化反应釜、4DMS计量进料装置、5甲醇钠计量进料装置、6精馏塔、7冷凝器、8甲醇接收罐、9硫酸高位槽、10pH监测及控制装置。
具体实施方式
如图1所示，本发明连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯方法的设备包括缩合反应釜1、精馏装置、中间釜2和酸化反应釜3；所述缩合反应釜1中部进料口分别连接有DMS计量进料装置4和甲醇钠计量进料装置5；所述精馏装置包括精馏塔6和冷凝器7，所述精馏塔6设置在缩合反应釜1顶部，所述冷凝器7进口连接精馏塔6顶部，出口分别接精馏塔6顶部和甲醇接收罐8；所述缩合反应釜1底部出料口接中间釜2进料口，中间釜2出料口接酸化反应釜3进料口，所述酸化反应釜3进料口还连接硫酸高位槽9，酸化反应釜还连接有pH监测及控制装置10。
结合上述设备，连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法为：
DMS计量进料装置和甲醇钠计量进料装置将DMS和甲醇钠-甲醇溶液分别进料至缩合反应釜中，其中以体积/质量比计，DMS和甲醇钠的进料比为3.0-16:1(ml:g)，甲醇钠-甲醇溶液中甲醇钠的质量含量为20-30％，原料在缩合反应釜内于100-140℃，5-10KPa下发生缩合反应，生成丁二酰丁二酸二甲酯钠盐和甲醇。原料在缩合反应釜内的平均停留时间为40-90min。甲醇夹带少量DMS从缩合反应釜顶部进入精馏塔进行精馏，精馏塔塔顶温度25-45℃，压力5-10KPa。甲醇由精馏塔顶部蒸出，经冷凝器冷凝后以回流比3-5回流至精馏塔，其余进甲醇接收罐回收，用于原料甲醇钠的溶剂。甲醇中夹带的原料DMS在精馏塔6内与甲醇分离，回流入缩合反应釜中，以提高原料的利用率。缩合反应釜出料经中间釜恢复至常压后进入酸化反应釜，硫酸高位槽向酸化反应釜中滴加硫酸质量浓度30-35％，将丁二酰丁二酸二甲酯钠盐酸化成丁二酰丁二酸二甲酯。酸化反应釜内温度60-100℃，酸化反应釜上安装有pH在线监测及控制装置，通过监测酸化反应釜内的pH来调节硫酸的滴加速度，维持酸化反应釜内pH保持在1-4使酸化反应完全。将酸化反应釜出料过滤，滤饼经干燥后即得丁二酰丁二酸二甲酯，滤液分层后将有机相蒸馏回收DMS。pH在线监测及控制装置中采用pH计直接对反应液进行pH检测，DCS自动控制系统根据检测的pH值控制硫酸的滴加速度。
下面通过具体实施例来对本发明的技术方案进行详细说明。
表1实施例1-3的工艺条件及结果
由于本发明连续化生产方法中甲醇既作为反应物的溶剂，同时又是反应生成物，其被蒸出反应体系的速度与最后产物的收率紧密相关。在实施例1的基础上改变反应和精馏的条件进行对比实验，发现产物收率显著降低，反应条件及结果见表2。
表2对比例1-4的工艺条件及结果
注：表中“——”表示与实施例1条件相同。
由表2可见，改变任意操作参数，都会使产品收率严重下降，并且在改变如对比例所示参数的前提下，对其他参数进行调整，产物收率仍然无法提高至75％以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将原料丁二酸二甲酯和甲醇钠连续加入缩合反应釜中进行缩合反应，反应生成的甲醇及夹带的原料丁二酸二甲酯连续从缩合反应釜顶部进入精馏塔，经精馏后，甲醇由精馏塔顶经冷凝后回收，原料丁二酸二甲酯回流入缩合反应釜；缩合反应釜底部出料进酸化反应釜，在酸化反应釜内连续滴加硫酸进行连续酸化反应，酸化反应釜出料经过滤后得产品丁二酰丁二酸二甲酯。
2.根据权利要求1所述的连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，其特征在于：所述甲醇钠以甲醇钠-甲醇溶液的形式进料，该溶液中甲醇钠质量含量为20-30％，丁二酸二甲酯和甲醇钠的进料比为3-16:1(ml:g)。
3.根据权利要求2所述的连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，其特征在于：所述缩合反应釜内温度为100-140℃，压力为5-10KPa，原料在缩合反应釜内的平均停留时间为40-90min，缩合反应釜出料经中间釜恢复至常压后进酸化反应釜。
4.根据权利要求3所述的连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，其特征在于：所述精馏塔的塔顶温度为25-45℃，压力5-10KPa，精馏回收的甲醇部分回流至精馏塔内，回流比为3-5。
5.根据权利要求4所述的连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，其特征在于：控制所述酸化反应釜内温度为60-100℃，pH为1-4。
6.根据权利要求5所述的连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，其特征在于：所述硫酸的质量浓度为30-35％。
7.用于权利要求1-6任一项所述的连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯方法的设备，其特征在于其包括：缩合反应釜(1)、精馏装置、中间釜(2)和酸化反应釜(3)；所述缩合反应釜(1)中部进料口分别连接有DMS计量进料装置(4)和甲醇钠计量进料装置(5)；所述精馏装置包括精馏塔(6)和冷凝器(7)，所述精馏塔(6)底部与缩合反应釜(1)顶部连通，所述冷凝器(7)进口连接精馏塔(6)顶部，出口分别接精馏塔(6)顶部和甲醇接收罐(8)；所述缩合反应釜(1)底部出料口接中间釜(2)进料口，中间釜(2)出料口接酸化反应釜(3)进料口，所述酸化反应釜(3)进料口还连接硫酸高位槽(9)，酸化反应釜还连接有pH监测及控制装置(10)。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810264979.1A CN108373412B (zh) | 2018-03-28 | 2018-03-28 | 连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法和设备 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810264979.1A CN108373412B (zh) | 2018-03-28 | 2018-03-28 | 连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法和设备 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108373412A true CN108373412A (zh) | 2018-08-07 |
| CN108373412B CN108373412B (zh) | 2021-08-03 |
Family
ID=63019399
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810264979.1A Active CN108373412B (zh) | 2018-03-28 | 2018-03-28 | 连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法和设备 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108373412B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112094189A (zh) * | 2020-09-28 | 2020-12-18 | 彩客化学(沧州)有限公司 | 一种丁二酰丁二酸二甲酯的合成方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0057873A1 (de) * | 1981-02-10 | 1982-08-18 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Dimethylsuccinylosuccinat, dessen Dinatriumsalz, Dianilinodihydroterephthalsäuren, deren Dimethylestern und Salzen sowie von Dianilinoterephthalsäuren, deren Dimethylestern und Salzen |
| JPS5885843A (ja) * | 1981-11-17 | 1983-05-23 | Mitsui Toatsu Chem Inc | サクシニルコハク酸ジエステル類の製造法 |
| JPS61286343A (ja) * | 1985-06-12 | 1986-12-16 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | サクシニルコハク酸ジエステルの製造方法 |
| CN102093219A (zh) * | 2010-11-22 | 2011-06-15 | 天津市职业大学 | 一种丁二酰丁二酸二烷基酯合成方法 |
| CN102584593A (zh) * | 2012-01-09 | 2012-07-18 | 浙江永泉化学有限公司 | 丁二酰丁二酸二甲酯的制备方法 |
| CN105820043A (zh) * | 2016-04-26 | 2016-08-03 | 南通宝凯化工有限公司 | 一种二氟丙酮的生产工艺 |
| CN106986771A (zh) * | 2017-06-02 | 2017-07-28 | 淄博鸿润新材料有限公司 | 一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法 |
-
2018
- 2018-03-28 CN CN201810264979.1A patent/CN108373412B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0057873A1 (de) * | 1981-02-10 | 1982-08-18 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Dimethylsuccinylosuccinat, dessen Dinatriumsalz, Dianilinodihydroterephthalsäuren, deren Dimethylestern und Salzen sowie von Dianilinoterephthalsäuren, deren Dimethylestern und Salzen |
| JPS5885843A (ja) * | 1981-11-17 | 1983-05-23 | Mitsui Toatsu Chem Inc | サクシニルコハク酸ジエステル類の製造法 |
| JPS61286343A (ja) * | 1985-06-12 | 1986-12-16 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | サクシニルコハク酸ジエステルの製造方法 |
| CN102093219A (zh) * | 2010-11-22 | 2011-06-15 | 天津市职业大学 | 一种丁二酰丁二酸二烷基酯合成方法 |
| CN102584593A (zh) * | 2012-01-09 | 2012-07-18 | 浙江永泉化学有限公司 | 丁二酰丁二酸二甲酯的制备方法 |
| CN105820043A (zh) * | 2016-04-26 | 2016-08-03 | 南通宝凯化工有限公司 | 一种二氟丙酮的生产工艺 |
| CN106986771A (zh) * | 2017-06-02 | 2017-07-28 | 淄博鸿润新材料有限公司 | 一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 肖友军等: "绿色合成丁二酰丁二酸二甲酯工艺研究", 《山西大学学报(自然科学版)》 * |
| 郭玉良等: "2 ,5-二氧-1 ,4-环己烷二甲酸二甲酯合成工艺研究", 《精细化工》 * |
| 郭玉良等: "丁二酰丁二酸二甲酯合成工艺研究", 《天然气化工(C1化学与化工)》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112094189A (zh) * | 2020-09-28 | 2020-12-18 | 彩客化学(沧州)有限公司 | 一种丁二酰丁二酸二甲酯的合成方法 |
| CN112094189B (zh) * | 2020-09-28 | 2023-04-07 | 河北彩客新材料科技股份有限公司 | 一种丁二酰丁二酸二甲酯的合成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108373412B (zh) | 2021-08-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106967017B (zh) | 一种混合萃取剂分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法 | |
| CN104230657B (zh) | 新型节能式三塔连续萃取精馏工艺及其萃取精馏系统 | |
| CN102464573B (zh) | 一种利用熔融结晶制备高纯间苯二酚的方法 | |
| CN107089922B (zh) | 甘氨酸副产氯化铵的生产工艺 | |
| CN107382915A (zh) | 一种热集成萃取精馏分离四氢呋喃‑甲醇的节能工艺 | |
| CN102584544B (zh) | 间歇共沸精馏法分离乙二醇单甲醚和水的工艺 | |
| CN208260225U (zh) | 一种电子级碳酸乙烯酯的精馏与控制装置 | |
| CN108373412A (zh) | 连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法和设备 | |
| CN104844433B (zh) | 一种高低压双塔精馏分离丙酮/dmf/水三元体系的方法 | |
| CN107963994A (zh) | 一种制备5-氟尿嘧啶的绿色方法 | |
| CN107573227A (zh) | 丙酮气相缩合制备异佛尔酮的设备及方法 | |
| CN107353198A (zh) | 戊二胺己二酸盐及其晶体 | |
| CN107739330A (zh) | 一种四甲基哌啶醇的绿色制备方法 | |
| CN106928164B (zh) | 一种四氢呋喃-乙醇-水-甲苯混合溶液的分离方法 | |
| CN109319793B (zh) | 一种高比表、高吸油白炭黑的制备方法 | |
| CN113292429A (zh) | 一种高端漆用的乙酸异丁酯的生产系统及生产方法 | |
| CN205893129U (zh) | 一种间苯二甲腈或对苯二甲腈的精制设备 | |
| CN208883749U (zh) | 一种羟基乙腈连续化制备甘氨酸的盘管式反应装置 | |
| CN106892840B (zh) | 一种精制对苯二甲腈的方法 | |
| CN104844436A (zh) | 一种香兰素的清洁生产方法 | |
| CN208883750U (zh) | 一种连续化制备甘氨酸的绕管式反应装置 | |
| CN104119247B (zh) | 一种4‑氯‑2,5‑二甲氧基乙酰乙酰苯胺的制备方法 | |
| CN106966867B (zh) | 一种三塔热集成变压精馏分离甲醇、乙醇、苯的节能工艺 | |
| CN105968073A (zh) | 单塔萃取精馏回收四氢呋喃-甲醇-水中四氢呋喃的方法 | |
| CN113599851B (zh) | 一种丙二醇甲醚乙酸酯的脱轻精馏系统及方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 061600 Chengnan Da Zhang Zhuang, Dongguang County, Cangzhou City, Hebei Province Patentee after: Hebei caike New Material Technology Co.,Ltd. Address before: 061600 Chengnan Da Zhang Zhuang, Dongguang County, Cangzhou City, Hebei Province Patentee before: TSAKER CHEMICAL (ZHANGZHOU) CO.,LTD. |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Method and equipment for continuous production of dimethyl succinate succinate Granted publication date: 20210803 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Dongguang County Branch Pledgor: Hebei caike New Material Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2024980001247 |