CN108369259B - 在电极特性测试中具有高可靠性的测试电池 - Google Patents
在电极特性测试中具有高可靠性的测试电池 Download PDFInfo
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Abstract
本公开内容提供了一种用于测量电极特性的测试电池，包括：电极组件，该电极组件具有第一参比电极、第二参比电极和作为特性测量目标的第一电极，其中该电极组件和电解质溶液容纳并密封在由层压片制成的袋型电池壳体中。
Description
技术领域
本公开内容涉及一种在电极特性测试中具有高可靠性的测试电池。
背景技术
随着移动设备的技术发展和对移动设备的需求增加，对作为能源的二次电池的需求快速增加，已经对能够满足各种需求的二次电池进行了大量的研究。
具体而言，对具有诸如高能量密度、放电电压、输出稳定性等优点的诸如锂离子电池、锂离子聚合物电池等的锂二次电池具有高需求。
此外，在新电池的开发过程中或为了检验所制造电池的性能，需要测量电极的电位、输出和容量。该测量可在电极开发阶段执行或执行以对大量生产的电极的质量进行区分。
一般来说，在制备其中具有诸如电极电位和电极电阻之类的各种已知特性并且特性能够精确测量的纯锂电极与作为特性测量目标的电极结合的纽扣电池(coin cell)之后，在对制备的纽扣电池进行重复充电和放电的同时，通过测量电极的寿命特性、输出特性和容量特性来执行电极的性能测试。
然而，即使在这样的测试中，随着重复进行充电和放电，由于以下问题而导致测量值的可靠性较低。
首先，随着重复进行充电和放电，锂电极的可逆性可能会下降并且测量到的电极的特性可能会出现误差。
其次，在生产纽扣电池中使用的罐型电池壳体有其自身的高电阻，从而可能难以精确地确定输出特性。
因此，高度需要一种能够以高可靠性测量电极特性的技术。
发明内容
技术问题
提供本公开内容来解决相关技术的上述问题和过去已确定的技术问题。
具体地说，本公开内容的一个目的是提供一种测试电池，其通过利用配置为测量锂电极特性的变化的第二参比电极而能够最小化电极特性的测量误差，并且不同于常规的纽扣电池，由于低电阻而高度精确地确定输出特性。
技术方案
本公开内容提供一种用于测量电极特性的测试电池，包括：电极组件，所述电极组件具有第一参比电极、第二参比电极和作为特性测量目标的第一电极，其中所述电极组件和电解质溶液容纳并密封在由层压片制成的袋型电池壳体中。
在根据本公开内容的测试电池中，电池壳体可由具有相对低接触电阻的层压片而不是具有高电阻的罐型电池壳体制成，因而由于电池壳体产生的电阻低于常规的纽扣电池的电阻，从而更精确地确定输出特性。
所述测试电池可具有配置为通过第一参比电极和第二参比电极确定电极的特性的双重确认系统，其优势在于，电极的特性测量的误差非常低，如下面将描述的。
作为一个具体示例，在根据本公开内容的测试电池中，第一电极的输出特性和容量特性可通过第一参比电极与第一电极的电化学反应测量；并且
第一参比电极和第一电极的电化学特性的变化可通过第二参比电极来确定。
本公开内容的测试电池可具有双重确认系统，在双重确认系统中第一参比电极和第一电极的电化学特性的变化可通过第二参比电极确定并且第一电极的电化学特性可通过第一参比电极确定。因此，第一参比电极的电化学特性的变化可以实时地反映在第一参比电极的各种特性上，从而预测第一电极的输出特性和容量特性的误差或错误。
由于第二参比电极与第一电极的电化学反应可以忽略不计，因此第二参比电极的电化学特性的变化不会显著反映在对第一参比电极或第一电极的特性确定中。
由于上述特性，无论第一参比电极的特性的变化如何，当循环的次数较大时，可更精确地确定第一电极的特性，因而本公开内容的测试电池可提供高度可靠的测量值。
这是重要的，因为即使在多次循环后测试电池本身的性能劣化，也可以精确地确定仅待测量电极的寿命和容量特性。
在本公开内容中，第一参比电极可以是由纯锂制成的锂电极，且纯锂可形成板型电极。
第二参比电极可具有其中电极活性材料涂覆在具有由铜(Cu)或铝(Al)制成的导线(wire)结构的主体上的结构；并且
测试电池可在其中第二参比电极的一部分导线被引到电池壳体外部的状态下被电池壳体密封。
在根据本公开内容的测试电池中，第二参比电极设置在第一参比电极与第一电极之间，由此可测量第一参比电极和第二参比电极中的每一个的相对电位。此外，通过在其中实际电化学反应发生的位置处测量第一参比电极的相对电位，可精确地确定第一参比电极的电化学特性的变化。
由于第二参比电极以具有较小体积的导线结构设置在第一参比电极和第一电极之间，所以电池单元的总体积没有因为第二参比电极而增加，并且第二参比电极的表面积也较小，因而接触电阻可较低。
第二参比电极可具有从测试电池内部向外延伸的导线结构，使用者可通过将电位测量装置连接至测试电池外部的第二参比电极而容易地测量相对电位，并且必要时，测试电池可在其中延伸的导线被切断的状态下使用。
构成第二参比电极的电极活性材料可以是与电解质溶液反应性低、使电极降解缓慢、且不妨碍锂离子的可逆性的稳定材料。具体而言，电极活性材料可以是具有高的结构稳定性和慢的电极退化的锂钛氧化物(lithium titanium oxide，LTO)，但是该材料不限于此，只要该材料具有在宽容量范围内的恒定电压范围，使得该材料可用作参比电极即可。
在本公开内容中，第一参比电极可充当第一电极和第二参比电极的负极，第二参比电极可充当第一参比电极和第一电极的参比电极(reference electrode)。换句话说，在本公开内容的测试电池中，第一电极可仅充当正极，且第二参比电极可充当第一参比电极和第一电极的参比电极。测试电池中的第二参比电极的电化学反应可忽略不计并且可对实际测试电池的容量或寿命影响很小。
第二参比电极可测量测试电池内部的第一电极和第一参比电极中的每一个的相对电位。
在一个具体示例中，电极组件可具有其中第一参比电极、第一隔膜、第二参比电极、第二隔膜和第一电极顺序地层压的结构。
本公开内容还提供一种利用该测试电池测量第一电极的特性的方法，所述方法包括：
(i)在将测试电池重复充电和放电的同时，以10个循环至100个循环的间隔测量测试电池的输出特性和容量特性；
(ii)在工序(i)的测量过程中，进一步测量第一参比电极的电极电位相对于第二参比电极的变化；并且
(iii)根据第一参比电极的电极电位的变化，校正工序(i)中的输出特性和容量特性的测量值。
根据本公开内容的测试电池可具有双重确认系统，在双重确认系统中第一参比电极和第一电极的电化学特性的变化可通过第二参比电极确定并且第一电极的电化学特性可通过第一参比电极确定。因此，第一参比电极的电化学特性的变化可以实时地反映在第一参比电极的各种特性上，从而预测第一电极的输出特性和容量特性的误差或错误。
因此，无论循环的次数如何，本公开内容的方法可更精确地确定第一电极的特性，并且可更精确地测量第一电极的电极特性。
测试电池的内电阻可为0.5Ω至5Ω。
该电阻可比由罐型电池壳体制成的纽扣电池的电阻低大约10至100倍，从而可以根据这些特性确定更精确的电极的输出特性。
在本公开内容的测试电池中，第一电极可以是配置为形成锂二次电池中的正极或负极的电极。
在一个具体示例中，第一电极可通过以下方法制备：将正极活性材料、导电材料和粘合剂的混合物涂覆至正极集流体，然后可将该混合物干燥，并且必要时可进一步将填料添加至该混合物。
正极集流体一般具有约3μm至500μm的厚度。正极集流体和可延伸的集流体部分没有特别限制，只要它们表现出高导电性同时不会在应用它们的电池中引起任何化学变化即可。正极集流体和可延伸的集流体部分的示例可包括不锈钢、铝、镍、钛、焙烧碳、或用碳、镍、钛、银等表面处理过的铝或不锈钢。正极集流体和可延伸的集流体部分可具有在其表面上的细微的不规则结构，以提高正极活性材料的粘合力，并且可具有诸如膜、片、箔、网、多孔体、泡沫体和无纺布体等的各种形状。
正极活性材料的示例可包括，例如，锂钴氧化物(LiCoO2)、锂镍氧化物(LiNiO2)等的层状化合物，或由一种或更多种过渡金属取代的化合物；锂锰氧化物，诸如Li1+xMn2-xO4(其中x为0～0.33)、LiMnO3、LiMn2O3、LiMnO2等；锂铜氧化物(Li2CuO2)；钒氧化物，诸如LiV3O8、LiFe3O4、V2O5、Cu2V2O7等；由化学式LiNi1-xMxO2(其中M＝Co、Mn、Al、Cu、Fe、Mg、B或Ga，且x＝0.01～0.3)表示的Ni位的锂镍氧化物；由化学式LiMn2-xMxO2(其中M＝Co、Ni、Fe、Cr、Zn或Ta，且x＝0.01～0.1)或Li2Mn3MO8(其中，M＝Fe、Co、Ni、Cu或Zn)表示的锂锰复合氧化物；LiMn2O4，其中一部分Li由碱土金属离子取代；二硫化合物；Fe2(MoO4)3等。然而，本公开内容不限于此。
导电剂一般添加为使得导电剂具有基于包括正极活性材料的化合物的总重量的1重量％至30重量％。导电剂没有特别限制，只要导电剂表现出高导电性同时导电剂不会在应用导电剂的电池中引起任何化学变化即可。例如，导电剂可使用：石墨，诸如天然石墨或人工石墨；炭黑，诸如炭黑、乙炔黑、科琴黑、槽法炭黑、炉法炭黑、灯黑、热炭黑；导电纤维，诸如碳纤维或金属纤维；金属粉末，诸如氟化碳粉末、铝粉或镍粉；导电晶须，诸如锌氧化物或钛酸钾；导电金属氧化物，诸如钛氧化物；或聚苯撑衍生物。
粘合剂是辅助活性材料与导电剂之间的粘合以及辅助与集流体的粘合的成分。基于包括正极活性材料在内的化合物的总重量，粘合剂一般添加的量为1重量％至30重量％。作为粘合剂的示例，可使用聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、羧甲基纤维素(CMC)、淀粉、羟丙基纤维素、再生纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯-二烯三元共聚物(EPDM)、磺化EPDM、苯乙烯-丁二烯橡胶、氟橡胶和各种共聚物。
填料是用于抑制正极膨胀的可选成分。填料没有特别限制，只要其不会在应用填料的电池中引起化学变化即可，填料由纤维材料制成。作为填料的示例，可使用烯烃聚合物，诸如聚乙烯和聚丙烯；以及纤维材料，诸如玻璃纤维和碳纤维。
在另一具体示例中，第一电极可通过将负极活性材料涂覆至负极集流体并将其干燥来制备。可选地，必要时可将上述成分选择性地添加至负极活性材料。
负极集流体一般具有约3μm至500μm的厚度。负极集流体和/或可延伸的集流体部分没有特别限制，只要它们表现出高导电性同时不会在应用它们的电池中引起任何化学变化即可。负极集流体和可延伸的集流体部分的示例可包括铜、不锈钢、铝、镍、钛、焙烧碳、或用碳、镍、钛、银等表面处理过的铜或不锈钢。此外，类似于正极集流体，负极集流体和/或可延伸的集流体部分可具有在其表面上的细微的不规则结构，以提高负极活性材料的粘合力，并且可具有诸如膜、片、箔、网、多孔体、泡沫体和无纺布体等的各种形状。
作为负极活性材料，例如可使用：碳，诸如非石墨化碳和石墨系碳；金属复合氧化物，诸如LixFe2O3(0≤x≤1)、LixWO2(0≤x≤1)、SnxMe1-xMe’yOz(Me：Mn、Fe、Pb、Ge；Me’：Al、B、P、Si、元素周期表第I，II和III族中的元素、卤素；0≤x≤1；1≤y≤3；1≤z≤8)；锂金属；锂合金；硅系合金；锡系合金；金属氧化物，诸如SnO、SnO2、PbO、PbO2、Pb2O3、Pb3O4、Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5、GeO、GeO2、Bi2O3、Bi2O4、或Bi2O5；导电聚合物，诸如聚乙炔；或Li-Co-Ni系材料。
隔膜插置在正极和负极之间，并且使用具有高离子渗透性和机械强度的绝缘薄膜。隔膜的孔径一般为0.01～10μm，且其厚度一般为5～300μm。例如，除有机/无机复合多孔安全加强隔膜(Safety-Reinforcing Saparators，SRS)之外，作为隔膜的示例，可使用：具有耐化学性和疏水性的诸如聚丙烯之类的烯烃类聚合物；由玻璃纤维、聚乙烯等制成的片材或无纺布。当使用诸如聚合物之类的固体电解质作为电解质时，该固体电解质也可以用作隔膜。
电解质溶液可以是包含锂盐的非水电解质溶液，并且可包括非水电解质溶液和锂盐。非水电解质溶液的示例可包括非水有机溶剂、有机固体电解质、无机固体电解质等，但不限于此。
作为非水有机溶剂的示例，可提及非质子有机溶剂，诸如N-甲基-2-吡咯烷酮、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、γ-丁内酯、1,2-二甲氧基乙烷、四羟基法兰克(franc)、2-甲基四氢呋喃、二甲亚砜、1,3-二氧戊环、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二氧戊环、乙腈、硝基甲烷、甲酸甲酯、乙酸甲酯、磷酸三酯、三甲氧基甲烷、二氧戊环衍生物、环丁砜、甲基环丁砜、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、碳酸丙烯酯衍生物、四氢呋喃衍生物、醚、丙酸甲酯和丙酸乙酯。
作为有机固体电解质的示例，可提及聚乙烯衍生物、聚环氧乙烷衍生物、聚环氧丙烷衍生物、磷酸酯聚合物、多聚赖氨酸(agitation lysine)、聚酯硫化物、聚乙烯醇、聚偏二氟乙烯和含有离子解离基团的聚合物。
作为无机固体电解质的示例，可提及锂(Li)的氮化物、卤化物和硫酸盐，诸如Li3N、LiI、Li5NI2、Li3N-LiI-LiOH、LiSiO4、LiSiO4-LiI-LiOH、Li2SiS3、Li4SiO4、Li4SiO4-LiI-LiOH、和Li3PO4-Li2S-SiS2。
锂盐是易溶于上述非水电解质的材料，并且例如可包括：LiCl、LiBr、LiI、LiClO4、LiBF4、LiB10Cl10、LiPF6、LiCF3SO3、LiCF3CO2、LiAsF6、LiSbF6、LiAlCl4、CH3SO3Li、CF3SO3Li、(CF3SO2)2NLi、氯硼烷锂、低级脂族羧酸锂、四苯基硼酸锂和酰亚胺。
此外，为了提高充电和放电特性以及阻燃性，例如，可向非水电解质溶液中添加吡啶、亚磷酸三乙酯、三乙醇胺、环醚、乙二胺、n-乙二醇二甲醚(glyme)、六磷酸三酰胺、硝基苯衍生物、硫、醌亚胺染料、N-取代的恶唑烷酮、N,N-取代的咪唑烷、乙二醇二烷基醚、铵盐、吡咯、2-甲氧基乙醇、三氯化铝等。根据情况，为了赋予不燃性，非水电解质溶液可进一步包括含卤溶剂，诸如四氯化碳和三氟乙烯。此外，为了改善高温存储特性，非水电解质溶液可进一步包括二氧化碳气体，并且可进一步包括氟代-碳酸乙烯酯(Fluoro-EthyleneCarbonate，FEC)、丙烯磺酸内酯(Propene sultone，PRS)等。
在一个具体示例中，含有锂盐的非水电解质可通过将诸如LiPF6、LiClO4、LiBF4或LiN(SO2CF3)2等的锂盐添加至作为高介电溶剂的环状碳酸酯和作为低粘度溶剂的线性碳酸酯的混合溶剂中来制备，环状碳酸酯诸如是碳酸乙烯酯EC或碳酸丙烯酯PC，线性碳酸酯诸如是碳酸二乙酯DEC、碳酸二甲酯DMC或碳酸甲乙酯EMC。
有益效果
如上所述，在根据本公开内容的测试电池中，电池壳体由具有相对低的接触电阻的层压片而不是具有高电阻的罐型电池壳体制成，因而由于电池壳体产生的电阻低于常规的纽扣电池的电阻，从而更精确地确定输出特性。
此外，测试电池具有配置为确定第一参比电极和第二参比电极的电极的特性的双重确认系统，其优势在于，电极的特性测量的误差非常低。
附图说明
图1是基于根据本公开内容一个实施方式的测试电池的垂直截面的示意图。
图2是测试电池的顶部的示意图。
图3是第二参比电极的示意图。
图4是例示使用根据本公开内容一个实施方式的测试电池的方法的流程图。
具体实施方式
下文中，将参照附图详细地描述本公开内容的示例性实施方式，这些示例性实施方式是为了易于对本公开内容的理解，本公开内容的范围并不限于此。
图1是基于根据本公开内容一个实施方式的测试电池的垂直截面的示意图，图2是测试电池的顶部的示意图。图3是第二参比电极的示意图。
参照这些示图，测试电池100具有以下结构：其中电极组件与电解质溶液容纳并密封在由层压片制成的袋型电池壳体104中，该电极组件包括由纯锂制成的第一参比电极110、具有锂钛氧化物(LTO)类电极活性材料的第二参比电极120以及作为特性测量目标的第一电极102。
也就是说，在根据本公开内容的测试电池100中，电池壳体104由具有相对较低接触电阻的层压片而不是具有高电阻的罐型电池壳体制成，因而由于电池壳体104产生的电阻低于常规的纽扣电池的电阻。这使得在确定输出特性时测量更加精确。
电极组件具有其中第一参比电极110、第一隔膜、第二参比电极120、第二隔膜和第一电极102顺序地层压的结构。
第二参比电极120可具有其中电极活性材料124涂覆在具有由铜(Cu)制成的导线(wire)结构的主体122上的结构，并且测试电池100可在其中第二参比电极120的具有导线结构的主体122的一部分被引到电池壳体104外部的状态下被电池壳体104密封。
第二参比电极120设置在第一参比电极110与第一电极102之间，由此可测量第一参比电极110和第二参比电极120中的每一个的相对电位。此外，通过测量第一参比电极110在其中实际电化学反应发生的位置处的相对电位，可精确地确定第一参比电极110的电化学特性的变化。
此外，第二参比电极120具有从测试电池100内部向外延伸的导线结构，使用者可通过将电位测量装置连接至测试电池100外部的第二参比电极120而容易地测量相对电位。在一些情况下，测试电池100可在从测试电池100内部延伸的导线被切断的状态下使用。
在测试电池100中，第一参比电极110充当第一电极102和第二参比电极120的负极，第二参比电极120充当第一参比电极110和第一电极102的参比电极。
在此，在测试电池100中，第一电极102的输出特性和容量特性可通过第一参比电极110与第一电极102的电化学反应来测量，并且第一参比电极110的电化学特性的变化可通过第二参比电极120确定。
也就是说，本公开内容的测试电池100被配置为双重确认系统，在双重确认系统中第一参比电极110的电化学特性的变化通过第二参比电极120确定，并且第一电极102的电化学特性通过第一参比电极110确定。
然而，第二参比电极120与第一电极102在测试电池100中的电化学反应可忽略不计。
此外，图4提供了利用测试电池100测量第一电极102的特性的方法，参照图4并参照图1至图3，在工序210中，将具有其中第一参比电极110、第一隔膜、第二参比电极120、第二隔膜和第一电极102顺序地层压的结构的电极组件与电解质溶液一起容纳在袋形电池壳体104中，然后将电池壳体104密封以制备测试电池100。
袋形电池壳体可由层压片制成。层压片可具有多层结构，并且可包括配置为形成其最外层的外部涂层、配置为防止材料从其穿过的金属层、以及配置为密封层压片的内部密封层。
内部密封层由流延聚丙烯(CPP)膜形成，内部密封层和电极组件通过在放入该电极组件时所施加的热量和压力彼此热熔以提供密封性。
金属层可由铝(Al)形成，以表现出防止外来物质被引入电池壳体中或从电池壳体泄漏的功能。金属层可具有其中氧化铬膜形成在金属层表面上的结构，该膜是通过金属层中包含的铬与空气中的氧结合以形成氧化膜而形成的，并且该膜用于防止金属层的氧化和腐蚀。具体地说，氧化铬膜可由三价氧化铬(Cr2O3)制成。
在一个具体示例中，层压片的厚度可为70μm至150μm，具体地可为80μm至140μm，且更具体地可为100μm至130μm。层压片的厚度是树脂层、至少一个金属层和内部密封层的总厚度。因此，当层压片的厚度小于70μm时，金属层的厚度也按比例减小，从而可能难以保护电池免受外部冲击。当层压片的厚度大于150μm时，二次电池整体的重量和体积增加，从而应用二次电池的装置可能会受到限制，这是不期望的。
在一个具体示例中，层压片可具有单金属层，在这种情况下，金属层的厚度可在10μm至100μm的范围内，具体地，在15μm至80μm的范围内，其在上述层压片的厚度的范围之内。当金属层的厚度小于10μm时，可能难以实现提高机械强度的效果。当金属层的厚度大于100μm时，层压片的厚度增加，从而可能难以提供紧凑的二次电池，这是不期望的。
在另一具体示例中，层压片可具有两个金属层。在其中层压片包括两个金属层的情形中，更优选使用比其中使用一个层压片的情形下薄的金属层，以防止层压片的整体厚度增加，金属层的厚度可优选为20μm至50μm，更具体地为25μm至40μm。
此外，可进一步在金属层之间、以及金属层与内部密封层之间包括粘合层，以增加由不同材料制成的层之间的结合力。粘合层可由选自以下材料构成的组的一种或更多种材料组成：环氧类材料、酚类材料、三聚氰胺类材料、聚酰亚胺类材料、聚酯类材料、聚氨酯类材料、聚对苯二甲酸乙二醇酯类材料和聚醚聚氨酯类材料。
之后，在工序220中，测试电池100被重复充电和放电，当完成其中充电/放电循环的次数选自10至100的任意循环时，工序进行至工序230。
在工序230中，执行工序230a和工序230b，在工序230a中测量测试电池100的输出特性和容量特性，在工序230b中测量第一参比电极110的电极电位的变化。
工序230a和230b的顺序不重要，而且可同时执行这些工序。
假定工序230a中测量的测试电池100的特性为第一电极102的特性，这个假定是基于其中由纯锂制成的第一参比电极110的各种性能被预先识别的状态。
在工序230b中，基于第二参比电极120进一步测量第一参比电极110的电极电位的变化，以测量第一参比电极110的电化学变化。
在该状态下，工序进行至工序240，以根据第一参比电极110的电极电位的变化来校正工序230a中测量到的值。因此，根据第一参比电极110的电化学变化的第一电极102的输出特性和容量特性的误差或错误得到预测和反映。
因此，在随后的工序250中，可根据经校正的数据来确定第一电极102的特性。
在一系列工序之后，当完成其中充电/放电循环的次数选自10至100的任意循环而再次执行工序220时，顺序地执行工序230至工序250，以精确地测量第一电极102的输出特性和容量特性随循环的下降。
下文中，将通过示例来更加详细地描述本公开内容。然而，下面描述的示例和试验例用于对本公开内容进行举例说明，本公开内容的范围不限于此。
示例
<第一参比电极的制备>
制备板型纯锂金属作为第一参比电极。
<第二参比电极的制备>
将正极混合物浆料涂覆在具有由铜制成的导线结构的主体上，以制备第二参比电极，该正极混合物浆料通过将作为正极活性材料的90重量％的Li4Ti5O12、作为导电材料的4重量％的丹卡黑(Denka black)和作为粘合剂的6重量％的PVDF(聚偏二氟乙烯)添加到NMP(N-甲基-2-吡咯烷酮，N-Methyl-2-Pyrrolidone)而制备。
<第一电极的制备>
正极混合物浆料通过将作为正极活性材料的96重量％的LiNiCoMnO2、作为导电材料的2重量％的丹卡黑(Denka black)和作为粘合剂的2重量％的PVDF(聚偏二氟乙烯)添加到NMP(N-甲基-2-吡咯烷酮，N-Methyl-2-Pyrrolidone)而制备。将制备的正极混合物浆料涂覆在铝集流体的一个表面上至100μm的厚度，进行干燥和辊压，然后冲裁至预定尺寸以制备第一电极。
<三电极测试电池的制备>
在电极组件中，将其中溶解有1M六氟磷酸锂(LiPF6)的电解质溶液注入其中碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(DEC)以50:50的体积比混合的溶剂中，该电极组件具有其中第一参比电极、第一隔膜(聚丙烯类多孔膜)、第二参比电极、第二隔膜(聚丙烯类多孔膜)和第一电极顺序地层压的结构。之后，将产品容纳在由层压片制成的袋型电池壳体中，密封该电池壳体以制备测试电池。
比较示例
正极混合物浆料通过将作为正极活性材料的96重量％的LiNiCoMnO2、作为导电材料的2重量％的丹卡黑(Denka black)和作为粘合剂的2重量％的PVDF(聚偏二氟乙烯)添加到NMP(N-甲基-2-吡咯烷酮，N-Methyl-2-Pyrrolidone)中而制备。将所制备的正极混合物浆料涂覆在铝集流体的一个表面上至100μm的厚度，进行干燥和辊压，然后冲裁至预定尺寸以制备电极。制备板型纯锂金属作为对电极。将其中制备的电极、隔膜(聚丙烯类多孔膜)和制备的对电极顺序地层压的电极组件容纳在罐型电池壳体中，以制备测试电池。
试验示例1容量保留率和容量保留率偏差
当将示例和比较示例中制备的测试电池在3V至4.2V的驱动电压范围内在0.5C/2C的条件下于室温(25℃)充电和放电时，测量容量保留特性，并在表1中示出。计算五个电池的标准偏差，以获得容量保留率偏差。
试验示例2EIS电阻和电阻变化
利用SOC50测量ELS的界面电阻，结果如表1所示，并且计算电阻变化，其结果如表1所示。计算五个电池的标准偏差以获得电阻偏差。
[表1]
从上述结果可以看出，示例的测试电池与比较示例的测试电池相比具有低得多的容量保留率偏差和电阻变化，因而可以确定电极特性测试的可靠性高。
本领域技术人员应当理解的是，在不背离本公开内容的精神和范围的情况下可做出各种改变。
Claims (12)
1.一种用于测量电极特性的测试电池，包括：
电极组件，所述电极组件具有第一参比电极、第二参比电极和作为特性测量目标的第一电极，
其中所述电极组件和电解质溶液容纳并密封在由层压片制成的袋型电池壳体中，
其中
所述第一电极的输出特性和容量特性通过所述第一参比电极与所述第一电极的电化学反应而不是所述第二参比电极与所述第一电极的电化学反应测量，
所述第一参比电极的电化学特性的变化通过所述第二参比电极确定，并且
其中所述第一参比电极是由纯锂制成的锂电极。
2.根据权利要求1所述的测试电池，其中根据所述第一参比电极的电化学特性的所述变化预测针对所述第一电极的所述输出特性和所述容量特性的误差或错误。
3.根据权利要求1所述的测试电池，其中所述纯锂形成板型电极。
4.根据权利要求1所述的测试电池，其中
所述第二参比电极具有其中电极活性材料涂覆在具有由铜(Cu)或铝(Al)制成的导线结构的主体上的结构，并且
所述测试电池在其中所述第二参比电极的一部分导线被引到所述电池壳体外部的状态下被电池壳体密封。
5.根据权利要求4所述的测试电池，其中所述电极活性材料为锂钛氧化物(LTO)。
6.根据权利要求1所述的测试电池，其中所述第一参比电极充当所述第一电极和所述第二参比电极的负极。
7.根据权利要求1所述的测试电池，其中所述第二参比电极充当所述第一参比电极和所述第一电极的参比电极。
8.根据权利要求1所述的测试电池，其中所述第二参比电极配置为测量所述第一电极和所述第一参比电极中的每一个的相对电位。
9.根据权利要求1所述的测试电池，其中所述电极组件具有其中所述第一参比电极、第一隔膜、所述第二参比电极、第二隔膜和所述第一电极顺序地层压的结构。
10.一种利用根据权利要求1至9中任一项所述的测试电池测量第一电极的特性的方法，所述方法包括：
(i)在将所述测试电池重复充电和放电的同时，以10个循环至100个循环的间隔测量所述测试电池的输出特性和容量特性；
(ii)在工序(i)的测量过程中，进一步测量第一参比电极的电极电位相对于第二参比电极的变化；并且
(iii)根据所述第一参比电极的所述电极电位的变化，校正工序(i)中的所述输出特性和所述容量特性的测量值。
11.根据权利要求10所述的方法，进一步包括利用电化学阻抗谱测量所述测试电池的内电阻。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述测试电池的所述内电阻的范围为0.5Ω至5Ω。
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