CN108359020A - 一种甘草粗多糖的分离纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甘草粗多糖的分离纯化方法，包括以下步骤：1)以甘草酸生产过程中的酸沉废液为原料，经调至中性后采用初效滤网预过滤，得到初滤液；2)初滤液上大孔树脂柱吸附纯化处理后，得到柱后液；3)采用高效滤膜对柱后液进行过滤，得到终滤液；4)将终滤液经浓缩、醇沉、过滤、干燥处理后制得甘草粗多糖。本发明所得的甘草粗多糖含量高于现有传统生产工艺中水煮醇沉所得甘草粗多糖的含量，且该工艺使用甘草酸生产过程中的酸沉废液为原料，不但可有效避免传统工艺在醇沉过程中蛋白质等杂质沉淀的影响，减少了大量去除蛋白的工艺步骤，又解决了酸沉废液处理难的问题，提高了工艺效率，提高了资源利用率。
Description
技术领域
本发明涉及甘草粗多糖提取技术领域，特别涉及一种甘草粗多糖的分离纯化方法。
背景技术
甘草多糖是甘草研究较多的有效部位之一，具有抗补体及促进有丝分裂活性，抗肿瘤，抗辐射，抗病毒，降血糖和免疫调节的作用，现甘草多糖的提取多以甘草浸膏为原料，通过醇沉工艺得到。然后在工业化生产中，甘草中的甘草甜素(又名甘草酸)作为主要有效成分进行提取,而提取甘草酸后的甘草渣或废液造成了环境污染和资源浪费。然而甘草渣或废液中具有大量可提取利用的甘草多糖，以甘草酸提取工艺中的酸沉后的母液为原料进行甘草多糖的分离纯化是一种可行的方法。现有技术中，专利号：CN 104644731中公开了一种甘草提取物的生产工艺，其对酸沉清液直接进行浓缩、包装，但其所得甘草多糖纯度低，色泽深。专利号：CN 104479033中公开了一种从甘草中综合分离提取甘草酸、甘草黄酮、甘草多糖的方法，其以酸沉上清液为原料，经膜浓缩10-50倍，所得浓缩液经喷雾干燥得甘草多糖粉，但该工艺未对酸沉清液进行除杂，且膜浓缩效率低，成本高。所以，现在需要一种利用酸沉后的母液为原料进行甘草多糖的分离纯化的新的工艺，以解决现在的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种甘草粗多糖的分离纯化方法。
现在的甘草酸生产工艺中，常利用酸对甘草提取液进行酸沉，沉淀物用于精制甘草酸，而酸沉废液则成为了废弃物。本发明正是以酸沉废液作为原料，来分离纯化其中的甘草粗多糖。
本发明采用的技术方案是：一种甘草粗多糖的分离纯化方法，包括以下步骤：
1)以甘草酸生产过程中的酸沉废液为原料，经调至中性后采用初效滤网预过滤，得到初滤液；
2)将初滤液上大孔树脂柱吸附纯化处理后，得到柱后液；
3)采用高效滤膜对柱后液进行过滤，得到终滤液；
4)将终滤液经浓缩、醇沉、过滤、减压干燥处理后制得甘草粗多糖。
优选的是，所述步骤2)中所用的大孔树脂为弱极性或非极性树脂。
优选的是，所述步骤2)中所用的大孔树脂为AB-8或D101。
优选的是，所述步骤4)中使用乙醇进行醇沉。
优选的是，乙醇的加入量为柱后液经浓缩后得到的浓缩液的4-5BV。
步骤4中，终滤液经浓缩、醇沉后过滤，得到沉淀，沉淀经减压干燥后制得甘草粗多糖。采用减压干燥工艺，既能避免干燥过程中有效成分的氧化、保证干燥处理后制得的甘草粗多糖的质量，又能提高干燥效率，从而提高整个生产工艺的效率。
优选的是，所述初效滤网包括支撑网、设置在所述支撑网上的聚醚砜滤膜层及设置在所述聚醚砜滤膜层上的聚丙烯纤维层。
优选的是，所述支撑网由耐腐蚀的金属或塑料制成。
支撑网作为滤网支架。聚醚砜滤膜层耐酸碱及耐热性能佳，且渗透性佳，液体过滤时流速快，能对原料进行高效过滤。聚丙烯纤维化学性质稳定，具有很强的耐酸耐碱性能，其空隙率高，过滤性能好，机械强度高，且滤物剥离性好；将聚丙烯纤维作为复合型滤网的最外层，能有效提高初效滤网的耐酸耐碱性能，改善过滤效果。通过支撑网上设置聚醚砜滤膜层和聚丙烯纤维层制成的初效滤网耐酸耐碱性能强、过滤效率高、效果好，能对原料进行高效过滤，去除大量杂质，提高后续大孔树脂柱吸附纯化作业的效率。
所述高效滤膜包括依次设置的玻璃纤维层、混合纤维素酯滤膜层、纳米碳纤维层、聚醚砜滤膜层、苯乙烯-二乙烯苯交联吸附树脂滤膜层和苯二甲酰苯二胺纤维层。
高效滤膜用于对柱后液进行高效过滤，去除大量杂质，以提高最终制得的甘草粗多糖的纯度。玻璃纤维层设置于最外层，既液体依次经玻璃纤维层、混合纤维素酯滤膜层、纳米碳纤维层、聚醚砜滤膜层、苯乙烯-二乙烯苯交联吸附树脂滤膜层和苯二甲酰苯二胺纤维层进行过滤。玻璃纤维层本身耐腐蚀性强、强度高、捕捉率高，具有很好的过滤性能，能提高高效滤膜的整体强度。混合纤维素酯滤膜层流速高、稳定性强，过滤效果佳。纳米碳纤维层具有很强的机械强度，吸附性能强，耐腐蚀性突出，能对柱后液进行有效过滤。聚醚砜滤膜层耐酸碱及耐热性能佳，且渗透性佳，液体过滤时流速快，既能对柱后液进行深层过滤，又能保证过滤效率。苯乙烯-二乙烯苯交联吸附树脂滤膜层，为由苯乙烯-二乙烯苯交联吸附树脂制成的厚度为0.5-20mm、滤孔尺寸为0.1-1mm的滤网，其空隙率很大，对柱后液中的杂质的吸收作用很强，对柱后液进行深层过滤。苯二甲酰苯二胺纤维层具有超高强度、高模量和耐高温、耐酸耐碱、抗老化等优良性能，既能对柱后液进行深层过滤，又能提高高效滤膜的综合性能，进一步改善高效滤膜的过滤效果。通过依次设置的玻璃纤维层、混合纤维素酯滤膜层、纳米碳纤维层、聚醚砜滤膜层、苯乙烯-二乙烯苯交联吸附树脂滤膜层和苯二甲酰苯二胺纤维层制成的高效滤膜对柱后液进行深层过滤，能去除大量杂质，提高后续工艺的效率，提高最终制得的甘草粗多糖的纯度。
所述玻璃纤维层的玻璃纤维表面涂覆有纳米钛溶胶涂层。通过将纳米钛溶胶涂覆粘贴在玻璃纤维表面，在玻璃纤维层的玻璃纤维表面形成纳米钛溶胶涂层。玻璃纤维层本身耐腐蚀性强、强度高、捕捉率高，具有很好的过滤性能；而通过在玻璃纤维表面涂覆纳米钛溶胶涂层，能进一步增加玻璃纤维的强度、耐磨性和耐擦洗性能，且使玻璃纤维层具有较好的自洁性能；并能大大提高玻璃纤维表面的光滑性，从而提高玻璃纤维层的过滤效率，便于滤渣的剥离，利于高效滤膜表面的清洗。玻璃纤维层作为最外层，其耐磨、耐擦洗、耐腐蚀及剥离性能均会对高效滤膜整体的性能产生很大的影响，而通过在玻璃纤维表面涂覆纳米钛溶胶涂层，使玻璃纤维层的耐磨、耐擦洗、耐腐蚀及剥离性均有很大提高，能提高玻璃纤维层的表面光滑性，提高玻璃纤维层的渗透效率、提高高效滤膜整体的过滤效率和效果。
本发明的有益效果是：本发明的甘草粗多糖的分离纯化方法，所得甘草粗多糖含量高于现有传统生产工艺中水煮醇沉所得甘草粗多糖的含量，且该工艺使用甘草酸生产过程中的酸沉废液为原料，不但可有效避免传统工艺在醇沉过程中蛋白质等杂质沉淀的影响，减少了大量去除蛋白的工艺步骤，又解决了酸沉废液处理难的问题，提高了工艺效率，提高了资源利用率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
本发明实施例一：
一种甘草粗多糖的分离纯化方法，包括以下步骤：
1、取甘草酸生产过程中的酸沉废液1000mL，用20％的氢氧化钠溶液调节pH值至6.8，采用初效滤网预过滤，得到初滤液，备用；
2、将上述初滤液经预处理的AB-8大孔树脂吸附，树脂用量200mL，上样流速1BV/h，得柱后液；
3、采用高效滤膜对柱后液进行过滤，得到终滤液；
4、将终滤液浓缩至约150mL，得到浓缩液，在浓缩液中加入4BV的95％乙醇，搅拌，过夜，过滤后得到沉淀，得到的沉淀进行减压干燥，制得甘草粗多糖，使用苯酚-硫酸法测定得多糖含量为68％。
本发明实施例二：
一种甘草粗多糖的分离纯化方法，包括以下步骤：
1、取甘草酸生产过程中的酸沉废液1000mL，用20％的氢氧化钠溶液调节pH值至6.5，采用初效滤网预过滤，得到初滤液，备用；
2、将上述初滤液经预处理的D101大孔树脂吸附，树脂用量200mL，上样流速1BV/h，得柱后液；
3、采用高效滤膜对柱后液进行过滤，得到终滤液；
4、将终滤液浓缩至约160mL，得到浓缩液，在浓缩液中加入4.5BV的95％乙醇，搅拌，过夜，过滤后得到沉淀，得到的沉淀进行减压干燥，制得甘草粗多糖，使用苯酚-硫酸法测定得多糖含量为70％。
本发明实施例三：
一种甘草粗多糖的分离纯化方法，包括以下步骤：
1、取甘草酸生产过程中的酸沉废液1000mL，用20％的氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，采用初效滤网预过滤，得到初滤液，备用；
2、将上述初滤液经预处理的D101大孔树脂吸附，树脂用量200mL，上样流速1BV/h，得柱后液；
3、采用高效滤膜对柱后液进行过滤，得到终滤液；
4、将终滤液浓缩至约155mL，得到浓缩液，在浓缩液中加入4.5BV的95％乙醇，搅拌，过夜，过滤后得到沉淀，得到的沉淀进行减压干燥，制得甘草粗多糖，使用苯酚-硫酸法测定得多糖含量为71％。
本发明实施例四：
一种甘草粗多糖的分离纯化方法，包括以下步骤：
1、取甘草酸生产过程中的酸沉废液1000mL，用20％的氢氧化钠溶液调节pH值至6.9，采用初效滤网预过滤，得到初滤液，备用；
2、将上述初滤液经预处理的AB-8大孔树脂吸附，树脂用量200mL，上样流速1BV/h，得柱后液；
3、采用高效滤膜对柱后液进行过滤，得到终滤液；
4、将终滤液浓缩至约165mL，得到浓缩液，在浓缩液中加入5BV的95％乙醇，搅拌，过夜，过滤后得到沉淀，得到的沉淀进行减压干燥，制得甘草粗多糖，使用苯酚-硫酸法测定得多糖含量为73％。
本发明实施例五：
一种甘草粗多糖的分离纯化方法，包括以下步骤：
1、取甘草酸生产过程中的酸沉废液1000mL，用20％的氢氧化钠溶液调节pH值至7.1，采用初效滤网预过滤，得到初滤液，备用；
2、将上述初滤液经预处理的AB-8大孔树脂吸附，树脂用量200mL，上样流速1BV/h，得柱后液；
3、采用高效滤膜对柱后液进行过滤，得到终滤液；
4、将终滤液浓缩至约162mL，得到浓缩液，在浓缩液中加入5BV的95％乙醇，搅拌，过夜，过滤后得到沉淀，得到的沉淀在进行减压干燥，制得甘草粗多糖，使用苯酚-硫酸法测定得多糖含量为74％。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (9)
1.一种甘草粗多糖的分离纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以甘草酸生产过程中的酸沉废液为原料，经调至中性后采用初效滤网预过滤，得到初滤液；
2)将初滤液上大孔树脂柱吸附纯化处理后，得到柱后液；
3)采用高效滤膜对柱后液进行过滤，得到终滤液；
4)将终滤液经浓缩、醇沉、过滤、减压干燥处理后制得甘草粗多糖。
2.根据权利要求1所述的甘草粗多糖的分离纯化方法，其特征在于，所述步骤2)中所用的大孔树脂为弱极性或非极性树脂。
3.根据权利要求2所述的甘草粗多糖的分离纯化方法，其特征在于，所述步骤2)中所用的大孔树脂为AB-8或D101。
4.根据权利要求1所述的甘草粗多糖的分离纯化方法，其特征在于，所述步骤4)中使用乙醇进行醇沉。
5.根据权利要求4所述的甘草粗多糖的分离纯化方法，其特征在于，乙醇的加入量为柱后液经浓缩后得到的浓缩液的4-5BV。
6.根据权利要求1所述的甘草粗多糖的分离纯化方法，其特征在于，所述初效滤网包括支撑网、设置在所述支撑网上的聚醚砜滤膜层及设置在所述聚醚砜滤膜层上的聚丙烯纤维层。
7.根据权利要求1所述的甘草粗多糖的分离纯化方法，其特征在于，所述高效滤膜包括依次设置的玻璃纤维层、混合纤维素酯滤膜层、纳米碳纤维层、聚醚砜滤膜层、苯乙烯-二乙烯苯交联吸附树脂滤膜层和苯二甲酰苯二胺纤维层。
8.根据权利要求7所述的甘草粗多糖的分离纯化方法，其特征在于，所述玻璃纤维层的玻璃纤维表面涂覆有纳米钛溶胶涂层。
9.根据权利要求6所述的甘草粗多糖的分离纯化方法，其特征在于，所述支撑网由耐腐蚀的金属或塑料制成。
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