CN108342596A - 一种萃取分离水溶液中钒的方法 - Google Patents

一种萃取分离水溶液中钒的方法 Download PDF

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Abstract

一种双水相体系萃取分离水溶液中钒的方法，其主要步骤是将非离子表面活性剂、含钒水溶液、盐水溶液与去离子水混合搅拌均匀，非离子表面活性剂、含钒水溶液、盐水溶液的质量分数分别为10～20％、0.1～0.8％、8～12％；调节pH值至1～5，将其在30～60℃搅拌10～60min后，将其静置分相，相分离60～120min，得到上相为负载钒(V)的非离子表面活性剂相，下相为水相的双水相系统；反萃取温度40～70℃，反萃时间20～60min，陈化时间16～24h，负载钒(V)的非离子表面活性剂相与碳酸铵水溶液相的相比为1～4:1，反萃取产物为偏钒酸铵。本发明萃取速率快、相分离良好，钒(V)单级萃取率达99％以上，钒(V)反萃取率达90％以上，偏钒酸铵沉淀率达95％以上。

Description

一种萃取分离水溶液中钒的方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种钒的萃取方法。
背景技术
钒在地壳中的总含量排在金属的第22位，比铜、铅的含量多，估计为0.02％～0.03％。但是很分散，至今没有发现单独的钒矿。钒主要和一些金属矿共生，主要伴生于钒钾铀矿、钒云母、钒铅矿、钒铜铅矿、绿硫钒矿、钒钛铁矿和钛磁铁矿等矿物中，已发现的含钒矿物有65种，最典型的是钒钛磁铁矿。在我国，钒主要存在于石煤和钒钛磁铁矿中。钒是一种重要的战略性物质，钒由于具有比强度大、耐腐蚀、无磁性等突出优点，由此得到“战略金属”的美誉。钒具有许多可贵的理化特性和机械特性，因而广泛应用于近代工业技术中。80％～85％的钒用于黑色冶金工业中作添加剂以制备特种钢。在化学工业方面，钒化合物作为催化剂和裂化剂，已广泛应用于接触法硫酸制造工业，石油炼制及有机合成工业中。在特种玻璃、陶瓷、纺织、橡胶、油漆、照相、电影等行业也用到钒的化合物。在有色金属合金中，钛工业以成为钒的第二大市场，钒钛合金在航空、航天及核工业具有广泛用途。随着我国加入WTO及经济的全面发展，钒及其化合物的应用进一步增加，市场前景看好。因此，研究高回收率低污染的石煤提钒新工艺具有非常积极的意义。
申请号为2016110947967、发明名称为《一种萃取分离水溶液中钒的方法》的专利提出双水相体系是由非离子表面活性剂、含钒(V)水溶液、盐水溶液与去离子水组成，其中所述的非离子表面活性剂为：共聚物表面活性剂系列，包括聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段型聚醚系列(EO/PO，简称EP)、聚氧乙烯聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段型聚醚系列(EO/PO/EO，简称EPE)、聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段型聚醚系列(PO/EO/PO，简称PEP)。虽然该方法工艺简单易行、操作条件温和、不使用危害生态环境的有机溶剂，但其萃取率和偏钒酸铵沉淀率还没有达到理想的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单易行、操作条件温和、萃取效率更高、不使用危害生态环境的有机溶剂进行有效萃取分离水溶液中钒的方法。
本发明的方法包括以下步骤：
(1)制备双水相体系溶液：
将非离子表面活性剂、含钒(V)水溶液、盐水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合溶液1；用硫酸调节混合溶液1的pH值为1～5，最好pH值为3，得到混合溶液2；
所述混合溶液1中，非离子表面活性剂的质量分数为10～20％，钒(V)的质量分数为0.1～0.8％，盐的质量分数为8～12％；所述非离子表面活性剂为：聚乙二醇1000(简称PEG1000)、聚乙二醇2000(简称PEG2000)；所述含钒(V)水溶液的来源为偏钒酸钠溶液；所述盐为硫酸钠。
(2)萃取：
将步骤(1)中的混合溶液2在30～60℃下用恒温磁力搅拌器搅拌，搅拌时间为10～60min，再将其在30～60℃的恒温水浴锅中静置分相60～120min，得到上相为负载钒的非离子表面活性剂相，下相为水相的双水相系统。
(3)反萃：
向步骤(2)的负载钒(V)的非离子表面活性剂相溶液中加入碳酸铵水溶液，使负载钒的非离子表面活性剂相(O)与水相(A)的相比值为1～4:1，用氨水调节溶液的pH值至8～10，得到混合溶液3，混合溶液3中碳酸铵浓度为20～40％，反萃取温度为40～70℃，反萃取时间为20～60min，陈化时间为12～24h，反萃取产物为偏钒酸铵。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、工艺简单易行、操作条件温和；
2、萃取速率较快、更好的相分离、萃取钒(V)浓度范围宽；
3、萃取效率更高，双水相体系分相更加完全。钒(V)单级萃取率达到99％以上，钒(V)反萃取率达到90％以上，偏钒酸铵沉淀率达到95％以上。
4、是一种绿色分离技术，对环境无毒无害。
具体实施方式
实施例1
(1)将非离子表面活性剂PEG1000、含钒(V)水溶液(偏钒酸钠溶液)、硫酸钠水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合溶液1，混合溶液1中非离子表面活性剂PEG1000质量分数为20％，钒(V)质量分数为0.2％，硫酸钠质量分数为9％，用硫酸调节混合溶液1的pH值为1，即得到混合溶液2；
(2)将步骤(1)的混合溶液2放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为40℃，搅拌时间为10min，搅拌完之后将其置于40℃恒温水浴锅中静置分相，相分离时间为60min，得到上相为负载钒(V)的非离子表面活性剂相，下相为水相的双水相系统；
(3)将步骤(2)中负载钒(V)的非离子表面活性剂相溶液与碳酸铵水溶液混合，使负载钒(V)的非离子表面活性剂相(O)与碳酸铵水溶液相(A)的相比为3:1，得到混合溶液3；用氨水调节混合溶液3的pH值为9，混合溶液3中碳酸铵浓度为40％，反萃取温度为60℃，反萃取时间为50min，陈化时间为16h。
经过处理后，钒(V)的萃取率为59.63％，钒(V)的反萃取率为85.32％，偏钒酸铵沉淀率为78.34％。
实施例2
(1)将非离子表面活性剂PEG2000、含钒(V)水溶液(偏钒酸钠溶液)、硫酸钠水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合溶液1，混合溶液1中非离子表面活性剂PEG2000质量分数为20％，钒(V)质量分数为0.2％，硫酸钠质量分数为9％，用硫酸调节混合溶液1的pH值为3，即得到混合溶液2；
(2)将步骤(1)的混合溶液2放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为40℃，搅拌时间为10min，搅拌完之后将其置于40℃恒温水浴锅中静置分相，相分离时间为60min，得到上相为负载钒(V)的非离子表面活性剂相，下相为水相的双水相系统；
(3)将步骤(2)中负载钒(V)的非离子表面活性剂相溶液与碳酸铵水溶液混合，使负载钒(V)的非离子表面活性剂相(O)与碳酸铵水溶液相(A)的相比为2:1，得到混合溶液3；用氨水调节混合溶液3的pH值为8，混合溶液3中碳酸铵浓度为20％，反萃取温度为40℃，反萃取时间为30min，陈化时间为12h。
经过处理后，钒(V)的萃取率为99.73％，钒(V)的反萃取率为90.38％，偏钒酸铵沉淀率为95.79％。
实施例3
(1)将非离子表面活性剂PEG1000、含钒(V)水溶液(偏钒酸钠溶液)、硫酸钠水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合溶液1，混合溶液1中非离子表面活性剂PEG1000质量分数为17.5％，钒(V)质量分数为0.5％，硫酸钠质量分数为8％，用硫酸调节混合溶液1的pH值至3，即得到混合溶液2；
(2)将步骤(1)的混合溶液2放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为40℃，搅拌时间为20min，搅拌完之后将其置于40℃恒温水浴锅中静置分相，相分离时间为80min，得到上相为负载钒(V)的非离子表面活性剂相，下相为水相的双水相系统；
(3)将步骤(2)中负载钒(V)的非离子表面活性剂相溶液与碳酸铵水溶液混合，使负载钒(V)的非离子表面活性剂相(O)与碳酸铵水溶液相(A)的相比为4:1，得到混合溶液3；用氨水调节混合溶液3的pH值为10，混合溶液3中碳酸铵浓度为30％，反萃取温度为45℃，反萃取时间为20min，陈化时间为16h。
经过处理后，钒(V)的萃取率为99.53％，钒(V)的反萃取率为94.73％，偏钒酸铵的沉淀率为97.53％。
实施例4
(1)将非离子表面活性剂PEG2000、含钒(V)水溶液(偏钒酸钠溶液)、硫酸钠水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合溶液1，混合溶液1中非离子表面活性剂PEG2000质量分数为20％，钒(V)质量分数为0.8％，硫酸钠质量分数为9％，用硫酸调节混合溶液1的pH值至3，即得到混合溶液2；
(2)将步骤(1)的混合溶液2放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为40℃，搅拌时间为20min，搅拌完之后将其置于40℃恒温水浴锅中静置分相，相分离时间为100min，得到上相为负载钒(V)的非离子表面活性剂相，下相为水相的双水相系统；
(3)将步骤(2)中负载钒(V)的非离子表面活性剂相溶液与碳酸铵水溶液混合，使负载钒(V)的非离子表面活性剂相(O)与碳酸铵水溶液相(A)的相比为1:1，得到混合溶液3；用氨水调节混合溶液3的pH值为8，混合溶液3中碳酸铵浓度为35％，反萃取温度为50℃，反萃取时间为40min，陈化时间为20h。
经过处理后，钒(V)的萃取率为99.30％，钒(V)的反萃取率为94.72％，偏钒酸铵的沉淀率为98.23％。
实施例5
(1)将非离子表面活性剂PEG1000、含钒(V)水溶液(偏钒酸钠溶液)、硫酸钠水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合溶液1，混合溶液1中非离子表面活性剂PEG1000质量分数为15％，钒(V)质量分数为0.1％，硫酸钠质量分数为9％，用硫酸调节混合溶液1的pH值至3，即得到混合溶液2；
(2)将步骤(1)的混合溶液2放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为40℃，搅拌时间为30min，搅拌完之后将其置于40℃恒温水浴锅中静置分相，相分离时间为110min，得到上相为负载钒(V)的非离子表面活性剂相，下相为水相的双水相系统；
(3)将步骤(2)中负载钒(V)的非离子表面活性剂相溶液与碳酸铵水溶液混合，使负载钒(V)的非离子表面活性剂相(O)与碳酸铵水溶液相(A)的相比为2:1，得到混合溶液3；用氨水调节混合溶液3的pH值为9，混合溶液3中碳酸铵浓度为25％，反萃取温度为65℃，反萃取时间为45min，陈化时间为24h。
经过处理后，钒(V)的萃取率为95.78％，钒(V)的反萃取率为95.36％，偏钒酸铵的沉淀率为99.68％。
实施例6
(1)将非离子表面活性剂PEG2000、含钒(V)水溶液(偏钒酸钠溶液)、硫酸钠水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合溶液1，混合溶液1中非离子表面活性剂PEG2000质量分数为10％，钒(V)质量分数为0.2％，硫酸钠质量分数为9％，用硫酸调节混合溶液1的pH值至3，即得到混合溶液2；
(2)将步骤(1)的混合溶液2放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为40℃，搅拌时间为30min，搅拌完之后将其置于40℃恒温水浴锅中静置分相，相分离时间为110min，得到上相为负载钒(V)的非离子表面活性剂相，下相为水相的双水相系统；
(3)将步骤(2)中负载钒(V)的非离子表面活性剂相溶液与碳酸铵水溶液混合，使负载钒(V)的非离子表面活性剂相(O)与碳酸铵水溶液相(A)的相比为3:1，得到混合溶液3；用氨水调节混合溶液3的pH值为8，混合溶液3中碳酸铵浓度为40％，反萃取温度为70℃，反萃取时间为60min，陈化时间为20h。
经过处理后，钒(V)的萃取率为99.23％，钒(V)的反萃取率为96.38％，偏钒酸铵沉淀率为97.63％。
实施例7
(1)将非离子表面活性剂PEG1000、含钒(V)水溶液(偏钒酸钠溶液)、硫酸钠水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合溶液1，混合溶液1中非离子表面活性剂PEG1000质量分数为20％，钒(V)质量分数为0.2％，硫酸钠质量分数为10％，用硫酸调节混合溶液1的pH值至3，即得到混合溶液2；
(2)将步骤(1)的混合溶液2放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为40℃，搅拌时间为40min，搅拌完之后将其置于40℃恒温水浴锅中静置分相，相分离时间为120min，得到上相为负载钒(V)的非离子表面活性剂相，下相为水相的双水相系统；
(3)将步骤(2)中负载钒(V)的非离子表面活性剂相溶液与碳酸铵水溶液混合，使负载钒(V)的非离子表面活性剂相(O)与碳酸铵水溶液相(A)的相比为3:1，得到混合溶液3；用氨水调节混合溶液3的pH值为8，混合溶液3中碳酸铵浓度为40％，反萃取温度为70℃，反萃取时间为60min，陈化时间为20h。
经过处理后，钒(V)的萃取率为99.79％，钒(V)的反萃取率为96.78％，偏钒酸铵沉淀率为97.67％。
实施例8
(1)将非离子表面活性剂PEG2000、含钒(V)水溶液(偏钒酸钠溶液)、硫酸钠水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合溶液1，混合溶液1中非离子表面活性剂PEG2000质量分数为20％，钒(V)质量分数为0.2％，硫酸钠质量分数为12％，用硫酸调节混合溶液1的pH值至5，即得到混合溶液2；
(2)将步骤(1)的混合溶液2放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为40℃，搅拌时间为50min，搅拌完之后将其置于40℃恒温水浴锅中静置分相，相分离时间为120min，得到上相为负载钒(V)的非离子表面活性剂相，下相为水相的双水相系统；
(3)将步骤(2)中负载钒(V)的非离子表面活性剂相溶液与碳酸铵水溶液混合，使负载钒(V)的非离子表面活性剂相(O)与碳酸铵水溶液相(A)的相比为3:1，得到混合溶液3；用氨水调节混合溶液3的pH值为8，混合溶液3中碳酸铵浓度为40％，反萃取温度为70℃，反萃取时间为60min，陈化时间为16h。
经过处理后，钒(V)的萃取率为97.68％，钒(V)的反萃取率为96.45％，偏钒酸铵沉淀率为98.52％。
实施例9
(1)将非离子表面活性剂PEG1000、含钒(V)水溶液(偏钒酸钠溶液)、硫酸钠水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合溶液1，混合溶液1中非离子表面活性剂PEG1000质量分数为20％，钒(V)质量分数为0.2％，硫酸钠质量分数为9％，用硫酸调节混合溶液1的pH值至3，即得到混合溶液2；
(2)将步骤(1)的混合溶液2放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为30℃，搅拌时间为60min，搅拌完之后将其置于30℃恒温水浴锅中静置分相，相分离时间为120min，得到上相为负载钒(V)的非离子表面活性剂相，下相为水相的双水相系统；
(3)将步骤(2)中负载钒(V)的非离子表面活性剂相溶液与碳酸铵水溶液混合，使负载钒(V)的非离子表面活性剂相(O)与碳酸铵水溶液相(A)的相比为3:1，得到混合溶液3；用氨水调节混合溶液3的pH值为8，混合溶液3中碳酸铵浓度为40％，反萃取温度为70℃，反萃取时间为60min，陈化时间为24h。
经过处理后，钒(V)的萃取率为99.22％，钒(V)的反萃取率为97.43％，偏钒酸铵沉淀率为98.99％。
实施例10
(1)将非离子表面活性剂PEG2000、含钒(V)水溶液(偏钒酸钠溶液)、硫酸钠水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合溶液1，混合溶液1中非离子表面活性剂PEG2000质量分数为20％，钒(V)质量分数为0.2％，硫酸钠质量分数为9％，用硫酸调节混合溶液1的pH值至4，即得到混合溶液2；
(2)将步骤(1)的混合溶液2放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为60℃，搅拌时间为60min，搅拌完之后将其置于60℃恒温水浴锅中静置分相，相分离时间为120min，得到上相为负载钒(V)的非离子表面活性剂相，下相为水相的双水相系统；
(3)将步骤(2)中负载钒(V)的非离子表面活性剂相溶液与碳酸铵水溶液混合，使负载钒(V)的非离子表面活性剂相(O)与碳酸铵水溶液相(A)的相比为3:1，得到混合溶液3；用氨水调节混合溶液3的pH值为8，混合溶液3中碳酸铵浓度为40％，反萃取温度为70℃，反萃取时间为60min，陈化时间为16h。
经过处理后，钒(V)的萃取率为99.06％，钒(V)的反萃取率为97.38％，偏钒酸铵沉淀率为98.68％。

Claims (3)

1.一种萃取分离水溶液中钒的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
(1)制备双水相体系溶液：
将非离子表面活性剂、含钒(V)水溶液、盐水溶液与去离子水混合搅拌均匀，得到混合溶液1；用硫酸调节混合溶液1的pH值为1～5，最好pH值为3，得到混合溶液2；
(2)萃取：
将步骤(1)中的混合溶液2在30～60℃下用恒温磁力搅拌器搅拌，搅拌时间为10～60min，再将其在30～60℃的恒温水浴锅中静置分相60～120min，得到上相为负载钒的非离子表面活性剂相，下相为水相的双水相系统；
(3)反萃：
向步骤(2)的负载钒(V)的非离子表面活性剂相溶液中加入碳酸铵水溶液，使负载钒的非离子表面活性剂相(O)与水相(A)的相比值为1～4:1，用氨水调节溶液的pH值至8～10，得到混合溶液3，混合溶液3中碳酸铵浓度为20～40％，反萃取温度为40～70℃，反萃取时间为20～60min，陈化时间为12～24h，反萃取产物为偏钒酸铵。
2.根据权利要求1所述的萃取分离水溶液中钒的方法，其特征在于：所述步骤(1)中用硫酸调节混合溶液1的pH值为3，得到混合溶液2。
3.根据权利要求1所述的萃取分离水溶液中钒的方法，其特征在于：所述混合溶液1中，非离子表面活性剂的质量分数为10～20％，钒(V)的质量分数为0.1～0.8％，盐的质量分数为8～12％；所述非离子表面活性剂为：聚乙二醇1000、聚乙二醇2000；所述含钒(V)水溶液的来源为偏钒酸钠溶液；所述盐为硫酸钠。
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CN109234547A (zh) * 2018-10-23 2019-01-18 燕山大学 一种从水溶液中萃取分离钒、钼的方法

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