CN106756116A - 一种萃取分离水溶液中钒的方法 - Google Patents
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Abstract
一种萃取分离水溶液中钒的方法,其主要是将非离子表面活性剂、含钒水溶液、盐水溶液与去离子水混合,其浓度分别为50~200g/L、0.5~30g/L、50~100g/L,调节pH值为1~3,将其在25~80℃搅拌10~60min,静置分相10~60min,得到上相为负载钒的非离子表面活性剂相,下相为水相的双水相系统,向负载钒表面活性剂相中加入硫酸铵、硝酸铵或氯化铵水溶液,使负载钒的非离子表面活性剂相(O)与水相(A)的相比值为1~5,用氨水调节pH值为8~10,之后将其置于25~80℃的恒温水浴锅中沉淀10~60min。本发明萃取速率快、良好的相分离、不形成第三相以及无乳化问题,对环境无毒无害,双水相体系分相完全,钒萃取率达到95%以上,偏钒酸铵沉淀率达到90%以上。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域,特别涉及一种钒的萃取方法。
背景技术
钒被称作“战略金属”,这个美誉的获得与它的广泛用途和突出优点是密不可分的。我国大部分的钒被应用到钢铁工业上,通过向钢铁中加入适量钒达到提高其强度和韧性的目的。
钒的化合物可以应用到某些特殊行业中,也可以应用到医学上,比如兴奋剂的生产、眼镜镜片的制作和牙科材料的生产等。钒电池具有放电性能好、充电时间短、循环寿命长、成本低等优点,在电池生产方面也有广泛应用,特别适合应用于大型静态储能材料上。钒在金属合金中的应用主要体现在钛基合金(Ti-8Al-V-Mo、Ti-6Al-4V、Ti-6Al-6V-2Sn)的生产上。随着科学技术的不断发展壮大和社会对钒需求的日益增加,钒和钒化合物的应用范围将会越来越广阔。
各种钒资源中的钒在浸取过程中浓度较低,并伴有很多其它金属、非金属离子,而且钒的浓度、溶液pH值对钒(V)在溶液中的聚集状态影响较大,导致钒(V)的分离提取常常较为复杂。目前,溶剂萃取法、离子交换与吸附法、沉淀法等是从含钒资源中分离提取钒的常用方法。溶剂萃取法具有平衡时间短,分离效果良好和处理量多等特点,但溶剂萃取法也存在很多缺点。比如,成本高投资多,工艺流程复杂、周期长,操作条件苛刻,所用溶剂大都有毒害,对环境造成污染等,减小了溶剂萃取的应用领域;离子交换与吸附法是通过离子间的静电引力作用,对水相中的溶质产生吸附作用,最后将其转移到固相中的一种方法。但是离子交换法在提取钒的工艺流程中存在流程复杂、操作要求高、二次废水多等不足,使离子交换法提钒在工业上应用受到一定限制;沉淀法可以分为铁盐沉淀法、钙盐沉淀法、铵盐沉淀法和水解沉淀法等。利用沉淀法从各种含钒资源中分离提取钒时,沉淀需要经过二次处理才能实现钒的回收,且需消耗各种沉淀剂,致使整个工艺过程冗长复杂,增加成本消耗。
各个国家的含钛磁铁矿仍作为钒的主要来源,而碳质矿和沥青废料可以当作钒的其它来源。伴随着钒资源的大量开采和使用,人们对钒资源的二次回收问题不断关注起来,如含钒废催化剂、含钒粉煤灰、含钒废水等各种含钒资源中对钒进行分离提取加以回收利用,也都取得了不错的结果。但是,从钒物料中分离提取钒的各种工艺都存在一定弊端,或能耗高、污染重,或工艺复杂、产品纯度不高等。因此,有必要开发新型分离技术对钒进行回收利用。
如何突破现有的技术,提高分离效率,是本领域的技术人员所需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单易行、操作条件温和、萃取效率高、不使用危害生态环境的有机溶剂的萃取分离水溶液中钒的方法。本发明主要是采用非离子表面活性剂-盐-水所构成的温度诱导双水相体系萃取分离水溶液中钒。
本发明的方法包括以下步骤:
(1)双水相系统的制备:将非离子表面活性剂、含钒水溶液、盐水溶液与去离子水混合,得到混合溶液1;用硫酸、盐酸或硝酸调节混合溶液1的pH值为1~3,得到混合溶液2;
混合溶液1中,非离子表面活性剂浓度为50~200g/L,钒浓度为0.5~30g/L,盐浓度为50~100g/L;所述非离子表面活性剂为:共聚物表面活性剂系列,包括聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段型聚醚系列(EO/PO,简称EP)、聚氧乙烯聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段型聚醚系列(EO/PO/EO,简称EPE)、聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段型聚醚系列(PO/EO/PO,简称PEP);钒的来源为含钒废水;所述盐为硫酸盐、硝酸盐、氯盐这三类可溶性无机盐;
(2)萃取:将步骤(1)中的混合溶液2在25~80℃下用恒温磁力搅拌器搅拌10~60min,再将其在25~80℃的恒温水浴锅中静置分相10~60min,得到上相为负载钒的非离子表面活性剂相,下相为水相的双水相系统,其中负载钒表面活性剂相中钒(V)浓度为10~20g/L。
(3)沉淀:向步骤(2)萃取后的负载钒的非离子表面活性剂相中加入硫酸铵、硝酸铵或氯化铵水溶液,使负载钒的非离子表面活性剂相(O)与水相(A)的相比值为1~5,从而得到混合溶液3,混合溶液3中硫酸铵、硝酸铵或氯化铵的浓度为10~200g/L,用氨水调节混合溶液3的pH值为8~10,之后将其置于25~80℃的恒温水浴锅中沉淀10~60min。
本发明与传统溶剂萃取技术相比具有如下优点:
1、萃取速率快、良好的相分离、不形成第三相以及无乳化问题,萃取钒(V)浓度范围宽;
2、双水相体系分相完全,钒(V)萃取率达到95%以上,偏钒酸铵沉淀率达到90%以上;
3、是一种绿色分离技术,对环境无毒无害。
具体实施方式
实施例1
(1)将非离子表面活性剂EO50PO50、含钒水溶液、硫酸铵水溶液与去离子水混合,得到混合溶液1,混合溶液1中非离子表面活性剂EO50PO50的浓度为50g/L,钒的浓度为0.5g/L,硫酸铵的浓度为50g/L,用硫酸调节混合溶液1的pH值至1,即得到混合溶液2;
(2)将混合溶液2在25℃下用恒温磁力搅拌器搅拌10min,再将其在25℃恒温水浴锅中静置分相10min,即得到上相为负载钒的非离子表面活性剂相,下相为水相的双水相系统,负载钒的非离子表面活性剂相中钒浓度为10g/L。
(3)取步骤(2)中负载钒的表面活性剂相,再加入硫酸铵溶液,使负载钒的非离子表面活性剂相(O)与水相(A)的相比值为1,即得到混合溶液3,硫酸铵在混合溶液3中的浓度为10g/L,用氨水调节混合溶液3的pH值为8,之后将其置于25℃恒温水浴锅中沉淀10min,即得到偏钒酸铵沉淀。
钒(V)的萃取率在95%以上,偏钒酸铵的沉淀率在90%以上,偏钒酸铵纯度达99.9%。
实施例2
(1)将非离子表面活性剂L35、含钒水溶液、硝酸钠水溶液与去离子水混合,得到混合溶液1,混合溶液1中非离子表面活性剂L35的浓度为100g/L,钒的浓度为5g/L,硝酸钠的浓度为60g/L,用硫酸调节混合溶液1的pH值为2,即得到混合溶液2。
(2)将混合溶液2在30℃下用恒温磁力搅拌器搅拌20min,再将其在30℃恒温水浴锅中静置分相20min,即得到上相为负载钒的非离子表面活性剂相,下相为水相的双水相系统。负载钒的非离子表面活性剂相中钒浓度为10g/L。
(3)向步骤(2)中负载钒的表面活性剂相加入硝酸铵溶液,使负载钒的非离子表面活性剂相(O)与水相(A)的相比值为2,即得到混合溶液3,硝酸铵在混合溶液3中的浓度为50g/L。用氨水调节混合溶液3的pH值为9,之后将其置于30℃恒温水浴锅中沉淀20min,即得到偏钒酸铵沉淀。
钒(V)的萃取率在95%以上,偏钒酸铵的沉淀率在90%以上,偏钒酸铵纯度达99.9%。
实施例3
(1)将非离子表面活性剂RPE2520、含钒水溶液、氯化钠水溶液与去离子水混合,得到混合溶液1,混合溶液1中非离子表面活性剂RPE2520的浓度为150g/L,钒(V)的浓度为10g/L,氯化钠的浓度为70g/L,用硫酸调节混合溶液1的pH值为3,即得到混合溶液2。
(2)将混合溶液2在40℃下用恒温磁力搅拌器搅拌30min,再将其在40℃恒温水浴锅中静置分相30min,即得到上相为负载钒的非离子表面活性剂相,下相为水相的双水相系统。负载钒的非离子表面活性剂相中钒(V)浓度为12g/L。
(3)取步骤(2)中负载钒(V)的表面活性剂相,再加入氯化铵溶液,使负载钒的非离子表面活性剂相(O)与水相(A)的相比值为3,即得到混合溶液3,氯化铵在混合溶液3中的浓度为100g/L,用氨水调节混合溶液3的pH值为10,之后将其置于40℃恒温水浴锅中沉淀30min,即得到偏钒酸铵沉淀。
钒(V)的萃取率在95%以上,偏钒酸铵的沉淀率在90%以上,偏钒酸铵纯度达99.9%。
实施例4
(1)将非离子表面活性剂EO50PO50、含钒水溶液、硫酸铵水溶液与去离子水混合,得到混合溶液1,混合溶液1中非离子表面活性剂EO50PO50的浓度为200g/L,钒(V)的浓度为20g/L,硫酸铵的浓度为80g/L,用硝酸调节混合溶液1的pH值为1,即得到混合溶液2。
(2)将混合溶液2在50℃下用恒温磁力搅拌器搅拌40min,再将其在50℃恒温水浴锅中静置分相40min,即得到上相为负载钒的非离子表面活性剂相,下相为水相的双水相系统。负载钒的非离子表面活性剂相中钒(V)浓度为14g/L。
(3)取步骤(2)中负载钒(V)的表面活性剂相,再加入硫酸铵溶液,使负载钒的非离子表面活性剂相(O)与水相(A)的相比值为4,即得到混合溶液3,硫酸铵在混合溶液3中的浓度为150g/L,用氨水调节混合溶液3的pH值为8,之后将其置于50℃恒温水浴锅中沉淀40min,即得到偏钒酸铵沉淀。
钒(V)的萃取率在95%以上,偏钒酸铵的沉淀率在90%以上,偏钒酸铵纯度达99.9%。
实施例5
(1)将非离子表面活性剂L35、含钒水溶液、硝酸钠水溶液与去离子水混合,得到混合溶液1,混合溶液1中非离子表面活性剂L35的浓度为50g/L,钒(V)的浓度为30g/L,硝酸钠的浓度为90g/L,用硝酸调节混合溶液1的pH值为2,即得到混合溶液2。
(2)将混合溶液2在60℃下用恒温磁力搅拌器搅拌50min,再将其在60℃恒温水浴锅中静置分相50min,即得到上相为负载钒的非离子表面活性剂相,下相为水相的双水相系统,负载钒的非离子表面活性剂相中钒(V)浓度为16g/L。
(3)取步骤(2)中负载钒(V)的表面活性剂相,再加入硝酸铵溶液,使负载钒的非离子表面活性剂相(O)与水相(A)的相比值为5,即得到混合溶液3,硝酸铵在混合溶液3中的浓度为200g/L,用氨水调节混合溶液3的pH值为9,之后将其置于60℃恒温水浴锅中沉淀50min,即得到偏钒酸铵沉淀。
钒(V)的萃取率在95%以上,偏钒酸铵的沉淀率在90%以上,偏钒酸铵纯度达99.9%。
实施例6
(1)将非离子表面活性剂RPE2520、含钒水溶液、氯化钠水溶液与去离子水混合,得到混合溶液1,混合溶液1中非离子表面活性剂RPE2520的浓度为100g/L,钒(V)的浓度为0.5g/L,氯化钠的浓度为100g/L,用硝酸调节混合溶液1的pH值为3,即得到混合溶液2。
(2)将混合溶液2在70℃下用恒温磁力搅拌器搅拌60min,再将其在70℃恒温水浴锅中静置分相60min,即得到上相为负载钒的非离子表面活性剂相,下相为水相的双水相系统。负载钒的非离子表面活性剂相中钒(V)浓度为18g/L。
(3)取步骤(2)中负载钒(V)的表面活性剂相,再加入氯化铵溶液,使负载钒的非离子表面活性剂相(O)与水相(A)的相比值为1,即得到混合溶液3,氯化铵在混合溶液3中的浓度为50g/L。用氨水调节混合溶液3的pH值为10,之后将其置于70℃恒温水浴锅中沉淀60min,即得到偏钒酸铵沉淀。
钒(V)的萃取率在95%以上,偏钒酸铵的沉淀率在90%以上,偏钒酸铵纯度达99.9%。
实施例7
(1)将非离子表面活性剂L35、含钒水溶液、硫酸钠水溶液与去离子水混合,得到混合溶液1,混合溶液1中非离子表面活性剂L35的浓度为150g/L,钒(V)的浓度为50g/L,硫酸钠的浓度为100g/L,用盐酸调节混合溶液1的pH值为2,即得到混合溶液2。
(2)将混合溶液2在80℃下用恒温磁力搅拌器搅拌60min,再将其在80℃恒温水浴锅中静置分相60min,即得到上相为负载钒的非离子表面活性剂相,下相为水相的双水相系统。负载钒的非离子表面活性剂相中钒(V)浓度为20g/L。
(3)取步骤(2)中负载钒(V)的表面活性剂相,再加入硫酸铵溶液,使负载钒的非离子表面活性剂相(O)与水相(A)的相比值为2,即得到混合溶液3,硫酸铵在混合溶液3中的浓度为100g/L。用氨水调节混合溶液3的pH值为8,之后将其置于80℃恒温水浴锅中沉淀60min,即得到偏钒酸铵沉淀。
钒(V)的萃取率在95%以上,偏钒酸铵的沉淀率在90%以上,偏钒酸铵纯度达99.9%。
Claims (3)
1.一种萃取分离水溶液中钒的方法,其特征在于:它包括以下步骤:
(1)双水相系统的制备:将非离子表面活性剂、含钒水溶液、盐水溶液与去离子水混合,得到混合溶液1;用硫酸、盐酸或硝酸调节混合溶液1的pH值为1~3,得到混合溶液2;混合溶液1中,非离子表面活性剂浓度为50~200g/L,钒浓度为0.5~30g/L,盐浓度为50~100g/L;钒的来源为含钒废水;
(2)萃取:将步骤(1)中的混合溶液2在25~80℃下用恒温磁力搅拌器搅拌10~60min,再将其在25~80℃的恒温水浴锅中静置分相10~60min,得到上相为负载钒的非离子表面活性剂相,下相为水相的双水相系统,其中负载钒表面活性剂相中钒浓度为10~20g/L;
(3)沉淀:向步骤(2)萃取后的负载钒的非离子表面活性剂相中加入硫酸铵、硝酸铵或氯化铵水溶液,使负载钒的非离子表面活性剂相(O)与水相(A)的相比值为1~5,从而得到混合溶液3,混合溶液3中硫酸铵、硝酸铵或氯化铵的浓度为10~200g/L,用氨水调节混合溶液3的pH值为8~10,之后将其置于25~80℃的恒温水浴锅中沉淀10~60min。
2.根据权利要求1所述的萃取分离水溶液中钒的方法,其特征在于:所述非离子表面活性剂为:共聚物表面活性剂系列,包括聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段型聚醚系列(EO/PO,简称EP)、聚氧乙烯聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段型聚醚系列(EO/PO/EO,简称EPE)、聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段型聚醚系列(PO/EO/PO,简称PEP)。
3.根据权利要求1所述的萃取分离水溶液中钒的方法,其特征在于:所述盐为硫酸盐、硝酸盐、氯盐这三类可溶性无机盐。
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GR01 | Patent grant | ||
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