CN105087949A - 一种选择性浸出转炉吹炼渣中钴、镍和铜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种选择性浸出转炉吹炼渣中钴、镍和铜的方法，属于湿法技术领域。将转炉吹炼渣破碎至85%以上的粒度小于0.075mm，将破碎后的转炉吹炼渣加入浓硫酸充分混合，然后按照转炉吹炼渣加水在80~100℃条件下进行酸解熟化1.0~5.0h得到熟化物料；将得到的熟化物料按照转炉吹炼渣与水的质量比为100：300~700加入水并加热至温度为150~250℃，然后在通入氧含量为90wt%以上的工业氧气、氧分压为400~800kPa条件下高压浸出0.5~3.0h，浸出结束后，停止加热通入冷却水使溶液冷却至温度低于60℃，卸压后取出矿浆进行固液分离和洗涤，得到镍、钴和铜含量都低于0.05wt%的滤饼以及铁和硅含量都低于1.0g/L的浸出液。该方法能够将镍转炉吹炼渣中98%以上的钴、镍和铜浸出出来，而铁的浸出率低于1.0%，硅的浸出率低于2%。
Description
技术领域
本发明涉及一种选择性浸出转炉吹炼渣中钴、镍和铜的方法，属于湿法技术领域。
背景技术
镍、钴是重要的战略储备资源,镍被称为“钢铁工业的维生素”，广泛应用于不锈钢、电镀、电池、合金等行业；钴是制造高温合金、硬质合金、磁性合金和含钴化合物的重要原料，广泛应用于电子、化学、航天航空、陶瓷等工业。但是，我国属镍钴资源贫乏的国家。特别是钴资源更加匮乏，单一的钴矿床极少，多伴生于铜镍铁等矿床中，品位较低（平均0.02%左右），目前主要从铜、镍冶炼系统转炉渣及钴渣中提取。镍火法冶炼产生的废渣不同程度含有钴、镍，且吹炼低镍锍过程中钴的损失高达60%以上。然而，我国镍冶炼废渣的利用率不高，大多露天堆存，不仅给环境带来了危害，同时也造成了有价金属的损失。
镍转炉吹炼渣含有铁橄榄石、尖晶石、磁铁矿等主要矿物成分。铁主要以铁橄榄石、磁铁矿形式存在，钴、镍除少量以硫化物形式机械夹带外，主要以化学溶解的形式损失在渣中，取代铁橄榄石和磁铁矿中的Fe2+，以类质同象的形式存在。因组成和结构复杂，且含有大量的铁橄榄石，转炉渣中钴的含量相对较低，又因钴、镍与铁的性质相似，渣中钴镍等资源的回收利用极其困难。
用硫酸在常压下直接浸出转炉渣，虽可通过控制浸出条件将渣中的大部分钴、镍和少部分的铜浸出，但硫酸的耗量巨大，且渣中的铁和硅皆会大量溶出，浸出液的过滤和除杂作业难于实施。将转炉渣氧化或者还原焙烧预处理后再用酸浸出，不但酸耗大、铁浸出率高，且焙烧过程能耗高，不可避免的也会产生二氧化硫气体。浸出过程中使用双氧水、重铬酸钾以及氯酸钠等强氧化剂将浸出液中的低价铁氧化为高价铁后，水解沉淀进入浸出残渣，虽可在一定程度上降低浸出液中铁的含量，但酸耗高和硅进入溶液的现象仍然存在，液固分离困难以及浸出液中钴镍与铁难于有效分离的问题并未得到根本解决，而且浸出率不高，氧化剂的加入增大了处理成本。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种选择性浸出转炉吹炼渣中钴、镍和铜的方法。本方法通过加入浓硫酸与转炉吹炼渣酸解熟化、通入氧气高压水浸，使结构和组成复杂的转炉吹炼渣中的钴、镍和铜高效浸出，而渣中的铁和硅仅有少量浸出，从而实现选择性高效浸出钴、镍和铜的目的，本发明通过以下技术方案实现。
一种选择性浸出转炉吹炼渣中钴、镍和铜的方法，其具体步骤如下：
（1）将转炉吹炼渣破碎至85%以上的粒度小于0.075mm，将破碎后的转炉吹炼渣按照质量比为100：20~50加入浓硫酸充分混合，然后按照转炉吹炼渣与水的质量比为100：50~80加水在80~100℃条件下进行酸解熟化1.0~5.0h得到熟化物料；
（2）将步骤（1）得到的熟化物料按照转炉吹炼渣与水的质量比为100：300~700加入水并加热至温度为150~250℃，然后在通入氧含量为90wt%以上的工业氧气、氧分压为400~800kPa条件下高压浸出0.5~3.0h，浸出结束后，停止加热通入冷却水使溶液冷却至温度低于60℃，卸压后取出矿浆进行固液分离和洗涤，得到镍、钴和铜含量都低于0.05wt%的滤饼以及铁和硅含量都低于1.0g/L的浸出液。
所述步骤（1）中转炉吹炼渣为镍转炉吹炼渣，包括以下质量百分比组分：镍0.8%~1.5%、钴0.3%~1.0%、铜0.5%~1.5%、铁40%~50%、硅10%~15%和硫0.4%~1.5%。
所述步骤（1）中浓硫酸浓度为70wt%~98wt%。
本发明的有益效果是：（1）该方法能够将镍转炉吹炼渣中98%以上的钴、镍和铜浸出出来，而铁的浸出率低于1.0%，硅的浸出率低于2%；（2）该方法浸出镍转炉吹炼渣所得到矿浆固液分离容易，过滤速率达到400L/m2·h以上；（3）该方法浸出镍转炉吹炼渣所得到矿浆固液分离得到的滤液，滤液容易净化，且净化负荷小；（4）氧气加压浸出过程中酸度低，对设备腐蚀小，操作条件温和，易于实现产业化。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该选择性浸出转炉吹炼渣中钴、镍和铜的方法，其具体步骤如下：
（1）将100g转炉吹炼渣破碎至85%以上的粒度小于0.075mm，将破碎后的转炉吹炼渣按照质量比为100：20加入浓硫酸充分混合，然后按照转炉吹炼渣与水的质量比为100：80加水在80℃条件下进行酸解熟化3.0h得到熟化物料；其中转炉吹炼渣为镍转炉吹炼渣，包括以下质量百分比组分：镍1.35%、钴0.85%、铜0.98%、铁48.7%、硅12.5%和硫0.82%；步骤（1）中浓硫酸浓度为98wt%；
（2）将步骤（1）得到的熟化物料按照转炉吹炼渣与水的质量比为100：300加入水并加热至温度为180℃，然后在通入氧含量为90wt%以上的工业氧气、氧分压为500kPa条件下高压浸出0.5h，浸出结束后，停止加热通入冷却水使溶液冷却至温度为50℃，卸压后取出矿浆进行固液分离，过滤速率达到422L/m2·h，用50mL的90℃的热水分三次洗涤滤饼，得到430mL滤液，滤饼置于干燥箱中与120℃下干燥2h，得到重量为103.0g的浸出渣，浸出渣中镍、钴和铜的重量含量分别为0.015wt%，0.016wt%，和0.018wt%的滤饼，及铁和硅含量分别为0.5g/L和0.3g/L的浸出液，钴、镍和铜的浸出率分别为98.1%，98.9%和98.1%，铁和硅的浸出率分别为0.45%和1.0%。
实施例2
该选择性浸出转炉吹炼渣中钴、镍和铜的方法，其具体步骤如下：
（1）将100g转炉吹炼渣破碎至85%以上的粒度小于0.075mm，将破碎后的转炉吹炼渣按照质量比为100：25加入浓硫酸充分混合，然后按照转炉吹炼渣与水的质量比为100：50加水在85℃条件下进行酸解熟化1.0h得到熟化物料；其中转炉吹炼渣为镍转炉吹炼渣，包括以下质量百分比组分：镍1.35%、钴0.85%、铜0.98%、铁48.7%、硅12.5%和硫0.82%；步骤（1）中浓硫酸浓度为93wt%；
（2）将步骤（1）得到的熟化物料按照转炉吹炼渣与水的质量比为100：400加入水并加热至温度为250℃，然后在通入氧含量为90wt%以上的工业氧气、氧分压为400kPa条件下高压浸出1.0h，浸出结束后，停止加热通入冷却水使溶液冷却至温度为55℃，卸压后取出矿浆进行固液分离，过滤速率达到436L/m2·h，用50mL的80℃的热水分三次洗涤滤饼，得到495mL滤液，滤饼置于干燥箱中与120℃下干燥2h，得到重量为103.6g的浸出渣，浸出渣中镍、钴和铜的重量含量分别为0.012wt%，0.015wt%，和0.015wt%的滤饼，及铁和硅含量分别为0.4g/L和0.25g/L的浸出液，钴、镍和铜的浸出率分别为98.2%，99.1%和98.4%，铁和硅的浸出率分别为0.40%和0.98%。
实施例3
该选择性浸出转炉吹炼渣中钴、镍和铜的方法，其具体步骤如下：
（1）将100g转炉吹炼渣破碎至85%以上的粒度小于0.075mm，将破碎后的转炉吹炼渣按照质量比为100：50加入浓硫酸充分混合，然后按照转炉吹炼渣与水的质量比为100：60加水在80℃条件下进行酸解熟化5.0h得到熟化物料；其中转炉吹炼渣为镍转炉吹炼渣，包括以下质量百分比组分：镍1.35%、钴0.85%、铜0.98%、铁48.7%、硅12.5%和硫0.82%；步骤（1）中浓硫酸浓度为70wt%；
（2）将步骤（1）得到的熟化物料按照转炉吹炼渣与水的质量比为100：700加入水并加热至温度为200℃，然后在通入氧含量为98wt%的工业氧气、氧分压为600kPa条件下高压浸出2.0h，浸出结束后，停止加热通入冷却水使溶液冷却至温度为50℃，卸压后取出矿浆进行固液分离，过滤速率达到420L/m2·h，用50mL的90℃的热水分三次洗涤滤饼，得到760mL滤液，滤饼置于干燥箱中与120℃下干燥2h，得到重量为104.0g的浸出渣，浸出渣中镍、钴和铜的重量含量分别为0.012wt%，0.015wt%，和0.013wt%的滤饼，及铁和硅含量分别为0.4g/L和0.3g/L的浸出液，钴、镍和铜的浸出率分别为98.2%，99.1%和98.6%，铁和硅的浸出率分别为0.62%和1.8%。
实施例4
该选择性浸出转炉吹炼渣中钴、镍和铜的方法，其具体步骤如下：
（1）将100g转炉吹炼渣破碎至85%以上的粒度小于0.075mm，将破碎后的转炉吹炼渣按照质量比为100：25加入浓硫酸充分混合，然后按照转炉吹炼渣与水的质量比为100：60加水在100℃条件下进行酸解熟化3.0h得到熟化物料；其中转炉吹炼渣为镍转炉吹炼渣，包括以下质量百分比组分：镍1.35%、钴0.85%、铜0.98%、铁48.7%、硅12.5%和硫0.82%；步骤（1）中浓硫酸浓度为98wt%；
（2）将步骤（1）得到的熟化物料按照转炉吹炼渣与水的质量比为100：500加入水并加热至温度为150℃，然后在通入氧含量为98wt%的工业氧气、氧分压为800kPa条件下高压浸出3.0h，浸出结束后，停止加热通入冷却水使溶液冷却至温度为50℃，卸压后取出矿浆进行固液分离，过滤速率达到412L/m2·h，用50mL的90℃的热水分三次洗涤滤饼，得到578mL滤液，滤饼置于干燥箱中与120℃下干燥2h，得到重量为101.5g的浸出渣，浸出渣中镍、钴和铜的重量含量分别为0.022wt%，0.014wt%，和0.018wt%的滤饼，及铁和硅含量分别为0.80g/L和0.36g/L的浸出液，钴、镍和铜的浸出率分别为98.3%，98.3%和98.1%，铁和硅的浸出率分别为0.95%和1.7%。
实施例5
该选择性浸出转炉吹炼渣中钴、镍和铜的方法，其具体步骤如下：
（1）将100g转炉吹炼渣破碎至85%以上的粒度小于0.075mm，将破碎后的转炉吹炼渣按照质量比为100：30加入浓硫酸充分混合，然后按照转炉吹炼渣与水的质量比为100：70加水在90℃条件下进行酸解熟化2.0h得到熟化物料；其中转炉吹炼渣为镍转炉吹炼渣，包括以下质量百分比组分：镍1.35%、钴0.85%、铜0.98%、铁48.7%、硅12.5%和硫0.82%；步骤（1）中浓硫酸浓度为93wt%；
（2）将步骤（1）得到的熟化物料按照转炉吹炼渣与水的质量比为100：600加入水并加热至温度为220℃，然后在通入氧含量为98wt%的工业氧气、氧分压为700kPa条件下高压浸出1.5h，浸出结束后，停止加热通入冷却水使溶液冷却至温度为50℃，卸压后取出矿浆进行固液分离，过滤速率达到428L/m2·h，用50mL的90℃的热水分三次洗涤滤饼，得到665mL滤液，滤饼置于干燥箱中与120℃下干燥2h，得到重量为104.2g的浸出渣，浸出渣中镍、钴和铜的重量含量分别为0.010wt%，0.011wt%，和0.014wt%的滤饼，及铁和硅含量分别为0.15g/L和0.18g/L的浸出液，钴、镍和铜的浸出率分别为98.6%，99.2%和98.5%，铁和硅的浸出率分别为0.20%和0.96%。
实施例6
该选择性浸出转炉吹炼渣中钴、镍和铜的方法，其具体步骤如下：
（1）将100g转炉吹炼渣破碎至85%以上的粒度小于0.075mm，将破碎后的转炉吹炼渣按照质量比为100：40加入浓硫酸充分混合，然后按照转炉吹炼渣与水的质量比为100：80加水在100℃条件下进行酸解熟化2.0h得到熟化物料；其中转炉吹炼渣为镍转炉吹炼渣，包括以下质量百分比组分：镍0.8%、钴0.3%、铜0.5%、铁40%、硅10%和硫0.4%；步骤（1）中浓硫酸浓度为90wt%；
（2）将步骤（1）得到的熟化物料按照转炉吹炼渣与水的质量比为100：400加入水并加热至温度为240℃，然后在通入氧含量为98wt%的工业氧气、氧分压为800kPa条件下高压浸出2.5h，浸出结束后，停止加热通入冷却水使溶液冷却至温度为50℃，卸压后取出矿浆进行固液分离，过滤速率达到430L/m2·h，用50mL的90℃的热水分三次洗涤滤饼，得到486mL滤液，滤饼置于干燥箱中与120℃下干燥2h，得到重量为102.3g的浸出渣，浸出渣中镍、钴和铜的重量含量分别为0.010wt%，0.0050wt%，和0.0052wt%的滤饼，及铁和硅含量分别为0.35g/L和0.32g/L的浸出液，钴、镍和铜的浸出率分别为98.3%，98.7%和98.9%，铁和硅的浸出率分别为0.42%和1.56%。
实施例7
该选择性浸出转炉吹炼渣中钴、镍和铜的方法，其具体步骤如下：
（1）将100g转炉吹炼渣破碎至85%以上的粒度小于0.075mm，将破碎后的转炉吹炼渣按照质量比为100：30加入浓硫酸充分混合，然后按照转炉吹炼渣与水的质量比为100：50加水在90℃条件下进行酸解熟化3.0h得到熟化物料；其中转炉吹炼渣为镍转炉吹炼渣，包括以下质量百分比组分：镍1.5%、钴1.0%、铜1.5%、铁50%、硅15%和硫1.5%；步骤（1）中浓硫酸浓度为95wt%；
（2）将步骤（1）得到的熟化物料按照转炉吹炼渣与水的质量比为100：500加入水并加热至温度为200℃，然后在通入氧含量为98wt%的工业氧气、氧分压为800kPa条件下高压浸出2.5h，浸出结束后，停止加热通入冷却水使溶液冷却至温度为50℃，卸压后取出矿浆进行固液分离，过滤速率达到434.5L/m2·h，用50mL的90℃的热水分三次洗涤滤饼，得到570mL滤液，滤饼置于干燥箱中与120℃下干燥2h，得到重量为98.2g的浸出渣，浸出渣中镍、钴和铜的重量含量分别为0.024wt%，0.015wt%，和0.018wt%的滤饼，及铁和硅含量分别为0.68g/L和0.35g/L的浸出液，钴、镍和铜的浸出率分别为98.5%，98.4%和98.6%，铁和硅的浸出率分别为0.78%和1.33%。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种选择性浸出转炉吹炼渣中钴、镍和铜的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）将转炉吹炼渣破碎至85%以上的粒度小于0.075mm，将破碎后的转炉吹炼渣按照质量比为100：20~50加入浓硫酸充分混合，然后按照转炉吹炼渣与水的质量比为100：50~80加水在80~100℃条件下进行酸解熟化1.0~5.0h得到熟化物料；
（2）将步骤（1）得到的熟化物料按照转炉吹炼渣与水的质量比为100：300~700加入水并加热至温度为150~250℃，然后在通入氧含量为90wt%以上的工业氧气、氧分压为400~800kPa条件下高压浸出0.5~3.0h，浸出结束后，停止加热通入冷却水使溶液冷却至温度低于60℃，卸压后取出矿浆进行固液分离和洗涤，得到镍、钴和铜含量都低于0.05wt%的滤饼以及铁和硅含量都低于1.0g/L的浸出液。
2.根据权利要求1所述的选择性浸出转炉吹炼渣中钴、镍和铜的方法，其特征在于：所述步骤（1）中转炉吹炼渣为镍转炉吹炼渣，包括以下质量百分比组分：镍0.8%~1.5%、钴0.3%~1.0%、铜0.5%~1.5%、铁40%~50%、硅10%~15%和硫0.4%~1.5%。
3.根据权利要求1所述的选择性浸出转炉吹炼渣中钴、镍和铜的方法，其特征在于：所述步骤（1）中浓硫酸浓度为70wt%~98wt%。
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