CN103882239A

CN103882239A - 一种防止高浓度硫酸浸出镍冶炼脱铜渣结块的方法

Info

Publication number: CN103882239A
Application number: CN201410127984.XA
Authority: CN
Inventors: 郑雅杰; 孙召明; 赵富平; 史文峰; 鲁小平; 饶文天; 王德志; 唐向阳
Original assignee: Xinjiang Non Ferrous Metal Industry (group) Co Ltd; Central South University
Current assignee: Xinjiang Non Ferrous Metal Industry (group) Co Ltd; Central South University
Priority date: 2014-04-01
Filing date: 2014-04-01
Publication date: 2014-06-25
Anticipated expiration: 2034-04-01
Also published as: CN103882239B

Abstract

一种防止高浓度硫酸浸出镍冶炼脱铜渣结块的方法，是用水将镍冶炼脱铜渣调成浆料，搅拌下缓慢加入硫酸，浆料和硫酸混合后硫酸质量百分浓度控制为50%~80%，硫酸总的用量为镍冶炼脱铜渣中铜、镍、铁物质的量总和的1.4~2.0倍，采用间接加热的方式控制反应温度为100℃~130℃、反应0.5h~4h，补加水稀释，在80℃~105℃下浸出0.5h-2h后过滤，得到脱除铜、镍、铁渣。镍冶炼脱铜渣经过脱除铜、镍、铁后，继续除杂富集和提取贵金属。本发明脱除镍冶炼脱铜渣中铜、镍、铁时，具有环境好、能耗低、物料损失少和生产效益高的优点。

Description

一种防止高浓度硫酸浸出镍冶炼脱铜渣结块的方法

技术领域

本发明是一种防止高浓度硫酸浸出镍冶炼脱铜渣结块的方法，实现高浓度硫酸浸出镍冶炼脱铜渣，脱除镍冶炼脱铜渣中铜、镍、铁。

背景技术

镍主要用于不锈钢等特种合金，此外还作为耐热合金、磁性材料、电子及电气材料、催化剂、Ni-Ti系合金用作形态记忆合金等。同时，镍也是一种重要的战略物质，在国防、国民经济及现代科技中起着重要作用。

镍的冶炼主要是以硫化镍精矿为原料，采用火法熔炼得到高冰镍后电解溶解高冰镍，或氧压浸出高冰镍，然后通过除杂后电解精炼生产高纯阴极镍。氧压浸出高冰镍后产生氧压浸出脱铜渣是提取贵金属金、银、铂、钯重要原料，在提取贵金属前，首先必须脱除氧压浸出脱铜渣中铜、镍、铁。由于镍冶炼脱铜渣颗粒细小、比表面积高，因此含水量大、渣中细小的氧化铁包裹铜、镍及贵金属严重，使得干燥氧压浸出脱铜渣困难、贵金属回收率低。

采用硫酸直接浸出氧压浸出脱铜渣，当硫酸浓度稀时，铜、镍、铁浸出率低，达不到脱除铜、镍、铁的目的；当硫酸浓度高时，由于氧压浸出脱铜渣颗粒细小而易于结块，渣中铜、镍、铁不能充分与硫酸接触，导致反应不充分。因此，目前镍冶炼厂通过自然干燥后造粒，采用硫酸化焙烧后硫酸浸出脱除氧压浸出脱铜渣中的铜、镍、铁。脱除铜、镍、铁后造锍熔炼进一步富集贵金属。由于自然干燥周期长、粉尘大、物料损失高，同时由于采用硫酸化焙烧，存在设备腐蚀严重、产生二氧化硫等缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种防止高浓度硫酸浸出镍冶炼脱铜渣结块的方法。本发明是用水将镍冶炼脱铜渣调成浆料，搅拌下缓慢加入硫酸，浆料和硫酸混合后硫酸质量百分浓度控制为50%~80%，采用间接加热的方式控制反应温度为100℃~130℃、反应0.5h~4h，补加水稀释，在80℃~105℃下浸出0.5 h -2h后过滤，得到脱除铜、镍、铁渣。镍冶炼脱铜渣经过脱除铜、镍、铁后，继续除杂用于富集和提取贵金属。

加入的硫酸总的用量为镍冶炼脱铜渣中铜、镍、铁物质的量总和的1.4~2.0倍。

所述的间接加热方式为油浴、蒸汽或热空气加热。

所述镍冶炼脱铜渣为高冰镍氧压浸出渣经过沸腾炉焙烧后硫酸酸浸出脱铜后渣。

本发明防止了高浓度硫酸浸出镍冶炼脱铜渣时产生结块现象，实现了高浓度硫酸浸出镍冶炼脱铜渣脱除铜、镍、铁的目的，取代了硫酸化焙烧脱除镍冶炼脱铜渣中铜、镍、铁方法。本发明脱除镍冶炼脱铜渣中铜、镍、铁时，具有环境好、能耗低、物料损失少、生产效益高等优点。

具体实施方式

实施例1

将200mL水加入盛有1kg镍冶炼脱铜渣的不锈钢反应釜中，搅拌均匀后，在搅拌条件下缓慢加入400mL浓度为98%浓硫酸，通过硅油间接控制反应温度为105℃，反应1.5h，补加入3L水，在80℃下浸出0.5h，然后过滤、洗涤得到第一次脱铜、镍、铁渣。

在盛有上述第一次脱铜、镍、铁渣的反应釜中加入150mL水，搅拌均匀后，在搅拌条件下缓慢加入300mL浓度为98%浓硫酸，通过硅油间接控制反应温度为105℃，反应1.5h，补加入2.25L水，在80℃下浸出0.5h，然后过滤、洗涤得到第二次脱铜、镍、铁渣。

按质量百分含量计，氧压浸出脱铜渣中成分是H₂O18.00%，Cu 9.57%，Ni 21.75%，Fe 10.77%，Ba 10.64%，S 6.40%，Ag 0.13%。经过两次高浓度硫酸浸出后，氧压浸出脱铜渣中Cu、、Ni 、Fe的质量百分含量分别下降到0.90%、1.00%、 0.84%。浸出液混合后体积为6L，溶液中Cu²⁺为15.6 g/L，Ni²⁺为35.0g/L，总铁为17.0g/L，铜、镍、铁浸出率分别达到97.8%、96.5%和94.7%。

实施例2

将86L水加入盛有30kg镍冶炼脱铜渣的陶瓷夹套反应釜中，搅拌均匀后，在搅拌条件下缓慢加入12L浓度为98%浓硫酸，采用水蒸气间接控制反应温度为115℃，反应1h，补加入80L水，在90℃下浸出1h，然后过滤、洗涤得到第一次脱铜、镍、铁渣。

将5L水加入盛有上述第一次脱铜、镍、铁渣的陶瓷夹套反应釜中，搅拌均匀后，在搅拌条件下缓慢加入12L浓度为98%浓硫酸，采用水蒸气间接控制反应温度为115℃，反应1h，补加入60L水，在90℃下浸出1h，然后过滤、洗涤得到第二次脱铜、镍、铁渣。

按质量百分含量计，氧压浸出脱铜渣中成分是H₂O18.00%，Cu 11.70% ，Fe 8.40%， Ni 30.00%，Ba 6.50%，S 4.20%，Ag 0.10%。浸出液混合后体积为150L，溶液中Cu²⁺为22.5 g/L、Ni²⁺为58.0g/L、总铁为16.0g/L，铜、镍、铁浸出率分别为96.2%、96.7%和95.0%。

实施例3

在陶瓷夹套反应釜中加入1kg镍冶炼脱铜湿渣，其原料主要成分为：水17%，铜11.32%，铁8.06%，镍36.50%。然后加入300mL水调成浆料，缓慢加入98%的浓硫酸400mL，硅油间接控制反应温度为120℃，并不断搅拌，反应30min后，按湿渣与水的质量比为1:4的比例加水浸出，控制温度在100℃，浸出1h后过滤。

在一次过滤后滤渣中，加入60ml水，调浆后加入浓硫酸160mL，硅油间接控制反应温度为120℃，搅拌反应30min后，按湿渣与水的质量比为1:4的比例加水浸出，控制温度在100℃，浸出1h后过滤。两次滤液混合后为5.5L，铜为18.8g/L、镍为59g/L、铁为8.0g/L。二次高浓度硫酸浸出后滤渣红褐色，渣率为30%，其成分见表1。

表1二次硫酸浸出后渣成分(%)

Cu

Fe

Ni

Ba

O

Si

S

Pb

Ag

3.20

13.90

12.32

21.75

27.50

2.54

6.52

0.40

0.38

在二次过滤后滤渣中，加入80ml水，调浆后加入浓硫酸200mL，硅油间接控制反应温度为120℃，搅拌反应30min后，按湿渣与水的质量比为1:4的比例加水浸出，控制温度在100℃，浸出1h后过滤。反应后滤液为2.28L, 其中铜为3.60g/L、镍为14.0g/L、铁为15.10g/L。

三次高浓度硫酸浸出后，滤渣为灰白色，渣率为18%，铜的总浸出率为98.60%，镍的总浸出率为97.65%，铁的总浸出率为97.30%。

Claims

1.一种防止高浓度硫酸浸出镍冶炼脱铜渣结块的方法，其特征在于：先用水将镍冶炼脱铜渣调成浆料，搅拌下缓慢加入硫酸，浆料和硫酸混合后硫酸质量百分浓度控制为50%~80%，采用间接加热的方式控制反应温度为100℃~130℃、反应0.5h~4h，补加水稀释后，在80℃~105℃下浸出0.5 h -2h，过滤得到脱除铜、镍、铁渣。

2. 根据权利要求1所述防止高浓度硫酸浸出镍冶炼脱铜渣结块的方法，其特征在于：硫酸总的用量为镍冶炼脱铜渣中铜、镍、铁物质的量总和的1.4~2.0倍。

3. 根据权利要求1所述防止高浓度硫酸浸出镍冶炼脱铜渣结块的方法，其特征在于：间接加热方式为油浴、蒸汽或热空气加热。

4. 根据权利要求1所述防止高浓度硫酸浸出镍冶炼脱铜渣结块的方法，其特征在于：镍冶炼脱铜渣为高冰镍氧压浸出渣经过沸腾炉焙烧后硫酸酸浸出脱铜后渣。