CN111100992A - 一种基于高温还原的镍湿法精炼尾渣的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于高温还原的镍湿法精炼尾渣的处理方法，其特征在于，其步骤包括：成浆预浸、高温浸出、还原沉铜和硫化沉镍钴；所述还原沉铜步骤具体包括：将由所述高温浸出步骤所得的高温浸出液中加入还原剂，反应后过滤得到沉铜后液。本发明通过高温浸出、还原沉铜和硫化沉镍钴相配合的方式对镍渣进行处理，使镍渣转变浸出毒性合格后排放，同时将有渣中所含有的镍钴进行的回收利用，使资源循环利用，经济性高。

Description

一种基于高温还原的镍湿法精炼尾渣的处理方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，特别是一种基于高温还原的镍湿法精炼尾渣的处理方法。
背景技术
随着新能源汽车的爆发时增长，三元动力电池的需求也急剧增长。三元动力电池的核心为镍钴锰酸锂三元正极材料，作为三元正极材料前驱体的重要原料之一硫酸镍盐，主要来自于氢氧化镍钴中间品(MHP)、硫化镍钴中间品(MSP)、镍豆、镍精矿、镍锍等原料的湿法精炼产品。在湿法精炼过程中，因物相、铁铝等杂质元素的影响，导致在浸出和净化过程中镍钴等有价金属的分散损失在尾渣中，不仅导致镍钴等有价金属的回收率偏低，还可导致尾渣中浸出毒性超标而被判别为危险废物，增加环境风险和处理成本。因此提出一种有效的镍尾渣处理方法用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种基于高温还原的镍湿法精炼尾渣的处理方法，用于解决现有技术中浸出毒性不合格镍渣不能直接排放，且镍渣中含有较多镍钴未被回收利用的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种基于高温还原的镍湿法精炼尾渣的处理方法，其特征在于，其步骤包括：成浆预浸、高温浸出、还原沉铜和硫化沉镍钴；还原沉铜步骤具体包括：将由高温浸出步骤所得的高温浸出液中加入还原剂，反应后过滤得到沉铜后液；其中还原剂的理论加入量与所述高温浸出液中三价铁和铜离子的总还原量相适应，且还原剂的实际加入量为理论加入量的1.05～1.5倍。
其中，还原沉铜步骤中，还原反应时的pH值为0.5～5，反应时间为1～6h。
其中，还原剂为硫化氢。
其中，成浆预浸步骤具体包括：向镍渣中加入浓硫酸，在不低于70℃的常压环境下预浸1h以上，得到预浸矿浆；浓硫酸与镍渣的质量比为0.1～0.5。
其中，高温浸出步骤具体包括：将预浸矿浆于120～210℃下高温浸出1h以上，得到高温浸出渣和高温浸出液。
其中，高温浸出渣为达到排放标准的一般固体废物。
其中，回收硫化镍钴步骤具体包括：向除杂后液中加入沉淀剂，反应得到硫化镍钴。
其中，沉淀剂为硫化氢、硫化钠、硫化铵、硫氢化钠中一种或两种的混合物，沉淀剂的理论加入量与除杂后液中镍钴含量相适应，且沉淀剂的实际加入量为理论量加入量的1.05～2倍。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明提供一种基于高温还原的镍湿法精炼尾渣的处理方法，通过高温浸出和还原除铁相配合的方式对镍渣进行处理，使镍渣浸出毒性合格后排放，同时将镍渣中所含有的镍钴进行的回收利用，使资源循环利用，经济性高。
附图说明
图1是本发明中基于高温还原的镍湿法精炼尾渣的处理方法一实施方式的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
请参阅图1，图1是本发明中基于高温还原的镍湿法精炼尾渣的处理方法一实施方式的工艺流程图。本发明中镍渣的高温氧压处理方法步骤包括：成浆预浸S1、氧压浸出S2、氧化除铁S3、碱化沉镍钴S4和浸出渣冲洗S5，下面分别对各个步骤过程进行详细描述。
S1：成浆预浸。本步骤具体包括：向镍渣中加入浓硫酸，在不低于70℃的常压环境下预浸1h以上，得到预浸矿浆；本实施方式中，浓硫酸与镍渣的质量比为0.1～0.5，使镍渣充分溶解，有利于后续高温浸出S2步骤的进行。
S2：高温浸出。本步骤具体包括：将由成浆预浸步骤所得的预浸矿浆导入反应釜中，进行高温常压浸出，固液分离后得到高温浸出液和高温浸出渣；本实施方式中，优选浸出温度为120～210℃，通过适宜条件使高温浸出液中的铜离子和三价铁离子的活化，便于后续还原沉铜S3步骤的进行；优选压滤机作为固液分离的装置，在其他实施方式中可根据实际需求选择相类似的固液分离装置或手段，在此不作限定。其中，所得到的高温浸出渣可经水洗和碱洗后，以一般固体废物排放。
S3：还原沉铜。本步骤具体包括：向高温浸出液中加入还原剂，并调节pH值至0.5～5，反应1～6h后将含铜沉淀常压滤除，得到沉铜后液；其中，还原剂为硫化氢，还原剂的理论加入量与高温浸出液中三价铁和铜离子的总还原量相适应，且还原剂的实际加入量为理论加入量的1.05～1.5倍，使实际所加入的还原剂稍过量。本实施方式中优选硫化氢作为还原剂，当加入稍过量硫化氢时，一方面，在酸性环境下与铜离子反应生成硫化铜沉淀，从而使高温浸出液中的铜析出；另一方面，硫化氢会将溶液中的三价铁离子还原成二价铁离子，在酸性环境下仍存在于高温浸出液中。
S4：硫化沉镍钴。本步骤具体包括：向沉铜后液中加入沉淀剂，反应1h后得到硫化镍钴；其中，沉淀剂为硫化氢、硫化钠、硫化铵、硫氢化钠中一种或两种的混合物，沉淀剂的理论加入量与除杂后液中镍钴含量相适应，且沉淀剂的实际加入量为理论量加入量的1.05～2倍；此时硫离子过量较多，在酸性环境下，与沉铜后液中的镍钴离子反应，生成硫化镍钴沉淀，由此便将镍钴从含二价铁离子的沉铜后液中分离出来，实现了镍渣中镍钴的回收。本实施方式中，所得到的硫化镍钴产品可用于制备锂离子电池正极材料的前驱体，由此便有效地将镍渣中所含有的镍钴再次回收利用，同时也显著降低了尾渣的处理成本。
下面结合具体实施例对本发明中基于高温还原的镍湿法精炼尾渣的处理方法作进一步详述。
实施例1
表1
Ni Co Mn Sc Fe Al Cu Cr
原料 0.6201％ 0.2827％ 0.1829％ 0.0797％ 14.9174％ 1.2646％ 0.8371％ 0.2087％
取镍湿法冶炼尾渣原料200g，各组分质量百分数如表1所示，加水浆化，加入100g浓硫酸，80℃下预浸1h，得到预浸浆料。将预浸浆料导入加压釜中，150℃加压浸出2h，釜内总压为0.5MPa，固液分离后得到浸出液和浸出渣。其中镍浸出率97％，锰浸出率98％，钴浸出率95％，(13.2％～46.9％)。将浸出渣按液固比3:1水洗2次，再pH为8.0～8.5条件下碱洗1次，得到可以达到排放标准的一般固体废物和镍浸出液，其中浸出液中镍：1.73g/L，钴：0.20g/L，锰：0.54g/L，总铁：6.2g/L，亚铁：4.9g/L，铜：0.65g/L。向高温浸出液中通入亚铁和铜1.2倍理论量的硫化氢，反应2h后滤除铜铁渣，得到沉铜后液。向沉铜后液中继续通过镍钴2倍理论量的硫化氢，沉淀反应1h即可得到硫化镍钴产品。
实施例2
取镍湿法冶炼尾渣原料200g，各组分质量百分数与实施例1中相同，加水浆化，加入60g浓硫酸，80℃下预浸1h，得到预浸浆料。将预浸浆料导入加压釜中，180℃加压浸出5h，釜内总压为0.97MPa，固液分离后得到浸出液和浸出渣。其中镍浸出率98％，，锰浸出率95％，钴浸出率94.5％，。将浸出渣按液固比3:1水洗2次，再pH为8.0～8.5条件下碱洗1次，得到可以达到排放标准的一般固体废物和镍浸出液，其中浸出液中镍：1.84g/L，钴：0.45g/L，锰：0.52g/L，总铁：5.2g/L，亚铁：3.7g/L，铜：0.83g/L。向高温浸出液中通入亚铁和铜1.2倍理论量的硫化氢，反应2h后滤除铜铁渣，得到沉铜后液。向沉铜后液中继续通过镍钴2倍理论量的硫化氢，沉淀反应1h即可得到硫化镍钴产品。
实施例3
取镍湿法冶炼尾渣原料200g，各组分质量百分数与实施例1中相同，加水浆化，加入40g浓硫酸，80℃下预浸1h，得到预浸浆料。将预浸浆料导入加压釜中，200℃加压浸出5h，釜内总压为0.97MPa，固液分离后得到浸出液和浸出渣。其中镍浸出率99％，锰浸出率98％，钴浸出率98％。将浸出渣按液固比3:1水洗2次，再pH为8.0～8.5条件下碱洗1次，得到可以达到排放标准的一般固体废物和镍浸出液，其中浸出液中镍：1.86g/L，钴：0.46g/L，锰：0.53g/L，总铁：3.5g/L，亚铁：3.5g/L，铜：0.83g/L。向高温浸出液中通入亚铁和铜1.2倍理论量的硫化氢，反应4h后滤除铜铁渣，得到沉铜后液。向沉铜后液中继续通过镍钴1.5倍理论量的硫化钠，沉淀反应1h即可得到硫化镍钴产品。
对上述实施例1～3中的碱洗渣分别进行测试，并与危废鉴别标准进行对比，其结果如表2所示，由表2可以看出，所得碱洗渣1～3均达到合格标准，说明本发明方案能够很好的将镍渣进行无害化处理，同时将镍渣中所含有的镍钴进行的回收利用。
表2
Figure BDA0002352738900000051
区别于现有技术的情况，本发明提供一种基于高温还原的镍湿法精炼尾渣的处理方法，通过高温浸出和还原沉铜相配合的方式对镍渣进行处理，使镍渣浸出毒性合格后排放，同时将镍渣中所含有的镍钴进行的回收利用，使资源循环利用，经济性高。
需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种基于高温还原的镍湿法精炼尾渣的处理方法，其特征在于，其步骤包括：成浆预浸、高温浸出、还原沉铜和硫化沉镍钴；
所述还原沉铜步骤具体包括：将由所述高温浸出步骤所得的高温浸出液中加入还原剂，反应后过滤得到沉铜后液；
其中所述还原剂的理论加入量与所述高温浸出液中三价铁和铜离子的总还原量相适应，且所述还原剂的实际加入量为理论加入量的1.05～1.5倍。
2.根据权利要求1中所述的基于高温还原的镍湿法精炼尾渣的处理方法，其特征在于，所述还原沉铜步骤中，还原反应时的pH值为0.5～5，反应时间为1～6h。
3.根据权利要求1中所述的基于高温还原的镍湿法精炼尾渣的处理方法，其特征在于，所述还原剂为硫化氢。
4.根据权利要求1中所述的基于高温还原的镍湿法精炼尾渣的处理方法，其特征在于，所述成浆预浸步骤具体包括：向镍渣中加入浓硫酸，在不低于70℃的常压环境下预浸1h以上，得到所述预浸矿浆；
所述浓硫酸与镍渣的质量比为0.1～0.5。
5.根据权利要求4中所述的基于高温还原的镍湿法精炼尾渣的处理方法，其特征在于，所述高温浸出步骤具体包括：将所述预浸矿浆于120～210℃下高温浸出1h以上，得到高温浸出渣和所述高温浸出液。
6.根据权利要求5中所述的基于高温还原的镍湿法精炼尾渣的处理方法，其特征在于，所述高温浸出渣为达到排放标准的一般固体废物。
7.根据权利要求1中所述的基于高温还原的镍湿法精炼尾渣的处理方法，其特征在于，所述回收硫化镍钴步骤具体包括：向所述除杂后液中加入沉淀剂，反应得到硫化镍钴。
8.根据权利要求7中所述的基于高温还原的镍湿法精炼尾渣的处理方法，其特征在于，所述沉淀剂为硫化氢、硫化钠、硫化铵、硫氢化钠中一种或两种的混合物，所述沉淀剂的理论加入量与所述除杂后液中镍钴含量相适应，且所述沉淀剂的实际加入量为理论量加入量的1.05～2倍。
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