CN108339418A - 一种用于高效水处理的抗菌复合反渗透膜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水处理材料领域，公开了一种用于高效水处理的抗菌复合反渗透膜及制备方法。包括如下制备过程：（1）将多孔聚砜支撑膜先后浸入哌嗪水溶液、均苯三甲酰氯的正己烷溶液和含甲醛的甘油水溶液中，取出后在多孔聚砜支撑膜表面制备出聚酰胺脱盐层；（2）按照以下重量份制成分散液：纳豆菌抗菌蛋白25~30份、鱼精蛋白22~25份、乳酸钠5~8份、水37~48份；（3）将分散液与谷氨酰胺转氨酶混合后涂覆于聚酰胺脱盐层的单面，干燥后制得抗菌复合反渗透膜。本发明制得抗菌复合反渗透膜与传统抗菌反渗透膜相比，抗菌层牢固，不易脱落，并可对多种菌种产生抑菌作用，抑菌效果好，抑菌性能稳定，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及水处理材料领域，公开了一种用于高效水处理的抗菌复合反渗透膜及制备方法。
背景技术
反渗透技术是一种高效、节能的绿色新型分离技术，具有设备简单、操作条件温和、处理量大、分离效率高等突出特点，已在海水和苦咸水淡化、废水处理与资源化、生物制品分离、环境工程、食品、医药等领域得到广泛应用，并已取得了很好的经济和社会效益；近年来，随着全球水资源短缺日益严重、水污染日益加重，反渗透技术在海水淡化和水回用领域得到了更广泛的应用和重视。
但是反渗透膜分离技术的应用瓶颈之一是膜污染，尤其是膜表面的生化污染，已严重制约了反渗透技术在高污染水处理、水回用以及化工分离等领域中的应用。膜污染是指与膜接触的料液中微粒、胶体粒子或溶质大分子由于与膜发生物理、化学作用或因浓差极化使某些溶质在膜表面浓度超过其溶解度及机械作用而引起的在膜面或膜孔内吸附、沉积造成膜孔径变小或堵塞，使膜通量与分离特性明显下降的不可逆变化现象。
近十几年来，在抗污染反渗透膜研究与开发方面开展了大量的研究工作，主要通过膜表面涂敷、表面化学改性、表面接枝等化学物理方法，改变反渗透膜的化学物理性质如表面亲水性、表面粗糙度和表面电荷等，提高反渗透复合膜的抗污染性能。尽管目前在抗污染反渗透膜的研究开发方面已取得了很大的进展，但仍然无法抑制反渗透膜表面的生化污染，提高反渗透膜的抑菌性能成为进一步发展的关键。
中国发明专利申请号201210007030.6公开了一种具有抗菌功能的高分子复合反渗透膜。此发明的抗菌复合反渗透膜的特征在于多孔支撑膜上通过多元胺与多元酰氯界面缩聚复合有一层聚酰胺类高分子脱盐层，在高分子脱盐层上通过表面涂覆技术复合有一层具有抗菌功能的高分子材料。此发明通过在现有复合反渗透膜表面涂敷具有抗菌功能的丝胶蛋白，使得复合反渗透膜的亲水性和抑菌性能得到大大提高，具有很好的抗生物污染性能。此发明还具有易于制备，脱盐率高及水通量大的特点。本发明的反渗透膜具有广泛的用途。
中国发明专利申请号201710584210.3公开了一种抗菌反渗透复合膜及其制备方法和应用，抗菌反渗透复合膜的制备方法：步骤一将硅藻土提纯活化后制得硅藻土；步骤二将PVA溶于50~90℃的水溶液中，搅拌均匀后，制得PVA水溶液；然后向PVA水溶液中加入硅藻土，磁力搅拌并超声分散10~30min，制得含硅藻土的PVA水溶液；步骤三向含硅藻土的PVA水溶液中，加入交联剂和酸催化剂，磁力搅拌并超声分散10~30min，得含硅藻土的涂覆液；步骤四将含硅藻土的含硅藻土的涂覆液涂覆在反渗透膜片的表面后，放入60~120℃的烘箱内进行交联反应5~20min，得到抗菌反渗透复合膜。采用本发明方法制得的反渗透复合膜上抗菌性能稳定，且制造成本低。
根据上述，现有方案中抗污染反渗透膜抑菌能力差，无法抑制反渗透膜表面的生化污染，现有的抗菌反渗透膜具有环境易变性，抗菌涂层不稳定，抑菌率下降问题突出，抑菌性能差，使用寿命短，本发明提出了一种用于高效水处理的抗菌复合反渗透膜及制备方法，可有效解决上述技术问题。
发明内容
目前应用较广的抗污染反渗透膜抑菌能力差，无法抑制反渗透膜表面的生化污染，现有的抗菌反渗透膜具有环境易变性，抗菌涂层不稳定，抑菌率下降问题突出，抑菌性能差，使用寿命短。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种用于高效水处理的抗菌复合反渗透膜的制备方法，制备的具体过程为：
（1）先将多孔聚砜支撑膜浸入哌嗪水溶液中，8~10min后取出，然后浸入均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，1~2min后取出，再浸入含甲醛的甘油水溶液中，24~36h后取出，在多孔聚砜支撑膜表面制备出聚酰胺脱盐层；
（2）将纳豆菌抗菌蛋白、鱼精蛋白、乳酸钠加入水中，制成分散液；
（3）先将步骤（2）制得的分散液与谷氨酰胺转氨酶混合成浆料，然后涂覆于步骤（1）制得的聚酰胺脱盐层的单面，在谷氨酰胺转氨酶的催化下，蛋白质发生交联，形成牢固附着的抗菌层，再将材料进行真空干燥，制得抗菌复合反渗透膜。
优选的，步骤（1）所述多孔聚砜支撑膜的厚度为1~3mm，孔隙率为50~60%，孔径为50~200μm。
优选的，步骤（1）所述哌嗪水溶液中，按重量份计，其中：哌嗪1~3份、水97~99份。
优选的，步骤（1）所述均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，按重量份计，其中：均苯三甲酰氯0.5~1.5份、正己烷98.5~99.5份。
优选的，步骤（1）所述含甲醛的甘油水溶液中，按重量份计，其中：甲醛2~4份、甘油30~35份、水61~68份。
优选的，步骤（1）所述聚酰胺脱盐层采用直接涂布、聚合沉积、水油向界面聚合等常规技术手段得到。
优选的，步骤（2）所述分散液中，按重量份计，其中：纳豆菌抗菌蛋白25~30份、鱼精蛋白22~25份、乳酸钠5~8份、水37~48份。
优选的，步骤（3）所述浆料中，按重量份计，其中：分散液95~98份、谷氨酰胺转氨酶2~5份。
优选的，步骤（3）所述涂覆层的厚度为100~300μm。
优选的，步骤（3）所述真空干燥的温度为70~80℃，干燥时间为5~8h。
由上述方法制备得到的一种用于高效水处理的抗菌复合反渗透膜，先在多孔聚砜支撑膜表面制备出聚酰胺脱盐层，再将纳豆菌抗菌蛋白、鱼精蛋白以及乳酸钠配制成分散液，与谷氨酰胺转氨酶混合后涂布于聚酰胺脱盐层单面，由酶催化蛋白质发生交联，形成牢固附着的抗菌层，制得抗菌复合反渗透膜。通过将纳豆菌抗菌蛋白及鱼精蛋白复合体系经交联反应固定于脱盐层，不易脱落，抑菌效果较丝胶蛋白更稳定，能够延长反渗透膜的使用寿命；并且产生协同作用，能对多种菌种如霉菌、酵母菌、革兰氏阳性菌等均产生抑菌作用。
测试本发明制备的抗菌复合反渗透膜的抗菌率、抗霉菌半衰期及膜通量保持率，并与市售丝胶蛋白涂层反渗透膜相对比，本发明的方法具有明显优势，如表1所示。
表1：
本发明提供了一种用于高效水处理的抗菌复合反渗透膜及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出了将抑菌蛋白复合体系经交联反应固定于脱盐层制备用于高效水处理的抗菌复合反渗透膜的方法。
2、通过将纳豆菌抗菌蛋白及鱼精蛋白复合体系经交联反应固定于脱盐层，不易脱落，有效降低了环境易变性，延长了反渗透膜的使用寿命
3、通过抑菌蛋白复合体系与聚酰胺脱盐层产生协同作用，能对多种菌种如霉菌、酵母菌、革兰氏阳性菌等均产生抑菌作用，抑菌效果好，抑菌性能稳定。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）先将多孔聚砜支撑膜浸入哌嗪水溶液中，9min后取出，然后浸入均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，1min后取出，再浸入含甲醛的甘油水溶液中，32h后取出，在多孔聚砜支撑膜表面制备出聚酰胺脱盐层；多孔聚砜支撑膜的平均厚度为2mm，孔隙率为56%，平均孔径为120μm；
哌嗪水溶液中，按重量份计，其中：哌嗪2份、水98份；均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，按重量份计，其中：均苯三甲酰氯1份、正己烷99份；含甲醛的甘油水溶液中，按重量份计，其中：甲醛3份、甘油32份、水65份；
（2）将纳豆菌抗菌蛋白、鱼精蛋白、乳酸钠加入水中，制成分散液；
分散液中，按重量份计，其中：纳豆菌抗菌蛋白27份、鱼精蛋白23份、乳酸钠6份、水44份；
（3）先将步骤（2）制得的分散液与谷氨酰胺转氨酶混合成浆料，然后涂覆于步骤（1）制得的聚酰胺脱盐层的单面，交联反应后进行真空干燥，制得抗菌复合反渗透膜；涂覆层的平均厚度为220μm；真空干燥的温度为76℃，干燥时间为7h。
浆料中，按重量份计，其中：分散液96份、谷氨酰胺转氨酶4份。
实施例1制得的抗菌复合反渗透膜，其抗菌率、抗霉菌半衰期及膜通量保持率如表2所示。
实施例2
（1）先将多孔聚砜支撑膜浸入哌嗪水溶液中，8min后取出，然后浸入均苯三甲酰氯的正己烷溶液中， 2min后取出，再浸入含甲醛的甘油水溶液中，24h后取出，在多孔聚砜支撑膜表面制备出聚酰胺脱盐层；多孔聚砜支撑膜的平均厚度为1mm，孔隙率为50%，平均孔径为80μm；
哌嗪水溶液中，按重量份计，其中：哌嗪1份、水99份；均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，按重量份计，其中：均苯三甲酰氯0.5份、正己烷99.5份；含甲醛的甘油水溶液中，按重量份计，其中：甲醛2份、甘油30份、水68份；
（2）将纳豆菌抗菌蛋白、鱼精蛋白、乳酸钠加入水中，制成分散液；
分散液中，按重量份计，其中：纳豆菌抗菌蛋白25份、鱼精蛋白22份、乳酸钠5份、水48份；
（3）先将步骤（2）制得的分散液与谷氨酰胺转氨酶混合成浆料，然后涂覆于步骤（1）制得的聚酰胺脱盐层的单面，交联反应后进行真空干燥，制得抗菌复合反渗透膜；涂覆层的平均厚度为100μm；真空干燥的温度为70℃，干燥时间为8h。
浆料中，按重量份计，其中：分散液95份、谷氨酰胺转氨酶5份。
实施例2制得的抗菌复合反渗透膜，其抗菌率、抗霉菌半衰期及膜通量保持率如表2所示。
实施例3
（1）先将多孔聚砜支撑膜浸入哌嗪水溶液中，10min后取出，然后浸入均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，1min后取出，再浸入含甲醛的甘油水溶液中， 36h后取出，在多孔聚砜支撑膜表面制备出聚酰胺脱盐层；多孔聚砜支撑膜的平均厚度为1mm，孔隙率为60%，平均孔径为200μm；
哌嗪水溶液中，按重量份计，其中：哌嗪3份、水97份；均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，按重量份计，其中：均苯三甲酰氯1.5份、正己烷98.5份；含甲醛的甘油水溶液中，按重量份计，其中：甲醛4份、甘油35份、水61份；
（2）将纳豆菌抗菌蛋白、鱼精蛋白、乳酸钠加入水中，制成分散液；
分散液中，按重量份计，其中：纳豆菌抗菌蛋白30份、鱼精蛋白25份、乳酸钠8份、水37份；
（3）先将步骤（2）制得的分散液与谷氨酰胺转氨酶混合成浆料，然后涂覆于步骤（1）制得的聚酰胺脱盐层的单面，交联反应后进行真空干燥，制得抗菌复合反渗透膜；涂覆层的平均厚度为300μm；真空干燥的温度为80℃，干燥时间为5h。
浆料中，按重量份计，其中：分散液98份、谷氨酰胺转氨酶2份。
实施例3制得的抗菌复合反渗透膜，其抗菌率、抗霉菌半衰期及膜通量保持率如表2所示。
实施例4
（1）先将多孔聚砜支撑膜浸入哌嗪水溶液中，8min后取出，然后浸入均苯三甲酰氯的正己烷溶液中， 2min后取出，再浸入含甲醛的甘油水溶液中，26h后取出，在多孔聚砜支撑膜表面制备出聚酰胺脱盐层；多孔聚砜支撑膜的平均厚度为1mm，孔隙率为52%，平均孔径为90μm；
哌嗪水溶液中，按重量份计，其中：哌嗪1份、水99份；均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，按重量份计，其中：均苯三甲酰氯0.5份、正己烷99.5份；含甲醛的甘油水溶液中，按重量份计，其中：甲醛2份、甘油31份、水67份；
（2）将纳豆菌抗菌蛋白、鱼精蛋白、乳酸钠加入水中，制成分散液；
分散液中，按重量份计，其中：纳豆菌抗菌蛋白27份、鱼精蛋白23份、乳酸钠6份、水44份；
（3）先将步骤（2）制得的分散液与谷氨酰胺转氨酶混合成浆料，然后涂覆于步骤（1）制得的聚酰胺脱盐层的单面，交联反应后进行真空干燥，制得抗菌复合反渗透膜；涂覆层的平均厚度为150μm；真空干燥的温度为71℃，干燥时间为7h。
浆料中，按重量份计，其中：分散液96份、谷氨酰胺转氨酶4份。
实施例4制得的抗菌复合反渗透膜，其抗菌率、抗霉菌半衰期及膜通量保持率如表2所示。
实施例5
（1）先将多孔聚砜支撑膜浸入哌嗪水溶液中， 10min后取出，然后浸入均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，1min后取出，再浸入含甲醛的甘油水溶液中，32h后取出，在多孔聚砜支撑膜表面制备出聚酰胺脱盐层；多孔聚砜支撑膜的平均厚度为3mm，孔隙率为58%，平均孔径为150μm；
哌嗪水溶液中，按重量份计，其中：哌嗪3份、水97份；均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，按重量份计，其中：均苯三甲酰氯1.5份、正己烷98.5份；含甲醛的甘油水溶液中，按重量份计，其中：甲醛4份、甘油34份、水62份；
（2）将纳豆菌抗菌蛋白、鱼精蛋白、乳酸钠加入水中，制成分散液；
分散液中，按重量份计，其中：纳豆菌抗菌蛋白28份、鱼精蛋白24份、乳酸钠7份、水41份；
（3）先将步骤（2）制得的分散液与谷氨酰胺转氨酶混合成浆料，然后涂覆于步骤（1）制得的聚酰胺脱盐层的单面，交联反应后进行真空干燥，制得抗菌复合反渗透膜；涂覆层的平均厚度为1250μm；真空干燥的温度为78℃，干燥时间为6h。
浆料中，按重量份计，其中：分散液97份、谷氨酰胺转氨酶3份。
实施例5制得的抗菌复合反渗透膜，其抗菌率、抗霉菌半衰期及膜通量保持率如表2所示。
实施例6
（1）先将多孔聚砜支撑膜浸入哌嗪水溶液中，9min后取出，然后浸入均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，2min后取出，再浸入含甲醛的甘油水溶液中，30h后取出，在多孔聚砜支撑膜表面制备出聚酰胺脱盐层；多孔聚砜支撑膜的平均厚度为2mm，孔隙率为55%，平均孔径为100μm；
哌嗪水溶液中，按重量份计，其中：哌嗪2份、水98份；均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，按重量份计，其中：均苯三甲酰氯1份、正己烷99份；含甲醛的甘油水溶液中，按重量份计，其中：甲醛3份、甘油32份、水65份；
（2）将纳豆菌抗菌蛋白、鱼精蛋白、乳酸钠加入水中，制成分散液；
分散液中，按重量份计，其中：纳豆菌抗菌蛋白26份、鱼精蛋白23份、乳酸钠6份、水45份；
（3）先将步骤（2）制得的分散液与谷氨酰胺转氨酶混合成浆料，然后涂覆于步骤（1）制得的聚酰胺脱盐层的单面，交联反应后进行真空干燥，制得抗菌复合反渗透膜；涂覆层的平均厚度为200μm；真空干燥的温度为75℃，干燥时间为6.5h。
浆料中，按重量份计，其中：分散液96份、谷氨酰胺转氨酶4份。
实施例6制得的抗菌复合反渗透膜，其抗菌率、抗霉菌半衰期及膜通量保持率如表2所示。
对比例1
（1）先将多孔聚砜支撑膜浸入哌嗪水溶液中，9min后取出，然后浸入均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，2min后取出，再浸入含甲醛的甘油水溶液中，30h后取出，在多孔聚砜支撑膜表面制备出聚酰胺脱盐层；多孔聚砜支撑膜的平均厚度为2mm，孔隙率为55%，平均孔径为100μm；
哌嗪水溶液中，按重量份计，其中：哌嗪2份、水98份；均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，按重量份计，其中：均苯三甲酰氯1份、正己烷99份；含甲醛的甘油水溶液中，按重量份计，其中：甲醛3份、甘油32份、水65份；
（2）将丝胶蛋白、乳酸钠加入水中，制成分散液；
分散液中，按重量份计，其中：丝胶蛋白49份、乳酸钠6份、水45份；
（3）先将步骤（2）制得的分散液与谷氨酰胺转氨酶混合成浆料，然后涂覆于步骤（1）制得的聚酰胺脱盐层的单面，交联反应后进行真空干燥，制得抗菌复合反渗透膜；涂覆层的平均厚度为200μm；真空干燥的温度为75℃，干燥时间为6.5h。
浆料中，按重量份计，其中：分散液96份、谷氨酰胺转氨酶4份。
对比例1的抗菌蛋白未使用纳豆菌抗菌蛋白及鱼精蛋白，而是采用丝胶蛋白，制得的抗菌复合反渗透膜，其抗菌率、抗霉菌半衰期及膜通量保持率如表2所示。
上述性能指标的测试方法为：
将本发明制得的反渗透膜置入分别含有霉菌、酵母菌、革兰氏阳性菌的溶液中，进行抑菌试验，24h后，测算剩余细菌数量，并以此计算抗菌率，表征该复合膜的抗菌性能；
将本发明制得的反渗透膜置入含有霉菌溶液中，在25℃下检测反渗透膜抗菌率下降到初始值50%的时间，即为抗菌半衰期，表征抗菌反渗透膜的抗菌性能稳定性和使用寿命；
将本发明制得的反渗透膜进行膜通量试验，在25℃下测试24h后膜通量的变化值，计算膜通量保持率，表征反渗透膜的使用寿命。
表2：
Claims (10)
1.一种用于高效水处理的抗菌复合反渗透膜的制备方法，其特征在于，制备的具体过程为：
（1）先将多孔聚砜支撑膜浸入哌嗪水溶液中，8~10min后取出，然后浸入均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，1~2min后取出，再浸入含甲醛的甘油水溶液中，24~36h后取出，在多孔聚砜支撑膜表面制备出聚酰胺脱盐层；
（2）将纳豆菌抗菌蛋白、鱼精蛋白、乳酸钠加入水中，制成分散液；
（3）先将步骤（2）制得的分散液与谷氨酰胺转氨酶混合成浆料，然后涂覆于步骤（1）制得的聚酰胺脱盐层的单面，在谷氨酰胺转氨酶的催化下，蛋白质发生交联，形成牢固附着的抗菌层，再将材料进行真空干燥，制得抗菌复合反渗透膜。
2.根据权利要求1所述一种用于高效水处理的抗菌复合反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述多孔聚砜支撑膜的厚度为1~3mm，孔隙率为50~60%，孔径为50~200μm。
3.根据权利要求1所述一种用于高效水处理的抗菌复合反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述哌嗪水溶液中，按重量份计，其中：哌嗪1~3份、水97~99份。
4.根据权利要求1所述一种用于高效水处理的抗菌复合反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，按重量份计，其中：均苯三甲酰氯0.5~1.5份、正己烷98.5~99.5份。
5.根据权利要求1所述一种用于高效水处理的抗菌复合反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述含甲醛的甘油水溶液中，按重量份计，其中：甲醛2~4份、甘油30~35份、水61~68份。
6.根据权利要求1所述一种用于高效水处理的抗菌复合反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述分散液中，按重量份计，其中：纳豆菌抗菌蛋白25~30份、鱼精蛋白22~25份、乳酸钠5~8份、水37~48份。
7.根据权利要求1所述一种用于高效水处理的抗菌复合反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述浆料中，按重量份计，其中：分散液95~98份、谷氨酰胺转氨酶2~5份。
8.根据权利要求1所述一种用于高效水处理的抗菌复合反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述涂覆层的厚度为100~300μm。
9.根据权利要求1所述一种用于高效水处理的抗菌复合反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述真空干燥的温度为70~80℃，干燥时间为5~8h。
10.权利要求1~9任一项所述方法制备得到的一种用于高效水处理的抗菌复合反渗透膜。
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| CN201810192846.8A CN108339418A (zh) | 2018-03-09 | 2018-03-09 | 一种用于高效水处理的抗菌复合反渗透膜及制备方法 |
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| CN201810192846.8A Withdrawn CN108339418A (zh) | 2018-03-09 | 2018-03-09 | 一种用于高效水处理的抗菌复合反渗透膜及制备方法 |
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Cited By (3)
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| CN111760472A (zh) * | 2019-04-01 | 2020-10-13 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种复合膜及其制备方法和应用 |
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2018
- 2018-03-09 CN CN201810192846.8A patent/CN108339418A/zh not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111760472A (zh) * | 2019-04-01 | 2020-10-13 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种复合膜及其制备方法和应用 |
| CN110201544A (zh) * | 2019-06-17 | 2019-09-06 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种高通量高选择性纳滤膜及其制备方法 |
| CN110201544B (zh) * | 2019-06-17 | 2022-01-07 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种高通量高选择性纳滤膜及其制备方法 |
| CN114225696A (zh) * | 2021-12-07 | 2022-03-25 | 湖南省农业环境生态研究所 | 一种酶催化型正渗透膜及其制备方法与应用 |
| CN114225696B (zh) * | 2021-12-07 | 2024-02-09 | 湖南省农业环境生态研究所 | 一种酶催化型正渗透膜及其制备方法与应用 |
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