CN108336396B - 一种制备有机无机杂化固态电解质的方法 - Google Patents

一种制备有机无机杂化固态电解质的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种制备有机无机杂化固态电解质的方法。本发明的制备有机无机杂化固态电解质的方法包括以下步骤：S1：提供无机材料，使无机材料经过定向生长形成无机柱状晶；S2：提供有机聚合物和锂盐，将无机柱状晶、有机聚合物和锂盐混合通过热挤压或者涂布的方式形成杂化膜。本发明的制备有机无机杂化固态电解质的方法可以高效地制备出有机无机杂化固态电解质，流程简单，符合大规模生产制造需求。而且制造出来的有机无机杂化固态电解质兼顾有机聚合物固态电解质和无机固态电解质的特性，具有良好的稳定性和优良的界面性能，从而可以制造出性能优良的全固态锂电池。

Description

一种制备有机无机杂化固态电解质的方法
【技术领域】
本发明涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种制备有机无机杂化固态电解质的方法。
【背景技术】
锂电池作为重要的能量储存单元，已经在电子产品、电动汽车、可再生能源存储等领域具有广泛的应用。现阶段已经商业化的传统液态电解质锂电池存在能量密度低、安全性差和充放电时间长等问题。相比之下，固态锂电池具有高安全性，长循环寿命，高比容量和高能量密度的特性，有望发展成为下一代商业化的锂电池。
正、负极材料与电解质均为固体的锂电池被称为全固态锂电池，全固态薄膜锂电池的单节电池厚度为微米级别，相比传统的锂电池，具有以下优势：1)能量密度更高。固态锂电池的电化学窗口达到5V以上，可以与高压电极材料进行匹配，大大提高了能量密度及功率密度，能量密度方面固态锂电一般是普通锂电池的两倍以上；2)更安全。全固态电池不会有电解液泄漏的隐患，并且它的不易燃物性和无机电解质使其热稳定性更强；3)固态锂电池的寿命也会比较长，固体电解质一般是单离子导体，几乎不存在副反应。使用固态电解质除了在大型电池方面具有显著优势外，在超微超薄电池领域也有相当大的潜力。
现今主流的固态电解质主要分为有机聚合物固态电解质和无机固态电解质两类。其中，有机聚合物电解质具有结构柔性、接触界面性能好等特性，但其室温锂离子电导率较低；而无机固态电解质具有锂离子电导率较高、高电压条件下结构稳定等特性，但其组装成固态电池后，电解质与电极间的界面阻抗较高且循环稳定性差。而目前暂未有将有机聚合物固态电解质和无机固态电解质两者的特性糅合在一起的制备方法，已经成为制约锂电池发展的瓶颈。
【发明内容】
针对上述问题，本发明提供一种制备有机无机杂化固态电解质的方法。
本发明解决技术问题的方案是提供一种制备有机无机杂化固态电解质的方法，所述制备有机无机杂化固态电解质的方法包括以下步骤：
S1：提供无机材料，使无机材料经过定向生长形成无机柱状晶；
S2：提供有机聚合物和锂盐，将无机柱状晶、有机聚合物和锂盐混合通过热挤压或涂布的方式形成杂化膜。
优选地，所述杂化膜的厚度为50nm～100μm。
优选地，所述无机材料为氧化物电解质、硫化物电解质、锂的化合物或者无机陶瓷氧化物。
优选地，所述步骤S1中，通过高温固相合成法、水热合成法、溶剂热法、液相共沉淀法或微波合成法制备无机柱状晶。
优选地，所述步骤S2中将无机柱状晶、有机聚合物和锂盐混合通过热挤压的方式形成杂化膜具体为：
S21a：将有机聚合物、无机柱状晶和锂盐球磨混合均匀；
S22a：通过热挤出的方式在基材上形成杂化膜。
优选地，所述步骤S22a中热挤出的温度为40～500℃。
优选地，所述步骤S2中将无机柱状晶体、有机聚合物和锂盐混合通过涂布的方式形成杂化膜具体为：
S21b：将有机聚合物、无机柱状晶体和锂盐溶解在溶剂中形成涂布浆料；
S22b：通过狭缝涂布的方式在基材上涂布形成杂化膜；及
S23b：对涂布有杂化膜前驱体的基材进行烘干。
优选地，所述步骤S21b中涂布浆料的固含量为5％～30％，浆料粘度为100～500cp。
优选地，在所述步骤S22b中，狭缝模头与基材的距离为1～20μm。
优选地，所述步骤S23b中的烘干温度为40～65℃。
与现有技术相比，本发明的制备有机无机杂化固态电解质的方法包括以下步骤：S1：提供无机材料，使无机材料经过定向生长形成无机柱状晶；S2：提供有机聚合物和锂盐，将无机柱状晶、有机聚合物和锂盐混合通过热挤压或涂布的方式形成杂化膜。本发明制备有机无机杂化固态电解质的方法可以高效地制备出有机无机杂化固态电解质，流程简单，符合大规模生产制造需求。而且制造出来的有机无机杂化固态电解质兼顾有机聚合物固态电解质和无机固态电解质的特性，具有良好的稳定性和优良的界面性能，从而可以制造出性能优良的全固态锂电池。
【附图说明】
图1是本发明第一实施例的固态电解质结构的结构示意图。
图2是本发明第二实施例的制备有机无机杂化固态电解质的方法的流程示意图。
图3是本发明第二实施例的制备有机无机杂化固态电解质的方法中步骤S2的子流程示意图。
图4是本发明第二实施例的制备有机无机杂化固态电解质的方法中步骤S2的另一子流程示意图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施实例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参考图1，本发明的第一实施例提供一种固态电解质结构10，所述固态电解质结构10包括锂盐聚合物11以及全部或部分收容于所述锂盐聚合物11之内的无机柱状晶12，其中，所述无机柱状晶12为沿所述固态电解质结构10的厚度方向规律排列于所述锂盐聚合物11之内，所述无机柱状晶12的高度与固态电解质结构10的高度大致相等，所述无机柱状晶12与所述锂盐聚合物11之间具有多个接触面19。在本发明中，所述接触面19即为所述无机柱状晶12表面与所述锂盐聚合物11接触的面。所述接触面19上具有较高的离子电导率，所以所述锂盐聚合物11中的锂离子可以很容易的从接触面19形成的路径上通过，从而在宏观上表现出较好的锂离子电导率。而由于无机柱状晶12的高度与固态电解质结构10的高度大致相等，传导路径最短，从而进一步地在宏观上表现出更好的锂离子电导率。所述无机柱状晶12的粒径大小为50～1000nm，进一步优选为100～500nm，更进一步的，所述无机柱状晶12的粒径大小为10nm、20nm、30nm、41nm、85nm、100nm、123nm、256nm、345nm、421nm、550nm、678nm、875nm、或1000nm。所述无机柱状晶12的粒径大小在此范围内时，无机柱状晶12具有强吸附作用和强扩散效应，提高由接触面19形成的导电路径的锂离子电导率及路径宽度，从而可在宏观上进一步增大所述固态电解质结构10的锂离子电导率。
所述无机柱状晶12的材质包括但不受限于：
1)氧化物电解质，如Li1+xAlxTi2-x(PO4)3(LATP)、Li7La3Zr2O12(LLZO)、La2/3- xLi3xTiO3(LLTO)、Li1+xAlxGe2-x(PO4)3(LAGP)和锂磷氧氮固态电解质(LiPON)；
2)硫化物电解质，如Li4-xGe1-xPxS4、Li2S-P2S5、Li2S-SiS2和Li2S-B2S3-P2S；
3)锂的化合物，如铌酸锂(LiNbO3)和钽酸锂(LiTaO3)；
4)无机陶瓷氧化物，如LiAlO2、Al2O3、MgO、TiO2、CaCO3、ZrO2、ZnO2和SiO2。
可以理解，所述锂盐聚合物11包括有机聚合物111与含锂的电解质盐112。具体地，在本发明中，所述有机聚合物111可包括但不受限于：聚氧化乙烯(PEO)、聚碳酸酯(PC)、聚环氧丙烷(PPO)、聚硅氧烷(PSi)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚丙烯腈(PAN)、偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)、聚氯乙烯(PVC)和聚合物锂单离子导体(SLIC)。所述含锂的电解质盐112可以是无机锂盐或有机锂盐，具体地，所述无机锂盐可包括但不受限于：LiClO4、LiBF4、LiAsF6、LiPF6、LiBF3Cl、LiF、Li2O和Li2O2。所述有机锂盐可包括但不受限于：LiN(SO2CF3)2、LiB(C2O4)2、LiBF2(C2O4)、LiC(SO2CF3)3、LiPF3(C2F5)3和LiCF3SO3。
请参考图2，为了制备上述固态电解质结构10，本发明的第二实施例提供一种制备有机无机杂化固态电解质的方法，所述制备有机无机杂化固态电解质的方法包括以下步骤：
S1：提供无机材料，使无机材料经过定向生长形成无机柱状晶；
S2：提供有机聚合物和锂盐，将无机柱状晶、有机聚合物和锂盐混合通过热挤压或涂布的方式形成杂化膜。
所述无机材料包括但不受限于：
1)氧化物电解质，如Li1+xAlxTi2-x(PO4)3(LATP)、Li7La3Zr2O12(LLZO)、La2/3- xLi3xTiO3(LLTO)、Li1+xAlxGe2-x(PO4)3(LAGP)和锂磷氧氮固态电解质(LiPON)；
2)硫化物电解质，如Li4-xGe1-xPxS4、Li2S-P2S5、Li2S-SiS2和Li2S-B2S3-P2S；
3)锂的化合物，如铌酸锂(LiNbO3)和钽酸锂(LiTaO3)；
4)无机陶瓷氧化物，如LiAlO2、Al2O3、MgO、TiO2、CaCO3、ZrO2、ZnO2和SiO2。
所述有机聚合物可包括但不受限于：聚氧化乙烯(PEO)、聚碳酸酯(PC)、聚环氧丙烷(PPO)、聚硅氧烷(PSi)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚丙烯腈(PAN)、偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)、聚氯乙烯(PVC)和聚合物锂单离子导体(SLIC)。
所述锂盐可以是无机锂盐或有机锂盐，具体地，所述无机锂盐可包括但不受限于：LiClO4、LiBF4、LiAsF6、LiPF6、LiBF3Cl、LiF、Li2O和Li2O2。所述有机锂盐可包括但不受限于：LiN(SO2CF3)2、LiB(C2O4)2、LiBF2(C2O4)、LiC(SO2CF3)3、LiPF3(C2F5)3和LiCF3SO3。
可以理解，在所述步骤S1中，可以通过高温固相合成法、水热合成法、溶剂热法、液相共沉淀法或微波合成法制备无机柱状晶，通过这些制备方法可以使得无机材料产生定向生长的过程从而形成无机柱状晶。例如利用湿化学法(水热法、共沉淀法等)制备无机柱状晶，首先要得到无机材料的溶液，然后在温度为100℃～250℃、压力≤3MPa的条件下，无机材料产生定向生长的过程，经过一段时间后形成柱状晶颗粒；或者利用固相合成法制备无机柱状晶，具体地，首先按比例配置无机材料粉体，在高能球磨机中进行球磨，之后在管式炉中特定气氛条件下(如Ar或N2)进行高温烧结，高温烧结的温度为500～1200℃，材料产生定向生长过程，经过一定时间后形成柱状晶颗粒。
可以理解，在所述步骤S2中，形成的杂化膜的厚度与无机柱状晶的高度大致相等，另外，将无机柱状晶体、有机聚合物和锂盐混合通过热挤压的方式形成杂化膜具体为：
S21a：将有机聚合物、无机柱状晶和锂盐球磨混合均匀；
S22a：通过热挤出的方式在基材上形成杂化膜。
在所述步骤S21a中，在惰性气体环境中，通常为Ar或者N2，将有机聚合物、含锂的电解质盐和步骤S1制备得到的无机柱状晶球磨共混均匀。
在所述步骤S22a中，使用加热挤出机通过剪切力、摩擦力、热能等外力加快无机相和有机相之间的相互运动，将颗粒分解成正确的形状和层结构，从而使有机聚合物、锂盐和无机柱状晶糅合在一起形成高分散、相界面均一的杂化膜。为了方便成膜，通常选择在一块基材上进行成膜过程，所述基材可以是正极基片、负极基片或者惰性基材等。所述杂化膜即为上述固态电解质结构10，所述杂化膜的厚度为50nm～100μm，优选为100nm～20μm。所述热挤出的温度为40～500℃，优选为60～300℃。通过控制挤出压力、与基材的距离和基材走速等来控制杂化膜的厚度，所述加热挤出机的压力为5MPa～10MPa，与基材的距离为10～50μm，基材移动速度为100～200μm/min，形成的杂化膜中包含有单层柱状晶粒，具有良好的锂离子电导率，杂化膜的厚度为100nm～20μm。
可以理解，在所述步骤S2中，将无机柱状晶体、有机聚合物和锂盐混合通过涂布的方式形成杂化膜具体为：
S21b：将有机聚合物、无机柱状晶体和锂盐溶解在溶剂中形成浆料；
S22b：通过狭缝涂布的方式在基材上涂布形成杂化膜前驱体；及
S23b：对涂布有杂化膜前驱体的基材进行烘干。
在所述步骤S21b中，在惰性气体环境中，通常为Ar或者N2，将有机聚合物、锂盐和无机柱状晶溶解在溶剂中，并充分溶解，配置成具有一定固含量、粘度的涂布浆料，所述溶剂通常为乙腈等可以溶解有机物和无机物的溶剂，所述涂布浆料的固含量为5％～30％，优选为10～20％，浆料粘度为100～500cp，优选为300cp。
在所述步骤S22b中，利用一狭缝涂布机将步骤S21b得到的浆料涂布在一基材上以形成一杂化膜前驱体。所述基材的作用是为了方便进行涂布成膜，其本身不属于固态电解质结构的部分，所述基材可以是正极基片、负极基片或者惰性基材等。通过调控狭缝涂布的流道设计、缝宽、与基材的距离、供料系统的泵速、基材的走速来调整杂化膜的厚度，其中，狭缝模头与基材的距离为1～20μm，优选为10μm。
在所述步骤S23b中，对涂布有杂化膜前驱体的基材在40～65℃的条件下进行烘干处理，从而得到包含有机聚合物、无机柱状晶体和锂盐的杂化膜，所述杂化膜即本发明第一实施例所述的固态电解质。得到的单层柱状晶粒的杂化膜膜层厚度为50nm～100μm，优选为100nm～20μm。作为一种变形，所述步骤S23b也可以省略，让涂布有杂化膜前驱体的基材在室温下自然干燥。
具体地，在本发明中以氧化锌柱状晶体为例，其制备固态电解质结构的步骤如下：
步骤1：以硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O和水合肼(N2H4·H2O)为原料,采用水热法在150～200℃条件下，通过材料的定向生长，制备氧化锌(ZnO)的柱状晶颗粒，ZnO柱状晶的粒径大小在100～500nm之间。
步骤2：惰性环境中(Ar或N2)，将有机聚合物PEO、锂盐LiPF6、ZnO的柱状晶溶解于乙腈中共混均匀，控制固含量在10～20％，浆料粘度为300cp左右，采用PET膜为基材并保持绝对平整，调整狭缝模头与基材的距离为10μm,控制狭缝模头在基材上涂布杂化膜前驱体，前驱体在40～65℃加热条件下烘干，得到厚度为2～5μm的PEO、锂盐LiPF6、ZnO的柱状晶杂化膜。
与现有技术相比，本发明的制备有机无机杂化固态电解质的方法包括以下步骤：S1：提供无机材料，使无机材料经过定向生长形成无机柱状晶；S2：提供有机聚合物和锂盐，将无机柱状晶、有机聚合物和锂盐通过共混或共聚的方式形成杂化膜。本发明的制备有机无机杂化固态电解质的方法可以高效地制备出有机无机杂化固态电解质，流程简单，符合大规模生产制造需求。而且制造出来的有机无机杂化固态电解质兼顾有机聚合物固态电解质和无机固态电解质的特性，具有良好的稳定性和优良的界面性能，从而可以制造出性能优良的全固态锂电池。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的原则之内所作的任何修改，等同替换和改进等均应包含本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种制备有机无机杂化固态电解质的方法，其特征在于：所述制备有机无机杂化固态电解质的方法包括以下步骤：
S1：提供无机材料，使无机材料经过定向生长形成无机柱状晶；
S2：提供有机聚合物和锂盐，将无机柱状晶、有机聚合物和锂盐混合通过热挤压或涂布的方式形成杂化膜，所述有机聚合物和锂盐形成锂盐聚合物，所述锂盐聚合物与所述无机柱状晶之间具有多个接触面，所述无机柱状晶的粒径大小为：50-1000nm,所述杂化膜的厚度为50nm～100μm，形成的杂化膜的厚度与无机柱状晶的高度大致相等。
2.如权利要求1所述的制备有机无机杂化固态电解质的方法，其特征在于：所述无机材料为氧化物电解质、硫化物电解质、锂的化合物或者无机陶瓷氧化物。
3.如权利要求1所述的制备有机无机杂化固态电解质的方法，其特征在于：所述步骤S1中，通过高温固相合成法、水热合成法、溶剂热法、液相共沉淀法或微波合成法制备无机柱状晶。
4.如权利要求1所述的制备有机无机杂化固态电解质的方法，其特征在于：所述步骤S2中将无机柱状晶、有机聚合物和锂盐混合通过热挤压的方式形成杂化膜具体为：
S21a：将有机聚合物、无机柱状晶和锂盐球磨混合均匀；
S22a：通过热挤出的方式在基材上形成杂化膜。
5.如如权利要求4所述的制备有机无机杂化固态电解质的方法，其特征在于：所述步骤S22a中热挤出的温度为40～500℃。
6.如权利要求1所述的制备有机无机杂化固态电解质的方法，其特征在于：所述步骤S2中将无机柱状晶体、有机聚合物和锂盐混合通过涂布的方式形成杂化膜具体为：
S21b：将有机聚合物、无机柱状晶体和锂盐溶解在溶剂中形成涂布浆料；
S22b：通过狭缝涂布的方式在基材上涂布形成杂化膜；及
S23b：对涂布有杂化膜前驱体的基材进行烘干。
7.如权利要求6所述的制备有机无机杂化固态电解质的方法，其特征在于：所述步骤S21b中涂布浆料的固含量为5％～30％，浆料粘度为100～500cp。
8.如权利要求6所述的制备有机无机杂化固态电解质的方法，其特征在于：在所述步骤S22b中，狭缝模头与基材的距离为1～20μm。
9.如权利要求6所述的制备有机无机杂化固态电解质的方法，其特征在于：所述步骤S23b中的烘干温度为40～65℃。
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