CN108335801A - 一种厚膜银浆中固体添加剂的分散方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种厚膜银浆中固体添加剂的分散方法，包括如下步骤：(1)将厚膜银浆中的固体添加剂与有机载体进行混合搅拌均匀，得到母液；其中，所述固体添加剂为玻璃粉、金属粉、金属氧化物、金属盐、有机添加剂中的至少一种；(2)将母液置于低温、超高压纳米均质机中进行超高压分散处理。本发明通过低温、超高压分散技术，对浆料中组分含量较少的固体添加剂(包含玻璃粉、金属粉、金属氧化物、金属盐、有机添加剂中一种或几种)，进行“预分散”。在低温、超高压纳米均质机中，利用超高压能量使样品通过狭缝瞬间释放，在剪切效应、空穴效应、碰撞效应的作用下，提高添加剂在厚膜银浆中分散的均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及一种添加剂的分散方法及其应用，尤其是一种厚膜银浆中固体添加剂的分散方法及其应用。
背景技术
厚膜银浆是制造厚膜电子元器件的重要原材料，是由粉体与有机载体经分散混合成的一种膏状物，主要是由功能相(如金属、金属氧化物等)、粘结相(玻璃粉)和有机载体(树脂、溶剂、添加剂等)组成。传统的厚膜银浆制备方法主要是分步添加物料、超声波预处理或行星重力搅拌等分散工艺进行材料的初步分散，上述工艺对于少量添加剂在高粘度、高固含量的银浆中的分散难以达到理想的效果，可能会影响添加剂使用效果的发挥。
随着电子元器件不断往小型化、精细化的方向发展，行业对厚膜银浆的要求也越来越高，生产上要求更快的印刷速度、更高分辨率的图形(例如：介质浆料需填充更小的开孔、导体浆料需印刷出更细的电极栅线)、以及更好的性能指标。比如对于0201型片式电感器，内电极的尺寸已经接近40微米，对于银浆的印刷性能、分散均匀性、电极烧结的致密性提出了新的要求，因此在进行配方设计和工艺设计的时候需要区别于普通的浆料。微量的助剂(纳米金属粉、功能性助剂等)用量少，但是在这些浆料中起到重要的作用，添加剂在浆料中分散均匀与否，成为了浆料提升性能、产品稳定性、以及各性能参数分布均匀性的关键，尤其是对于高固含、高粘度的厚膜银浆。
厚膜银浆近些年来的一个广泛应用是太阳能电池正面银浆。太阳能电池的正面导电银浆是高固含、高粘度厚膜银浆的典型代表，该浆料的固含量为92％～94％，粘度为25万～45万mpa﹒s，通过丝网印刷、低温烘干、高温快速烧结制成电极，银浆的性能直接影响着太阳能电池的光电性能。各电池厂商为了提高太阳能电池的电性能、可靠性和稳定性，对太阳能电池正面银浆提出了更高的要求，“密栅细植”、更低的串联电阻、更高的焊接拉力、更均匀的性能参数等成为太阳能电池正面银浆的主要研究方向。从国内外专利和文献不难发现，各研究者主要是从银浆本身的组成方面进行研究探讨，例如在银粉方面：添加不同粒径和形状的银粉，以及各银粉间的配比，对银粉进行表面修饰来提高太阳能电池的电性能；在玻璃粉方面：研究玻璃粉体系的组成、配比、以及不同氧化物的掺杂来降低太阳能电池串联电阻和提高电极的焊接拉力；在有机载体方面：研究树脂、溶剂和添加剂的类型和配比来提高浆料的丝网印刷性能和栅线的高宽比。以上研究发明都在于提高太阳能电池的性能参数，却忽略了电池产线上对产品稳定性的要求，各性能参数分布不均，均匀性较差。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种厚膜银浆中固体添加剂的分散方法。本发明所述方法可以预先提高浆料中添加剂的分散均匀性，以提高厚膜银浆的稳定性。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种厚膜银浆中固体添加剂的分散方法，包括如下步骤：
(1)将厚膜银浆中的固体添加剂与有机载体进行混合搅拌均匀，得到母液；其中，所述固体添加剂为玻璃粉、金属粉、金属氧化物、金属盐、有机添加剂中的至少一种；
(2)将母液置于低温、超高压纳米均质机中进行超高压分散处理。
本发明分散方法的技术关键点是通过低温、超高压分散技术，对浆料中组分含量较少的固体添加剂(包含助剂、玻璃粉、金属粉、金属氧化物及金属盐中一种或几种)，进行“预分散”。在低温、超高压纳米均质机中，利用超高压能量使样品通过狭缝瞬间释放，在剪切效应、空穴效应、碰撞效应的作用下，提高添加剂在厚膜银浆中分散的均匀性。
优选地，所述厚膜银浆的固含量为90％～94％。高固含、高粘度厚膜银浆性能参数分布较宽，产品性能不稳定，通过本发明分散方法对浆料组分中含量少、难分散的组分进行预分散，可以有效的提高浆料中各组成的分散均匀性，提高各组分作用于电子元器件性能参数的均一性，提高器件的稳定性。
优选地，所述步骤(2)中的低温、超高压纳米均质机中，循环水的温度为4～6℃，工作压力为500～2500bar。
此处的工作压力，是设备瞬间释放的压力将需要分散的物料打入工作阀的压力。由于瞬间释放在物料上的压力很大，所以物料会急剧升温，造成物料的颗粒团聚，所以必须在外部通过循环水来冷却物料产生的温度，循环水温的温度越低有利于快速转移物料的高温，防止物料内颗粒的团聚；而工作压力在设备允许的范围内，越大越有利于物料分散的更均匀。
优选地，所述步骤(2)中，将母液进行超高压分散处理的次数为3～5次。
上述分散次数为发明人经过大量的探索所得，少于3次，分散的效果没有特别明显的提升，多于5次分散效果提升的趋势渐缓，为了节约能耗和时间，所以选择这个区间的分散次数。
同时，本发明还提供一种厚膜银浆，所述厚膜银浆中的固体添加剂采用本发明所述的分散方法进行分散处理。
优选地，所述的厚膜银浆包含以下质量百分含量的成分：银粉80％～90％、玻璃粉0％～5％、有机载体5％～20％、有机添加剂0.1％～5％、金属粉0～5％、金属氧化物及金属盐0～5％，所述金属粉为纳米银粉、锌粉、硅粉中的至少一种。
其中，玻璃粉为行业内常用的Bi-B-Zn、Bi-B-Si、Pb-Te-Bi等体系的玻璃粉；其中，金属氧化物和金属盐包括氧化锌、氧化铜、硬脂酸锌、酒石酸铜等；有机添加剂包括分散剂、触变剂、流平剂、消泡剂、润湿剂等中的一种或几种，如：BYK333、EFKA3777N、聚酰胺蜡、氢化蓖麻油、BYK204、有机硅流平剂等。
优选地，所述有机载体包含以下质量百分含量的成分：树脂5％～30％，有机溶剂70～95％。
更优选地，所述树脂为纤维素醚类、纤维素酯类、酚醛树脂、松香及其衍生物、醇酸树脂、聚氨酯、聚酰胺、丙烯酸树脂、聚脲树脂中至少一种。
更优选地，所述有机溶剂为二乙二醇丁醚、松油醇、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、柠檬酸三丁酯、戊二酸二甲酯、丁二酸二甲酯、丁基卡必醇醋酸酯、醇酯12中的至少一种。
此外，本发明还提供一种所述的厚膜银浆的制备方法，包括如下步骤：
(1)将固体添加剂与有机载体混合搅拌均匀，得到母液A，其中，所述固体添加剂为玻璃粉、金属粉、金属氧化物、金属盐、有机添加剂中的至少一种，所述金属粉为纳米银粉、硅粉、锌粉中的至少一种；
(2)将母液A置于低温、超高压纳米均质机中进行超高压分散处理，得到母液B；其中，循环水的温度为4～6℃，工作压力为500～2500bar，将母液A进行超高压分散处理的次数为3～5次；
(3)将除固体添加剂以外的银粉加入母液B中，搅拌分散均匀制成浆料；
(4)将步骤(3)中的浆料进行研磨分散、丝网过滤，得到所述厚膜银浆。
优选地，所述步骤(1)中，将玻璃粉、金属粉、金属氧化物、金属盐、有机添加剂中的一种或几种与有机载体一起置于机械搅拌机中，在800rpm的转速下，搅拌30min，制备得到母液A。
优选地，所述步骤(1)中有机载体的制备方法为：在恒温油浴70～80℃下，将树脂、有机溶剂混合搅拌溶解后，冷却至20～30℃，将其过600～800目的滤布，得到所述有机载体。
优选地，所述步骤(3)中，将除固体添加剂以外的银粉缓慢地加入到母液B中，并将其混合后，置于双行星搅拌机中，搅拌分散制成浆料备用，其中搅拌的转速为500rpm，分散盘的转速为5000rpm，搅拌的时间为2小时。
优选地，所述厚膜银浆的细度小于5微米。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明通过低温、超高压分散技术，可以有效的打破玻璃粉、金属氧化物、及金属盐的团聚，使其均匀分布在厚膜银浆中，有助于提高其在厚膜银浆中的分散效果和影响元器件性能参数的稳定性。
本发明通过低温、超高压分散技术，可以有效的打破金属粉的团聚，使其均匀分布在厚膜银浆中，提高导电性和烧结的密实度。
本发明通过低温、超高压分散技术，可以有效的提高有机物质与粉体颗粒间的“相容性”，使两相物质间结合的更紧密，同时也让有机添加剂能均匀分布在粉体颗粒的表面，提高浆料的印刷性能和图形分辨率。
附图说明
图1为本发明所述厚膜银浆的一种制备流程图；
图2为实施例E1～E1厚膜银浆所制备电池片的光电转换效率分布情况。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
厚膜银浆的种类非常繁多，本发明仅以太阳能电池正面电极银浆为例来说明本发明所述厚膜银浆中固体添加剂的分散方法及其应用，其他厚膜银浆的制备方法都是相似的，于此不再敖述。如背景技术中所述，太阳能电池的正面导电银浆是高固含、高粘度厚膜银浆的典型代表，该浆料的固含量为90％～94％，粘度为25万～45万mpa﹒s，通过丝网印刷、低温烘干、高温快速烧结制成电极，银浆的性能直接影响着太阳能电池的光电性能。
附图1为太阳能电池电极银浆制备的一种流程图；如图1所示，制备太阳能电池电极浆料的工艺如下：
S1.将树脂和有机溶剂，加热搅拌，树脂完全溶解，制得有机载体。
具体的，在恒温油浴70～80℃下，将树脂、有机溶剂置于容器中搅拌溶解，冷却至室温，过600～800目的滤布，制得有机载体备用；
S2.将玻璃粉、金属粉、金属氧化物、金属盐、有机添加剂、有机载体混合制备“母液A”。
具体的，将玻璃粉、金属粉、金属氧化物、金属盐、有机添加剂中的一种或几种，与1中的有机载体一起置于机械搅拌机中，在800rpm的转速下，搅拌30min，制备得到“母液A”备用；
具体的，玻璃粉占整个“母液A”：10％～20％；
有机载体占整个“母液A”：50％～70％；
金属粉占整个“母液A”：1％～20％，所述金属粉为纳米银粉、锌粉、硅粉的一种或几种；
金属氧化物占整个“母液A”：1％～10％，所述金属氧化物为氧化锌、氧化铜的一种或几种；
金属盐占整个“母液A”：1％～10％，所述金属盐为硬脂酸锌、酒石酸铜的一种或几种；
有机添加剂占整个“母液A”：1％～10％，所述有机添加剂为TDO、BYK110，聚酰胺、聚酰胺蜡的一种或几种；
S3.将“母液A”通过低温、超高压均质机进行分散处理，得到“母液B”。
将S2中的“母液A”置于低温、超高压纳米均质机中通过超高压分散技术处理，制备得到银浆“母液B”备用。
具体的，低温、超高压均质机循环水的温度为4～6℃，压力为500～2500bar，分散处理3～5次。
S4.将银粉缓慢的加入到“母液B”中，通过双行星搅拌机分散，制备得到浆料。
具体的，搅拌浆转速为500rpm，分散盘转速为5000rpm，搅拌时间为2小时；
具体的，银粉占整个银浆70％～80％；
“母液B”占整个银浆：20％～30％。
S5.将浆料通过三辊研磨机研磨分散，经丝网过滤，制备得到太阳能电池电极银浆。
将S4中的浆料，置于三辊研磨机中，进行研磨分散，再经500目丝网过滤，制备得到电极银浆。
具体的，制备浆料粘度25万～40万mpa﹒s，浆料细度﹤5微米。
以下是三种具体实施例E1～E3：
(1)有机载体的制备
根据S1工艺，有机载体配方如下表1所示(单位：重量百分比，％)
表1有机载体配方
此外，上述配方中的DBE是杜邦公司生产的一种溶剂，是行业内都知晓的一种商品名称，是多种溶剂的混合物，类似于涂料里的天那水一样，它本身是一种混合物。
(2)制备“母液A”
具体的“母液A”的配方如下表2所示(单位：重量百分比，％)
表2“母液A”的配方
(3)制备“母液B”
根据S3工艺，制备“母液B”，具体的工艺参数如下表3所示
表3具体的工艺参数
(4)制备浆料
根据S4工艺，制备银浆，具体的银浆配方如下表4所示(单位：重量百分比，％)
表4银浆配方
(5)研磨过滤
根据工艺S5，分别处理D1、D2、D3，得到太阳能正银E1、E2、E3。
(6)电极制备及性能测试
通过丝网印刷机将制备好的太阳能电池正面电极银浆E1～E3，以及背面银浆和背电场铝浆，印刷在20片256×256cm多晶硅太阳能电池片上，经低温350℃烘干，高温935℃快速烧结，形成电极。用太阳能电池分选机测试电池片光电转换效率，转换效率如表5及其分布如图2所示。将正电极在340℃焊接上
62Sn/36Pb/2Ag的光伏焊带，然后用拉力试验机测试电极附着力，附着力测试结果如表6所示；用电镜观察正面电极细栅线的线高和线宽，得出高宽比，具体实验结果见表7所示：
表5电池片光电转换效率
电池的转换效率就是元器件的主要电性能参数，从附图2及表5中电池片的光电转换效率的分布可以看出其性能参数的稳定性好。表5其实是图2的具体数据，其中电池的转换效率是太阳能电池上综合表现电池电性能的重要数据之一，另外还有短路电流、开路电压、串联电阻、并联电阻等电性能参数，通过一个计算公式得到了转换效率这个数据，这个数据代表的意义就是有多少光能转换成了电能，因为本身太阳能电池就是将光能转换为电能的一个装置。所以用转换效率这个数据很能表现电池的电性能数据。而图2，说明了转换效率的均一性，这也是本专利最重要的价值，就是提升浆料的性能参数的均匀性或均一性，让其分布均匀，保证产品的质量一致。
表6附着力测试结果
分散效果好坏还可以通过拉力来体现，因为浆料的拉力来自玻璃粉，玻璃粉的含量属于微量，微量的玻璃粉分散的好坏直接体现在拉力的均匀性上，这从表6中的附着力测试结果可以看出。表6是附着力的一个数据，这与表5都是在说明该方法能提高性能参数的稳定性上，只是用另外一个性能参数来说明。
表7电极细栅线的线高、线宽、高宽比
表7是针对正银浆料印刷后图形形貌的描述，这里的数据是可以间接表针太阳能浆料电性能的一个数据，在浆料的银粉含量和玻璃粉类型和含量相同的情况下，电极图形的线宽和厚度对太阳能电池转换效率的影响就可以通过图形的形貌可以看出。线宽越窄，说明电极对太阳能电池表面的遮挡越少，能吸收的光就越多，电池的转换效率就越高。厚度越厚，说明同一时间上可以传输的电流就越多，也有利于电池的转换效率。所以行业内的人比较关注印刷后图形的线宽和厚度，甚至电极的形状。而该专利是对分散性提升的一个方法，这个分散首先会对无机粉体进行均质分散，也会对有机添加剂起到分散作用，助剂的含量都非常微量，分散的好坏一定会影响到最后印刷出的图形的形貌，所以用图形的线宽和厚度来说明和支持该专利是出于这样的考虑。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种厚膜银浆中固体添加剂的分散方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将厚膜银浆中的固体添加剂与有机载体进行混合搅拌均匀，得到母液；其中，所述固体添加剂为玻璃粉、金属粉、金属氧化物、金属盐、有机添加剂中的至少一种；
(2)将母液置于低温、超高压纳米均质机中进行超高压分散处理。
2.如权利要求1所述的厚膜银浆中固体添加剂的分散方法，其特征在于，所述厚膜银浆的固含量为90％～94％。
3.如权利要求1所述的厚膜银浆中固体添加剂的分散方法，其特征在于，所述步骤(2)中的低温、超高压纳米均质机中，循环水的温度为4～6℃，工作压力为500～2500bar。
4.如权利要求1或3所述的厚膜银浆中固体添加剂的分散方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将母液进行超高压分散处理的次数为3～5次。
5.一种厚膜银浆，其特征在于，所述厚膜银浆中的固体添加剂采用权利要求1～4任一项所述的分散方法进行分散处理。
6.如权利要求5所述的厚膜银浆，其特征在于，包含以下质量百分含量的成分：银粉80％～90％、玻璃粉0％～5％、有机载体5％～20％、有机添加剂0.1％～5％、金属粉0～5％、金属氧化物及金属盐0～5％，所述金属粉为纳米银粉、锌粉、硅粉中的至少一种。
7.如权利要求6所述的厚膜银浆，其特征在于，所述有机载体包含以下质量百分含量的成分：树脂5％～30％、有机溶剂70～95％。
8.一种如权利要求5～7任一项所述的厚膜银浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将固体添加剂与有机载体混合搅拌均匀，得到母液A，其中，所述固体添加剂为玻璃粉、金属粉、金属氧化物、金属盐、有机添加剂中的至少一种，
所述金属粉为纳米银粉、锌粉、硅粉中的至少一种；
(2)将母液A置于低温、超高压纳米均质机中进行超高压分散处理，得到母液B；其中，循环水的温度为4～6℃，工作压力为500～2500bar，将母液A进行超高压分散处理的次数为3～5次；
(3)将除固体添加剂以外的银粉加入母液B中，搅拌分散均匀制成浆料；
(4)将步骤(3)中的浆料进行研磨分散、丝网过滤，得到所述厚膜银浆。
9.如权利要求8所述的厚膜银浆的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机载体的制备方法为：在恒温油浴70～80℃下，将树脂、有机溶剂混合搅拌溶解，冷却至20～30℃后，过600～800目的滤布，得到所述有机载体。
10.如权利要求5所述的厚膜银浆，其特征在于，所述厚膜银浆的细度小于5微米。
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| CN102280161A (zh) * | 2011-08-18 | 2011-12-14 | 陈晓东 | 一种晶硅太阳能电池正面电极用导电浆料及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN101820002A (zh) * | 2009-02-27 | 2010-09-01 | 比亚迪股份有限公司 | 太阳能电池用导电浆料及其制备方法 |
| CN102280161A (zh) * | 2011-08-18 | 2011-12-14 | 陈晓东 | 一种晶硅太阳能电池正面电极用导电浆料及其制备方法 |
| CN104591125A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-05-06 | 广州聚能生物科技有限公司 | 一种一维或二维纳米材料的分散方法 |
| CN106128555A (zh) * | 2016-09-23 | 2016-11-16 | 苏州柏特瑞新材料有限公司 | 一种高导电晶硅太阳能电池正面电极银浆及其制备方法 |
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