CN101820002A - 太阳能电池用导电浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种太阳能电池用导电浆料,包括金属粉、玻璃粉和有机载体,其中,金属粉包括铝粉,还包括钨、钼、金粉中的一种或几种。本发明很好的解决了电池片烧结后易翘曲的问题,而且本发明提供的导电浆料最终制备的太阳能电池的光电转换效率也比较高,本发明的导电浆料原材料来源较容易,元素污染小,一定程度上降低了成本。且本发明同时提供了该种浆料的制备方法,只需通过将钨、钼、金粉简单添加到导电浆料或与玻璃粉简单球磨混匀后添加到导电浆料中,再用简单的工艺制备即可,不需要熔炼,制备工艺简单,不需要大型设备,成本较低,有利于大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电浆料及其制备方法,更具体地说,本发明涉及一种太阳能电池用导电浆料及其制备方法。
背景技术
太阳能作为一种绿色能源,以其取之不竭、无污染、不受地域资源限制等优点越来越受到人们的重视。现有硅基太阳能电池一般通过将含有导电性金属粉末、玻璃粉及有机载体的导电浆料印刷在硅基材上,进行干燥和烧制制备电极。太阳电池硅基材的正面电极一般为负极,涂覆的导电浆料通常为导电银浆;背面电极一般为正极,涂覆的导电浆料通常为导电铝浆。
导电铝浆属于电子信息材料之一,是制作硅基太阳能电池的重要材料,对太阳能电池的性能有着很大的影响。现有对导电铝浆料的研究主要为,(1)提高太阳能电池的光电转换效率;(2)铝膜在烧结后对硅基体附着力牢固,即烧结后不起铝珠和不起泡;(3)硅片烧结后不弯曲或尽可能少弯曲;;(4)保证太阳电池组件和EVA胶膜。特别是由于硅和铝的热膨胀系数有很大差异,在浆料烧结后,基材很容易变形,产生翘曲,背面电极层的背面侧形成凹状,导致制备的太阳能电池产生裂纹,降低了成品率。因此成为现有研究的热点和难点。
现有技术有通过向导电浆料中添加铝有机化合物来减少硅基材的翘曲,但此种技术需将背面电极层减薄,则会导致最后的光转化效率降低;也有通过向导电浆料中添加有机化合物粒子和碳粒子至少一种来抑制烧成时的铝电极收缩,从而减少硅基材的翘曲,根据该方法,添加的有机化合物粒子或碳粒子在浆料中以固体粒子状态存在,在烧结时燃烧消失,会在电极内形成多个细微的空孔,能够抑制基材的翘曲,但这些空孔的形成,会很大程度降低铝电极的机械强度和密着性;也有通过向导电浆料中添加晶须来解决这些问题的,但其制备的太阳能电池光电转化效率并不高。
现有技术也有通过在硼硅酸铅玻璃粉中添加一定量的镓、铟或铊功能元素重新熔炼,由于添加的镓、铟或铊金属元素能改变玻璃粉的线膨胀系数,一定程度上可减少硅片的弯曲程度;同时添加的镓、铟或铊金属元素也能增强玻璃粉的导电率,一定程度上提高电池片的光电转换效率,但该方法使用了镓、铟或铊等稀有金属元素,原材料来源较难,并且铊等金属元素有毒,另外该类元素要和玻璃粉重新熔炼,制备工艺复杂烦琐,不利于大批量生产。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术制备具有小程度弯曲、光电转化效率高的电池片的导电浆料原料难得、工艺复杂,不利于大批量生产的缺点,提供一种电池片弯曲程度小,光电转换效率高、原料易得、制备简单易工艺化的导电浆料及其制备方法。
一种太阳能电池用导电浆料,包括金属粉、玻璃粉和有机载体,所述金属粉包括铝粉,及钨、钼、金粉中的一种或几种。
金属钨、钼粉的线膨胀系数(钨4×10-6/℃,钼5.1×10-6/℃)与硅材料的(硅:4.2×10-6/℃)的非常接近,即由温差引起的膨胀效果与硅大致相当,远小于铝的线膨胀系数(铝:23.0×10-6/℃)小,因此在含量相同及在相同温差情况下,添加有钨、钼粉的导电浆料在烧结后的热膨胀小,烧结后形成的膜层的线膨胀率更接近于晶体硅,很大程度上缓和了烧结后电池片的弯曲,明显减小了电池片的弯曲程度;金属金的线膨胀系数(14.2×10-6/℃)也远小于铝的线膨胀系数,在一定程度上很好的缓解了膨胀,减少了烧结后电池片的弯曲,特别是金导电性能更优,甚至优于铝粉,在保持同样方块电阻的情况下可以减少铝粉的用量。
同时本发明的发明人意外发现本发明制备的导电浆料不仅很好的符合太阳能电池的要求,很好的解决了电池片烧结后易翘曲的问题,而且本发明提供的导电浆料最终制备的太阳能电池的光电转换效率也比较高,能达到17%以上,符合现有技术的高发展;同时导电浆料烧结后的铝膜对硅基体附着力牢固,不起铝珠、不起泡;并且与EVA(乙烯-醋酸乙烯共聚物)层压粘接后不容易起“铝灰”。本发明的金属-玻璃相中的金属相对来说原材料来源较容易,并且此金属元素污染小,一定程度上降低了成本。
本发明同时提供了该种太阳能电池用导电浆料的制备方法,包括将金属粉、玻璃粉及有机载体混合,其中,金属粉包括铝粉,及钨、钼、金粉中的一种或几种。
本发明只需通过将钨、钼、金粉简单添加到导电浆料或与玻璃粉简单球磨混匀后添加到导电浆料中,再用简单的工艺制备即可,不需要熔炼,制备工艺简单,不需要大型设备,成本较低,有利于大批量生产。
具体实施方式
本发明提供了一种太阳能电池用导电浆料,包括金属粉、玻璃粉和有机载体,所述金属粉包括铝粉,及钨、钼、金粉中的一种或几种,很好的解决了电池片烧结后易翘曲的问题,同时提供的导电浆料最终制备的太阳能电池的光电转换效率比较高,能达到17%以上,符合现有技术的高发展;且导电浆料烧结后的铝膜对硅基体附着力牢固,不起铝珠、不起泡;与EVA层压粘接后不容易起“铝灰”。
本发明为了使导电浆料分散更均匀,优选将金属钨、钼、金粉与玻璃粉混合组成金属-玻璃混合粉。其中,金属-玻璃混合粉本发明优选为球形或类球形颗粒,从材料成本考虑,本发明优选颗粒中值粒径D50优选为0.2~5微米,中值粒径过大可能对烧结后薄膜的导电率有所影响,不能最优的提高产品的光电转化效率。以金属-玻璃混合粉的总重量为基准,本发明优选钨、钼、金粉总量的重量百份含量为5~40wt%,进一步优选为10~30wt%,钨、钼、金粉量如果太少,不能更有效的补偿铝粉与晶体硅的线膨胀系数差异,导电浆料烧结后不能得到更小弯曲程度最优的电池片。钨、钼、金粉的量如果太多,会干扰铝背结的形成,减弱光电流,得不到光电转换效率较高的最优太阳能电池片。在通常情况下,金粉的添加量可以比钨或钼粉的量稍多一点;其中,玻璃粉本发明采用本领域技术人员公知的硼硅酸铅玻璃,玻璃粉粒度小于或等于10微米。其组成配比为氧化铅(PbO)占55~75wt%,三氧化二硼(B2O3)占8~12wt%,二氧化硅(SiO2)占12~25wt%,氧化锌(ZnO)占12~25wt%,氧化铝(A12O3)占0~5wt%,氧化锆(ZrO2)占0~3wt%,氧化镁(MgO)占0~2wt%。以导电浆料的总重量为基准,本发明优选金属-玻璃混合粉的质量百份含量为5~35wt%,进一步优选为8~30wt%。
其中,铝粉本发明优选为球形颗粒,以导电浆料的重量百份含量为基准,球形铝粉的重量百份含量为40~75wt%。从材料的成本考虑,本发明优选颗粒的中值粒径D50为1~10微米,进一步优选为1~5微米,如果颗粒的中值粒径过大可能会降低烧结后薄膜的导电率,降低形成的铝背场的效果,得不到光电转换效率更高的最优电池片。球形铝粉在导电浆料中的含量如果太低,较不容易形成铝背场,不能得到导电效果更优的膜层。少量细粒径的金属银粉、铜粉或锌粉的导电性能优于铝粉,可以提高浆料的导电性能,本发明优选导电浆料还包括银粉、铜粉或锌粉中的一种或几种,制备性能更优的电池片。银粉、铜粉或锌粉优选为球形或类球形颗粒,颗粒的中值粒径D50优选为0.5~10微米,进一步优选为1~5微米,以导电浆料的总重量为基准,本发明优选银粉、铜粉或锌粉总量的重量百份含量为0.2~8wt%,银粉、铜粉或锌粉的添加量如果太少可能不能更好的补偿铝粉量减少所导致的导电率的下降;添加量如果太多可能会干扰铝背结的形成,可能会减弱光电流,不能得到更高光电转换效率的更优硅太阳能电池,在通常情况下,铜粉的添加量可以比银粉的量稍多一点。
其中,有机载体本发明可以为树脂,可选自酚醛树脂、酚醛环氧树脂、丙烯酸树脂和纤维素基聚合物中的一种或几种。本发明可以采用本领域技术人员公知的组成配比为乙基纤维素0.5~6wt%,松油醇30~75wt%,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)10~50wt%,醋酸丁基卡必醇0~20wt%,松节油0~15wt%的组合。以导电浆料的总重量为基准,本发明优选有机载体的质量百份含量为5~30wt%,进一步优选为8~25wt%。
其中,本发明优选导电浆料还包括氨基聚酰胺树脂,氨基聚酰胺树脂优选由二聚酸或三聚酸和多亚乙基多胺聚合而成。发明人意外发现氨基聚酰胺树脂可以作为导电浆料的有机增黏剂,为浆料印刷到硅片上后提供较强的初始附着力,使电极烧结后得到的铝膜与硅基材的附着更牢固,形成的铝膜无裂痕、气泡,电极表面平整,光滑,因此使最终制备得到的太阳能电池具有更高的光电转化效率。本发明的二聚酸或三聚酸包括豆油脂肪酸的二聚体或三聚体、妥尔油酸的二聚体或三聚体、桐油酸的二聚体或三聚体;多亚乙基多胺包括二亚乙基三胺和/或三亚乙基四胺。本发明优选将氨基聚酰胺树脂先溶解在有机载体里,再与其他无机相混合,其中以有机载体的总重量为基准,优选氨基聚酰胺树脂的重量百份含量为2~8wt%。
其中,本发明优选导电浆料还包括硅粉,添加的硅粉可使浆料烧结后的膜的线膨胀率更接近于硅基体,更大程度减小了电池片的弯曲程度,同时本发明结合的导电浆料在烧结后电池片的光电转化效率高,与EVA层压粘接后,玻璃后也不容易起“铝灰”。优选硅粉的中值粒径D50为0.2~8微米,进一步优选为0.5~5微米,如果硅粉的粒径太大可能会导致硅粉的分散性不好,不容易将硅粉均匀分散到浆料的其他组分中,如果硅粉的粒径太小可能导致浆料烧结后方块电阻的上升,不能得到更低光电转换效率的更优太阳电池片。同时硅粉的添加量如果太少可能不能更有效的补偿浆料烧结后的膜层与硅基体线膨胀率的差异,不能更好的起到降低电池片弯曲的效果。如果添加太多可能会导致电池片背场方块电阻的上升,电池片的光电转化效率并非最优。以导电浆料的总重量为基准,所述硅粉的重量百份含量为0.1~5wt%,优选为0.2~3wt%。
本发明同时提供了上述导电浆料的制备方法,包括将金属粉、玻璃粉及有机载体混合。本发明优选先将钨、钼、金粉与玻璃粉混合,球磨得金属-玻璃混合粉,与其他粉末和有机载体混合。具体可为
(1)将所述的乙基纤维素、氨基聚酰胺树脂溶解在松油醇或其他上述有机溶剂组成的混合溶剂中,在20~60℃下使乙基纤维素充分溶解并搅拌均匀,得到透明的有机载体。
(2)将配好的玻璃氧化物粉混合均匀,装入瓷坩埚中,放入硅碳棒炉,升温预热到500~600℃保温0.5h,再升至1100~1250℃,熔炼3小时,水淬,烘干至含水<8%,再装入1100~1250℃的熔炼炉中,再熔炼3小时,水淬,破碎至50~200微米,再装入球磨罐,控制氧化锆球的质量:料:去离子水=2∶1∶0.5,罐速80~120/分,球磨16~24小时,得到粒度小于或等于10微米的玻璃粉,烘干备用。
(3)将步骤(2)得到的玻璃粉和金属钨、钼、金粉混合,放入球磨机中,以1000~1500转/分钟的速度球磨30分钟~2小时,得到粒度为0.2~2微米的金属-玻璃混合粉。
(4)将先称好的有机载体置于高速分散机的不锈钢罐中,一边搅拌,一边加入金属-玻璃混合粉,再分多次加入铝粉或铝粉与银粉、铜粉或锌粉中的一种或几种的混合粉,分多次加入硅粉,搅匀,全部加完后,高速搅匀;再用的三辊研磨机进行研磨3~5次,研磨细度至<20微米,粘度控制在75000~90000毫帕秒(Brookfield黏度剂,7#转子,20转/分钟),即可得铝导电浆料成品。
本发明只需通过将钨、钼、金粉简单添加到导电浆料或与玻璃粉简单球磨混匀后添加到导电浆料中,再用简单的工艺制备即可,不需要熔炼,制备工艺简单,不需要大型设备,成本较低,有利于大批量生产。
下面对本发明做进一步具体详细说明。
实施例1
(1)有机载体的配置
取36wt%的松油醇,34wt%的邻苯二甲酸二丁酯(DBP),20wt%的醋酸丁基卡必醇混合均匀,将5wt%的乙基纤维素和5wt%聚酰胺树脂溶于上述的混合溶剂中,加热到45℃,使其充分溶解,并搅拌均匀,得到均一澄清的溶液。
(2)玻璃粉的制备
取55wt%的氧化铅(PbO),10wt%三氧化二硼(B2O3),15wt%二氧化硅(SiO2),13.5wt%的氧化锌,3.5wt%的氧化铝,1wt%的氧化镁(MgO),2wt%的氧化锆(ZrO2)混合均匀,装入瓷坩埚中,放入硅碳棒炉,升温预热到5500℃保温0.5小时,再升至1200℃,熔炼3小时,水淬,烘干至含水<8%,再装入1200℃的熔炼炉中,再熔炼3小时,水淬,破碎至120微米,再装入球磨罐,控制氧化锆球的质量∶料∶去离子水=2∶1∶0.5,罐速100转/分,球磨20~24小时,得到粒度D50为2.5微米的玻璃粉,烘干备用。
(3)金属-玻璃混合粉的制备
将步骤(2)得到的玻璃粉取70wt%、再取30wt%金属钨粉和其混合,放入球磨机中,以1200转/分钟的速度球磨1个小时,得到粒度为0.5微米的玻璃-金属钨混合粉。
(4)导电浆料的制备
取占浆料总量22wt%的上面步骤一中制得的有机载体置于高速分散机的不锈钢罐中,一边搅拌,一边加入占总量18wt%的上面步骤(3)中制得的金属-玻璃混合粉,搅拌均匀;分多次加入中值粒径为5.0微米铝粉,铝粉的添加量为总量60wt%,每次加入先搅匀,再加下一次;全部加完后,高速搅匀;再用的三辊研磨机进行研磨3~5次,测量其研磨细度小于15微米,粘度在85000毫帕秒左右(Brookfield黏度剂,7#转子,20rpm),制得铝导电浆料。
实施例2
采用与实施例1相同的方法制备铝导电浆料,不同的是金属粉中含有金粉,制备得中值粒径为1.0微米的金属金-玻璃混合粉,金粉的量为金属-玻璃混合粉总量的40wt%。
实施例3
采用与实施例1相同的方法制备铝导电浆料,不同的是金属粉中含有钼粉,制备得0.5微米的金属钼-玻璃混合粉,钼粉的量为金属-玻璃混合粉总量的3wt%。
实施例4
采用与实施例1相同的方法制备铝导电浆料,不同的是步骤(1)中有机载体的配置不添加聚酰胺树脂,并将乙基纤维素的量改为占有机载体总量的10wt%。
实施例5
采用与实施例1相同的方法制备铝导电浆料,不同的是步骤(4)中在添加金属-玻璃混合粉的同时添加总量1.5wt%粒度为1微米的球型银粉,占总量3wt%的粒度为2微米的硅粉,搅拌均匀。
实施例6
采用与实施例5相同的方法制备铝导电浆料,不同的是步骤(4)中在添加金属-玻璃混合粉的同时添加占总量0.1wt%粒度为1微米的球型银粉,占总量0.05wt%的粒度为2微米的硅粉,搅拌均匀。
实施例7
采用与实施例1相同的方法制备铝导电浆料,不同的是铝粉量为70wt%,有机载体26wt%,金属-玻璃混合粉3wt%。步(1)中有机载体的配置聚酰胺树脂的量为占有机载体总量的0.5wt%,乙基纤维素的量为占有机载体总量的9.5wt%。
对比例1
采用与实施例1相同的方法制备铝导电浆料,不同的是步骤(3)中将玻璃粉与镓重新熔炼,制得金属镓-玻璃混合粉。
性能测试
将上述所得的导电铝浆在生产线试用,单晶硅片规格:125×125mm,厚度为200微米(腐蚀前),印刷前厚度为180微米,印刷丝网目数为280~300目,印刷重量为每片用浆1.4~1.6克,烘干温度为250℃约3分钟。换另一面印刷正面银浆,烘干后,过隧道炉烧结,烧结温度为810~940℃,温度成梯度分布,烧结时间为2分钟,峰值温度时间约为2秒,出炉后测试电池片的各项性能。
其中,电池片的转化效率用太阳能电池片专用测试仪器测试。
弯曲程度用游标卡尺测量。
附着力测试方法:采用锋利刀片在硅电池铝膜表面划100个1厘米×1厘米的正方形格,观察划痕边缘以及方格内有无脱膜现象。
同时观察铝膜外观以及测试电池片与EVA粘接后的剥离状况。
将测试的结果列入表1中。
表1
光电转换效率/% | 弯曲程度/mm | 附着力 | 外观 | 与EVA粘接后的剥离状况 | |
实施例1 | 17.25 | 0.20~0.35 | 良好,无脱落现象 | 良好,无起皱、起泡现象 | 不起灰,剥离面光滑完整 |
实施例2 | 17.18 | 0.15~0.25 | 良好,无脱落现象 | 良好,无起皱、起泡现象 | 不起灰,剥离面光滑完整 |
实施例3 | 17.10 | 0.50~0.70 | 良好,无脱落现象 | 良好,无起皱、起泡现象 | 不起灰,剥离面光滑完整 |
实施例4 | 17.05 | 0.25~0.50 | 边缘有少许脱落 | 边缘有起皱或起泡现象 | 少许起灰,剥离面光滑不完整 |
实施例5 | 17.45 | 0.20~0.30 | 良好,无脱落现象 | 良好,无起皱、起泡现象 | 不起灰,剥离面光滑完整 |
实施例6 | 17.30 | 0.30~0.45 | 良好,无脱落现象 | 良好,无起皱、起泡现象 | 不起灰,剥离面光滑完整 |
实施例7 | 17.08 | 0.55~0.80 | 良好,无脱落现象 | 良好,无起皱,起泡现象 | 少许起灰,剥离面光滑不完整 |
对比例1 | 17.10 | 1.20~1.50 | 良好,无脱落现象 | 良好,无起皱、起泡现象 | 不起灰,剥离面光滑完整 |
从表中的测试结果可以明显看出,由本发明制得的铝导电浆料的性能优异,特别是烧结后的形成的电池片的弯曲程度显著减小,而且导电浆料对硅底材的附着力也较强,浆料烧结后形成的电池片的光电转换效率也达到了较高要求,超过了17.0%;附着力测试的整个膜层外观良好,大部分无起皱、起泡现象。本发明的技术方案优选导电浆料中含有氨基聚酰胺树脂,从测试结果可以看出添加氨基聚酰胺树脂的导电浆料较不添加氨基聚酰胺树脂的导电浆料的性能更优。本发明的技术方案还优选在导电浆料中添加硅粉,以减少电池片烧结后的弯曲程度,进一步提高电池片的成品率。本发明的技术方案还包括在导电金属粉末中添加银粉、铜粉或锌粉,以提高导电浆料的导电性,进一步提高电池片的光电转换性能。
从测试结果可以得出,采用本发明制得到的铝导电浆料烧结后形成的电池片与现有性能优良的浆料烧结后形成的电池片相比,其光电转换效率相当,并维持在较高的水平,特别是电池片的弯曲程度有显著的减少,并且与EVA粘结后剥离不起灰,剥离面也较完整。
本发明只需通过将钨、钼、金粉简单添加到导电浆料或与玻璃粉简单球磨混匀后添加到导电浆料中,再用简单的工艺制备即可,不需要熔炼,制备工艺简单,不需要大型设备,成本较低,有利于大批量生产,有利于高性能低成本的太阳能电池片的大规模的应用。
Claims (14)
1.一种太阳能电池用导电浆料,包括金属粉、玻璃粉和有机载体,所述金属粉包括铝粉,还包括钨、钼、金粉中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的导电浆料,其特征在于,所述钨、钼、金粉中的一种或几种与玻璃粉组成金属-玻璃混合粉,所述金属-玻璃混合粉为球形或类球形颗粒,所述颗粒中值粒径D50为0.2~5微米。
3.根据权利要求2所述的导电浆料,其特征在于,以金属-玻璃混合粉的总重量为基准,所述钨、钼、金粉总量的重量百份含量为5~40wt%。
4.根据权利要求2所述的导电浆料,其特征在于,以导电浆料的总重量为基准,所述导电浆料包括铝粉40~75wt%,金属-玻璃混合粉5~35wt%,有机载体5~30wt%。
5.根据权利要求1所述的导电浆料,其特征在于,所述导电浆料还包括氨基聚酰胺树脂。
6.根据权利要求5所述的导电浆料,其特征在于,所述氨基聚酰胺树脂由二聚酸或三聚酸和多亚乙基多胺聚合而成;所述二聚酸或三聚酸包括豆油脂肪酸的二聚体或三聚体、妥尔油酸的二聚体或三聚体、桐油酸的二聚体或三聚体;所述多亚乙基多胺包括二亚乙基三胺和/或三亚乙基四胺。
7.根据权利要求5所述的导电浆料,其特征在于,以有机载体的重量为基准,所述氨基聚酰胺树脂的重量百份含量为2~8wt%。
8.根据权利要求1所述的导电浆料,其特征在于,所述铝粉为球形颗粒,所述颗粒的中值粒径D50为1~10微米。
9.根据权利要求1所述的导电浆料,其特征在于,所述金属粉还包括银粉、铜粉或锌粉中的一种或几种;所述银粉、铜粉或锌粉为球形或类球形颗粒,所述颗粒中值粒径D50为0.5~10微米;以导电浆料的总重量为基准,所述银粉、铜粉或锌粉总量的重量百份含量为0.2~8wt%。
10.根据权利要求1所述的导电浆料,其特征在于,所述导电浆料还包括硅粉,所述硅粉的中值粒径D50为0.2~8微米,以导电浆料的总重量为基准,所述硅粉的重量百份含量为0.1~5wt%。
11.根据权利要求1所述的导电浆料,其特征在于,所述玻璃粉包括硼硅酸铅玻璃,所述玻璃粉的粒度小于或等于10微米。
12.根据权利要求1所述的导电浆料,其特征在于,所述有机载体包括树脂,所述树脂选自酚醛树脂、酚醛环氧树脂、丙烯酸树脂和纤维素基聚合物中的一种或几种。
13.一种太阳能电池用导电浆料的制备方法,其特征在于,所述导电浆料为权利要求1-12任意一项所述的导电浆料,该方法包括将金属粉、玻璃粉及有机载体混合,所述金属粉包括铝粉,及钨、钼、金粉中的一种或几种。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,所述方法步骤包括
(1)将氨基聚酰胺树脂分散到有机载体中;
(2)将玻璃粉与钨、钼、金粉中的一种或几种混合,球磨得粒度为0.2~2微米的金属-玻璃混合粉;
(3)将步骤(1)所得有机载体在搅拌的情况下加入金属-玻璃混合粉,再分多次加入铝粉或铝粉与银粉、铜粉或锌粉中的一种或几种的混合粉,分多次加入硅粉,搅匀;后研磨细度至<20μm,粘度控制在75000~90000毫帕秒。
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