CN108329988A - 一种从南极磷虾中提取磷虾油的方法 - Google Patents
一种从南极磷虾中提取磷虾油的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于生物技术领域,具体地说是一种从南极磷虾中提取磷虾油的方法。其包括南极磷虾预处理、用有机溶剂的浸提、磷虾油的提取以及提取溶剂的挥发。本发明采用的碳酸二甲酯为绿色环保溶剂,符合食品安全的要求。碳酸二甲酯微溶于水,回收简单,可循环利用,无环境危害,能够减少生产中的危险性,对暴露在生产环境中的操作人员无危害。本发明采用碳酸二甲酯作为提取剂,其提取的南极磷虾油的磷脂含量高达40%,较传统的提取方法更加高效,提取的南极磷虾油品质更佳。本发明通过间歇搅拌提取,有效的提高了磷虾油中磷脂的含量,附加提取了不饱和脂肪酸、虾青素、维生素及多种微量元素等,具有较好的经济市场前景。
Description
技术领域
本发明属于生物技术领域,具体地说是一种从南极磷虾中提取磷虾油的方法。
背景技术
南极磷虾是一种主要分布于南大洋的甲壳类浮游生物,蕴藏量十分惊人,约6~10亿吨。南极磷虾中含有磷虾油,而在南极磷虾油中,含有EPA和DHA。研究发现,磷虾油能有效降低大鼠血清总胆固醇、甘油三酯和低密度脂蛋白胆固醇水平,从而达到降低血脂,预防冠心病、动脉粥样硬化等疾病的作用,并且在人体中具有很好的吸收性。再者,富含磷脂的磷虾油具有提高记忆力,预防老年痴呆症的功能。因此开发富含磷脂磷虾油的提取技术极其重要。
碳酸二甲酯(Dimethylcarbonate,缩写DMC),是一种无色透明、有芳香气味的液体,其来源广泛,不仅可由石化、煤化路线合成,而且由可再生资源也可合成,此外可以通过温室气体CO2来合成碳酸二甲酯(DMC),既解决了环境问题,又利用了廉价的碳源。碳酸二甲酯(DMC)具有无毒、无腐蚀性、氧含量高,熔点、沸点范围窄,表面张力大、粘度低、介电常数小、相溶性好的特点,分子结构中含有甲基、羰基和甲酯基三种官能团,溶解性能优良,被誉为“21世纪绿色化工原料”及“绿色化工产品的基石”,是符合现代“清洁工艺”要求的环保型化工原料。
针对南极磷虾油的提取,目前专利号CN101652462A的专利采用二氧化碳超临界萃取的方式获得海洋磷脂,但是超临界萃取提取率较低。应用的浸出液是以正己烷为主要成分的六号溶剂油、异己烷、异丙醇、丁烷、甲醇和乙醇等,均具有一定的毒性。专利号CN102071101A技术工艺过程复杂,浪费能源,过程长,造成磷虾及有效成分变质减少。最终产品磷脂含量较低,磷脂含量最高为34%,磷虾油提取重量只为原料量的2.2%。因此,关于南极磷虾油的高效环保提取,已经成为当今生物领域面临的迫切问题。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种从南极磷虾中提取磷虾油的方法,特别是富含高磷脂含量的磷虾油的提取方法,本方法获得的南极磷虾油中磷脂含量高达40%~45%,同时还含有虾青素、不饱和脂肪酸、维生素、微量元素等多种对人体有益的元素。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种从南极磷虾中提取磷虾油的方法,包括以下步骤:
包括以下步骤:
(1)预处理:南极磷虾的加热、干燥、粉碎;
(2)浸提:用有机溶剂在25~35℃下浸泡磷虾粉,磷虾粉与有机溶剂固液比为1∶2~1∶10,时间为1~2h,得到磷虾粉悬浊液;
(3)提取:对磷虾粉悬浊液进行分离提取,得到提取液;对磷虾粉残渣重复步骤(2)和(3)再提取2~4次,其中,磷虾粉残渣与有机溶剂固液比为1∶2~1∶10,提取过程中搅拌,搅拌2~3h,提取温度在20~30℃;
(4)溶剂挥发:合并上述提取液,于30~70℃、真空度-0.05~-0.1MPa下对提取液进行旋转蒸发,除去有机溶剂,得到南极磷虾油。
进一步的,上述中的有机溶剂为碳酸二甲酯,使用方便,环保无污染。
进一步的,上述中的步骤(1)预处理包括:南极磷虾捕捞后于50~120℃下加热,加热时间为3~20min;将加热后的南极磷虾干燥,干燥温度为20~90℃;干燥后将南极磷虾粉碎,粉碎成5~100目的磷虾粉,粉碎时间控制在1~30min。
进一步的,上述中的步骤(2)浸提:浸泡过程中包括2次搅拌,第一次搅拌转速为400~600rpm,时间为1~10min;第二次搅拌转速为700~1000rpm,时间为1~20min,两次搅拌时间间隔为60min。
进一步的,上述中的步骤(4)溶剂挥发还包括:将得到的南极磷虾油通入二氧化碳或氮气进行吹扫10~60min,得到无有机溶剂残留的南极磷虾油成品。
进一步的,上述一种从南极磷虾中提取磷虾油的方法,其具体包括:
(1)预处理:南极磷虾捕捞后于80℃下加热,加热时间为10min;将南极磷虾真空干燥;真空干燥温度为50℃,真空度为-0.05MPa;将干燥后南极磷虾粉碎,粉碎至80目的磷虾粉,粉碎时间为5min;
(2)浸提:用碳酸二甲酯于30℃下用密闭容器浸泡磷虾粉,泡磷虾粉与碳酸二甲酯固液比为1∶8,浸泡时间为2h,得到磷虾粉悬浊液;其中,浸泡过程中进行搅拌2次,第一次搅拌转速为600rpm,时间为5min,第二次搅拌转速为800rpm,时间为5min,两次搅拌时间间隔为60min;
(3)提取:对磷虾粉悬浊液进行分离提取,得到提取液;再对磷虾粉残渣重复浸提和提取1次,磷虾粉残渣与碳酸二甲酯固液比为1∶8,于30℃边搅拌边提取3h;
(4)溶剂挥发:合并上述的提取液,将于60℃,真空度-0.05MPa下旋转蒸发提取液,直至除去碳酸二甲酯,得到磷脂含量为40%~45%的南极磷虾油。为了进一步降低上述南极磷虾油中碳酸二甲酯残留,在得到的南极磷虾油中通入二氧化碳或氮气,除去南极磷虾油中残留的碳酸二甲酯。
本发明所有的固液比例单位是g/mL。
本发明的优点在于碳酸二甲酯为绿色环保溶剂,符合食品安全的要求。碳酸二甲酯微溶于水,回收简单,可循环利用,无环境危害,能够减少生产中的危险性,对暴露在生产环境中的操作人员无危害。本发明的优点还在于采用碳酸二甲酯作为提取剂,其提取的南极磷虾油的磷脂含量高达40%,较传统的提取方法更加高效,提取的南极磷虾油品质更佳。本发明优点还在于通过间歇搅拌提取,有效的提高了磷虾油中磷脂的含量,附加提取了不饱和脂肪酸、虾青素、维生素及多种微量元素等,具有较好的经济市场前景。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合具体实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
(1)加热:南极磷虾捕捞后在80℃下加热,加热时间为10min;
(2)干燥:将南极磷虾进行真空干燥,真空干燥温度为50℃,真空度为-0.05MPa;
(3)粉碎:干燥后南极磷虾进行粉碎,粉碎至80目的磷虾粉,粉碎时间为5min;
(4)浸提:用碳酸二甲酯(DMC)在30℃下用密闭容器浸泡磷虾粉,固液比为1∶8,时间为2h;浸泡过程中后磷虾粉悬浊液进行搅拌提取2次,第一次转速为600rpm,时间为5min,第二次转速为800rpm,时间为5min,两次搅拌时间间隔为60min。
(5)提取:对磷虾粉悬浊液进行提取分离,得到提取液;再对磷虾粉残渣重复提取1次,磷虾粉残渣与DMC固液比为1∶8,搅拌提取3h,提取温度为30℃。
(6)溶剂挥发:合并提取液,将提取液在温度60℃,真空度在-0.05MPa下旋转蒸发,除去提取液中DMC后得到磷脂含量为45%的南极磷虾油。为了确保南极磷虾油中不残留超标的DMC,在得到的南极磷虾油中通入二氧化碳气体或氮气进行吹扫30min,以除去南极磷虾油中残留的DMC。
实施例2
(1)加热:南极磷虾捕捞后在100℃下加热,加热时间为10min。
(2)干燥:将南极磷虾进行干燥;真空干燥温度为90℃,真空度为-0.1MPa。
(3)粉碎:对干燥后的南极磷虾进行粉碎,粉碎至80目,粉碎时间为5min。
(4)浸提:用DMC在35℃下于密闭容器浸泡磷虾粉,固液比为1∶8,时间为1h;浸泡过程中磷虾粉悬浊液搅拌提取2次,第一次转速600rpm,时间为5min,第二次转速为800rpm,时间为5min,两次搅拌时间间隔为30min。
(5)提取:对提取后的磷虾粉悬浊液进行提取分离,得到提取液,再对分离的磷虾粉残渣进行重复提取1次,磷虾粉残渣与DMC有机溶剂固液比为1∶8,搅拌提取3h,提取温度为30℃;
(6)溶剂挥发:合并提取液,将提取液在温度60℃,真空度在-0.1MPa下旋转蒸发,除去提取液中DMC和水后得到磷脂含量为42.5%的南极磷虾油。为了确保南极磷虾油中不残留超标的DMC,在得到的南极磷虾油中通入二氧化碳气体或氮气进行吹扫30min,以除去南极磷虾油中残留的DMC。
实施例3
(1)加热:南极磷虾捕捞后在50℃下加热,加热时间为20min。
(2)干燥:将南极磷虾进行干燥;干燥温度为40℃,真空度为-0.1MPa。
(3)粉碎:对干燥后的南极磷虾粉碎至10目,粉碎时间为3min。
(4)浸提:用DMC溶液在32℃下密闭容器中浸泡磷虾粉,固液比为1∶10,时间为1h;对浸泡过程中的磷虾粉悬浊液用搅拌提取2次,第一次转速为600rpm,时间为5min,第二次转速为800rpm,时间为5min,两次搅拌时间间隔为30min。
(5)提取:对提取后的磷虾粉悬浊液进行提取分离,得到提取液,再对南极磷虾粉残渣重复提取3次,磷虾粉残渣与DMC有机溶剂固液比为1∶2,搅拌提取3h,提取温度为30℃。
(6)溶剂挥发:合并提取液,将提取液在温度70℃,真空度在-0.08MPa下旋转蒸发,除去提取液中DMC和水后得到磷脂含量为40.5%的南极磷虾油。为了确保南极磷虾油中不残留超标的DMC,在得到的南极磷虾油中通入二氧化碳气体或氮气进行吹扫30min,以除去南极磷虾油中残留的DMC。
实施例4
(1)加热:南极磷虾捕捞后在90℃下加热,加热时间为8min。
(2)干燥:将南极磷虾进行真空干燥,真空干燥温度为90℃,真空度为-0.1MPa。
(3)粉碎:干燥后南极磷虾进行粉碎,粉碎至100目的磷虾粉,粉碎时间为31min。
(4)浸提:用DMC有机溶剂在35℃下浸泡磷虾粉,固液比为1∶2,时间为2h;对浸泡中的磷虾粉悬浊液用搅拌提取4次,第一次转速为600rpm,时间为10min,第二次转速为600rpm,时间为10min,第三次转速为600rpm,时间为10min,第四次转速为1000rpm,时间为10min,每次间隔10min。
(5)提取:对提取后的磷虾粉悬浊液进行提取分离,得到提取液,再对南极磷虾粉残渣重复提取3次,磷虾粉残渣与DMC有机溶剂固液比为1∶10,搅拌提取3h,温度为25℃。
(6)溶剂挥发:合并提取液,将提取液在温度70℃,真空度在-0.1MPa下旋转蒸发,除去提取液中DMC和水后得到磷脂含量为44.5%的南极磷虾油。为了确保南极磷虾油中不残留超标的DMC,在得到的南极磷虾油中通入二氧化碳气体或氮气进行吹扫30min,以除去南极磷虾油中残留的DMC。
将本发明采用的提取溶剂DMC与其它提取试剂进行毒性对比,其对比数据如下:
对比试剂1是申请号201510741582.3、采用提取溶剂为正己烷;
对比试剂2是申请号201210457027.4、采用提取溶剂为丙酮;
注:PC-TWA数据摘自GBZ2.1-2007中华人民共和国国家职业卫生标准工作场所有害因素职业接触限值化学有害因素。
由以上表格得知,DMC的爆炸极限范围较为广泛,其应用的安全系数较高。再者,采用正己烷以及丙酮作为提取溶剂,其具有较大的毒性。经查阅,正己烷和丙酮的小鼠LD50值均远小于DMC的LD50值,且容许浓度范围也较大,以上均说明了DMC作为提取溶剂,对人体的危害极小。综上所述,本发明采用DMC作为提取溶剂,对人体的危害极小,能够较好的保护操作人员的身体健康,又因其爆炸范围数值较广,对整个工业生产来说安全度较高,实现工业化生产的安全环保。
以上所述的本发明实施方式,并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (6)
1.一种从南极磷虾中提取磷虾油的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)预处理:南极磷虾的加热、干燥、粉碎;
(2)浸提:用有机溶剂在25~35℃下浸泡磷虾粉,磷虾粉与有机溶剂固液比为1∶2~1∶10,时间为1~2h,得到磷虾粉悬浊液;
(3)提取:对磷虾粉悬浊液进行分离提取,得到提取液;对磷虾粉残渣重复步骤(2)和(3)再提取2~4次,其中,磷虾粉残渣与有机溶剂固液比为1∶2~1∶10,提取过程中搅拌,搅拌2~3h,提取温度在20~30℃;
(4)溶剂挥发:合并上述提取液,于30~70℃、真空度-0.05~-0.1MPa下对提取液进行旋转蒸发,除去有机溶剂,得到南极磷虾油。
2.根据权利要求1所述的一种从南极磷虾中提取磷虾油的方法,其特征在于:有机溶剂为碳酸二甲酯。
3.根据权利要求1所述的一种从南极磷虾中提取磷虾油的方法,其特征在于:步骤(1)预处理包括:南极磷虾捕捞后于50~120℃下加热,加热时间为3~20min;将加热后的南极磷虾干燥,干燥温度为20~90℃;干燥后将南极磷虾粉碎,粉碎成5~100目的磷虾粉,粉碎时间控制在1~30min。
4.根据权利要求1所述的一种从南极磷虾中提取磷虾油的方法,其特征在于:步骤(2)浸提:浸泡过程中包括2次搅拌,第一次搅拌转速为400~600rpm,时间为1~10min;第二次搅拌转速为700~1000rpm,时间为1~20min。
5.根据权利要求1所述的一种从南极磷虾中提取磷虾油的方法,其特征在于:步骤(4)溶剂挥发还包括:将得到的南极磷虾油通入二氧化碳或氮气吹扫10~60min,得到无有机溶剂残留的南极磷虾油成品。
6.根据权利要求1所述的一种从南极磷虾中提取磷虾油的方法,其特征在于:(1)预处理:南极磷虾捕捞后于80℃下加热,加热时间为10min;将南极磷虾真空干燥;真空干燥温度为50℃,真空度为-0.05MPa;将干燥后南极磷虾粉碎,粉碎至80目的磷虾粉,粉碎时间为5min;
(2)浸提:用碳酸二甲酯于30℃下用密闭容器浸泡磷虾粉,磷虾粉与碳酸二甲酯固液比为1∶8,浸泡时间为2h,得到磷虾粉悬浊液;其中,浸泡过程中进行搅拌2次,第一次搅拌转速为600rpm,时间为5min,第二次搅拌转速为800rpm,时间为5min,两次搅拌时间间隔60min;
(3)提取:对磷虾粉悬浊液进行分离提取,得到提取液;再对磷虾粉残渣重复浸提和提取1次,磷虾粉残渣与碳酸二甲酯固液比为1∶8,于30℃边搅拌边提取3h;
(4)溶剂挥发:合并上述的提取液,于60℃,真空度-0.05MPa下旋转蒸发提取液,直至除去碳酸二甲酯,得到南极磷虾油。
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