CN108314907B - 有机-无机树脂包覆颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于精细化工行业，尤其涉及一种微纳米粒径有机‑无机树脂包覆颜料及其制备方法。有机‑无机树脂包覆颜料，其特征在于，该颜料色浆由活性白土、水溶性碱性染料和水性丙烯酸树脂构成，所述的水溶性碱性染料吸附到白土表面和层间形成白土‑染料体系，水性丙烯酸树脂包覆在白土‑染料体系外侧；按质量百分比计，所述的活性白土:水溶性碱性染料＝10:0.01～1.0，白土‑染料体系:水性丙烯酸树脂＝1:0.1～0.5。本发明颜料色浆粒径分布D50在2‑5μ之间；制备方法不需要砂磨加工，可以在反应结束后直接获得颜料色浆。同时，在生产过程中没有废水排出，是一种环保型的生产方法。
Description
技术领域
本发明属于精细化工行业，尤其涉及一种微纳米粒径有机-无机树脂包覆颜料及其制备方 法。
背景技术
30年前，有机颜料的生产基本是在发达国家。如今，有机颜料的生产主要是在中国。2016 年，全球有机颜料的产销量在38万吨左右，中国的产销量在26万吨左右，超过全球总量的 2/3。中国产的有机颜料能满足大多数用户的需求，而且因为价格低下，在某些领域，中国产 的有机颜料还很受欢迎。
到目前为止，市场上生产与销售的有机颜料在化学上主要是水不溶性的有机化合物。正 因为这类有机化合物是水不溶性的，所以要使得它们具有颜料属性，就必须控制它们的粒径 大小和分布(沈永嘉主编,有机颜料---品种与应用(第2版),化学工业出版社，2007.7， 北京)。然而无论怎么控制，经过化学反应后生成的水不溶性有机化合物其粒径分布仍然十 分宽泛，D50在0.5-100μ之间。图2是典型的偶氮类有机化合物在乍一合成时的粒径分布情 况。
这样的粒径分布使得这类有机颜料的品质就相对低下，只能用于低端工业品的着色。另 一方面，有机颜料的主要用途之一是作为涂料的色浆。所谓色浆，它的作用是为涂料提供色 彩，它的商品形式是有机颜料在水中的分散体。此时由于有机颜料颗粒的粒径细小，其粒径 分布D50在2-5μ之间。要使其能稳定存在于水中，就要借助于分散剂的作用。也正由于该分 散体中的有机颜料颗粒细小，致使其不能采用常规的液/固分离方法获得颜料固体，而只能以 浆料的形式使用。简言之，要获得粒径分布D50在2-5μ之间的颜料，就需要采用砂磨的方法 使有机颜料颗粒的粒径细化，而经过砂磨后获得的产物是一种颜料在水中的分散体，简称色 浆，它实际上是一种颜料制备物。
如上所述，用传统方法制造的有机颜料在反应结束后形成的颗粒不仅粗大而且粒径分布 非常宽，要使其能够用于涂料着色，就必须对之采用专门的细化加工方能使颜料颗粒的粒径 分布D50在2-5μ之间。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的一个目的是提供一种有机-无机树脂包覆颜料，其粒 径分布D50在2-5μ之间；本发明的另外一个个目的是提供上述的有机-无机树脂包覆颜料的 制备方法，该方法不需要砂磨加工，可以在反应结束后直接获得颜料色浆。同时，在生产过 程中没有废水排出，是一种环保型的生产方法。
为了实现上述的第一个目的，本发明采用了以下的技术方案：
有机-无机树脂包覆颜料，其特征在于，该颜料色浆由活性白土、水溶性碱性染料和水性 丙烯酸树脂构成，所述的水溶性碱性染料吸附到白土表面和层间形成白土-染料体系，水性丙 烯酸树脂包覆在白土-染料体系外侧；按质量百分比计，所述的活性白土:水溶性碱性染料＝ 10:0.01～1.0，白土-染料体系:水性丙烯酸树脂＝1:0.1～0.5。
作为优选，所述的活性白土:水溶性碱性染料＝10:0.05～0.5。
作为优选，所述的白土-染料体系:水性丙烯酸树脂＝1:0.2～0.4。
作为优选，所述的水性丙烯酸树脂由水性丙烯酸乳液预聚体合成，水性丙烯酸乳液预聚 体的组分及质量比为：甲基丙烯酸甲酯:三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯:烯丙基磺酸钠＝ 3.5～6.5:1～1.5:0.02～0.08。
作为优选，所述的水溶性碱性染料包括C.I.碱性黄、C.I.碱性红14、C.I.碱性蓝3中的 一种或多种混合。
为了实现上述的第二个目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种制备所述的有机-无机树脂包覆颜料的方法，该方法包括以下的步骤：
1)水溶性碱性染料加水,室温搅拌，使水溶性碱性染料全溶，然后加入活性白土，混合 均匀后静置10小时以上，使水溶性碱性染料被吸附到活性白土表面和层间，形成白土-染料 在水中的分散体；
2)加入水性丙烯酸乳液预聚体，电磁搅拌均匀，加入到上述白土-染料-水分散体中，滴 入乳化剂，高速搅拌下加热混合物，使物料温度升高到80～86℃，加入引发剂，加毕，保温 反应5～8小时。
作为优选，所述的引发剂采用过硫酸铵；过硫酸铵与水性丙烯酸乳液预聚体的质量比为 0.2～0.6:1。
作为优选，所述的乳化剂采用OP-10，OP-10与水性丙烯酸乳液预聚体的质量比为0.05～0.2:1。
本发明将水溶性碱性染料分别配制成低浓度的水溶液，将活性白土作为一种吸附剂，加 入到此染料水溶液中，此时染料被吸附在活性白土的表面和其层状构造中，待染料被吸尽后， 形成白土-染料在水中的分散体，再将水性丙烯酸乳液预聚体加入到此分散体中，在引发剂的 参与下进行原位聚合，在白土-染料表面形成一层聚丙烯酸树脂膜将它包覆起来，成为一种有 机-无机杂化颜料，它不仅颗粒非常细小而且吸附到白土上的染料不会从白土表面和层状结构 中脱落下来。
本发明颜料色浆粒径分布D50在2-5μ之间；制备方法不需要砂磨加工，可以在反应结束 后直接获得颜料色浆。同时，在生产过程中没有废水排出，是一种环保型的生产方法。
附图说明
图1为本发明产品制备过程的示意图。
图2为典型的偶氮类有机化合物乍一合成时的粒径范围。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步阐述，其目的仅在于更好理解本发明的内容。因此， 所举之例不限制本发明的保护范围。在下列实施例中所用的活性白土为工业品(德国BYK公 司，15A)，所用的染料均为市售工业品。所用的水为去离子水，所用的甲基丙 烯酸甲酯，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，烯丙基磺酸钠和过硫酸铵均为分析纯化学试剂， 购自萨恩化学技术有限公司。
实施例1
白土-C.I.碱性黄40在水中分散体的制备
在250mL三口烧瓶中加水(100ml)和C.I.碱性黄40(0.15g),室温搅拌，使染料全溶， 加入白土(10g)，混合均匀后静置10小时以上，使染料被吸附到白土表面和层间，形成白 土-染料在水中的分散体。此时，白土呈艳丽的黄色。
白土-染料-树脂包覆物的合成
在10ml烧杯中，加入甲基丙烯酸甲酯(1.5g)，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(0.4g) 和烯丙基磺酸钠(0.06g)，电磁搅拌均匀，加入到上述白土-染料-水分散体中，滴入乳化剂 OP-10(0.1ml)，高速搅拌下加热混合物，使物料温度升高到80～86℃，加入过硫酸铵(0.4g)， 加毕，保温反应5～8小时。反应结束后，形成艳丽的黄色有机-无机杂化颜料色浆，含固量 10％，激光粒度仪测得该色浆的粒径D50在3-5μ之间。
实施例2
白土-C.I.碱性红14在水中分散体的制备
在250mL三口烧瓶中加水(100ml)和C.I.碱性红14(0.8g),室温搅拌，使染料全溶，加入白土(10g)，混合均匀后静置10小时以上，使染料被吸附到白土表面和层间，形成白土-染料在水中的分散体。此时，白土呈艳丽的红色。
白土-染料-树脂包覆物的合成
在10ml烧杯中，加入甲基丙烯酸甲酯(1.5g)，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(0.4g) 和烯丙基磺酸钠(0.06g)，电磁搅拌均匀后加入到上述白土-染料-水分散体中，滴入乳化剂 OP-10(0.1ml)，高速搅拌下加热混合物使温度升高到80～86℃，加入过硫酸铵(0.4g)， 加毕，保温反应5～8小时。反应结束后，形成艳丽的红色有机-无机杂化颜料色浆，含固量 10％，激光粒度仪测得该色浆的粒径D50在3-5μ之间。
实施例3
白土-C.I.碱性蓝3在水中分散体的制备
在250mL三口烧瓶中加水(100ml)和C.I.碱性蓝3(0.08g),室温搅拌，使染料全溶，加入白土(10g)，混合均匀后静置10小时以上，使染料被吸附到白土表面和层间，形成白土-染料在水中的分散体。此时，白土呈艳丽的蓝色。
白土-染料-树脂包覆物的合成
在10ml烧杯中，加入甲基丙烯酸甲酯(1.5g)，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(0.4g) 和烯丙基磺酸钠(0.06g)，电磁搅拌均匀后加入到上述白土-染料-水分散体中，滴入乳化剂 OP-10(0.1ml)，高速搅拌下加热混合物，使温度升高到80～86℃，加入过硫酸铵(0.4g)， 加毕，保温反应5～8小时。反应结束后，形成艳丽的蓝色有机-无机杂化颜料色浆，含固量 10％，激光粒度仪测试其中固体粒径D50在3-5μ之间。
Claims (8)
1.有机-无机树脂包覆颜料，其特征在于，该颜料色浆由活性白土、水溶性碱性染料和水性丙烯酸树脂构成，所述的水溶性碱性染料吸附到白土表面和层间形成白土-染料体系，水性丙烯酸树脂包覆在白土-染料体系外侧；按质量百分比计，所述的活性白土:水溶性碱性染料＝10:0.01～1.0，白土-染料体系:水性丙烯酸树脂＝1:0.1～0.5。
2.根据权利要求1所述的有机-无机树脂包覆颜料，其特征在于，活性白土:水溶性碱性染料＝10:0.05～0.5。
3.根据权利要求1所述的有机-无机树脂包覆颜料，其特征在于，白土-染料体系:水性丙烯酸树脂＝1:0.2～0.4。
4.根据权利要求1所述的有机-无机树脂包覆颜料，其特征在于，水性丙烯酸树脂由水性丙烯酸乳液预聚体合成，水性丙烯酸乳液预聚体的组分及质量比为：甲基丙烯酸甲酯:三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯:烯丙基磺酸钠＝3.5～6.5:1～1.5:0.02～0.08。
5.根据权利要求1所述的有机-无机树脂包覆颜料，其特征在于，水溶性碱性染料包括C.I.碱性黄、C.I.碱性红14、C.I.碱性蓝3中的一种或多种混合。
6.一种制备权利要求1～5任意一项所述的有机-无机树脂包覆颜料的方法，其特征在于，该方法包括以下的步骤：
1)水溶性碱性染料加水,室温搅拌，使水溶性碱性染料全溶，然后加入活性白土，混合均匀后静置10小时以上，使水溶性碱性染料被吸附到活性白土表面和层间，形成白土-染料在水中的分散体；
2)加入水性丙烯酸乳液预聚体，电磁搅拌均匀，加入到上述白土-染料-水分散体中，滴入乳化剂，高速搅拌下加热混合物，使物料温度升高到80～86℃，加入引发剂，加毕，保温反应5～8小时。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，引发剂采用过硫酸铵，过硫酸铵与水性丙烯酸乳液预聚体的质量比为0.2～0.6:1。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，乳化剂采用OP-10，OP-10与水性丙烯酸乳液预聚体的质量比为0.05～0.2:1。
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Denomination of invention: Organic inorganic resin coated pigments and their preparation methods Granted publication date: 20191126 Pledgee: Zhejiang Ruian rural commercial bank Limited by Share Ltd. Anyang branch Pledgor: WANLONG CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2024980006940 |