CN109749522B - 一种阳离子色浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阳离子色浆的制备方法，包括：引发剂溶液的制备、预分散液聚合获得分散剂和在分散剂中缓慢加入色粉、水、酒石酸色浆搅拌、研磨后制备获得阳离子色浆。其中分散剂包括：阳离子单体5‑10份，反应型乳化剂4‑5份，丙烯酸酯类单体84‑90份，去离子水90‑100份。本发明制成的阳离子型有机黄色水性色浆贮存稳定性佳、着色力高、相容性好等特点，特别适用于水性电泳漆、水性纸张涂料、皮革修色等着色。
Description
技术领域
本发明属于精细化工涂料技术领域，具体涉及一种阳离子色浆的制备方法。
背景技术
随着环境危害不断的扩大，在能源和水资源日益枯竭、环保压力日益增大的社会背景下，如何避免特种行业的高能耗、高污染是关系到皮革修色、电泳漆等行业生存的重要问题。例如：传统的皮革修色着色工艺中，会应用到阳离子染料，但是染料对环境污染严重，同时染料液的储存稳定性极差；在国内阳离子电泳行业中，依然大幅度使用油性面漆上色，迫切需要水性替代品。
专利CN200610096924《一种阳离子型水性颜料色浆的制备方法》，利用了甲醇、丙酮、四氢呋喃等溶液生产分散剂，然后包裹颜料制备色浆；虽然大幅度提升产品性能，但是在生产过程中难免有残留，会对生产人员造成伤害，同时在生产过程中环保、消防安全等有极大的隐患。专利201510443028《一种阳离子型有机黄色水性色浆的制备方法》，在生产过程中采用了阳离子分散剂，却应用了AMP-95这类碱性pH缓冲剂(在pH≥7条件下，阴离子或非离子色浆可以保持稳定，阳离子则会出现絮凝状；反之pH＜7条件下，阳离子或非离子色浆可以保持稳定，阴离子则会出现絮凝状)导致pH＞9，这违背了基本色浆分散常识；对在阳离子分散剂领域pH＜7，选用酒石酸、醋酸这类缓冲剂才是合理的选择。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种阳离子色浆的制备方法，该着色色浆具有优异的储存稳定性、着色力高、相容性好、污染极小，特别适用于水性电泳漆、水性纸张涂料、皮革修色等着色。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种阳离子色浆的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、引发剂溶液的制备：
将1.2质量份过硫酸钾、12.8质量份去离子水、2.0质量份丙二醇混合得到引发剂溶液。
步骤二、预分散液聚合：预分散液引发聚合反应合成而制备获得分散剂。
(1)、称反应型乳化剂、阳离子单体、水，混合并超声分散0.5h，得到预分散液；
所述的预分散液包括以下质量份的原料：
所述的阳离子单体为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或两种。
所述的反应型乳化剂为SOFTANOL 50、SOFTANOL 30(株式会社日本触媒产品)中的任意一种或两种。
(2)、向预分散液中滴加20％的丙烯酸酯类单体，同时加热至55-60℃，缓慢滴加10％的引发剂溶液，反应0.5-1h后得到种子乳液；然后继续滴加余下的丙烯酸酯类单体、引发剂溶液，期间控温55-60℃，反应4-5h，最后过滤，制备得到分散剂。
步骤二的预分散液包括丙烯酸酯类单体84-90份。
所述的丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、丙烯酸-2-乙基己酯中的任意一种，或者任意几种的组合。
步骤三、阳离子色浆的制备：
向步骤二所得分散剂中缓慢加入色粉、水、酒石酸，搅拌(1000rpm)混合10-30min，砂磨机研磨(3000rpm)1h，得到阳离子色浆，在研磨过程中，加入增稠防沉剂，杀菌剂。
阳离子色浆包括以下质量份的原料：分散剂200质量份、色粉600质量份，水1200质量份，酒石酸1质量份，增稠防沉剂0.5质量份，杀菌剂0.5质量份。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
1)本发明制备着色色浆的方法新颖，国内首例利用采用包裹颜料的方式，利用了“核壳”乳液的制备方法，使得具备更优异的着色效果。
2)本发明所制备的水性阳离子色浆，无论是在制备工艺，还是应用过程中，具有无毒、无害、无气味和对环境友好等优点。
3)所得阳离子色浆不仅具有粒径小、色泽光亮等优点。
附图说明
图1是实施例2所制色浆透视电镜图。
具体实施方式
以下各实施例中原料的来源为：
甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯为沙多玛公司的甲氧基聚乙二醇(350)单丙烯酸酯。
甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯均为台湾长兴化工有限公司产品。
反应型乳化剂：SOFTANOL 30、SOFTANOL 50为株式会社日本触媒产品。
甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为山东利源国盛化工有限公司产品。
增稠防沉剂；南京磬海商贸有限公司提供样品，为日本艾迪科水性聚氨酯增稠剂UH-450产品。
杀菌剂：科莱恩化工(中国)有限公司产品BIT20。
酞青蓝PB15：3、偶氮黄PY14、偶氮黄PY83、偶氮黄PY74均为江苏丽王科技股份有限公司产品。
实施例1
一种阳离子色浆的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、引发剂溶液：由1.2质量份过硫酸钾、12.8质量份去离子水、2.0质量份丙二醇混合得到的。
步骤二、预分散液聚合：
称反应型乳化剂、阳离子单体、水，混合并超声分散0.5h，得到预分散液；
向预分散液中滴加20％的丙烯酸酯类单体，同时加热至60℃，缓慢滴加10％的引发剂溶液，反应0.5h后得到种子乳液；然后继续滴加余下的丙烯酸酯类单体、引发剂溶液期间控温55℃，反应5h，最后过滤，制备得到分散剂。
步骤三、阳离子色浆的制备：向步骤二所得分散剂中缓慢加入酞青蓝PB15：3色粉600质量份，水1200质量份，酒石酸1质量份，增稠防沉剂0.5质量份，杀菌剂0.5质量份，搅拌(1000rpm)混合30min，砂磨机研磨(3000rpm)1h，得到阳离子色浆。
所述的预分散液由表1所示的以下质量份的原料制备而成：
表1
实施例2
一种阳离子色浆的制备方法，与实施例不同之处在于：
步骤二、向预分散液中滴加丙烯酸酯类单体后加热至55℃，缓慢滴加10％的引发剂溶液，反应1h后得到种子乳液；然后继续滴加余下的丙烯酸酯类单体、引发剂溶液，期间控温60℃，反应4h，最后过滤，制备得到分散剂。
步骤三中向步骤二所得分散剂中缓慢加入偶氮黄PY14色粉600质量份，水1200质量份，酒石酸1质量份，增稠防沉剂0.5质量份，杀菌剂0.5质量份，搅拌(1000rpm)混合10min，砂磨机研磨(3000rpm)1h，得到阳离子色浆。
所述的预分散液由表2所示的以下质量份的原料制备而成：
表2
实施例3
一种阳离子色浆的制备方法，与实施例不同之处在于：
步骤二、预分散液聚合：种子乳液，滴加余下的丙烯酸酯类单体、引发剂溶液，期间控温60℃，反应5h，最后过滤，制备得到分散剂。
步骤三、阳离子色浆的制备：向步骤二所得分散剂中缓慢加入偶氮黄PY74色粉600质量份，水1200质量份，酒石酸1质量份，增稠防沉剂0.5质量份，杀菌剂0.5质量份，搅拌(1000rpm)混合10min，砂磨机研磨(3000rpm)1h，得到阳离子色浆。
所述的预分散液由表3所示的以下质量份的原料制备而成：
表3
实施例4
一种阳离子色浆的制备方法，与实施例不同之处在于：
步骤二、预分散液聚合：
向预分散液中滴加20％的丙烯酸酯类单体，同时加热至55℃，缓慢滴加10％的引发剂溶液，反应1h后得到种子乳液；然后继续滴加余下的丙烯酸酯类单体、引发剂溶液，期间控温60℃，反应4h，最后过滤，制备得到分散剂。
步骤三、阳离子色浆的制备：向步骤二所得分散剂中缓慢加入偶氮黄PY83色粉600质量份，水1200质量份，酒石酸1质量份，增稠防沉剂0.5质量份，杀菌剂0.5质量份，搅拌(1000rpm)混合10min，砂磨机研磨(3000rpm)1h，得到阳离子色浆。
所述的预分散液由表4所示的以下质量份的原料制备而成：
表4
实施例5
与实施例1不同之处在于表格5：
表5
将实施例1-4按照如下标准进行测试，结果见表6：
粒径：GB/T 19077.1-2008粒度分析激光衍射法；
密度：GB/T 4472-2011化工产品密度、相对密度的测定
迁移实验：ISO 105-Z06-1998纺织品色牢度试验第Z06部分：染料和颜料泳移的评价；
贮存稳定性：GB/T 6753.3-1986涂料贮存稳定性试验方法
重金属含量：HG/T3951-2007
表6各实施例所得色浆的性能测试数据
Claims (6)
1.一种阳离子色浆的制备方法，步骤如下：
步骤一、引发剂溶液的制备：
将 1.2质量份过硫酸钾、12.8质量份去离子水、2.0质量份丙二醇混合得到引发剂溶液；
步骤二、预分散液聚合：
（1）、称反应型乳化剂、阳离子单体、水，混合并超声分散0.5h，得到预分散液；
（2）、向预分散液中滴加20%的丙烯酸酯类单体，同时加热至55-60℃，缓慢滴加10%的引发剂溶液，反应0.5-1h后得到种子乳液；然后继续滴加余下的丙烯酸酯类单体、引发剂溶液，期间控温55-60℃，反应4-5h，最后过滤，制备得到分散剂；
步骤二的预分散液包括丙烯酸酯类单体 84-90份；
步骤三、阳离子色浆的制备：
向步骤二所得分散剂中缓慢加入色粉、水、酒石酸，搅拌10-30min，砂磨机研磨，得到阳离子色浆，在研磨过程中，加入增稠防沉剂，杀菌剂。
2.权利要求1所述的阳离子色浆的制备方法，其特征在于所述的预分散液包括以下质量份的原料：
阳离子单体 5-10份
反应型乳化剂 4-5份
丙烯酸酯类单体 84-90份
去离子水 90-100份。
3.权利要求1或2所述的阳离子色浆的制备方法，其特征在于所述的阳离子单体为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或两种；所述的反应型乳化剂为SOFTANOL 50、SOFTANOL 30中的任意一种或两种。
4.权利要求1所述的阳离子色浆的制备方法，其特征在于所述的丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、丙烯酸-2-乙基己酯中的任意一种，或者任意几种的组合。
5.权利要求1所述的阳离子色浆的制备方法，其特征在于所述阳离子色浆包括以下质量份的原料：分散剂200质量份、色粉600质量份，水1200质量份，酒石酸1质量份，增稠防沉剂0.5质量份，杀菌剂0.5质量份。
6.根据权利要求1所述的阳离子色浆的制备方法，其特征在于：所述的色粉为酞青蓝PB15：3、偶氮黄PY14、偶氮黄PY83、偶氮黄PY74中的任意一种。
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