CN109279640A - 一种硫酸钡材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种硫酸钡材料及其制备方法，属于无机材料制备技术领域。在膜分散微反应器内，将连续相和分散相混合，得到混合液；将混合液进行沉淀反应，得到硫酸钡悬浮液；将悬浮液进行老化反应，得到硫酸钡材料；所述连续相为氯化钡水溶液，分散相为硫酸钠水溶液和含表面活性剂的乙醇溶液的混合溶液。本发明在膜分散微反应器内，能够实现氯化钡、硫酸钠和表面改性剂溶液的快速混合，有效提高体系的传质效率，满足沉淀过程的混合要求；同时原位实现表面活性剂在硫酸钡表面的均匀嵌套，有利于实现硫酸钡材料的表面疏水改性和粒径可控。从实施例可以看出，本发明提供的硫酸钡材料的接触角为80～110°，粒径为30～80nm。

Description

一种硫酸钡材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料制备技术领域，尤其涉及一种硫酸钡材料及其制备方法。
背景技术
硫酸钡材料由于其白度高、比重大以及很强的耐酸碱性而广泛用作涂料、塑料、橡胶、树脂等的填充材料。但硫酸钡表面的强极性和较弱的聚合物亲和力导致硫酸钡材料在填充体系中分散效果较差，这将直接影响产品的性能。因此对于硫酸钡的工业应用，其表面的改性处理不可或缺。
传统的改性方法利用改性剂加入硫酸钡沉淀中并加以高速搅拌，从而实现改性剂在硫酸钡表面的包覆。但传统的改性方法包覆效果较差，尤其是针对于粒度较小的硫酸钡沉淀。同时，沉淀反应的反应速度较快，传统的搅拌釜式反应器混合强度难以满足快速沉淀反应的需要，导致最终制备得到的硫酸钡疏水性和分散性较差。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种硫酸钡材料及其制备方法。本发明制得的硫酸钡材料接触角为80～110°，颗粒平均粒径为30～80nm，具有优异的表面疏水性和粒径可控性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种硫酸钡材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在膜分散微反应器内，将连续相和分散相混合，得到混合液；所述连续相为氯化钡水溶液，所述分散相为硫酸钠水溶液与含表面活性剂的乙醇溶液的混合溶液；
(2)将所述步骤(1)得到混合液进行沉淀反应，得到硫酸钡悬浮液；
(3)将所述步骤(2)得到的硫酸钡悬浮液进行老化反应，得到硫酸钡材料。
优选地，所述氯化钡水溶液的浓度为0.05～2mol/L。
优选地，所述氯化钡水溶液的流速为5～50mL/min。
优选地，所述硫酸钠水溶液的浓度为0.1～4mol/L，所述含表面活性剂的乙醇溶液的浓度为0.1～5mmol/L；所述混合溶液中硫酸钠水溶液和含表面活性剂的乙醇溶液的体积比为1：1。
优选地，所述分散相的流速为5～50mL/min。
优选地，所述含表面活性剂的乙醇溶液中表面活性剂包括硬质酸钠。
优选地，所述膜分散微反应器中微孔膜的微孔当量直径为0.5～100μm。
优选地，所述沉淀反应的温度为20～80℃。
优选地，所述老化反应的温度为30～70℃，时间为1～12h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法得到的硫酸钡材料，所述硫酸钡材料的接触角为80～110°，平均粒径为30～80nm。
本发明提供了一种硫酸钡材料的制备方法，包括以下步骤：(1)在膜分散微反应器内，将连续相和分散相混合，得到混合液；所述连续相为氯化钡水溶液，所述分散相为硫酸钠水溶液与含表面活性剂的乙醇溶液的混合溶液；(2)将所述步骤(1)得到混合液进行沉淀反应，得到硫酸钡悬浮液；(3)将所述步骤(2)得到的硫酸钡悬浮液进行老化反应，得到硫酸钡材料。本发明在膜分散微反应器内，能够实现氯化钡、硫酸钠和含表面改性剂乙醇溶液的快速混合，有效提高体系的传质效率，满足沉淀过程的混合要求；同时原位实现表面活性剂在硫酸钡表面的均匀嵌套，有利于实现硫酸钡材料的表面疏水改性和粒径可控。从实施例可以看出，本发明提供的硫酸钡材料的接触角为80～110°，颗粒平均粒径为30～80nm；具有优异的疏水性和粒径可控性。
进一步地，本发明通过控制氯化钡水溶液、硫酸钠水溶液和含表面活性剂的乙醇溶液的浓度、流速及表面活性剂种类，进一步提高了表面活性剂中长链碳分子对硫酸钡的嵌套，保证了硫酸钡材料的疏水性。
附图说明
图1为实施例1～2及对比例1中硫酸钡材料的接触角照片；
图2为实施例1～2及对比例1中硫酸钡材料的透射电镜照片。
具体实施方式
本发明提供了一种硫酸钡材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在膜分散微反应器内，将连续相和分散相混合，得到混合液；所述连续相为氯化钡水溶液，所述分散相为硫酸钠水溶液与含表面活性剂的乙醇溶液的混合溶液；
(2)将所述步骤(1)得到混合液进行沉淀反应，得到硫酸钡悬浮液；
(3)将所述步骤(2)得到的硫酸钡悬浮液进行老化反应，得到硫酸钡材料。
本发明优选先配制连续相和分散相。
在本发明中，所述连续相为氯化钡水溶液。在本发明中，所述氯化钡水溶液的浓度优选为0.05～2mol/L，进一步优选为0.1～1.5mol/L，更优选为0.5～1.0mol/L。本发明对所述氯化钡水溶液的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合物制备方法即可。
在本发明中，所述分散相为硫酸钠水溶液和含表面活性剂的乙醇溶液的混合溶液。在本发明中，所述硫酸钠水溶液的浓度优选为0.1～4mol/L，进一步优选为0.5～3mol/L，更优选为1.0～2.0mol/L。在本发明中，所述含表面活性剂的乙醇溶液的浓度优选为0.1～5mmol/L，进一步优选为1.0～4mmol/L，更优选为2.0～3.0mmol/L。在本发明中，所述混合溶液中硫酸钠水溶液和含表面活性剂的乙醇溶液的体积比优选为1：1。在本发明中，所述含表面活性剂的乙醇溶液中表面活性剂优选包括硬质酸钠。本发明对所述硫酸钠水溶液和含表面活性乙醇溶液的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合物制备方法即可。
得到所述连续相和分散相后，本发明在膜分散微反应器内，将连续相和分散相混合，得到混合液。
在本发明中，所述氯化钡水溶液的流速优选为5～50mL/min，进一步优选为10～45mL/min，更优选为20～30mL/min。在本发明中，所述分散相优选以5～50mL/min的流速流动混合，进一步优选为10～45mL/min，更优选为20～30mL/min。
在本发明中，所述膜分散反应器中微孔膜的微孔当量直径优选为1～100μm，进一步优选为2～30μm，更优选为5～10μm。在本发明中，所述微孔膜的材质优选为不锈钢。
本发明中，所述膜分散反应器内的微孔膜具有流体错流剪切性能，使得分散相中的硫酸钠与表面活性剂被均匀分散，在毫秒级的时间内与氯化钡水溶液实现高效、快速混合；从而实现硫酸钡材料粒径可控的制备和表面改性剂在硫酸钡颗粒表面的均匀作用。进一步地，选择含有长链碳分子的物质作为表面改性剂，通过控制表面改性剂的浓度，从而控制硫酸钡颗粒表面疏水性的强弱。
得到混合液后，本发明将所述混合液进行沉淀反应，得到硫酸钡悬浮液。
在本发明中，所述沉淀反应的温度优选为20～80℃，进一步优选为30～70℃，更优选为40～60℃。在本发明中，所述沉淀反应优选在盘管中进行；所述盘管的外径优选为1.6～6cm，进一步优选为2～5cm，更优选为3～4cm；所述盘管的长度优选为1.5～2.5m，进一步优选为1.8～2.3m，更优选为1.9～2.1m。所述沉淀反应结束后，本发明优选将沉淀反应产物继续进行搅拌，以使沉淀反应更加完全。在本发明中，所述搅拌优选在搅拌釜中进行。
在本发明中，所述盘管的直径为沉淀反应提供了更为均一的反应条件，进一步保证了硫酸钡材料的粒径均一可控性。
得到硫酸钡悬浮液后，本发明将所述硫酸钡悬浮液进行老化反应，得到硫酸钡材料。
在本发明中，所述老化反应的温度优选为30～70℃，进一步优选为40～60℃，更优选为45～50℃。在本发明中，所述老化反应的时间优选为1～12h，进一步优选为5～10h，更优选为6～8h。
本发明对进行所述老化反应的装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的老化装置即可，具体的如摇床。在本发明中，所述摇床的振荡频率优选为50～150r/min，进一步优选为60～130r/min，更优选为90～100r/min。
老化反应结束后，本发明优选将老化反应产物依次经固液分离、洗涤和干燥，得到硫酸钡材料。本发明对所述固液分离的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的固液分离即可，具体的如离心分离。在本发明中，所述洗涤优选包括分别采用去离子水和乙醇洗涤两次。在本发明中，所述干燥的温度优选为50～100℃，进一步优选为60～80℃；所述干燥的时间优选为1～10h，进一步优选为2～4h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法得到的硫酸钡材料。在本发明中，所述硫酸钡材料的接触角为80～110°，平均粒径为30～80nm，具有优异的疏水性和粒径可控性。
下面结合实施例对本发明提供的一种硫酸钡材料及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)在膜分散微反应器内，将分散相按20mL/min的流速穿过微孔膜，与按20mL/min的流速流动的连续相快速混合，得到混合液；所述连续相为浓度为0.2mol/L的氯化钡水溶液，分散相为浓度为0.4mol/L的硫酸钠水溶液、0.5mmol/L的硬脂酸钠的乙醇溶液按照体积比1：1混合的混合溶液；所述膜分散反应器中微孔膜的微孔当量直径为5μm；
(2)将混合液通过外径为3cm、长为1.5米的盘管并进行沉淀反应，所述沉淀反应的温度为50℃，沉淀反应产物流入搅拌釜中继续搅拌，得到硫酸钡悬浮液；
(3)将硫酸钡悬浮液置于摇床(振荡频率为90r/min)中，于45℃进行老化反应2h；将老化反应产物经离心分离，得到固体；固体利用去离子水和乙醇分别洗涤两次，于75℃干燥2h，得到硫酸钡材料。
测得硫酸钡材料的表面接触角为92.5°，颗粒平均粒径为45nm。
实施例2
(1)在膜分散微反应器内，将分散相按20mL/min的流速穿过微孔膜，与按20mL/min的流速流动的连续相快速混合，得到混合液；所述连续相为浓度为0.1mol/L的氯化钡水溶液，分散相为浓度为0.2mol/L的硫酸钠水溶液、1mmol/L的硬脂酸钠的乙醇溶液按照体积比1：1混合的混合溶液；所述膜分散反应器中微孔膜的微孔当量直径为2μm；
(2)将混合液通过外径为3cm、长为1.5米的盘管并进行沉淀反应，所述沉淀反应的温度为50℃；沉淀反应产物流入搅拌釜中继续搅拌，得到硫酸钡悬浮液；
(3)将硫酸钡悬浮液置于摇床(振荡频率为100r/min)中，于50℃进行老化反应2h；将老化反应产物经离心分离，得到固体；固体利用去离子水和乙醇分别洗涤两次，于75℃干燥3h，得到硫酸钡材料。
测得硫酸钡材料的表面接触角为107.5°，颗粒平均粒径为87nm。
对比例1
(1)在膜分散微反应器内，将分散相按30mL/min的流速穿过微孔膜，与按30mL/min的流速流动的连续相快速混合，得到混合液；所述连续相为浓度为0.2mol/L的氯化钡水溶液，分散相为浓度为0.4mol/L的硫酸钠水溶液、0.5mmol/L的12-羟基硬脂酸钠的乙醇溶液按照体积比1：1混合的混合溶液；所述膜分散反应器中微孔膜的微孔当量直径为5μm；
(2)将混合液通过外径为3cm、长为1.5米的盘管并进行沉淀反应，所述沉淀反应的温度为70℃；沉淀反应后的产物流入搅拌釜中继续搅拌，得到硫酸钡悬浮液；
(3)将硫酸钡悬浮液置于摇床(振荡频率为100r/min)中，于30℃进行老化反应2h；老化反应产物经离心分离，得到固体；固体利用去离子水和乙醇分别洗涤两次，于90℃干燥1h，得到硫酸钡材料。
测得硫酸钡材料的表面接触角为35.4°，颗粒平均粒径为25nm。
实施例1～2及对比例1中所得硫酸钡材料的接触角图片如图1所示，图1中，图1(a)、1(b)、1(c)分别代表对比例1、实施例1和实施例2中硫酸钡材料的接触角照片。从图1可以看出：实施例1～2中的硫酸钡材料的接触角相比对比例1中的硫酸钡材料具有较强的疏水性，这是因为12-羟基硬脂酸钠中因羟基的存在，当12-羟基硬脂酸钠负载到硫酸钡材料上时，使硫酸钡材料能够结合更多的水，降低了硫酸钡材料的疏水性；而硬脂酸钠的负载，使硫酸钡材料具有优异的疏水性。
采用透射电镜观察实施例1～2及对比例1所得硫酸钡材料的结构，结果如图2所示，图2中，图2(a)、2(b)、2(c)分别代表对比例1、实施例1和实施例2中硫酸钡材料的透射电镜照片。从图2可以看出：实施例1～2所得的硫酸钡材料的颗粒平均粒径相比对比例1有显著的提高。
本发明在膜分散微反应器内，能够实现氯化钡、硫酸钠和表面改性剂溶液的快速混合，有效提高体系的传质效率，满足沉淀过程的混合要求；同时原位实现表面活性剂在硫酸钡表面的均匀嵌套，有利于实现硫酸钡材料的表面疏水改性和粒径可控。从实施例可以看出，本发明提供的硫酸钡材料的接触角为80～110°，颗粒的平均粒径为30～80nm；具有优异的疏水性和粒径可控性。
进一步地，本发明通过控制氯化钡水溶液、硫酸钠水溶液和含表面活性剂的乙醇溶液的浓度、流速及表面活性剂种类，进一步提高了表面活性剂中长链碳分子对硫酸钡的嵌套，保证了硫酸钡材料的疏水性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种硫酸钡材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在膜分散微反应器内，将连续相和分散相混合，得到混合液；所述连续相为氯化钡水溶液，所述分散相为硫酸钠水溶液与含表面活性剂的乙醇溶液的混合溶液；
(2)将所述步骤(1)得到混合液进行沉淀反应，得到硫酸钡悬浮液；
(3)将所述步骤(2)得到的硫酸钡悬浮液进行老化反应，得到硫酸钡材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯化钡水溶液的浓度为0.05～2mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述氯化钡水溶液的流速为5～50mL/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸钠水溶液的浓度为0.1～4mol/L，所述含表面活性剂的乙醇溶液的浓度为0.1～5mmol/L；所述混合溶液中硫酸钠水溶液和含表面活性剂的乙醇溶液的体积比为1：1。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述分散相的流速为5～50mL/min。
6.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述含表面活性剂的乙醇溶液中的表面活性剂包括硬质酸钠。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述膜分散微反应器中微孔膜的微孔当量直径为0.5～100μm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述沉淀反应的温度为20～80℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述老化反应的温度为30～70℃，时间为1～12h。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法得到的硫酸钡材料，其特征在于，所述硫酸钡材料的接触角为80～110°，粒径为30～80nm。
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