CN108314093A - 镍钴锰三元材料前驱体分级系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了镍钴锰三元材料前驱体分级系统和方法，该系统包括：合成釜，所述合成釜具有原料入口和三元材料前驱体浆料出口；固固分离设备，所述固固分离设备具有三元材料前驱体浆料入口、水入口、小颗粒物料出口和大颗粒物料出口，所述三元材料前驱体浆料入口与所述三元材料前驱体浆料出口相连，所述小颗粒物料出口与所述原料入口相连。该系统可以对镍钴锰三元材料前驱体合成得到的浆料中的颗粒按粒度进行分级，并将小颗粒物料返回合成釜中，从而实现了反应的连续化，且工艺流程简单，适于工业化推广。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，具体而言，本发明涉及镍钴锰三元材料前驱体分级系统和方法。
背景技术
目前镍钴锰三元材料前驱体的主要制备方法为共沉淀法，即以碱溶液或碳酸盐溶液作为沉淀剂，使镍钴锰金属离子完全沉淀的方法。该法合成前驱体反应中至少包含了四个步骤，分别是成核、生长、聚结、团聚过程。而成核和生长两个过程对三元正极材料前驱体颗粒的粒径及粒度分布、形貌结构等特征影响明显。要使析出的固体颗粒大小均匀，可使成核和生长两个过程分开，便于已产生的晶核同步长大，所以有必要在合成过程中将粒径较小的颗粒与较大颗粒分开，从而使较小颗粒再次生长。此外，颗粒粒径大小以及均一性会影响三元正极材料的振实密度和电化学性能等。
然而，现有的对镍钴锰三元材料前驱体分级的手段仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出镍钴锰三元材料前驱体分级系统和方法。该系统可以对镍钴锰三元材料前驱体合成得到的浆料中的颗粒按粒度进行分级，并将小颗粒物料返回合成釜中，从而实现了反应的连续化，且工艺流程简单，适于工业化推广。
在本发明的第一方面，本发明提出了一种镍钴锰三元材料前驱体分级系统。根据本发明的实施例，该系统包括：合成釜，所述合成釜具有原料入口和三元材料前驱体浆料出口；固固分离设备，所述固固分离设备具有三元材料前驱体浆料入口、水入口、小颗粒物料出口和大颗粒物料出口，所述三元材料前驱体浆料入口与所述三元材料前驱体浆料出口相连，所述小颗粒物料出口与所述原料入口相连。
根据本发明实施例的镍钴锰三元材料前驱体分级系统，通过将镍钴锰盐溶液与沉淀剂供给至合成釜中进行反应，并将反应得到的三元材料前驱体浆料供给至固固分离设备中进行固固分离处理，将该浆料中的颗粒按粒度大小分离，小颗粒物料返回合成釜中继续生长，从而既可以减少小颗粒物料的浪费，又可以保证制备得到的镍钴锰三元材料前驱体颗粒的均匀性，且不破坏生产的连续性；同时，该系统工艺流程简单，适于工业化推广。
另外，根据本发明上述实施例的镍钴锰三元材料前驱体分级系统还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述镍钴锰三元材料前驱体分级系统进一步包括：液固分离装置，所述液固分离装置具有大颗粒物料入口和大颗粒固体物料出口，所述大颗粒物料入口与所述大颗粒物料出口相连。
在本发明的一些实施例中，所述镍钴锰三元材料前驱体分级系统进一步包括：干燥装置，所述干燥装置具有大颗粒固体物料入口和大颗粒干燥物料出口，所述大颗粒固体物料入口与所述大颗粒固体物料出口相连。
在本发明的第二方面，本发明提出了一种采用上述实施例的镍钴锰三元材料前驱体分级系统对镍钴锰三元材料前驱体进行分级的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：将镍钴锰盐溶液与沉淀剂供给至合成釜中进行反应，以便得到三元材料前驱体浆料；将所述三元材料前驱体浆料和水供给至固固分离设备中进行固固分离处理，以便分别得到大颗粒物料和小颗粒物料；以及将所述小颗粒物料返回所述合成釜中继续进行反应。
根据本发明实施例的镍钴锰三元材料前驱体分级方法，通过将镍钴锰盐溶液与沉淀剂供给至合成釜中进行反应，并将反应得到的三元材料前驱体浆料供给至固固分离设备中进行固固分离处理，将该浆料中的颗粒按粒度大小分离，小颗粒物料返回合成釜中继续生长，从而既可以减少小颗粒物料的浪费，又可以保证制备得到的镍钴锰三元材料前驱体颗粒的均匀性，且不破坏生产的连续性；同时，该方法工艺流程简单，适于工业化推广。
另外，根据本发明上述实施例的镍钴锰三元材料前驱体分级方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述大颗粒物料中颗粒的平均粒径为5～10μm。
在本发明的一些实施例中，所述小颗粒物料中颗粒的平均粒径为1～3μm。
在本发明的一些实施例中，所述固固分离处理的条件包括：洗水速度为0.005～0.01m/s。
在本发明的一些实施例中，所述镍钴锰三元材料前驱体分级方法进一步包括：将所述大颗粒物料供给至液固分离装置中进行液固分离处理，以便得到大颗粒固体物料。
在本发明的一些实施例中，所述镍钴锰三元材料前驱体分级方法进一步包括：将所述大颗粒固体物料供给至干燥装置中进行干燥处理，以便得到大颗粒干燥物料。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的镍钴锰三元材料前驱体分级系统的结构示意图；
图2是根据本发明再一个实施例的镍钴锰三元材料前驱体分级系统的结构示意图；
图3是根据本发明一个实施例的镍钴锰三元材料前驱体分级方法的流程示意图；
图4是根据本发明再一个实施例的镍钴锰三元材料前驱体分级方法的流程示意图；
图5是根据本发明一个实施例的镍钴锰三元材料前驱体的粒径分布图；
图6是根据本发明一个实施例的镍钴锰三元材料前驱体的显微镜照片。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明的第一方面，本发明提出了一种镍钴锰三元材料前驱体分级系统。根据本发明的实施例，参考图1～2，该系统包括：合成釜100和固固分离设备200。
下面参考图1～2对根据本发明实施例的镍钴锰三元材料前驱体分级系统进行详细描述：
根据本发明的实施例，合成釜100具有原料入口101和三元材料前驱体浆料出口102，合成釜100适于将镍钴锰盐溶液与沉淀剂进行反应，以便得到三元材料前驱体浆料。根据本发明的实施例，共沉淀法生产三元材料前驱体的反应原理，导致产品中小颗粒不可避免的产生。三元材料前驱体粒径均一性将影响材料的振实密度和电化学性能等，通过采用本发明的系统可以实现对镍钴锰三元材料前驱体合成得到的浆料中的颗粒按粒度进行分级，并将小颗粒物料返回合成釜中，从而实现了反应的连续化。
根据本发明的具体实施例，沉淀剂可以采用碱溶液或碳酸盐溶液。
根据本发明的实施例，固固分离设备200具有三元材料前驱体浆料入口201、水入口202、小颗粒物料出口203和大颗粒物料出口204，三元材料前驱体浆料入口201与三元材料前驱体浆料出口102相连，小颗粒物料出口203与原料入口101相连，固固分离设备200适于将三元材料前驱体浆料和水进行固固分离处理，以便分别得到大颗粒物料和小颗粒物料，并将固固分离设备溢流出的小颗粒物料返回合成釜中继续进行反应，使小颗粒继续生长。
根据本发明的实施例，采用固固分离设备对三元材料前驱体浆料的固固分离可以连续进行，分离效率高，耗能低，且主要分离介质是水，污染小，且分离用水经过滤后可以循环使用，基本实现零排放。
根据本发明的具体实施例，大颗粒物料中颗粒的平均粒径为5～10μm。
根据本发明的具体实施例，小颗粒物料中颗粒的平均粒径为1～3μm。
根据本发明的具体实施例，固固分离设备可以采用中国专利CN101837318B的固固分离装置，利用大颗粒物料与小颗粒物料沉降速度不同的性质将二者分离。此外，采用该装置在固固分离过程中还可以对浆料进行保温，从而保证浆料化学状态的稳定。
根据本发明的具体实施例，固固分离处理的条件可以包括：洗水速度为0.005～0.01m/s。
参考图2，根据本发明的具体实施例，本发明的镍钴锰三元材料前驱体分离系统还可以进一步包括：液固分离装置300和干燥装置400。
根据本发明的实施例，液固分离装置300具有大颗粒物料入口301和大颗粒固体物料出口302，大颗粒物料入口301与大颗粒物料出口204相连，液固分离装置300适于将固固分离设备底流的大颗粒物料进行液固分离处理，以便大颗粒固体物料。
根据本发明的实施例，干燥装置400具有大颗粒固体物料入口401和大颗粒干燥物料出口402，大颗粒固体物料入口401与大颗粒固体物料出口302相连，干燥装置400适于将大颗粒物料进行干燥处理，以便得到镍钴锰三元材料前驱体的大颗粒固体物料。
根据本发明实施例的镍钴锰三元材料前驱体分级系统，通过将镍钴锰盐溶液与沉淀剂供给至合成釜中进行反应，并将反应得到的三元材料前驱体浆料供给至固固分离设备中进行固固分离处理，将该浆料中的颗粒按粒度大小分离，小颗粒物料返回合成釜中继续生长，从而既可以减少小颗粒物料的浪费，又可以保证制备得到的镍钴锰三元材料前驱体颗粒的均匀性，且不破坏生产的连续性；同时，该系统工艺流程简单，适于工业化推广。
在本发明的第二方面，本发明提出了一种采用上述实施例的镍钴锰三元材料前驱体分级系统对镍钴锰三元材料前驱体进行分级的方法。根据本发明的实施例，参考图3～4，该方法包括：将镍钴锰盐溶液与沉淀剂供给至合成釜中进行反应，以便得到三元材料前驱体浆料；将三元材料前驱体浆料和水供给至固固分离设备中进行固固分离处理，以便分别得到大颗粒物料和小颗粒物料；以及将小颗粒物料返回所述合成釜中继续进行反应。
下面参考图3～4对根据本发明实施例的镍钴锰三元材料前驱体分级方法进行详细描述。根据本发明的实施例，该方法包括：
S100：合成反应
该步骤中，将镍钴锰盐溶液与沉淀剂供给至合成釜中进行反应，以便得到三元材料前驱体浆料。根据本发明的实施例，共沉淀法生产三元材料前驱体的反应原理，导致产品中小颗粒不可避免的产生。三元材料前驱体粒径均一性将影响材料的振实密度和电化学性能等，通过采用本发明的方法可以实现对镍钴锰三元材料前驱体合成得到的浆料中的颗粒按粒度进行分级，并将小颗粒物料返回合成釜中，从而实现了反应的连续化。
S200：固固分离处理
该步骤中，将三元材料前驱体浆料和水供给至固固分离设备中进行固固分离处理，以便分别得到大颗粒物料和小颗粒物料。
S300：返回小颗粒物料
该步骤中，将固固分离设备溢流出的小颗粒物料返回所述合成釜中继续进行反应，使小颗粒继续生长。
根据本发明的实施例，采用固固分离设备对三元材料前驱体浆料的固固分离可以连续进行，分离效率高，耗能低，且主要分离介质是水，污染小，且分离用水经过滤后可以循环使用，基本实现零排放。
根据本发明的具体实施例，大颗粒物料中颗粒的平均粒径为5～10μm。
根据本发明的具体实施例，小颗粒物料中颗粒的平均粒径为1～3μm。
根据本发明的具体实施例，固固分离设备可以采用中国专利CN101837318B的固固分离装置，利用大颗粒物料与小颗粒物料沉降速度不同的性质将二者分离。此外，采用该装置在固固分离过程中还可以对浆料进行保温，从而保证浆料化学状态的稳定。
根据本发明的具体实施例，固固分离处理的条件可以包括：洗水速度为0.005～0.01m/s。
参考图4，根据本发明的具体实施例，本发明的镍钴锰三元材料前驱体分离方法还可以进一步包括：
S400：液固分离处理
该步骤中，将固固分离设备底流的大颗粒物料供给液固分离装置中至进行液固分离处理，以便大颗粒固体物料。
S500：干燥处理
该步骤中，将大颗粒固体物料供给至干燥装置中进行干燥处理，以便得到镍钴锰三元材料前驱体的大颗粒固体物料。
根据本发明实施例的镍钴锰三元材料前驱体分级方法，通过将镍钴锰盐溶液与沉淀剂供给至合成釜中进行反应，并将反应得到的三元材料前驱体浆料供给至固固分离设备中进行固固分离处理，将该浆料中的颗粒按粒度大小分离，小颗粒物料返回合成釜中继续生长，从而既可以减少小颗粒物料的浪费，又可以保证制备得到的镍钴锰三元材料前驱体颗粒的均匀性，且不破坏生产的连续性；同时，该方法工艺流程简单，适于工业化推广。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例
将镍钴锰盐溶液与沉淀剂供给至合成釜中进行反应，以便得到三元材料前驱体浆料；其中，镍钴锰三元材料前驱体的粒径分布图如图5所示，显微镜照片如图6所示。
将三元材料前驱体浆料和水供给至固固分离设备中进行固固分离处理，以便分别得到大颗粒物料和小颗粒物料；
将小颗粒物料返回合成釜中继续进行反应；
将大颗粒物料供给至液固分离装置中进行液固分离处理，以便得到大颗粒固体物料；
将大颗粒固体物料供给至干燥装置中进行干燥处理，以便得到镍钴锰三元材料前驱体的大颗粒干燥物料。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种镍钴锰三元材料前驱体分级系统，其特征在于，包括：
合成釜，所述合成釜具有原料入口和三元材料前驱体浆料出口；
固固分离设备，所述固固分离设备具有三元材料前驱体浆料入口、水入口、小颗粒物料出口和大颗粒物料出口，所述三元材料前驱体浆料入口与所述三元材料前驱体浆料出口相连，所述小颗粒物料出口与所述原料入口相连。
2.根据权利要求1所述的镍钴锰三元材料前驱体分级系统，其特征在于，进一步包括：
液固分离装置，所述液固分离装置具有大颗粒物料入口和大颗粒固体物料出口，所述大颗粒物料入口与所述大颗粒物料出口相连。
3.根据权利要求1所述的镍钴锰三元材料前驱体分级系统，其特征在于，进一步包括：
干燥装置，所述干燥装置具有大颗粒固体物料入口和大颗粒干燥物料出口，所述大颗粒固体物料入口与所述大颗粒固体物料出口相连。
4.一种采用权利要求1～3任一项所述的镍钴锰三元材料前驱体分级系统对镍钴锰三元材料前驱体进行分级的方法，其特征在于，包括：
将镍钴锰盐溶液与沉淀剂供给至合成釜中进行反应，以便得到三元材料前驱体浆料；
将所述三元材料前驱体浆料和水供给至固固分离设备中进行固固分离处理，以便分别得到大颗粒物料和小颗粒物料；以及
将所述小颗粒物料返回所述合成釜中继续进行反应。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述大颗粒物料中颗粒的平均粒径为5～10μm。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述小颗粒物料中颗粒的平均粒径为1～3μm。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述固固分离处理的条件包括：洗水速度为0.005～0.01m/s。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，进一步包括：
将所述大颗粒物料供给至液固分离装置中进行液固分离处理，以便得到大颗粒固体物料。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，进一步包括：
将所述大颗粒固体物料供给至干燥装置中进行干燥处理，以便得到大颗粒干燥物料。
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| CN113735190A (zh) * | 2021-08-24 | 2021-12-03 | 南通金通储能动力新材料有限公司 | 一种小颗粒三元前驱体及其制备方法 |
| CN115367814A (zh) * | 2022-08-31 | 2022-11-22 | 荆门市格林美新材料有限公司 | 一种带废料回收系统的镍钴前驱体制备装置及制备方法 |
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