CN108303491A - 一种香樟根药物质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种香樟根药物质量检测方法，其检测内容为性状、用薄层色谱法鉴别香樟根、用气相色谱法鉴定香樟根中的樟脑、水分、总灰分、浸出物、挥发油含量测定。本方法在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱,验证试验表明本方法重现性好、耐用性好。
Description
技术领域
本发明涉及医药发明领域，具体涉及一种香樟根药物质量检测方法。
背景技术
香樟根产于南方及西南各省区，如广西、江西、浙江、湖南、湖北、 贵州等省份，贵州主要分布于贵阳、惠水、从江、黎平、锦屏、天柱、赤 水等地。常生于山坡或沟谷中，但常有栽培。本品为民间常用药。贵阳民 间草药记载其具有“理气行血健胃。治胃病，筋骨疼痛，狐臭脚汗”；四 川中药志记载“能避邪恶，除风湿；治霍乱腹胀，宿食不化，手足风湿痹 痛及疥癣”。
香樟根质量标准原载于《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年 版)中，为樟科植物樟Cinnamomum camphora(Linn.)Presl的干燥根。原 质量标准中只含有性状和鉴别项，具有温中止痛，辟秽和中，除风祛湿的 功效。用于胃脘疼痛，吐泻，风湿痹痛，皮肤瘙痒等功效。是冰栀伤痛气 雾剂中主要原料之一。根据当地用药习惯和《贵州省中药材、民族药材质 量标准》(2003年版)、《贵州苗族医药研究与开发》、《中药大辞典》， 结合《国家药品标准技术规范》及《贵州省中药、民族药质量标准》编写 大纲要求，为了更好的控制药材质量，对《贵州省中药材、民族药材质量 标准》(2003年版)所载的香樟根质量标准重新修订。在之前的基础上，增 加了水分、总灰分、浸出物、含量测定等的检测项目，并对鉴别项目进行 了修订，由于原薄层鉴别方法在检测樟脑对照品的实际操作中无斑点，重 现性不好，加之香樟根所含樟脑的量多少不一致，故修订为气相色谱做其 鉴别，另新增香樟根对照药材的薄层鉴别，以有效的控制香樟根质量，从 而保证临床疗效。
发明内容
本发明的目的是提供一种香樟根药物质量检测方法，检测内容为性状、 用薄层色谱法鉴别香樟根、用气相色谱法鉴定香樟根中的樟脑、水分、总 灰分、浸出物、挥发油含量测定等质量检测项目，以有效的控制香樟根质 量，从而保证临床疗效。
本发明所述香樟根药物质量检测方法其检测内容为性状、用薄层色谱 法鉴别香樟根、用气相色谱法鉴定香樟根中的樟脑、水分、总灰分、浸出 物、挥发油含量测定。
本发明所述香樟根药物质量检测方法，其所述性状检测方法为本品呈 横切或斜切的圆片或圆块，直径2-10cm，厚2-5cm，或为不规则条块状， 外表红棕色或暗棕色，有栓皮或部分脱落，断面黄白色或黄棕色，有环纹， 质坚而重，有樟脑气，味辛而清凉。
本发明所述香樟根药物质量检测方法，其所述薄层色谱法鉴别香樟根 的方法为取本品粉末1.5-5g，加50-85％乙醇10-40ml超声处理15-45分钟， 滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取香樟根 对照药材2g，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则 0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄 层板上，以比例为8:3:1的乙酸乙酯-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾 干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试 品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
优选的，本发明所述香樟根药物质量检测方法，其所述薄层色谱法鉴 别香樟根的方法为取本品粉末2-4g，加60-80％乙醇20-35ml超声处理20-40 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取 香樟根对照药材2g，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部 通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以比例为8:3:1的乙酸乙酯-甲酸-水为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供 试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
进一步优选的，本发明所述香樟根药物质量检测方法，其所述薄层色 谱法鉴别香樟根的方法为取本品粉末2g，加70％乙醇30ml超声处理30分 钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取香 樟根对照药材2g，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通 则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以比例为8:3:1的乙酸乙酯-甲酸-水为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供 试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
本发明所述香樟根药物质量检测方法，其所述气相色谱法鉴别香樟根 中樟脑的方法为取本品粉末20-40g，照2015年版中国药典第四部通则2204 挥发油测定法测定，加水150-350ml，置适宜的烧瓶中，加热至沸，并保持 微沸1-3小时，放冷，分取油层，取挥发油0.2ml置50ml容量瓶中，精密 加内标溶液2.5ml，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，另取 樟脑对照品，精密称定，置50ml容量瓶中，同法制成每1ml含0.2mg的溶 液，作为对照品溶液，照2015年版中国药典第四部通则气相色谱法2521 测定，用FID检测器，以聚乙二醇20M或极性相近为固定相，程序升温： 起始温度70-90℃，以每分钟3-10℃的速率升温至110-130℃，维持2-5分 钟，再以每分钟3-10℃的速率升温至120-150℃，维持2-5分钟，分别吸 取上述两种溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，供试品色谱中，应 有与对照品色谱相同保留时间的色谱峰。
优选的，本发明所述香樟根药物质量检测方法，其所述气相色谱法鉴 别香樟根中樟脑的方法为取本品粉末30g，照2015年版中国药典第四部通 则2204挥发油测定法测定，加水300ml，置适宜的烧瓶中，缓缓加热至沸， 并保持微沸2小时，放冷，分取油层，取挥发油0.2ml置50ml容量瓶中， 精密加内标溶液2.5ml，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液， 另取樟脑对照品，精密称定，置50ml容量瓶中，同法制成每1ml含0.2mg 的溶液，作为对照品溶液，照2015年版中国药典第四部通则气相色谱法2521 测定，用FID检测器，以聚乙二醇20M或极性相近为固定相，程序升温： 起始温度80℃，以每分钟5℃的速率升温至120℃，维持2分钟，再以每分 钟5℃的速率升温至140℃，维持5分钟，分别吸取上述两种溶液各1μl， 注入气相色谱仪，记录色谱图，供试品色谱中，应有与对照品色谱相同保 留时间的色谱峰。
本发明所述内标溶液制定方法为取水杨酸甲酯lg，精密称定，置25ml 量瓶中，加无水甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。
本发明所述香樟根药物质量检测方法，其特征在于：所述水分检查方 法为照2015年版中国药典第四部通则0832水分测定法第四法测定，不得 过13.0％，所述总灰分检查方法为照2015年版中国药典第四部通则2203测 定不得过6.0％，所述浸出物检查方法为照2015年版中国药典第四部通则 2201照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用90％乙醇作溶剂，不得 少于3.0％。
本发明所述挥发油测定方法为：中国药典第四部通则挥发油测定法测 定，本品含挥发油不得少于0.8％(ml/g)。
本发明具有以下优点：
1、本发明对现有技术中的原标准鉴别项目进行了修订，由于原薄层鉴 别方法在检测樟脑对照品的实际操作中无斑点，重现性不好，加之香樟根 所含樟脑的量多少不一致，故修订为气相色谱做其鉴别，另新增香樟根对 照药材的薄层鉴别，本发明克服了上述问题。
2、本发明是为了更好的检测药材质量，在对《贵州省中药材、民族药 材质量标准》(2003年版)所载的香樟根质量标准重新修订的基础上，制定 了一种香樟根检测方法，即增加了水分、总灰分、浸出物、含量测定等检 测项目，以有效的检测香樟根质量，从而保证临床疗效。
3、经方法学验证试验，结果表明本方法在不同薄层板、温度、湿度条 件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到 较好的鉴别色谱,验证试验表明重现性好、耐用性好。
4、该方法在鉴别香樟根时，供试品与樟脑对照品在气相色谱相对保留 时间的色谱峰一致，前后均无干扰，可以用于香樟根中樟脑的定性鉴别。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
香樟根药物质量检测方法，其检测内容为性状、用薄层色谱法鉴别香 樟根、用气相色谱法鉴定香樟根中的樟脑、水分、总灰分、浸出物、挥发 油含量测定。
【性状】本品呈横切或斜切的圆片或圆块，直径2-10cm，厚2-5cm，或为 不规则条块状，外表红棕色或暗棕色，有栓皮或部分脱落，断面黄白色或 黄棕色，有环纹，质坚而重，有樟脑气，味辛而清凉。
【鉴别】(1)取本品粉末1.5g，加50％乙醇10ml超声处理15分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取香樟根对照药 材2g，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄 层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以比例为8:3:1的乙酸乙酯-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 1％三氯化铝乙醇溶液，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中， 在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)本品粉末20g，照2015年版中国药典第四部通则2204挥发油测 定法测定，加水150ml，置适宜的烧瓶中，加热至沸，并保持微沸1小时， 放冷，分取油层，取挥发油0.2ml置50ml容量瓶中，精密加内标溶液(取 水杨酸甲酯lg，精密称定，置25ml量瓶中，加无水甲醇使溶解并稀释至刻 度，摇匀，作为内标溶液)2.5ml，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，另取樟脑对照品，精密称定，置50ml容量瓶中，同法制成每1ml 含0.2mg的溶液，作为对照品溶液，照2015年版中国药典第四部通则气相 色谱法2521测定，用FID检测器，以聚乙二醇20M或极性相近为固定相， 程序升温：起始温度70℃，以每分钟3℃的速率升温至110℃，维持2分钟， 再以每分钟3-10℃的速率升温至120℃，维持2分钟，分别吸取上述两种溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，供试品色谱中，应有与对照品 色谱相同保留时间的色谱峰。
【检查】水分：不得过13.0％(通则0832第四法)。
总灰分：不得过6.0％(通则2203)。
【浸出物】醇溶性浸出物 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项 下的热浸法测定，用90％乙醇作溶剂，不得少于3.0％。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204甲法)测定。
本品含挥发油不得少于0.8％(ml/g)
饮片
【炮制】洗净，切片或条块，晒干，用时打碎。
本品呈横切或斜切的圆片或圆块，直径2-10cm，厚0.5-3cm，或为不 规则小条块状，长2-6cm。外表红棕色或暗棕色，有栓皮或部分脱落。断面 黄白色或黄棕色，有环纹。质坚而重。有樟脑气，味辛而清凉。
【鉴别】【检査】【浸出物】【含量测定】同药材。
实施例2
香樟根药物质量检测方法，其检测内容为性状、用薄层色谱法鉴别香 樟根、用气相色谱法鉴定香樟根中的樟脑、水分、总灰分、浸出物、挥发 油含量测定。
【性状】本品呈横切或斜切的圆片或圆块，直径2-10cm，厚2-5cm，或为 不规则条块状，外表红棕色或暗棕色，有栓皮或部分脱落，断面黄白色或 黄棕色，有环纹，质坚而重，有樟脑气，味辛而清凉。
【鉴别】(1)取本品粉末5g，加85％乙醇40ml超声处理45分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取香樟根对照药 材2g，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄 层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以比例为8:3:1的乙酸乙酯-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 1％三氯化铝乙醇溶液，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中， 在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)本品粉末40g，照2015年版中国药典第四部通则2204挥发油测 定法测定，加水350ml，置适宜的烧瓶中，加热至沸，并保持微沸3小时， 放冷，分取油层，取挥发油0.2ml置50ml容量瓶中，精密加内标溶液(取 水杨酸甲酯lg，精密称定，置25ml量瓶中，加无水甲醇使溶解并稀释至刻 度，摇匀，作为内标溶液)2.5ml，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，另取樟脑对照品，精密称定，置50ml容量瓶中，同法制成每1ml 含0.2mg的溶液，作为对照品溶液，照2015年版中国药典第四部通则气相 色谱法2521测定，用FID检测器，以聚乙二醇20M或极性相近为固定相， 程序升温：起始温度90℃，以每分钟10℃的速率升温至130℃，维持5分 钟，再以每分钟10℃的速率升温至150℃，维持5分钟，分别吸取上述两 种溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，供试品色谱中，应有与对照 品色谱相同保留时间的色谱峰。
【检查】水分：不得过13.0％(通则0832第四法)。
总灰分：不得过6.0％(通则2203)。
【浸出物】醇溶性浸出物 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项 下的热浸法测定，用90％乙醇作溶剂，不得少于3.0％。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204甲法)测定。
本品含挥发油不得少于0.8％(ml/g)
饮片
【炮制】洗净，切片或条块，晒干，用时打碎。
本品呈横切或斜切的圆片或圆块，直径2-10cm，厚0.5-3cm，或为不 规则小条块状，长2-6cm。外表红棕色或暗棕色，有栓皮或部分脱落。断面 黄白色或黄棕色，有环纹。质坚而重。有樟脑气，味辛而清凉。
【鉴别】【检査】【浸出物】【含量测定】同药材。
实施例3
香樟根药物质量检测方法，其检测内容为性状、用薄层色谱法鉴别香 樟根、用气相色谱法鉴定香樟根中的樟脑、水分、总灰分、浸出物、挥发 油含量测定。
【性状】本品呈横切或斜切的圆片或圆块，直径2-10cm，厚2-5cm，或为 不规则条块状，外表红棕色或暗棕色，有栓皮或部分脱落，断面黄白色或 黄棕色，有环纹，质坚而重，有樟脑气，味辛而清凉。
【鉴别】(1)取本品粉末4g，加80％乙醇35ml超声处理40分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取香樟根对照药 材2g，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄 层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以比例为8:3:1的乙酸乙酯-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 1％三氯化铝乙醇溶液，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中， 在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品粉末30g，照2015年版中国药典第四部通则2204挥发油 测定法测定，加水300ml，置适宜的烧瓶中，缓缓加热至沸，并保持微沸2 小时，放冷，分取油层，取挥发油0.2ml置50ml容量瓶中，精密加内标溶 液(取水杨酸甲酯lg，精密称定，置25ml量瓶中，加无水甲醇使溶解并稀 释至刻度，摇匀，作为内标溶液)2.5ml，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，另取樟脑对照品，精密称定，置50ml容量瓶中，同法制 成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液，照2015年版中国药典第四部 通则气相色谱法2521测定，用FID检测器，以聚乙二醇20M或极性相近为 固定相，程序升温：起始温度80℃，以每分钟5℃的速率升温至120℃，维 持2分钟，再以每分钟5℃的速率升温至140℃，维持5分钟，分别吸取上 述两种溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，供试品色谱中，应有 与对照品色谱相同保留时间的色谱峰。
【检查】水分：不得过13.0％(通则0832第四法)。
总灰分：不得过6.0％(通则2203)。
【浸出物】醇溶性浸出物 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项 下的热浸法测定，用90％乙醇作溶剂，不得少于3.0％。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204甲法)测定。
本品含挥发油不得少于0.8％(ml/g)
饮片
【炮制】洗净，切片或条块，晒干，用时打碎。
本品呈横切或斜切的圆片或圆块，直径2-10cm，厚0.5-3cm，或为不 规则小条块状，长2-6cm。外表红棕色或暗棕色，有栓皮或部分脱落。断面 黄白色或黄棕色，有环纹。质坚而重。有樟脑气，味辛而清凉。
【鉴别】【检査】【浸出物】【含量测定】同药材。
实施例4
香樟根药物质量检测方法，其检测内容为性状、用薄层色谱法鉴别香 樟根、用气相色谱法鉴定香樟根中的樟脑、水分、总灰分、浸出物、挥发 油含量测定。
【性状】本品呈横切或斜切的圆片或圆块，直径2-10cm，厚2-5cm，或为 不规则条块状，外表红棕色或暗棕色，有栓皮或部分脱落，断面黄白色或 黄棕色，有环纹，质坚而重，有樟脑气，味辛而清凉。
【鉴别】(1)取本品粉末2g，加60％乙醇20ml超声处理20分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取香樟根对照药 材2g，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄 层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以比例为8:3:1的乙酸乙酯-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 1％三氯化铝乙醇溶液，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中， 在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品粉末30g，照2015年版中国药典第四部通则2204挥发油 测定法测定，加水300ml，置适宜的烧瓶中，缓缓加热至沸，并保持微沸2 小时，放冷，分取油层，取挥发油0.2ml置50ml容量瓶中，精密加内标溶 液(取水杨酸甲酯lg，精密称定，置25ml量瓶中，加无水甲醇使溶解并稀 释至刻度，摇匀，作为内标溶液)2.5ml，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，另取樟脑对照品，精密称定，置50ml容量瓶中，同法制 成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液，照2015年版中国药典第四部 通则气相色谱法2521测定，用FID检测器，以聚乙二醇20M或极性相近为 固定相，程序升温：起始温度80℃，以每分钟5℃的速率升温至120℃，维 持2分钟，再以每分钟5℃的速率升温至140℃，维持5分钟，分别吸取上 述两种溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，供试品色谱中，应有 与对照品色谱相同保留时间的色谱峰。
【检查】水分：不得过13.0％(通则0832第四法)。
总灰分：不得过6.0％(通则2203)。
【浸出物】醇溶性浸出物 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项 下的热浸法测定，用90％乙醇作溶剂，不得少于3.0％。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204甲法)测定。
本品含挥发油不得少于0.8％(ml/g)
饮片
【炮制】洗净，切片或条块，晒干，用时打碎。
本品呈横切或斜切的圆片或圆块，直径2-10cm，厚0.5-3cm，或为不 规则小条块状，长2-6cm。外表红棕色或暗棕色，有栓皮或部分脱落。断面 黄白色或黄棕色，有环纹。质坚而重。有樟脑气，味辛而清凉。
【鉴别】【检査】【浸出物】【含量测定】同药材。
实施例5
香樟根药物质量检测方法，其检测内容为性状、用薄层色谱法鉴别香 樟根、用气相色谱法鉴定香樟根中的樟脑、水分、总灰分、浸出物、挥发 油含量测定。
【性状】本品呈横切或斜切的圆片或圆块，直径2-10cm，厚2-5cm，或为 不规则条块状，外表红棕色或暗棕色，有栓皮或部分脱落，断面黄白色或 黄棕色，有环纹，质坚而重，有樟脑气，味辛而清凉。
【鉴别】(1)取本品粉末2g，加70％乙醇30ml超声处理30分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取香樟根对照药 材2g，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄 层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以比例为8:3:1的乙酸乙酯-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 1％三氯化铝乙醇溶液，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中， 在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品粉末30g，照2015年版中国药典第四部通则2204挥发油 测定法测定，加水300ml，置适宜的烧瓶中，缓缓加热至沸，并保持微沸2 小时，放冷，分取油层，取挥发油0.2ml置50ml容量瓶中，精密加内标溶 液(取水杨酸甲酯lg，精密称定，置25ml量瓶中，加无水甲醇使溶解并稀 释至刻度，摇匀，作为内标溶液)2.5ml，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，另取樟脑对照品，精密称定，置50ml容量瓶中，同法制 成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液，照2015年版中国药典第四部 通则气相色谱法2521测定，用FID检测器，以聚乙二醇20M或极性相近为 固定相，程序升温：起始温度80℃，以每分钟5℃的速率升温至120℃，维 持2分钟，再以每分钟5℃的速率升温至140℃，维持5分钟，分别吸取上 述两种溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，供试品色谱中，应有 与对照品色谱相同保留时间的色谱峰。
【检查】水分：不得过13.0％(通则0832第四法)。
总灰分：不得过6.0％(通则2203)。
【浸出物】醇溶性浸出物 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项 下的热浸法测定，用90％乙醇作溶剂，不得少于3.0％。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204甲法)测定。
本品含挥发油不得少于0.8％(ml/g)
饮片
【炮制】洗净，切片或条块，晒干，用时打碎。
本品呈横切或斜切的圆片或圆块，直径2-10cm，厚0.5-3cm，或为不 规则小条块状，长2-6cm。外表红棕色或暗棕色，有栓皮或部分脱落。断面 黄白色或黄棕色，有环纹。质坚而重。有樟脑气，味辛而清凉。
【鉴别】【检査】【浸出物】【含量测定】同药材。
实验例：为了证明本发明检测方法的科学性与合理性，进行了以下实 验研究：
1、【性状】本品呈横切或斜切的圆片或圆块，直径2-10cm，厚2-5cm， 或为不规则条块状。外表红棕色或暗棕色，有栓皮或部分脱落。断面黄白 色或黄棕色，有环纹。质坚而重。有樟脑气，味辛而清凉。
2、【成分】含挥发油：黄樟醚，松油醇、α—萜品烯，β—蒎烯，樟 脑，桉叶素，对聚散花素。生物碱：新木姜子碱及网状番荔枝碱。黄酮类 成分、蒽醌类成分、香豆素及内酯等。
3、【鉴别】
3.1本品粉末棕黄色。木纤维呈长梭形，木栓细胞红棕色，排列紧 密，导管多呈碎片，淀粉粒常见，脐点星状、裂隙状，未发现专属性较强 的显微组织，故暂不列入质量标准。
本品粉末显微鉴别，XSP-8CC显微镜观察。
3.2方法为：取本品粉末1g，加石油醚(60～90℃)30ml，振摇10 分钟，分取石油醚液，置水浴上挥至约1ml，作为供试品溶液。另取樟脑对 照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色 谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品 色谱相应的位置上，显相同的斑点。
对照品无斑点，样品无法判断，故不列入正文。
3.2.1.试验方法
方法来源：依据《贵州省中药材、民族药材质量标准》2003版香樟根 项下的薄层鉴别法，进行试验。
样品来源：扎佐170715、惠水170716、锦屏170717
对照品来源：中国食品药品检定研究院，批号：100080-201409。
供试品溶液制备：取本品粉末1g，加石油醚(60～90℃)30ml，振摇 10分钟，分取石油醚液，置水浴上挥至约1ml，作为供试品溶液。
对照品溶液制备：另取樟脑对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的 溶液，作为对照品溶液。
薄层板：硅胶G(规格：200×100mm)。
点样量：供试品溶液和对照品溶液各10μ1。
展开剂：正己烷-乙酸乙酯(9:1)
展距：15cm
显色及检视：喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。
结果：在此方法项下，对照品无斑点，样品无法判断，考虑更换方法。
3.3方法为：取本品粉末1g，加石油醚(60～90℃)30mL，振摇10min， 分取石油醚液，置水浴上挥至约1ml，作为供试品溶液。另取樟脑对照品适 量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通 则0502)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以石油醚(60～90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(20:3:1.5)为展开剂，展开， 取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，105℃烘至斑点清晰。
对照品无斑点，样品无法判断，故不列入正文。
3.3.1.试验方法
方法来源：参考《贵州省中药材、民族药材质量标准》2003版香樟根 项下的薄层鉴别法提取样品并更换其展开剂及显色剂
样品来源、对照品来源、供试品溶液制备、对照品溶液制备均同上
薄层板：硅胶G(规格：200×100mm)。
点样量：供试品溶液和对照药材溶液各10μ1。
展开剂：(1)石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯(20:3:1.5)
展距：6cm
显色及检视：喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃烘干。
结果：在此方法项下，对照品斑点无斑点。
结论：通过实验比较了不同展开剂进行樟脑的补充鉴别，其方法不佳， 故不收入正文，考虑使用气相色谱法对其中樟脑进行定性鉴别。
3.4根据香樟根含有黄酮类有效成分，拟定了香樟根的薄层鉴别
方法为：取本品粉末2g，加70％乙醇30ml超声处理30分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取香樟根对照药 材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上 述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水 (8:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，，晾干，置紫外光灯下(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相 应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3.4.1方法学研究
方法来源：结合贵州景诚制药有限公司对香樟根研究的实际情况而 制定了本方法。
样品来源：扎佐170715、惠水170716、锦屏170717、贵阳170718、 从江170719、黎平170720、修文170721、六屯170722、扎佐170723、六 屯170724。
对照药材来源：经贵阳中医学院药学院孙庆文副教授及何顺志教授药 材植物鉴定后，自制的香樟根对照药材。
供试品溶液制备：
薄层板：硅胶G(规格：200×200mm)
点样量：供试品溶液和对照药材溶液各10μ1。
展开剂：乙酸乙酯-甲酸-水(8:3:1)
展距：15cm
结果：供试品色谱中，和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光 斑点。
用上述方法处理10批次的样品，并按规定的方法展开，结果见表1：
表1：重现性试验结果表
| 序号 | 批号 | 结果 |
| 1 | 扎佐170715 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 2 | 惠水170716 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 3 | 锦屏170717 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 4 | 贵阳170718 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 5 | 从江170719 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 6 | 黎平170720 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 7 | 修文170721 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 8 | 六屯170722 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 9 | 扎佐170723 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 10 | 六屯170724 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
3.4.2耐用性
3.4.2.1不同薄层板的比较
比较了青岛海洋化工厂分厂硅胶板商品板和自制含0.4％羧甲基纤维素 钠为黏合剂的硅胶G薄层板(各10批次的样品)，结果见表2。
表2：不同薄层板耐用性结果表
结果斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，两种薄层板均能得到较好 的鉴别色谱。
3.4.2.2不同温度的比较
比较了低温(5℃)和室温(20℃)环境条件下自制板展开效果，结果 见表3。
表3：低温(5℃)室温(20℃)环境条件下自制板展开效果表
结果斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，两个条件下均能得到较好的 鉴别色谱。
3.4.2.3不同湿度的比较
比较了低湿度(32％)和高湿度(72％)环境下自制板展开效果，结果见表4。
表4：低湿度(32％)和高湿度(72％)环境下自制板展开效果表
结果：斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，两个条件下均能得到较好 的鉴别色谱。
经上述方法学验证试验，结果表明在不同薄层板、温度、湿度条件下， 色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的 鉴别色谱，验证试验表明重现性好、耐用性好，故列入正文。
3.4气相色谱鉴别
3.4.1仪器、试药、样品
气相色谱仪：赛默飞1310色谱柱：Thermo TG-WAXMAS 30m×0.32mm×0.25μm
电子天平：(AB104-N)
样品来源：扎佐170715、惠水170716、锦屏170717、贵阳170718、 从江170719、黎平170720、修文170721、六屯170722、扎佐170723、六 屯170724(经林开忠老师鉴定)
樟脑对照品来源：中国食品药品检定研究所，批号：110747-201409。
水为超纯水；其它试剂均为分析纯。
色谱条件与系统适用性试验 参照中国药典2015版中樟脑的检测方法 拟定。
以Thermo TG-WAXMAS 30m×0.32mm×0.25μm为固定相；柱温为125℃ 。樟脑峰和内标物质峰的分离度应符合要求。测定。
内标溶液制备 取水杨酸甲酯lg，精密称定，置25ml量瓶中，加无 水甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。
对照品溶液的制备 取樟脑对照品约0.01g，精密称定，置50ml量瓶 中，精密加内标溶液2.5ml，加无水甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)30g，照挥发油测定法(通 则2204)试验，加水300ml，置适宜的烧瓶中，缓缓加热至沸，并保持微沸 2小时，放冷，分取油层，取挥发油0.2ml置50ml容量瓶中，精密加内标 溶液(取水杨酸甲酯lg，精密称定，置25ml量瓶中，加无水甲醇使溶解 并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液)2.5ml，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
测定法 精密量取供试品溶液1μ1，注入气相色谱仪，记录色谱图，另 取樟脑对照品溶液，同法测定。对比相对保留时间，即得。
3.4.2药材样品中樟脑气相检测
按拟定方法制备对照品溶液，精密量取对照品溶液1μ1，注入气相色谱 仪，记录色谱图，结果见表5
表5对照品相对保留时间表
按拟定方法制备供试品溶液，精密量取供试品溶液1μ1，注入气相色谱 仪，记录色谱图，结果见表6
表6样品相对保留时间表
结论：该方法在鉴别香樟根时，供试品与樟脑对照品在气相色谱相对 保留时间的色谱峰基本一致，前后均无干扰，可以用于香樟根中樟脑的定 性鉴别。故列入正文。
4.【检查】
依据《中国药典》相关内容，结合本品特性，研究制定了相应的检查 项目。
4.1水分
照水分测定法(通则0832第四法)测定十批样品水分。最高测定值为 11.9％，平均值为9.9％。以平均值的130％为限度，为12.9％，参照《中国药 典》2015年版水分测定，暂定本品水分不得过13.0％(见表7)。
表7十批样品水分
4.2总灰分
照总灰分测定法(通则2302)测定。实测供试品十批，最高测定值为 5.72％，平均值4.31％。以平均值的130％为限度，为5.60％，参照《中国药 典》2015年版灰分测定，暂定本品总灰分不得过6.0％(见表8)。
表8十批样品总灰分
4.3重金属及有害元素
4.3.1照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法)， 根据我公司使用的检验仪器设备及物料的性质，研究起草出该样品的试验 方法：
仪器及试剂：原子吸收分光光度计(普析TAS990)、微波消解萃取 合成工作站(新仪MDS-10)、循环水冷却器(LabTech SH150-900)、无 油空气压缩机(普析AC-1Y)。
对照品溶液的制备：依照《中国药典》2015年版四部2321铅、镉、砷、 汞、铜测定法配制，如下表9。
表9对照品溶液
供试品升温消解程序：见表10
表10供试品消解程序
供试品的制备：铅：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消 解罐内，加硝酸10ml，过氧化氢1ml,混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧 外套，置新仪MDS-10微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操 作)。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽， 并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
镉：同铅测定项下供试品溶液的制备。
铜：同铅测定项下供试品溶液的制备。
汞：供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸10ml， 过氧化氢1ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置新仪MDS-10微 波消解炉内进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后，取消解 内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2～ 3ml，放冷，加20％硫酸溶液2ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％ 盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合 并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法 同时制备试剂空白溶液。
砷：同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定方法：铅(石墨炉法)精密量取空白溶液与供试品溶液各lml，精 密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取10～ 20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品 溶液中铅(Pb)的含量，计算，即得。
镉(石墨炉法)同铅测定方法进行测定。
铜(火焰法)精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备 项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜(Cu)的含量，计算， 即得。
汞(冷蒸气吸收法)精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲 线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞(Hg)的含量， 计算，即得。
砷(氢化物法)精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线 的制备项下，自“加25％碘化钾溶液(临用前配制)lml”起，依法测定。 从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)的含量，计算，即得。
4.3.2方法确认(回收试验)
4.3.2.1采用加样回收法。取已知铅含量的样品(批号170715，含量： C铅＝1.4mg/Kg)6份，每份精密称取0.25g，分别加入铅标准液(1μg/ml) 0.35ml按照供试品制备方法制备。在上述检测方法条件下测定，测得其平 均回收率为100.39％，RSD％值为2.5％，结果见表11。
表11加样回收试验结果表
4.3.2.2采用加样回收法。取已知镉含量的样品(批号170715，含量： C镉＝0.06mg/Kg)6份，每份精密称取0.25g，分别加入镉标准液(1μg/ml) 0.015ml按照供试品制备方法制备。在上述检测方法条件下测定，测得其平 均回收率为101.69％，RSD％值为4.0％，结果见表12。
表12加样回收试验结果表
4.3.2.3采用加样回收法。取已知铜含量的样品(批号170715，含量： C铜＝4.6mg/Kg)6份，每份精密称取0.25g，分别加入铜标准液(1μg/ml) 1.0ml按照供试品制备方法制备。在上述检测方法条件下测定，测得其平均 回收率为102.60％，RSD％值为3.5％，结果见表13。
表13加样回收试验结果表
4.3.2.4采用加样回收法。取已知汞含量的样品(批号170715，含量： C汞未检出)6份，每份精密称取0.25g，分别加入汞标准液(1μg/ml)0.1ml 按照供试品制备方法制备。在上述检测方法条件下测定，测得其平均回收 率为102.3％，RSD％值为3.0％，结果见表14。
表14加样回收试验结果表
4.3.2.5采用加样回收法。取已知砷含量的样品(批号170715，含量： C砷＝0.6mg/Kg)检出)6份，每份精密称取0.25g，分别加入砷标准液 (1μg/ml)0.25ml按照供试品制备方法制备。在上述检测方法条件下测定， 测得其平均回收率为105.8％，RSD％值为2.6％，结果见表15。
表15加样回收试验结果表
4.3.3实测不同产地的供试品10批，铅平均值为1.3mg/kg、镉平均值 为0.06mg/kg、砷平均值为0.5mg/kg、汞未检出、铜平均值为4.5mg/kg(见 表16)；结果重金属及有害元素的量均远远低于药典要求，故未列入正文。
表16重金厲及有害元素铅、镉、砷、汞、铜测定结果表
5.【浸出物】根据我公司使用香樟根的提取工艺，选择醇溶性浸出物 为研究对象
醇溶性浸出物照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定， 乙醇浓度为90％，实测十个不同产地样品各1批，最低测定值为3.20％，最 高测定值为7.91％，平均值4.92％，以平均测定值的70％设限，为3.43％。 故暂定本品醇溶性浸出物不得少3.0％(见表17)。
表17十批样品醇溶性浸出物
6.【含量测定】
为了有效地控制药材的质量，根据香樟根含有的有效成分，选取挥 发油为含量测定指标。
挥发油 参照中国药典(通则2204)，对十批样品进行测定，检测结果 最高值为2.0％，平均值为1.2％，以平均测定值的70％设限，为0.84％。故 暂定本品挥发油不得少0.8％(见表18)。
表18十批样品挥发油
饮片
香樟根主要含有挥发油，如果在加工炮制时，切成符合炮制规范的厚 片2～4mm，由于表面积加大，其挥发油极易挥发，故根据香樟根的特性， 将其加工成圆片或圆块，直径2～10cm，厚0.5～3cm，或为不规则小条块 状
【炮制】洗净，切片或条块，晒干，用时打碎。
本品呈横切或斜切的圆片或圆块，直径2～10cm，厚0.5～3cm，或为不 规则小条块状，长2～6cm。外表红棕色或暗棕色，有栓皮或部分脱落。断面 黄白色或黄棕色，有环纹。质坚而重。有樟脑气，味辛而清凉。
【鉴别】取本品粉末2g，加70％乙醇30ml超声处理30分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取香樟根对照药 材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上 述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水 (8:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，，晾 干，置紫外光灯下(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相 应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品粉末(过三号筛)30g，照挥发油测定法(通则2204)试 验，加水300ml，置适宜的烧瓶中，缓缓加热至沸，并保持微沸2小时，放 冷，分取油层，取挥发油0.2ml置50ml容量瓶中，精密加内标溶液(取水 杨酸甲酯lg，精密称定，置25ml量瓶中，加无水甲醇使溶解并稀释至刻 度，摇匀，作为内标溶液)2.5ml，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供 试品溶液。另取樟脑对照品，精密称定，自“置50ml容量瓶中”起，同法 制成制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法(通则 2521)测定，用FID检测器，以聚乙二醇20M(或极性相近)为固定相，程 序升温：起始温度80℃，以每分钟5℃的速率升温至120℃。维持2分钟， 再以每分钟5℃的速率升温至140℃，维持5分钟。分别吸取上述两种溶液 各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品色谱中，应有与对照品色 谱相同保留时间的色谱峰。
十批香樟根饮片气相鉴别
方法同药材鉴别：按拟定方法制备供试品溶液，精密量取供试品溶液 1μ1，注入气相色谱仪，记录色谱图，另取樟脑对照品，同法测定。对比相 对保留时间，即得。对照品保留时间表；样品保留时间表及图谱见表19
表19对照品相对保留时间表
表20样品相对保留时间表
结论：供试品色谱中，有与对照色谱相同保留的色谱峰。
【检查】
(1)水分 照水分测定法(通则0832第四法)测定十批饮片样品水分， 平均值为8.2％。见表21
表21十批饮片水分测定结果
(2)总灰分
照总灰分测定法(通则2302)测定。实测十批饮片，平均值3.8％。见 表22
表22十批饮片总灰分测定结果
【浸出物】
醇溶性浸出物照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定， 乙醇浓度为90％，实测不同产地的十个样品，平均值5.25％。见表23
表23十批饮片醇溶性浸出物
【含量测定】
挥发油照挥发油测定法(通则2204甲法)测定。见表24
表24十批饮片挥发油含量
【性味与归经】辛，温。归肝、脾、胃经。
参照《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)香樟根项下拟定
【功能与主治】温中止痛，辟秽和中，祛风除湿。用于胃脘疼痛，吐 泻，风湿痹痛，皮肤瘙痒。
参照《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)香樟根项下拟定
【用法与用量】10～20g；或研末调服。外用：适量，煎水洗。
照《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)香樟根项下拟定参
【注意】气虚有内热者禁服。
参照《中药大辞典》(第二版)香樟根项下的内容拟定
【贮藏】置阴凉干燥处。
参照《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)香樟根项下拟定
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作 了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作出一些修改或改进，这对 本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上 所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种香樟根药物质量检测方法，其特征在于：其检测内容为性状、用薄层色谱法鉴别香樟根、用气相色谱法鉴定香樟根中的樟脑、水分、总灰分、浸出物、挥发油含量测定。
2.根据权利要求1所述香樟根药物质量检测方法，其特征在于：所述性状检测方法为本品呈横切或斜切的圆片或圆块，直径2-10cm，厚2-5cm，或为不规则条块状，外表红棕色或暗棕色，有栓皮或部分脱落，断面黄白色或黄棕色，有环纹，质坚而重，有樟脑气，味辛而清凉。
3.根据权利要求1所述香樟根药物质量检测方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别香樟根的方法为取本品粉末1.5-5g，加50-85％乙醇10-40ml超声处理15-45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取香樟根对照药材2g，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为8:3:1的乙酸乙酯-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
4.根据权利要求3所述香樟根药物质量检测方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别香樟根的方法为取本品粉末2-4g，加60-80％乙醇20-35ml超声处理20-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取香樟根对照药材2g，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为8:3:1的乙酸乙酯-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
5.根据权利要求4所述香樟根药物质量检测方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别香樟根的方法为取本品粉末2g，加70％乙醇30ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取香樟根对照药材2g，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为8:3:1的乙酸乙酯-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
6.根据权利要求1所述香樟根药物质量检测方法，其特征在于：所述气相色谱法鉴别香樟根中樟脑的方法为取本品粉末20-40g，照2015年版中国药典第四部通则2204挥发油测定法测定，加水150-350ml，置适宜的烧瓶中，加热至沸，并保持微沸1-3小时，放冷，分取油层，取挥发油0.2ml置50ml容量瓶中，精密加内标溶液2.5ml，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，另取樟脑对照品，精密称定，置50ml容量瓶中，同法制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液，照2015年版中国药典第四部通则气相色谱法2521测定，用FID检测器，以聚乙二醇20M或极性相近为固定相，程序升温：起始温度70-90℃，以每分钟3-10℃的速率升温至110-130℃，维持2-5分钟，再以每分钟3-10℃的速率升温至120-150℃，维持2-5分钟，分别吸取上述两种溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，供试品色谱中，应有与对照品色谱相同保留时间的色谱峰。
7.根据权利要求6所述香樟根药物质量检测方法，其特征在于：所述气相色谱法鉴别香樟根中樟脑的方法为取本品粉末30g，照2015年版中国药典第四部通则2204挥发油测定法测定，加水300ml，置适宜的烧瓶中，缓缓加热至沸，并保持微沸2小时，放冷，分取油层，取挥发油0.2ml置50ml容量瓶中，精密加内标溶液2.5ml，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，另取樟脑对照品，精密称定，置50ml容量瓶中，同法制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液，照2015年版中国药典第四部通则气相色谱法2521测定，用FID检测器，以聚乙二醇20M或极性相近为固定相，程序升温：起始温度80℃，以每分钟5℃的速率升温至120℃，维持2分钟，再以每分钟5℃的速率升温至140℃，维持5分钟，分别吸取上述两种溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，供试品色谱中，应有与对照品色谱相同保留时间的色谱峰。
8.根据权利要求6或7任一项所述香樟根药物质量检测方法，其特征在于：所述内标溶液制定方法为取水杨酸甲酯lg，精密称定，置25ml量瓶中，加无水甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。
9.根据权利要求1所述香樟根药物质量检测方法，其特征在于：所述水分检查方法为照2015年版中国药典第四部通则0832水分测定法第四法测定，不得过13.0％，所述总灰分检查方法为照2015年版中国药典第四部通则2203测定不得过6.0％，所述浸出物检查方法为照2015年版中国药典第四部通则2201照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用90％乙醇作溶剂，不得少于3.0％。
10.根据权利要求1所述香樟根药物质量检测方法，其特征在于：所述挥发油测定方法为：中国药典第四部通则挥发油测定法测定，本品含挥发油不得少于0.8％(ml/g)。
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