CN108287092A - 用于检测硬质糖果中合成色素标准样品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于检测硬质糖果中合成色素标准样品及其制备方法，其中标准样品包括以下重量份数的组分：白砂糖：60‑65份；水：40‑50份；合成色素：0.00001‑10份；防腐剂：0.5‑5份，其制备方法为：将白砂糖加入水中制备得到的过饱和糖溶液，与合成色素溶液、防腐剂混合均匀后，置于结晶室中养晶，得到用于检测硬质糖果中合成色素标准样品的晶体糖块。由于在硬质糖果合成色素检测技术中使用该标准样品，该标准物质在性质上、基体组成上与实际样品一致，有利于克服由于基体效应所引起的误差，从而保证量值传递的准确，进一步提高检测结果的准确性和可靠性。该标准样品的制备方法操作简单、易于推广，制得的标准样品中合成色素含量具有均匀性和稳定性。

Description

用于检测硬质糖果中合成色素标准样品及其制备方法
技术领域
本发明涉及食品检测技术领域，尤其是一种用于检测硬质糖果中合成色素 标准样品及其制备方法。
背景技术
其中，合成色素因价格低廉，染色性能好，用量少等特点受到食品工业的 青睐。若按照国家标准规范合理地使用合成色素，不会对人体造成危害。但近 年来合成色素违规添加而造成的食品安全事件也屡见不鲜。目前，食品中合成 色素使用违规现象主要集中在超标、超范围和非法添加物使用三种情况。
其中，合成色素因价格低廉，染色性能好，用量少等特点受到食品工业的 青睐。若按照国家标准规范合理地使用合成色素，不会对人体造成危害。但近 年来合成色素违规添加而造成的食品安全事件也屡见不鲜，如辣椒制品中的苏 丹红、茶叶中的铅铬绿、香辛料中的罗丹明B等。目前，食品中合成色素使用 违规现象主要集中在超标、超范围和非法添加物使用三种情况。
上述现象一方面表明商家的趋利性过重，另一方面说明需要对食品质量严 把关，防止有毒有害食品流出市场。鉴于此，各国都建立了严格的法律法规加 以规范。合成色素作为着色剂是食品工业必不可少的食品添加剂种类之一，须 在合理的范围内使用，才不会对人体造成危害。现有研究报告指出，对于人体 而言，大多数合成色素都不能提供营养物质，反而违规使用会危害人体健康， 导致生育力下降、畸胎等等，甚至有可能转换成致癌物质。比如部分合成色素 是以煤焦油为原料制成的，对人体危害极大+，包括一般毒性、致泻性、致突性 (基因突变)与致癌作用。
对于食品中合成色素超标使用、超范围使用和使用非法添加物等违规现象 高发的现状，目前全国共建有2500多个食品农产品检测技术机构，这些检测机 构及实验室如果要进行准确的检验，都需要相应的标准样品进行有效的量值溯 源及质量监控。而目前国内通常采取合成色素的纯度标准物质作为标准样品， 对食品样品进行检测分析。如公开号为106124673A的中国专利文献公开了一种 碱性紫1标准物质的制备方法，包括以下各步骤：(1)供试品溶液的制备：(2)液 相色谱制备：将所述供试品溶液注入制备色谱中分离纯馏分；(3)标准品制备。 本发明的方法制备碱性紫1标准物质纯度高，可用于食品中非法色素添加的定 性定量检测。
但是在食品合成色素检测分析中，采用统一的标准样品已经不能满足分析 基体本身差别的要求，不能克服由于基体效应所引起的误差，进而不能保证量 值传递的准确。
对于硬质糖果生产领域，目前国内有硬质糖果生产和合成色素高纯溶液标 准物质/标准样品。硬质糖果中合成色素含量的检测主要按照GB/T 5009.35-2003。但是采用传统的高纯度溶液标准物质/标准样品来对不同种类、不 同批次的硬质糖果进行校准或进行质量控制时，不能在分析过程中体现不同基 体之间的差异，从而影响了检测结果的准确度。
因此，急需对现有的检测技术进行优化，尽快建立食品添加剂的准确定量 分析方法是当前最至关重要的任务，尤其是能建立快速、简单、灵敏度高、重 现性好的方法，能解决克服由于基体效应所引起的误差的问题，从而提高检测 结果的准确性。
发明内容
为解决上述问题，本申请提供一种用于检测硬质糖果中合成色素的标准样 品及其制备方法，该标准样品的使用有利于提高硬质糖果中合成色素含量检测 中样品与实际样品的基体匹配程度，从而提高检测结果的准确性和可靠性。
一方面，本申请的一实施例中提供一种用于检测硬质糖果中合成色素的标 准样品，包括以下重量份数的组分：
白砂糖：60-65份；
水：40-50份；
合成色素：0.00001-10份；
防腐剂：0.5-5份。
进一步地，合成色素的浓度为40-10000mg/kg。
进一步地，合成色素为赤藓红、苋菜红、亮蓝、胭脂红、柠檬黄、日落黄、 诱惑红中的至少一种。
另一方面，本申请还提供一种用于检测硬质糖果中合成色素标准样品的制 备方法，包括如下步骤：
将白砂糖加入水中制备得到的过饱和糖溶液，与合成色素溶液、防腐剂混 合均匀后，置于结晶室中养晶，得到用于检测硬质糖果中合成色素标准样品的 晶体糖块。
进一步地，其制备方法的具体步骤如下：
制备糖溶液：加入适量水并加热至沸腾后，加入白砂糖边搅拌边进行加热 至沸腾，得到糖溶液；
制备合成色素溶液：在水中加入预定量的合成色素至完全溶解，制成合成 色素溶液；
制备混合液：糖溶液经过滤网后，升温至100℃并保温1-2小时，形成过饱 和糖溶液，加入合成色素溶液和预定量的防腐剂并搅拌均匀，得到混合液；
养晶：将过饱和糖溶液倒入横向挂有细棉线的养晶容器中，在结晶室中阶 段冷却至常温结晶，围绕细棉线形成用于检测硬质糖果中合成色素标准样品的 晶体糖块；
制备合成色素溶液与制备合成色素溶液的顺序无限制。
进一步地，养晶的具体步骤包括：将温度为100℃的过饱和糖溶液倒入横 向挂有细棉线的养晶容器中，在结晶室中冷却至40℃-45℃恒温24小时，再冷 却至25℃-30℃恒温36小时，最后冷却至常温结晶，围绕细棉线形成用于检测 硬质糖果中合成色素标准样品的晶体糖块。
进一步地，制备糖溶液的步骤中，水为超纯水，超纯水在25℃下的电导率 小于或等于0.01mS/m，吸光度在254nm，1cm光程下小于或等于0.001，可溶 性硅中二氧化硅的含量小于或等于0.01mg/L。
进一步地，制备合成色素溶液的步骤中，以重量计，水为20份，合成色素 为0.00001-10份。
进一步地，制备混合液的步骤中，糖溶液加热至100℃后，继续加热至 109℃，得到过饱和糖溶液。
进一步地，合成色素为赤藓红、苋菜红、亮蓝、胭脂红、柠檬黄、日落黄、 诱惑红中的至少一种。
依据上述实施例中的标准样品及其制备方法，由于在硬质糖果合成色素检 测技术中使用该标准样品，该标准物质在性质上、基体组成上与实际样品一致， 有利于克服由于基体效应所引起的误差，从而保证量值传递的准确，进一步提 高检测结果的准确性和可靠性。该标准样品的制备方法操作简单、易于推广， 制得的标准样品中合成色素含量具有均匀性，可用于实验室间检测能力的比对、 检测方法的准确性验证、检测仪器的校准及测试结果的质量控制和考核。
附图说明
图1为本发明的用于检测硬质糖果中合成色素的标准样品的制备方法的流 程图；
图2为实施例一至七中合成色素的液相色谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。
在本发明的实施例中，提供了一种用于检测硬质糖果中合成色素的标准样 品。该标准样品包括以下重量份数的组分：
白砂糖：60-65份；
水：40-50份；
合成色素：0.00001-10份；
防腐剂：0.5-5份。
其中，合成色素的浓度为40-10000mg/kg。合成色素为市面上常用的色素， 具体为食品级的赤藓红、苋菜红、亮蓝、胭脂红、柠檬黄、日落黄、诱惑红中 的至少一种。
本申请还提供一种用于检测硬质糖果中合成色素标准样品的制备方法，包 括如下步骤：
步骤1、制备糖溶液：在容器中加入适量的超纯水并加热至沸腾。其中超 纯水在25℃下的电导率小于或等于0.01mS/m，吸光度在254nm，1cm光程下小 于或等于0.001，可溶性硅中二氧化硅的含量小于或等于0.01mg/L。往超纯水中 加入适量市面销售的白砂糖边搅拌边进行加热，直至沸腾为止，使得白砂糖完 全溶解于超纯水中，从而得到糖溶液。
步骤2、制备合成色素溶液：以重量计，在20份水中加入0.00001-10份合 成色素至完全溶解，制成合成色素溶液。合成色素为市面上常用的色素，具体 为食品级的赤藓红、苋菜红、亮蓝、胭脂红、柠檬黄、日落黄、诱惑红中的至 少一种。
步骤1和步骤2的顺序不受限制，可同时进行，也可以先进行步骤1或步 骤2。
步骤3、制备混合液：糖溶液经过100目的滤网后，升温至100℃后继续维 持加热1-2小时至温度达到109℃，得到过饱和糖溶液。往过饱和糖溶液中加入 合成色素溶液和预定量的防腐剂并搅拌均匀，得到混合液。防腐剂的加入量根 据实际情况而成，通常加入量为白砂糖重量的0.1-1％。
步骤4、养晶：将温度为100℃的过饱和糖溶液倒入横向挂有细棉线的养晶 容器中，在结晶室中进行阶段冷却，通常为：先冷却至40℃-45℃恒温24小时， 再冷却至25℃-30℃恒温36小时，最后冷却至常温结晶，围绕细棉线形成晶体 糖块。
步骤5、分装：对上述晶体糖块进行筛选后，在无尘车间分装于玻璃瓶中 密封保存，作为检测硬质糖果中合成色素的标准样品。
本实施例制得的标准样品作为基体标准样品，在保证分析方法的准确性及 可溯源性方面具有重要作用，与传统的高纯度溶液标准物质/标准样品相比，本 实施例制得的标准样品具有量值溯源性，对仪器的校准、检测实验室的质量控 制、硬糖中合成色素检测方法的开发等具有重要意义。
国际上对标准物质和标准样品英文名称和描述是相同的,均为"ReferenceMaterial"(RM)，而在我国划分为标准物质和标准样品。标准物质和标准样品， 其研制程序、对内在质量要求和发挥作用基本相同。本实施例所述的检测硬质 糖果中合成色素的标准样品既可以用于标准物质。也可以用于标准样品。
实施例一
本实施例中，一种用于检测硬质糖果中合成色素的标准样品包括以下重量 份数的组分：
白砂糖：60份；
水：40份；
赤藓红合成色素：1份；
防腐剂：0.5份。
其中，赤藓红合成色素的浓度为40-400mg/kg。
本申请还提供一种用于检测硬质糖果中合成色素标准样品的制备方法，包 括如下步骤：
步骤1、制备糖溶液：在容器中加入适量的超纯水并加热至沸腾。其中超 纯水在25℃下的电导率小于或等于0.01mS/m，吸光度在254nm，1cm光程下小 于或等于0.001，可溶性硅中二氧化硅的含量小于或等于0.01mg/L。往超纯水中 加入适量市面销售的白砂糖边搅拌边进行加热，直至沸腾为止，使得白砂糖完 全溶解于超纯水中，从而得到糖溶液。
步骤2、制备合成色素溶液：以重量计，在20份水中加入1份赤藓红合成 色素至完全溶解，制成赤藓红合成色素溶液。
步骤1和步骤2的顺序不受限制，可同时进行，也可以先进行步骤1或步 骤2。
步骤3、制备混合液：糖溶液经过100目的滤网后，升温至100℃后继续维 持加热1小时至温度达到109℃，得到过饱和糖溶液。往过饱和糖溶液中加入 赤藓红合成色素溶液和预定量的防腐剂并搅拌均匀，得到混合液。防腐剂的加 入量为白砂糖重量的0.1％。
步骤4、养晶：将温度为100℃的过饱和糖溶液倒入横向挂有细棉线的养晶 容器中，在结晶室中进行阶段冷却，通常为：先冷却至40℃恒温24小时，再 冷却至25℃恒温36小时，最后冷却至常温结晶，围绕细棉线形成晶体糖块。
步骤5、分装：对上述晶体糖块进行筛选后，在无尘车间分装于玻璃瓶中 密封保存，作为检测硬质糖果中赤藓红合成色素的标准样品。
实施例二
本实施例中，一种用于检测硬质糖果中合成色素的标准样品包括以下重量 份数的组分：
白砂糖：60份；
水：40份；
苋菜红合成色素：1份；
防腐剂：0.5份。
其中，苋菜红合成色素的浓度为40-400mg/kg。
本申请还提供一种用于检测硬质糖果中合成色素标准样品的制备方法，包 括如下步骤：
步骤1、制备糖溶液：在容器中加入适量的超纯水并加热至沸腾。其中超纯 水在25℃下的电导率小于或等于0.01mS/m，吸光度在254nm，1cm光程下小于 或等于0.001，可溶性硅中二氧化硅的含量小于或等于0.01mg/L。往超纯水中加 入适量市面销售的白砂糖边搅拌边进行加热，直至沸腾为止，使得白砂糖完全 溶解于超纯水中，从而得到糖溶液。
步骤2、制备合成色素溶液：以重量计，在20份水中加入1份苋菜红合成 色素至完全溶解，制成苋菜红合成色素溶液。
步骤1和步骤2的顺序不受限制，可同时进行，也可以先进行步骤1或步 骤2。
步骤3、制备混合液：糖溶液经过100目的滤网后，升温至100℃后继续维 持加热1小时至温度达到109℃，得到过饱和糖溶液。往过饱和糖溶液中加入苋 菜红合成色素溶液和预定量的防腐剂并搅拌均匀，得到混合液。防腐剂的加入 量为白砂糖重量的0.1％。
步骤4、养晶：将温度为100℃的过饱和糖溶液倒入横向挂有细棉线的养晶 容器中，在结晶室中进行阶段冷却，通常为：先冷却至40℃恒温24小时，再冷 却至25℃恒温36小时，最后冷却至常温结晶，围绕细棉线形成晶体糖块。
步骤5、分装：对上述晶体糖块进行筛选后，在无尘车间分装于玻璃瓶中密 封保存，作为检测硬质糖果中苋菜红合成色素的标准样品。
实施例三
本实施例中，一种用于检测硬质糖果中合成色素的标准样品包括以下重量 份数的组分：
白砂糖：63份；
水：45份；
亮蓝合成色素：1份；
防腐剂：1份。
其中，亮蓝合成色素的浓度为40-400mg/kg。
本申请还提供一种用于检测硬质糖果中合成色素标准样品的制备方法，包 括如下步骤：
步骤1、制备糖溶液：在容器中加入适量的超纯水并加热至沸腾。其中超纯 水在25℃下的电导率小于或等于0.01mS/m，吸光度在254nm，1cm光程下小于 或等于0.001，可溶性硅中二氧化硅的含量小于或等于0.01mg/L。往超纯水中加 入适量市面销售的白砂糖边搅拌边进行加热，直至沸腾为止，使得白砂糖完全 溶解于超纯水中，从而得到糖溶液。
步骤2、制备合成色素溶液：以重量计，在20份水中加入1份亮蓝合成色 素至完全溶解，制成亮蓝合成色素溶液。
步骤1和步骤2的顺序不受限制，可同时进行，也可以先进行步骤1或步 骤2。
步骤3、制备混合液：糖溶液经过100目的滤网后，升温至100℃后继续维 持加热1.5小时至温度达到109℃，得到过饱和糖溶液。往过饱和糖溶液中加入 亮蓝合成色素溶液和预定量的防腐剂并搅拌均匀，得到混合液。防腐剂的加入 量为白砂糖重量的0.5％。
步骤4、养晶：将温度为100℃的过饱和糖溶液倒入横向挂有细棉线的养晶 容器中，在结晶室中进行阶段冷却，通常为：先冷却至43℃恒温24小时，再冷 却至27℃恒温36小时，最后冷却至常温结晶，围绕细棉线形成晶体糖块。
步骤5、分装：对上述晶体糖块进行筛选后，在无尘车间分装于玻璃瓶中密 封保存，作为检测硬质糖果中亮蓝合成色素的标准样品。
实施例四
本实施例中，一种用于检测硬质糖果中合成色素的标准样品包括以下重量 份数的组分：
白砂糖：63份；
水：45份；
胭脂红合成色素：1份；
防腐剂：1份。
其中，胭脂红合成色素的浓度为40-400mg/kg。
本申请还提供一种用于检测硬质糖果中合成色素标准样品的制备方法，包 括如下步骤：
步骤1、制备糖溶液：在容器中加入适量的超纯水并加热至沸腾。其中超纯 水在25℃下的电导率小于或等于0.01mS/m，吸光度在254nm，1cm光程下小于 或等于0.001，可溶性硅中二氧化硅的含量小于或等于0.01mg/L。往超纯水中加 入适量市面销售的白砂糖边搅拌边进行加热，直至沸腾为止，使得白砂糖完全 溶解于超纯水中，从而得到糖溶液。
步骤2、制备合成色素溶液：以重量计，在20份水中加入1份胭脂红合成 色素至完全溶解，制成胭脂红合成色素溶液。
步骤1和步骤2的顺序不受限制，可同时进行，也可以先进行步骤1或步 骤2。
步骤3、制备混合液：糖溶液经过100目的滤网后，升温至100℃后继续维 持加热1.5小时至温度达到109℃，得到过饱和糖溶液。往过饱和糖溶液中加入 胭脂红合成色素溶液和预定量的防腐剂并搅拌均匀，得到混合液。防腐剂的加 入量为白砂糖重量的0.5％。
步骤4、养晶：将温度为100℃的过饱和糖溶液倒入横向挂有细棉线的养晶 容器中，在结晶室中进行阶段冷却，通常为：先冷却至43℃恒温24小时，再冷 却至27℃恒温36小时，最后冷却至常温结晶，围绕细棉线形成晶体糖块。
步骤5、分装：对上述晶体糖块进行筛选后，在无尘车间分装于玻璃瓶中密 封保存，作为检测硬质糖果中胭脂红合成色素的标准样品。
实施例五
本实施例中，一种用于检测硬质糖果中合成色素的标准样品包括以下重量 份数的组分：
白砂糖：63份；
水：45份；
柠檬黄合成色素：1份；
防腐剂：1份。
其中，柠檬黄合成色素的浓度为40-400mg/kg。
本申请还提供一种用于检测硬质糖果中合成色素标准样品的制备方法，包 括如下步骤：
步骤1、制备糖溶液：在容器中加入适量的超纯水并加热至沸腾。其中超纯 水在25℃下的电导率小于或等于0.01mS/m，吸光度在254nm，1cm光程下小于 或等于0.001，可溶性硅中二氧化硅的含量小于或等于0.01mg/L。往超纯水中加 入适量市面销售的白砂糖边搅拌边进行加热，直至沸腾为止，使得白砂糖完全 溶解于超纯水中，从而得到糖溶液。
步骤2、制备合成色素溶液：以重量计，在20份水中加入1份柠檬黄合成 色素至完全溶解，制成柠檬黄合成色素溶液。
步骤1和步骤2的顺序不受限制，可同时进行，也可以先进行步骤1或步 骤2。
步骤3、制备混合液：糖溶液经过100目的滤网后，升温至100℃后继续维 持加热1.5小时至温度达到109℃，得到过饱和糖溶液。往过饱和糖溶液中加入 柠檬黄合成色素溶液和预定量的防腐剂并搅拌均匀，得到混合液。防腐剂的加 入量为白砂糖重量的0.5％。
步骤4、养晶：将温度为100℃的过饱和糖溶液倒入横向挂有细棉线的养晶 容器中，在结晶室中进行阶段冷却，通常为：先冷却至43℃恒温24小时，再冷 却至27℃恒温36小时，最后冷却至常温结晶，围绕细棉线形成晶体糖块。
步骤5、分装：对上述晶体糖块进行筛选后，在无尘车间分装于玻璃瓶中密 封保存，作为检测硬质糖果中柠檬黄合成色素的标准样品。
实施例六
本实施例中，一种用于检测硬质糖果中合成色素的标准样品包括以下重量 份数的组分：
白砂糖：65份；
水：50份；
日落黄合成色素：1份；
防腐剂：5份。
其中，日落黄合成色素的浓度为40-400mg/kg。
本申请还提供一种用于检测硬质糖果中合成色素标准样品的制备方法，包 括如下步骤：
步骤1、制备糖溶液：在容器中加入适量的超纯水并加热至沸腾。其中超纯 水在25℃下的电导率小于或等于0.01mS/m，吸光度在254nm，1cm光程下小于 或等于0.001，可溶性硅中二氧化硅的含量小于或等于0.01mg/L。往超纯水中加 入适量市面销售的白砂糖边搅拌边进行加热，直至沸腾为止，使得白砂糖完全 溶解于超纯水中，从而得到糖溶液。
步骤2、制备合成色素溶液：以重量计，在20份水中加入1份日落黄合成 色素至完全溶解，制成日落黄合成色素溶液。
步骤1和步骤2的顺序不受限制，可同时进行，也可以先进行步骤1或步 骤2。
步骤3、制备混合液：糖溶液经过100目的滤网后，升温至100℃后继续维 持加热2小时至温度达到109℃，得到过饱和糖溶液。往过饱和糖溶液中加入日 落黄合成色素溶液和预定量的防腐剂并搅拌均匀，得到混合液。防腐剂的加入 量为白砂糖重量的1％。
步骤4、养晶：将温度为100℃的过饱和糖溶液倒入横向挂有细棉线的养晶 容器中，在结晶室中进行阶段冷却，通常为：先冷却至45℃恒温24小时，再冷 却至30℃恒温36小时，最后冷却至常温结晶，围绕细棉线形成晶体糖块。
步骤5、分装：对上述晶体糖块进行筛选后，在无尘车间分装于玻璃瓶中密 封保存，作为检测硬质糖果中日落黄合成色素的标准样品。
实施例七
本实施例中，一种用于检测硬质糖果中合成色素的标准样品包括以下重量 份数的组分：
白砂糖：65份；
水：50份；
诱惑红合成色素：1份；
防腐剂：5份。
其中，诱惑红合成色素的浓度为40-400mg/kg。
本申请还提供一种用于检测硬质糖果中合成色素标准样品的制备方法，包 括如下步骤：
步骤1、制备糖溶液：在容器中加入适量的超纯水并加热至沸腾。其中超纯 水在25℃下的电导率小于或等于0.01mS/m，吸光度在254nm，1cm光程下小于 或等于0.001，可溶性硅中二氧化硅的含量小于或等于0.01mg/L。往超纯水中加 入适量市面销售的白砂糖边搅拌边进行加热，直至沸腾为止，使得白砂糖完全 溶解于超纯水中，从而得到糖溶液。
步骤2、制备合成色素溶液：以重量计，在20份水中加入1份诱惑红合成 色素至完全溶解，制成诱惑红合成色素溶液。
步骤1和步骤2的顺序不受限制，可同时进行，也可以先进行步骤1或步 骤2。
步骤3、制备混合液：糖溶液经过100目的滤网后，升温至100℃后继续维 持加热2小时至温度达到109℃，得到过饱和糖溶液。往过饱和糖溶液中加入诱 惑红合成色素溶液和预定量的防腐剂并搅拌均匀，得到混合液。防腐剂的加入 量为白砂糖重量的1％。
步骤4、养晶：将温度为100℃的过饱和糖溶液倒入横向挂有细棉线的养晶 容器中，在结晶室中进行阶段冷却，通常为：先冷却至45℃恒温24小时，再冷 却至30℃恒温36小时，最后冷却至常温结晶，围绕细棉线形成晶体糖块。
步骤5、分装：对上述晶体糖块进行筛选后，在无尘车间分装于玻璃瓶中密 封保存，作为检测硬质糖果中诱惑红合成色素的标准样品。
取实施例一至七制得的标准样品进行均匀性测试和稳定性测试。
一、均匀性测试
参照国家标准GB/T 5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》进行前处理 和测试，具体步骤如下：
取样：称取10.00g标准样品，粉碎后放入100mL小烧杯中，加水30mL， 温热溶解，若样品溶液pH值较高，用柠檬酸溶液调pH值到6左右。
色素提取：
实施例一制得的样品使用本方法进行色素提取：将制备好的样品溶液放入 分液漏斗中，加2mL盐酸、三正辛胺正丁醇溶液(5％)10mL-20mL，振摇提 取，分取有机相，重复提取至有机相无色，合并有机相，用饱和硫酸钠溶液洗 2次，每次10mL，分取有机相，放蒸发皿中，水浴加热浓缩至10mL，转移到 分液漏斗中，加60mL正己烷，混匀，加氨水提取3次，每次5mL，合并氨水 溶液层(含水溶性酸性色素)，用正己烷洗2次，氨水层加乙酸调成中性，水浴加热蒸发至近干，加水定容至5mL。经滤膜0.45um过滤，取10uL进高效液相 色谱仪。
实施例二至七制得的样品使用本方法进行色素提取：样品溶液加柠檬酸溶液 调pH值到6，加热至60℃，将1g聚酰胺粉加少许水调成粥状，倒入样品溶液 中，搅拌片刻，以G3垂融漏斗抽滤，用60℃pH值为4的水洗涤5次，然后用 甲醇-甲酸混合溶液洗涤5次，再用水洗至中性，用乙醇-氨水-水混合溶液解吸5 次，每次5mL，收集解吸液，加乙酸中和，蒸发至近干，加水溶解，定容至5mL。 经0.45um滤膜过滤，取10uL进高效液相色谱仪。
测定：取相同体积样液和合成着色剂标准使用液分别注入高效液相色谱仪， 根据保留时间定性，外标峰面积法定量，液相色谱图请见图2。测得的数值结果 请见表1至表7。
表1赤藓红--均匀性验证
表2苋菜红均匀性验证
表3亮蓝均匀性验证
表4胭脂红均匀性验证
表5柠檬黄均匀性验证
表6日落黄均匀性验证
表7诱惑红均匀性验证
由上述表1至表7所示检验结果可知，在本实验中，硬质糖果合成色素含 量的统计计算F值＜F0.05(14,15)的检验临界值，说明由本发明公开的标准样品 在瓶间和瓶内不存在显著性差异，上述标准样品均匀性良好。
二、稳定性测试
在实施例一至七样品分装完成后的1个月、2个月、3个月、6个月、9个 月、11个月、15个月、19个月对各样品的稳定性进行监测。每个时间点分别 从实施例一至七样品中各随机抽取5瓶样品测试，以抽取样品的总平均值作为 该时间点特性量值稳定性检验结果，稳定性检验采用高效液相色谱法 (HPLC-DAD)测定硬质糖果中合成色素。
稳定性评估基本模型可表示为公式Y＝β0+β1X
式中：
β1、β0---回归系数；
X---时间；
Y---标准样品候选物的特性值。
对于稳定的标准样品，β1的期望值为零。
X与Y之间是否存在线性关系可以通过t检验法检验。t检验法有关检验公 式如下：
假定有n对X，Y的观测值(Xi，Yi)，每个模拟直线上的Yi可用公式表达： Yi＝β0+β1Xi
斜率：
截距的估计值：β0＝Y-β1X
通过误差分析可以计算β0和β1标准偏差
β1的标准偏差：
直线上每点的标准偏差：
基于β1的标准偏差，可用t-检验进行以下判断：实施例一至七的标准样品 共监控8次，即n＝8查表有t(0.95,6)＝2.45。斜率显著性检验见下表8至表14。 表8赤藓红稳定性检验
表9苋菜红稳定性检验
表10亮蓝稳定性检验
表11胭脂红稳定性检验
表12柠檬黄稳定性检验
表13日落黄稳定性检验
表14诱惑红稳定性检验
综上检验可知，|β1|＜t(0.95,n-2)·S(β1)，表明7批标准样品中的斜率均不显著， 没有观察到不稳定性。说明实施例一至七的标准样品在19个月实验期间内无显 著性差异，具有良好的稳定性。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不 用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想， 还可以做出若干简单推演、变形或替换。

Claims (10)

1.一种用于检测硬质糖果中合成色素的标准样品，其特征在于：包括以下重量份数的组分：
白砂糖：60-65份；
水：40-50份；
合成色素：0.00001-10份；
防腐剂：0.5-5份。
2.根据权利要求1所述的用于检测硬质糖果中合成色素的标准样品，其特征在于，所述合成色素的浓度为40-10000mg/kg。
3.根据权利要求1或2所述的用于检测硬质糖果中合成色素的标准样品，其特征在于，所述合成色素为赤藓红、苋菜红、亮蓝、胭脂红、柠檬黄、日落黄、诱惑红中的至少一种。
4.一种用于检测硬质糖果中合成色素的标准样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将白砂糖加入水中制备得到的过饱和糖溶液，与合成色素溶液、防腐剂混合均匀后，置于结晶室中养晶，得到用于检测硬质糖果中合成色素标准样品的晶体糖块。
5.根据权利要求4所述的用于检测硬质糖果中合成色素的标准样品的制备方法，其特征在于，具体方法包括如下步骤：
制备糖溶液：加入适量水并加热至沸腾后，加入白砂糖边搅拌边进行加热至沸腾，得到糖溶液；
制备合成色素溶液：在水中加入预定量的合成色素至完全溶解，制成合成色素溶液；
制备混合液：所述糖溶液经过滤网后，升温至100℃并保温1-2小时，形成过饱和糖溶液，加入所述合成色素溶液和预定量的防腐剂并搅拌均匀，得到混合液；
养晶：将所述过饱和糖溶液倒入横向挂有细棉线的养晶容器中，在结晶室中阶段冷却至常温结晶，围绕所述细棉线形成用于检测硬质糖果中合成色素标准样品的晶体糖块；
所述制备合成色素溶液与制备合成色素溶液的顺序无限制。
6.根据权利要求5所述的用于检测硬质糖果中合成色素的标准样品的制备方法，其特征在于，所述养晶的具体步骤包括：将温度为100℃的过饱和糖溶液倒入横向挂有细棉线的养晶容器中，在结晶室中冷却至40℃-45℃恒温24小时，再冷却至25℃-30℃恒温36小时，最后冷却至常温结晶，围绕所述细棉线形成用于检测硬质糖果中合成色素标准样品的晶体糖块。
7.根据权利要求5所述的用于检测硬质糖果中合成色素的标准样品的制备方法，其特征在于，所述制备糖溶液的步骤中，所述水为超纯水，所述超纯水在25℃下的电导率小于或等于0.01mS/m，吸光度在254nm，1cm光程下小于或等于0.001，可溶性硅中二氧化硅的含量小于或等于0.01mg/L。
8.根据权利要求5所述的用于检测硬质糖果中合成色素的标准样品的制备方法，其特征在于，所述制备合成色素溶液的步骤中，以重量计，水为20份，合成色素为0.00001-10份。
9.根据权利要求5所述的用于检测硬质糖果中合成色素的标准样品的制备方法，其特征在于，所述制备混合液的步骤中，所述糖溶液加热至100℃后，继续加热至109℃，得到过饱和糖溶液。
10.根据权利要求4-9中任一项所述的用于检测硬质糖果中合成色素的标准样品的制备方法，其特征在于，所述合成色素为赤藓红、苋菜红、亮蓝、胭脂红、柠檬黄、日落黄、诱惑红中的至少一种。
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