CN108275675A - 一种钛掺杂石墨烯材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛掺杂石墨烯材料的制备方法,步骤1,将氧化石墨烯与聚乙烯吡咯烷酮加入至蒸馏水中球磨反应1‑2h,冷却后得到氧化石墨烯分散液;步骤2,将氧化石墨烯分散液加入至蒸馏釜中烘干直至得到混合物,然后加入无水乙醇后超声溶解,得到氧化石墨烯分散醇液;步骤3,将茶多酚加入至氧化石墨烯分散液密封加压反应2‑4h,得到石墨烯分散液;步骤4,将石墨烯分散液过滤后依次采用蒸馏水、无水乙醇洗涤2‑4次,得到石墨烯材料;步骤5,将石墨烯材料加入至无水甲醇中,然后加入四氯化钛超声搅拌10‑30min,得到分散混合液;步骤6,将分散混合液加入至电解反应釜中密封电解反应2‑4h,过滤后洗涤得到石墨烯材料。本发明具有良好的电导率、导磁性和热稳定性。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯材料领域,具体涉及一种钛掺杂石墨烯材料的制备方法。
背景技术
碳材料是材料界中的一类非常具有魅力的物质,也是地球上含量丰富的物质之一,从无定型的碳黑到晶体结构的层状石墨,从零维富勒烯到二维碳材料石墨烯的发现,无不给人们带来多彩的科学新思路。随着人们对碳材料的利用逐渐由燃料转变为现代提供清洁能源的电极材料,同时,也发展出了更多的新型纳米结构的碳材料,并且引出了很多研究的热点问题。
石墨烯指的是单层石墨层片,仅有一个碳原子尺寸的厚度,由碳原子紧密排列的二维蜂窝网状晶体结构,看上去就像是一张六边形网格构成的平面。在单层石墨烯中,每个碳原子通过sp2杂化与周围碳原子成键构成稳定的正六边形,碳-碳键长约为0.142nm,单层石墨烯的厚度仅为0.35nm,约为头发丝直径的二十万分之一。另外,每个碳原子都贡献出一个未成键电子,在垂直于晶面方向上形成一个大π离域键,这一离域键也决定了石墨烯的优异的导电性能。石墨烯的结构非常稳定,碳原子之间的连接极其柔韧。当受到外力时,石墨烯层发生弯曲变形,使碳原子不必重新排列来适应外力,从而保证了自身结构的稳定性。同时也应当认识到,本征石墨烯是存在一个微观下的大概0.7-1nm的高度位移的,在扫描隧道显微镜(STM)下可以看到这一亚纳米的高度浮动。除了本征带有的皱伏外,石墨烯还具有结构上的其他缺陷,如被破坏的碳环、悬挂的碳键、空位缺陷、杂元素以及非六元环等等。虽然目前氮掺杂石墨烯和碳掺杂的石墨烯研究较为成熟,但是针对钛离子的研究还未有公开报道。
发明内容
针对现有技术中的问题,本发明提供一种钛掺杂石墨烯材料的制备方法,填补了钛-石墨烯材料的空白,制备的钛掺杂石墨烯材料具有良好的电导率、导磁性和热稳定性
为实现以上技术目的,本发明的技术方案是:
一种钛掺杂石墨烯材料的制备方法,所述制备方法按照如下:
步骤1,将氧化石墨烯与聚乙烯吡咯烷酮加入至蒸馏水中球磨反应1-2h,冷却后得到氧化石墨烯分散液;
步骤2,将氧化石墨烯分散液加入至蒸馏釜中烘干直至得到混合物,然后加入无水乙醇后超声溶解,得到氧化石墨烯分散醇液;
步骤3,将茶多酚加入至氧化石墨烯分散液密封加压反应2-4h,得到石墨烯分散液;
步骤4,将石墨烯分散液过滤后依次采用蒸馏水、无水乙醇洗涤2-4次,得到石墨烯材料;
步骤5,将石墨烯材料加入至无水甲醇中,然后加入四氯化钛超声搅拌10-30min,得到分散混合液;
步骤6,将分散混合液加入至电解反应釜中密封电解反应2-4h,过滤后洗涤得到钛掺杂石墨烯材料。
所述步骤1中的氧化石墨烯在蒸馏水中的质量浓度为30-50g/L,所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量是氧化石墨烯质量的20-40%。
所述步骤1中的球磨反应的温度为80-90℃。
所述步骤2中的蒸干温度为110-130℃,所述氧化石墨烯在无水乙醇中的质量浓度为20-30g/L,所述超声反应的超声频率为10-15kHz,温度为40-60℃,时间为30-60min。
所述步骤3中的茶多酚的加入量是氧化石墨烯质量的15-20%,所述密封加压反应的温度为70-80℃,压力为2-5MPa。
所述步骤4中的石墨烯材料的洗涤温度为40-50℃。
所述步骤5中的石墨烯材料在无水甲醇中的质量浓度为10-15%,所述四氯化钛的加入量是氧化石墨烯质量的10-13%。
所述步骤5中的超声搅拌的超声频率为20-40kHz,超声搅拌的温度为30-50℃。
所述步骤6中的密封电解反应的温度为80-90℃,压力为1-3MPa,电解反应的压力为10-24V,电流密度为10-30mA/cm2。
所述步骤6中的洗涤采用蒸馏水洗涤。
步骤1将氧化石墨烯加入蒸馏水中球磨反应,并且与聚乙烯吡咯烷酮混合,形成良好的分散体系,同时在球磨过程中,聚乙烯吡咯烷酮分散至氧化石墨烯表面,构成分散体系。
步骤2在蒸馏釜中烘干形成氧化石墨烯与聚乙烯吡咯烷酮的混合物,能够形成充分混合体系;将混合物加入至无水乙醇中,聚乙烯吡咯烷酮溶解在无水乙醇中形成分散液体系,并且作用至氧化石墨烯表面,形成分散体系的悬浊液。
步骤3将茶多酚加入至反应体系,能够在密封加压反应条件下进行还原反应,将氧化石墨烯还原形成石墨烯材料,并且聚乙烯吡咯烷酮作用下形成分散体,得到分散石墨烯悬浊液。
步骤4将石墨烯分散液过滤后,采用蒸馏水与无水乙醇的多次过滤能够将聚乙烯吡咯烷酮和茶多酚溶解去除,形成结构稳定的石墨烯材料。
步骤5将石墨烯加入无水甲醇中,并加入四氯化钛形成反应液,并且在超声反应条件下形成良好的分散体系,得到分散悬浊混合液。
步骤6在密封电解反应条件下利用四氯化钛的钛-氯键断裂,并且与石墨烯形成稳定的价键结构,起到填补缺陷的作用,形成钛-石墨烯复合材料。
从以上描述可以看出,本发明具备以下优点:
1.本发明填补了钛-石墨烯材料的空白,制备的钛掺杂石墨烯材料具有良好的电导率、导磁性和热稳定性。
2.本发明采用的制备方法能够提升石墨烯材料的分散性,能够保证钛元素的稳定性和高掺杂效果。
3.本发明采用聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂,也作为包覆剂,能够有效的控制石墨烯材料的粒径,达到粒径可控的效果。
4.本发明采用密封电解反应作为钛离子与石墨烯反应条件,在该温度下形成甲醇蒸汽体系,不仅保证气体氛围具有良好的导电效果,保证反应的进行,同时也保证石墨烯与钛离子的充分结合,提升掺杂效率,与此同时,石墨烯也具有良好的导电性,能够促进反应的进行,提升价键的生成速率和稳定性。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明,但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种钛掺杂石墨烯材料的制备方法,所述制备方法按照如下:
步骤1,将氧化石墨烯与聚乙烯吡咯烷酮加入至蒸馏水中球磨反应1h,冷却后得到氧化石墨烯分散液;
步骤2,将氧化石墨烯分散液加入至蒸馏釜中烘干直至得到混合物,然后加入无水乙醇后超声溶解,得到氧化石墨烯分散醇液;
步骤3,将茶多酚加入至氧化石墨烯分散液密封加压反应2h,得到石墨烯分散液;
步骤4,将石墨烯分散液过滤后依次采用蒸馏水、无水乙醇洗涤2次,得到石墨烯材料;
步骤5,将石墨烯材料加入至无水甲醇中,然后加入四氯化钛超声搅拌10min,得到分散混合液;
步骤6,将分散混合液加入至电解反应釜中密封电解反应2h,过滤后洗涤得到钛掺杂石墨烯材料。
所述步骤1中的氧化石墨烯在蒸馏水中的质量浓度为30g/L,所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量是氧化石墨烯质量的20%。
所述步骤1中的球磨反应的温度为80℃。
所述步骤2中的蒸干温度为110℃,所述氧化石墨烯在无水乙醇中的质量浓度为20g/L,所述超声反应的超声频率为10kHz,温度为40℃,时间为30min。
所述步骤3中的茶多酚的加入量是氧化石墨烯质量的15%,所述密封加压反应的温度为70℃,压力为2MPa。
所述步骤4中的石墨烯材料的洗涤温度为40℃。
所述步骤5中的石墨烯材料在无水甲醇中的质量浓度为10%,所述四氯化钛的加入量是氧化石墨烯质量的10%。
所述步骤5中的超声搅拌的超声频率为20kHz,超声搅拌的温度为30℃。
所述步骤6中的密封电解反应的温度为80℃,压力为1MPa,电解反应的压力为10V,电流密度为10mA/cm2。
所述步骤6中的洗涤采用蒸馏水洗涤。
实施例2
一种钛掺杂石墨烯材料的制备方法,所述制备方法按照如下:
步骤1,将氧化石墨烯与聚乙烯吡咯烷酮加入至蒸馏水中球磨反应2h,冷却后得到氧化石墨烯分散液;
步骤2,将氧化石墨烯分散液加入至蒸馏釜中烘干直至得到混合物,然后加入无水乙醇后超声溶解,得到氧化石墨烯分散醇液;
步骤3,将茶多酚加入至氧化石墨烯分散液密封加压反应4h,得到石墨烯分散液;
步骤4,将石墨烯分散液过滤后依次采用蒸馏水、无水乙醇洗涤4次,得到石墨烯材料;
步骤5,将石墨烯材料加入至无水甲醇中,然后加入四氯化钛超声搅拌30min,得到分散混合液;
步骤6,将分散混合液加入至电解反应釜中密封电解反应4h,过滤后洗涤得到钛掺杂石墨烯材料。
所述步骤1中的氧化石墨烯在蒸馏水中的质量浓度为50g/L,所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量是氧化石墨烯质量的40%。
所述步骤1中的球磨反应的温度为90℃。
所述步骤2中的蒸干温度为130℃,所述氧化石墨烯在无水乙醇中的质量浓度为30g/L,所述超声反应的超声频率为15kHz,温度为60℃,时间为60min。
所述步骤3中的茶多酚的加入量是氧化石墨烯质量的20%,所述密封加压反应的温度为80℃,压力为5MPa。
所述步骤4中的石墨烯材料的洗涤温度为50℃。
所述步骤5中的石墨烯材料在无水甲醇中的质量浓度为15%,所述四氯化钛的加入量是氧化石墨烯质量的13%。
所述步骤5中的超声搅拌的超声频率为40kHz,超声搅拌的温度为50℃。
所述步骤6中的密封电解反应的温度为90℃,压力为3MPa,电解反应的压力为24V,电流密度为30mA/cm2。
所述步骤6中的洗涤采用蒸馏水洗涤。
实施例3
一种钛掺杂石墨烯材料的制备方法,所述制备方法按照如下:
步骤1,将氧化石墨烯与聚乙烯吡咯烷酮加入至蒸馏水中球磨反应2h,冷却后得到氧化石墨烯分散液;
步骤2,将氧化石墨烯分散液加入至蒸馏釜中烘干直至得到混合物,然后加入无水乙醇后超声溶解,得到氧化石墨烯分散醇液;
步骤3,将茶多酚加入至氧化石墨烯分散液密封加压反应3h,得到石墨烯分散液;
步骤4,将石墨烯分散液过滤后依次采用蒸馏水、无水乙醇洗涤3次,得到石墨烯材料;
步骤5,将石墨烯材料加入至无水甲醇中,然后加入四氯化钛超声搅拌20min,得到分散混合液;
步骤6,将分散混合液加入至电解反应釜中密封电解反应3h,过滤后洗涤得到钛掺杂石墨烯材料。
所述步骤1中的氧化石墨烯在蒸馏水中的质量浓度为40g/L,所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量是氧化石墨烯质量的30%。
所述步骤1中的球磨反应的温度为85℃。
所述步骤2中的蒸干温度为120℃,所述氧化石墨烯在无水乙醇中的质量浓度为25g/L,所述超声反应的超声频率为13kHz,温度为50℃,时间为50min。
所述步骤3中的茶多酚的加入量是氧化石墨烯质量的18%,所述密封加压反应的温度为75℃,压力为4MPa。
所述步骤4中的石墨烯材料的洗涤温度为45℃。
所述步骤5中的石墨烯材料在无水甲醇中的质量浓度为13%,所述四氯化钛的加入量是氧化石墨烯质量的12%。
所述步骤5中的超声搅拌的超声频率为30kHz,超声搅拌的温度为40℃。
所述步骤6中的密封电解反应的温度为85℃,压力为2MPa,电解反应的压力为16V,电流密度为20mA/cm2。
所述步骤6中的洗涤采用蒸馏水洗涤。
性能测试
综上所述,本发明具有以下优点:
1.本发明填补了钛-石墨烯材料的空白,制备的钛掺杂石墨烯材料具有良好的电导率、导磁性和热稳定性。
2.本发明采用的制备方法能够提升石墨烯材料的分散性,能够保证钛元素的稳定性和高掺杂效果。
3.本发明采用聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂,也作为包覆剂,能够有效的控制石墨烯材料的粒径,达到粒径可控的效果。
4.本发明采用密封电解反应作为钛离子与石墨烯反应条件,在该温度下形成甲醇蒸汽体系,不仅保证气体氛围具有良好的导电效果,保证反应的进行,同时也保证石墨烯与钛离子的充分结合,提升掺杂效率,与此同时,石墨烯也具有良好的导电性,能够促进反应的进行,提升价键的生成速率和稳定性。
可以理解的是,以上关于本发明的具体描述,仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换,以达到相同的技术效果;只要满足使用需要,都在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种钛掺杂石墨烯材料的制备方法,其特征在于:所述制备方法按照如下:
步骤1,将氧化石墨烯与聚乙烯吡咯烷酮加入至蒸馏水中球磨反应1-2h,冷却后得到氧化石墨烯分散液;
步骤2,将氧化石墨烯分散液加入至蒸馏釜中烘干直至得到混合物,然后加入无水乙醇后超声溶解,得到氧化石墨烯分散醇液;
步骤3,将茶多酚加入至氧化石墨烯分散液密封加压反应2-4h,得到石墨烯分散液;
步骤4,将石墨烯分散液过滤后依次采用蒸馏水、无水乙醇洗涤2-4次,得到石墨烯材料;
步骤5,将石墨烯材料加入至无水甲醇中,然后加入四氯化钛超声搅拌10-30min,得到分散混合液;
步骤6,将分散混合液加入至电解反应釜中密封电解反应2-4h,过滤后洗涤得到钛掺杂石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的一种钛掺杂石墨烯材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的氧化石墨烯在蒸馏水中的质量浓度为30-50g/L,所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量是氧化石墨烯质量的20-40%。
3.根据权利要求1所述的一种钛掺杂石墨烯材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的球磨反应的温度为80-90℃。
4.根据权利要求1所述的一种钛掺杂石墨烯材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的蒸干温度为110-130℃,所述氧化石墨烯在无水乙醇中的质量浓度为20-30g/L,所述超声反应的超声频率为10-15kHz,温度为40-60℃,时间为30-60min。
5.根据权利要求1所述的一种钛掺杂石墨烯材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的茶多酚的加入量是氧化石墨烯质量的15-20%,所述密封加压反应的温度为70-80℃,压力为2-5MPa。
6.根据权利要求1所述的一种钛掺杂石墨烯材料的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的石墨烯材料的洗涤温度为40-50℃。
7.根据权利要求1所述的一种钛掺杂石墨烯材料的制备方法,其特征在于:所述步骤5中的石墨烯材料在无水甲醇中的质量浓度为10-15%,所述四氯化钛的加入量是氧化石墨烯质量的10-13%。
8.根据权利要求1所述的一种钛掺杂石墨烯材料的制备方法,其特征在于:所述步骤5中的超声搅拌的超声频率为20-40kHz,超声搅拌的温度为30-50℃。
9.根据权利要求1所述的一种钛掺杂石墨烯材料的制备方法,其特征在于:所述步骤6中的密封电解反应的温度为80-90℃,压力为1-3MPa,电解反应的压力为10-24V,电流密度为10-30mA/cm2。
10.根据权利要求1所述的一种钛掺杂石墨烯材料的制备方法,其特征在于:所述步骤6中的洗涤采用蒸馏水洗涤。
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