CN108274670B - 一种环氧树脂真空浇注凝胶方法 - Google Patents

一种环氧树脂真空浇注凝胶方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种环氧树脂真空浇注凝胶方法，属于互感器制备技术领域。包括以下步骤：提供环氧树脂浇注用终混料；将模具依次进行恒温预热和凉胎，得到凉胎模具；所述模具包括线圈器和模具基体，所述线圈器与模具基体间垫隔热板；所述凉胎模具的线圈器温度高于模具基体的温度；真空条件下，将所述终混料浇注到所述凉胎模具中，得到浇注模型；所述终混料的温度高于所述凉胎模具的模具基体的温度，低于所述凉胎模具的线圈器的温度；将所述浇注模型依次进行凝胶和固化。本发明保证了环氧树脂凝胶固化过程中线圈器身表面环氧树脂先凝胶，由内向外完成固化；使互感器具有较好的电气绝缘强度和抗拉强度以及较高的树脂固化度。

Description

一种环氧树脂真空浇注凝胶方法
技术领域
本发明涉及互感器制备技术领域，尤其涉及一种环氧树脂真空浇注凝胶方法。
背景技术
环氧树脂真空浇注绝缘是目前互感器行业所普遍采用的工艺绝缘方式，在我国已有近50年的生产经验，随着工艺装备业的不断发展，环氧树脂真空浇注工艺也在不断日趋完善。
相比较成熟的环氧树脂互感器仍有其工艺不完善之处，相关工艺或文献主要是围绕环氧树脂混料和模具温度要一致，干燥箱恒温进行凝胶固化，混料和模具温度只能通过混料罐和干燥箱设定温度来控制，控制方法单一，制备的器件存在绝缘性能差、不能满足高压电气绝缘器件的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种环氧树脂真空浇注凝胶方法，能够提高器件的绝缘性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种环氧树脂真空浇注凝胶方法，包括以下步骤：
(1)提供环氧树脂浇注用终混料；
(2)将模具依次进行恒温预热和凉胎，得到凉胎模具；所述模具包括线圈器和模具基体，所述线圈器与模具基体间垫隔热板；所述凉胎模具的线圈器温度高于模具基体的温度；
(3)在真空条件下，将所述步骤(1)得到的终混料浇注到步骤(2)得到的凉胎模具中，得到浇注模型；所述终混料的温度高于所述凉胎模具的模具基体的温度，低于所述凉胎模具的线圈器的温度；
将所述步骤(3)得到的浇注模型依次进行凝胶和固化；
对所述步骤(1)和(2)没有顺序上的限定。
优选地，所述步骤(1)的环氧树脂浇注用终混料包括环氧树脂、填料和固化剂。
优选地，所述原料以环氧树脂为基准，包括以下重量份数的物质，100份环氧树脂、300～350份填料，75～100份固化剂。
优选地，所述步骤(2)中模具恒温预热的温度为80～85℃。
优选地，所述步骤(2)中凉胎模具中模具基体的温度为60～65℃，线圈器的温度为75～80℃。
优选地，所述步骤(3)中终混料的温度70～75℃。
优选地，所述步骤(3)中真空条件的压力为100～200Pa。
优选地，所述步骤(4)中凝胶的温度为70～75℃。
优选地，所述步骤(4)中固化的温度为80～85℃。
本发明提供了一种环氧树脂真空浇注凝胶方法，包括以下步骤：提供环氧树脂浇注用终混料；将模具依次进行恒温预热和凉胎，得到凉胎模具；所述模具包括线圈器和模具基体，所述线圈器与模具基体间垫隔热板；所述凉胎模具的线圈器温度高于模具基体的温度；在真空条件下，将所述终混料浇注到所述凉胎模具中，得到浇注模型；所述终混料的温度高于所述凉胎模具的模具基体的温度，低于所述凉胎模具的线圈器的温度；将所述浇注模型依次进行凝胶和固化。本发明提供的方法保证了环氧树脂凝胶固化过程中线圈器表面环氧树脂先凝胶，由内向外完成固化，凝胶固化完后线圈器与环氧树脂结合更好，具有较好的电气绝缘强度和抗拉强度以及较高的树脂固化度，线圈器和环氧树脂间不会产生微小缝隙，产品局部放电水平得到很大的提高。从实施例可以看出，本发明提供的方法得到的环氧树脂的电气强度为22～25KV/mm，不会产生微小气隙，树脂拉伸强度为75～80MPa，树脂固化度达到了98％。
附图说明
图1为本发明提供的环氧树脂真空浇注凝胶方法的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种环氧树脂真空浇注凝胶方法，包括以下步骤：
(1)提供环氧树脂浇注用终混料；
(2)将模具依次进行恒温预热和凉胎，得到凉胎模具；所述模具包括线圈器和模具基体，所述线圈器与模具基体间垫隔热板；所述凉胎模具的线圈器温度高于模具基体的温度；
(3)在真空条件下，将所述步骤(1)得到的终混料浇注到步骤(2)得到的凉胎模具中，得到浇注模型；所述终混料的温度高于所述凉胎模具的模具基体的温度，低于所述凉胎模具的线圈器的温度；
(4)将所述步骤(3)得到的浇注模型依次进行凝胶和固化；
对所述步骤(1)和(2)没有顺序上的限定。
本发明首先提供环氧树脂浇注用终混料。本发明中，所述环氧树脂浇注用终混料的原料优选包括环氧树脂、填料和固化剂。在本发明中，所述原料以环氧树脂为基准，优选包括以下重量份数的物质：100份环氧树脂，300～350份填料，75～100份固化剂。本发明对所述固化剂和填料的种类没有特殊的要求，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。具体的，如填料为400目的硅微粉填料，固化剂为甲基四氢苯酐及其衍生物。
在本发明中，所述环氧树脂浇注用终混料的制备方法优选包括预混和终混。在本发明中，所述预混的温度优选为70～75℃，更优选为72～74℃；所述预混的时间优选为≥60min，更优选为70～120min，最优选为90min；所述预混优选在抽真空条件下进行，所述预混的压力优选为100～200Pa，更优选为120～180Pa，最优选为140～160Pa。
本发明中，所述预混优选包括将环氧树脂与部分填料预混得到预混料1；固化剂与余量的填料预混得到预混料2。在本发明中，所述预混料1中的环氧树脂与部分填料的重量比优选为100：200；所述预混料2中固化剂与余量填料的重量比优选为75：150。在本发明中，所述预混料1的混合优选将常温环氧树脂与预热至80～85℃的部分填料预混。在本发明中，所述预混料2的混合优选将常温固化剂与预热至80～85℃的余量填料预混。在本发明中，所述填料在预烘系统中预热至80～85℃。
得到预混料1和预混料2后，本发明将预混料1和预混料2终混，得到终混料。本发明中，所述终混温度优选为70～75℃，更优选为72～74℃；所述终混时间优选为30～35min；所述终混优选在抽真空条件下进行，所述终混的压力优选为100～200Pa，更优选为120～180Pa，最优选为140～160Pa。
在本发明中，所述预混料1和预混料2的混合优选同时进行，同步获得预混料1和预混料2。本发明对所述预混、终混的方式没有特殊的要求，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可，具体的，如搅拌。
本发明将模具依次进行恒温预热和凉胎，得到凉胎模具，所述模具包括模具基体和线圈器；所述模具基体与线圈器间垫隔热板；所述隔热板优选为硬纸板或尼龙垫；所述凉胎模具的线圈器温度高于模具基体的温度。
本发明对所述模具的形状没有特殊的限定，采用任意形状的模具即可。在本发明中，所述模具的浇口优选为漏斗形式并加盖。
在本发明中，所述模具恒温预热的温度优选为80～85℃，更优选为82～84℃；所述模具恒温预热的时间优选为5～6h，更优选为5.2～5.8h，最优选为5.5h。
得到预热模具后，本发明优选将预热模具放入常温干燥箱进行凉胎，得到凉胎模具。本发明优选采用红外线测温仪测试模具温度，优选在线圈器温度高于模具表面温度10～15℃时，停止凉胎。在本发明中，所述凉胎模具的模具基体温度优选为60～65℃，更优选为61～63℃；所述凉胎模具的线圈器的温度优选为75～80℃，更优选为76～78℃。
在本发明中，由于预热模具是放入常温干燥环境中凉胎，保证了降温过程中模具表面温度均衡；又由于模具基体与线圈器之间垫有隔热板，使线圈器不直接接触空气散热，使其放热速度相比于直接接触空气的模具基体要慢；再加上模具浇口采用漏斗形式并加盖，使模具内部热量散发慢，从而保证了凉胎模具中线圈器的温度高于模具基体的温度。
得到终混料和凉胎模具后，本发明在真空条件下，将终混料浇注到凉胎模具中，得到浇注模型。本发明中，所述终混料的温度高于模具基体的温度，低于线圈器的温度。在本发明中，优选将终混料和凉胎模具同时放入浇注罐中，将终混料浇注到凉胎模具中。在本发明中，所述浇注罐温度优选为50～60℃，更优选为52～58℃，最优选为54～56℃。
本发明中，所述真空条件的压力优选为100～200Pa，更优选为120～180Pa，最优选为140～160Pa。在本发明中，所述终混料的温度优选为70～75℃；所述凉胎模具中模具基体温度优选为60～65℃，所述凉胎模具中线圈器的温度优选为75～80℃。在本发明中，由于线圈器温度最高，与线圈器接触的环氧树脂先凝胶，由内向外完成固化，凝胶固化完后线圈器跟环氧树脂结合更好，具有较好的电气绝缘强度和抗拉强度以及较高的树脂固化度，线圈器层间纸和环氧树脂间不会产生微小缝隙，产品局部放电水平得到很大的提高。
得到浇注模型后，本发明将浇注模型依次进行凝胶和固化。本发明中，优选将浇注模型直接移出浇注罐并移入预先预烘好的干燥箱内依次进行凝胶、固化处理。在本发明中，所述凝胶的温度优选为70～75℃，更优选为72～73℃；所述凝胶时间优选为6～9h，更优选为7～8h。在本发明中，所述固化温度优选为80～85℃，更优选为81～83℃；所述固化时间优选为2～4h，更优选为2.5～3h。
下面结合实施例对本发明提供的环氧树脂真空浇注凝胶方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将400目的硅微粉填料在预烘系统中预烘至80℃，将常温环氧树脂100份和80℃的硅微粉填料200份在抽真空150Pa的树脂备料罐中在70℃进行预混合得到预混料1；另外将常温固化剂75份和80℃的400目硅微粉填料150份在另一个抽真空140Pa的固化剂备料罐中于70℃进行预先混合，得到预混料2；这两个预混过程是在两个不同的备料罐内同时进行，抽空搅拌时间90min；将前面两部分备好的预混料1和2放入同一个抽真空终混罐中进行最终混合，于73℃、真空度150Pa的条件下搅拌35min得到终混料，终混料温度为75℃。
(2)将模具在85℃下恒温预烘5.5h，后移入常温干燥箱内凉胎，得到凉胎模具；采用红外线测温仪测试模具温度，使凉胎模具的模具基体温度为65℃，线圈器温度为78℃。
(3)同时将终混料和凉胎模具转入温度为55℃的浇注罐中，在真空度150Pa时开始放料浇注，得到浇注模型。
(4)将浇注完毕的浇注模型移出浇注罐，并转入预先设置好的干燥炉于75℃凝胶7h，然后将干燥炉的温度提到85℃固化4h，使其完全固化。
实施例2
(1)将400目的硅微粉填料在预烘系统中预烘至82℃，将常温环氧树脂100份和82℃的400目硅微粉填料200份在抽真空120Pa树脂备料罐中在70℃进行预混合得到预混料1；另外将常温固化剂75份和82℃的400目硅微粉填料150份在另一个抽真空120Pa固化剂备料罐中于70℃进行预先混合，得到预混料2；这两个预混过程是在两个不同的备料罐内同时进行，抽空搅拌时间60min；将前面两部分备好的预混料1和2放入同一个抽真空终混罐中进行最终混合，于70℃、真空度120Pa的条件下搅拌35min得到终混料，终混料温度为70℃。
(2)将模具在85℃下恒温预烘5h，后移入常温干燥箱内凉胎，得到凉胎模具；采用红外线测温仪测试模具温度，使凉胎模具的模具基体温度为62℃，线圈器温度为75℃。
(3)同时将终混料和凉胎模具转入温度为50℃的浇注罐中，在真空度120Pa时开始放料浇注，得到浇注模型。
(4)将浇注完毕的浇注模型移出浇注罐并转入预先设置好的干燥炉于70℃凝胶处理6h，然后将干燥炉温度提到80℃固化2h，使其固化。
实施例3
(1)将400目的硅微粉填料在预烘系统中预烘至85℃，,将常温环氧树脂100份和85℃的400目硅微粉填料200份在抽真空200Pa的树脂备料罐中于75℃进行预混合得到预混料1；另外将常温固化剂75份和85℃的400目硅微粉填料150份在另一个抽真空200Pa的固化剂备料罐中于70℃进行预先混合，得到预混料2；这两个预混过程是在两个不同的备料罐内同时进行，抽空搅拌时间120min；将前面两部分备好的预混料1和2放入同一个抽真空终混罐中进行最终混合，于75℃、真空度200Pa的条件下搅拌30min得到终混料，终混料温度为75℃。
(2)将模具在80℃下恒温预烘6h，后移入常温干燥箱内凉胎，得到凉胎模具；采用红外线测温仪测试模具温度，使凉胎模具的模具基体温度为63℃，线圈器温度为75℃。
(3)同时将终混料和凉胎模具转入温度为60℃的浇注罐中，在真空度200Pa时开始放料浇注，得到浇注模型。
(4)将浇注完毕的浇注模型移出浇注罐并转入预先设置好的干燥炉于75℃凝胶8h，然后将干燥炉温度提到80℃固化3h，使其完全固化。
对比例1
(1)将400目的硅微粉填料在预烘系统中预烘至80℃，将常温环氧树脂100份和80℃的硅微粉填料200份在抽真空150Pa的树脂备料罐中在70℃进行预混合得到预混料1；另外将常温固化剂75份和80℃的400目硅微粉填料150份在另一个抽真空140Pa的固化剂备料罐中于70℃进行预先混合，得到预混料2；这两个预混过程是在两个不同的备料罐内同时进行，抽空搅拌时间90min；将前面两部分备好的预混料1和2放入同一个抽真空终混罐中进行最终混合，于73℃、真空度150Pa的条件下搅拌35min得到终混料，终混料温度为73℃。
(2)将模具在80℃下恒温预烘5.5h，后直接移入温度为55℃的浇注罐中，在真空度150Pa时开始放料浇注，得到浇注模型。
(3)将浇注完毕的浇注模型移出浇注罐，并转入预先设置好的干燥炉于75℃凝胶7h，然后将干燥炉的温度提到85℃固化4h，使其完全固化。
采用GB/T1040.2、GB/T1408标准对获得的固化环氧树脂进行性能测试，结果如表1所示。
表1实施例1～3及对比例1制备的环氧树脂器件性能测试结果
序号 电气强度kV/mm 拉伸强度/MPa 固化度/％
实施例1 25 80 98
实施例2 22 76 97
实施例3 23 75 98
对比例1 20 70 95
从表1可以看出，经本发明的方法得到的环氧树脂具有大的电气绝缘强度，其电气强度为22～25kV/mm，不会产生微小气隙，树脂拉伸强度为75～80MPa，树脂固化度达到98％。
而经对比例1的方法得到的环氧树脂电气强度为20kV/mm，树脂拉伸强度为70MPa，树脂固化度达到95％。
本发明的方法保证了环氧树脂凝胶固化过程中线圈器身表面环氧树脂先凝胶，由内向外完成固化，凝胶固化完后线圈器和环氧树脂结合更好，具有较好的电气绝缘强度和抗拉强度以及较高的树脂固化度，线圈器和环氧树脂间不会产生微小缝隙，产品局部放电水平得到很大的提高，局部放电量由10～20pC变为0～5pC。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种环氧树脂真空浇注凝胶方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提供环氧树脂浇注用终混料；
(2)将模具依次进行恒温预热和凉胎，得到凉胎模具；所述模具包括线圈器和模具基体，所述线圈器与模具基体间垫隔热板；所述凉胎模具的线圈器温度高于模具基体的温度；
(3)在真空条件下，将所述步骤(1)得到的终混料浇注到步骤(2)得到的凉胎模具中，得到浇注模型；所述终混料的温度高于所述凉胎模具中模具基体的温度，低于所述凉胎模具中线圈器的温度；
(4)将所述步骤(3)得到的浇注模型依次进行凝胶和固化；
对所述步骤(1)和(2)没有顺序上的限定；
所述模具的浇口为漏斗形式并加盖。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂真空浇注凝胶方法，其特征在于，所述步骤(1)中环氧树脂浇注用终混料的原料包括环氧树脂、填料和固化剂。
3.根据权利要求2所述的环氧树脂真空浇注凝胶方法，其特征在于，所述原料以环氧树脂为基准，包括以下重量份数的物质：100份环氧树脂，300～350份填料，75～100份固化剂。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂真空浇注凝胶方法，其特征在于，所述步骤(2)中模具恒温预热的温度为80～85℃。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂真空浇注凝胶方法，其特征在于，所述步骤(2)中凉胎模具中模具基体的温度为60～65℃，线圈器的温度为75～80℃。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂真空浇注凝胶方法，其特征在于，所述步骤(3)中终混料的温度70～75℃。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂真空浇注凝胶方法，其特征在于，所述步骤(3)中真空条件的压力为100～200Pa。
8.根据权利要求1所述的环氧树脂真空浇注凝胶方法，其特征在于，所述步骤(4)中凝胶的温度为70～75℃。
9.根据权利要求1或8所述的环氧树脂真空浇注凝胶方法，其特征在于，所述步骤(4)中固化的温度为80～85℃。
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