CN108264881B - 一种高初粘溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种高初粘溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高初粘溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法，由A胶和B胶组成，A胶以己二酸、间苯二甲酸和二甘醇为原料，以L‑16作为催化剂，反应体系需氮气保护；B胶以TDI、MDI‑50和乙酸乙酯于四口烧瓶中，待升温至45℃时，加入三羟甲基丙烷，此时为放热反应，冷却，30min之后，再加入三羟甲基丙烷并控制温度为78℃，保温反应3h后可得B胶。这种高初粘溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂的优点：兼具良好的初粘力、熟化后强度和抗老化性能。这种制备方法的优点：制备工艺的参数易于控制，制备过程环保。

Description

一种高初粘溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高初粘溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法，属于聚氨酯胶黏剂材料研究领域。
背景技术
包装材料在复合的过程中往往会产生“隧道”现象，这不仅会影响包装成品的美观，还会在储存和运输的过程中对包装的物品起不到很好的保护作用，这一现象主要是胶黏剂产品本身不具备良好的初粘力造成的。为了克服现有产品存在的不足，满足市场的要求，从而开发了一种新型高初粘溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种高初粘溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法。
本发明采取的技术方案如下：
一种高初粘溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂，由A胶和B胶组成，其特征是：其制备方法如下：
步骤1，A胶的制备：
分别取170～175g己二酸、380～385g间苯二甲酸和445～450g二甘醇于1000mL四口烧瓶中，再加入0.1～0.12g L-16作为催化剂，反应体系氮气保护，当反应温度达到160℃时，则反应体系开始出水，此时需控制升温速率，待反应温度达到235℃时，将升温改为保温状态，保温时间为2.5h，保温时间结束后，取样测酸价，若酸价低于15mg KOH/g，则加入0.1gL-16并控制温度为220～230℃以及压力为-0.1Mpa的条件下抽真空2.5小时，得到酸价≤1mg KOH/g以及羟值为17±5mg KOH/g的聚酯多元醇，分别取800g上述得到的聚酯多元醇和368g乙酸乙酯于四口烧瓶中，在温度为75～80℃的条件下搅拌4.5h可得A胶；
步骤2，B胶的制备：
分别取375～380g TDI、250～255g MDI-50和255～260g乙酸乙酯于1000mL四口烧瓶中，待升温至45℃时，加入30～32g三羟甲基丙烷，此时为放热反应，需适当控制冷却，30min之后，再加入67～70g三羟甲基丙烷并控制温度为78℃，保温反应3h后可得B胶。
进一步，在步骤1中，己二酸为170g，间苯二甲酸为380g，二甘醇445g。
进一步，在步骤2中，TDI为375g，MDI-50为250g，乙酸乙酯为255g。
这种新型高初粘溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂的优点：兼具良好的初粘力、熟化后强度和抗老化性能。
这种制备方法的优点：制备工艺的参数易于控制，制备过程环保。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明做进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例：
高初粘溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂制备的步骤如下：
步骤1，A胶的制备：分别取170g己二酸、380g间苯二甲酸和445g二甘醇于1000mL四口烧瓶中，再加入0.1g L-16作为催化剂，反应体系需氮气保护，当反应温度达到160℃时，则反应体系开始出水，此时需控制升温速率，待反应温度达到235℃时，将升温改为保温状态，保温时间为2.5h，保温时间结束后，取样测酸价，若酸价低于15mg KOH/g，则加入0.1gL-16并控制温度为220～230℃以及压力为-0.1Mpa的条件下抽真空2.5小时，得到酸价≤1mg KOH/g以及羟值为17±5mg KOH/g的聚酯多元醇，分别取800g上述得到的聚酯多元醇和368g乙酸乙酯于四口烧瓶中，在温度为75～80℃的条件下搅拌4.5h可得A胶。
步骤2，B胶的制备：分别取375g TDI、250g MDI和255g乙酸乙酯于1000mL四口烧瓶中，待升温至45℃时，加入30g三羟甲基丙烷，此时为放热反应，需适当控制冷却，30min之后，再加入67g三羟甲基丙烷并控制温度为78℃，保温反应3h后可得B胶。
步骤3，溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂的制备：将A胶与B胶以5:1的比例混合，再加入一定量的乙酸乙酯可得溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂。
驳离强度试验1：
将制得的高初粘溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂加入到溶剂型覆膜机的上胶系统中，上胶量为4.5g/m2，工作浓度为30％，以铝膜、RCPP膜以及PET膜为基材，制备得到复合材料，下机后，根据GB/T2791-1995的步骤立即测试其内层剥离强度，剥离强度为3.2(N.15mm)，而目前普通胶水的这一强度为1.2(N.15mm)，说明该款溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂具备优异的初始强度。
驳离强度试验2：
将制得的高初粘溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂加入到溶剂型覆膜机的上胶系统中，上胶量为4.5g/m2，工作浓度为32％，以铝膜、RCPP膜以及PET膜为基材，制备得到复合材料，进一步熟化之后，根据GB/T2791-1995的步骤测试其内层剥离强度，剥离强度为11.3(N.15mm)，而目前普通胶水的这一强度为6.2(N.15mm)，说明该款溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂具备优异的熟化后剥离强度。
驳离强度试验3：
将制得的高初粘溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂加入到溶剂型覆膜机的上胶系统中，上胶量为4.5g/m2，工作浓度为32％，以铝膜、RCPP膜以及PET膜为基材制备得到复合材料，熟化之后并放置3个月，根据GB/T2791-1995的步骤测试其内层剥离强度，剥离强度为10.9(N.15mm)，说明该款溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂具备优异的抗老化性能。
驳离强度试验4：
为了考查间苯二甲酸的量对复合材料剥离强度的影响，因此，分别调节间苯二甲酸和己二酸的质量比为1.8:1、2.0:1、2.2:1、2.4:1、2.6:1。然后将制得的溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂加入到溶剂型覆膜机的上胶系统中，上胶量为8.0g/m2，工作浓度为30％，以PET膜和钢板为基材，制备得到复合材料，进一步熟化之后，根据GB/T2791-1995的步骤测试分别测试其内层初始以及熟化后剥离强度，结果表1所示，随着间苯二甲酸的比例降低，初始剥离强度递减，熟化后剥离强度递增，为了兼具良好的初始剥离强度以及熟化后的剥离强度，选取了摩尔比为1.2:1为最佳条件。
Figure BDA0001577228530000041
本发明得到的溶剂型聚氨酯胶粘剂制备过程环保，制备工艺简便，经该款胶粘剂得到的复合材料具备优异的初始强度、熟化后强度和抗老化性能。

Claims (3)

1.一种高初粘溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂，由A胶和B胶组成，其特征是：其制备方法如下：
步骤1，A胶的制备：
分别取170～175g己二酸、380～385g间苯二甲酸和445～450g二甘醇于1000mL四口烧瓶中，再加入0.1～0.12g L-16作为催化剂，反应体系氮气保护，当反应温度达到160℃时，则反应体系开始出水，此时需控制升温速率，待反应温度达到235℃时，将升温改为保温状态，保温时间为2.5h，保温时间结束后，取样测酸价，若酸价低于15mg KOH/g，则加入0.1gL-16并控制温度为220～230℃以及压力为-0.1Mpa的条件下抽真空2.5小时，得到酸价≤1mg KOH/g以及羟值为17±5mg KOH/g的聚酯多元醇，分别取800g上述得到的聚酯多元醇和368g乙酸乙酯于四口烧瓶中，在温度为75～80℃的条件下搅拌4.5h可得A胶；
步骤2，B胶的制备：
分别取375～380g TDI、250～255g MDI-50和255～260g乙酸乙酯于1000mL四口烧瓶中，待升温至45℃时，加入30～32g三羟甲基丙烷，此时为放热反应，需适当控制冷却，30min之后，再加入67～70g三羟甲基丙烷并控制温度为78℃，保温反应3h后可得B胶。
2.根据权利要求1所述高初粘溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征是：在步骤1中，己二酸为170g，间苯二甲酸为380g，二甘醇445g。
3.根据权利要求1所述高初粘溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征是：在步骤2中，TDI为375g，MDI-50为250g，乙酸乙酯为255g。
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