CN108264616B - 一种聚烯烃接枝改性的功能化硅油 - Google Patents

一种聚烯烃接枝改性的功能化硅油 Download PDF

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Abstract

本发明涉及硅油的研究制备技术领域，公开了一种聚烯烃接枝改性的功能化硅油，采用配位聚合法，将碳碳双键添加到硅‑氧‑硅支链基团上，能与聚硅氧烷发生接枝反应，最终得到无色透明油状物，即为改性硅油，其在刚性、分子体积极性、耐高低温性、耐辐射性、耐氧化性、光学性能等方面具有明显的优势，赋予了改性硅油优良的使用性能，可应用于航天航空、核工业、汽车、机械、电子电器等精密仪器领域，也可用于导热、高温热载、绝缘、润滑、阻尼、防震、防辐射等性能上，还可用作高温润滑油、润滑脂、导热硅脂的原料。

Description

一种聚烯烃接枝改性的功能化硅油
技术领域
本发明属于硅油的研究制备技术领域，具体涉及一种聚烯烃接枝改性的功能化硅油。
背景技术
硅油，是一种不同聚合度链状结构的聚有机硅氧烷。它是由二甲基二氯硅烷加水水解制得初缩聚环体，环体经裂解、精馏制得低环体，然后把环体、封头剂、催化剂放在一起调聚就可得到各种不同聚合度的混合物，经减压蒸馏除去低沸物就可制得硅油。按化学结构来分有甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油、含氰硅油等；按用途来分，则有阻尼硅油、扩散泵硅油、液压油、绝缘油、热传递油、刹车油等。
常用作高级润滑油、防震油、绝缘油、消泡剂、脱模剂、擦光剂和真空扩散泵油等。在各种硅油中，以甲基硅油应用得最广泛，是硅油中最重要的品种，其次是甲基苯基硅油。此外，还有乙基硅油、甲基苯基硅油、含腈硅油等。各种官能性硅油及改性硅油主要用于特殊目的。目前国内市场上存在产品少、质量不高、粘度控制不佳及规格少等问题，大多数产品都是由不同粘度的苯基含氢硅油混拼而成，实际应用效果不佳，而且国内企业几乎无此类高端产品。因此制备高品质硅油具有产品开发及应用价值。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种聚烯烃接枝改性的功能化硅油，在刚性、分子体积极性、耐高低温性、耐辐射性、耐氧化性、光学性能等方面具有明显的优势。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种聚烯烃接枝改性的功能化硅油，按照重量份计由以下成分制成：甲基苯基环四硅氧烷100-110份、十甲基四硅氧烷65-75份、八甲基环四硅氧烷40-50份、1，1，3，3-四甲基二硅氧烷25-30份、环己烯20-24份、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚15-18份、异丙醇30-40份、甲苯13-16份、三氯化钒-四氢呋喃络合物7-10份、茂金属络合物3-4份、催化剂2-3份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将八甲基环四硅氧烷和1，1，3，3-四甲基二硅氧烷加入到配有回流冷凝器的圆底烧瓶中，加热至45-55℃后，加入甲苯，搅拌混合均匀，在氮气保护下将催化剂滴加到烧瓶中，控制在1.5-2.0小时内滴加完，升温至60-70℃，搅拌反应4-6小时，进行减压蒸馏，除去溶剂得到透明液体备用；
（2）将甲基苯基环四硅氧烷和十甲基四硅氧烷混合均匀后在35-40℃温度下抽真空脱水40-50分钟，加入烧瓶中，通入氮气将空气赶出，加入异丙醇，加热至70-80℃，加入三氯化钒-四氢呋喃络合物和茂金属络合物，搅拌混合均匀，维持该温度反应3-4小时，然后降温至45-50℃，并在0.08-0.09MPa下减压蒸馏除去异丙醇，得到淡黄色透明液体；
（3）将步骤（1）制备得到的透明液体加入到步骤（2）所得产物中，加入环己烯，在氮气保护下加热至70-80℃，快速搅拌30-40分钟，加入烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚，升温至90-95℃反应2-3小时，反应结束后继续升温至150-160℃，保温60-80分钟，然后在180-200℃下抽真空处理20-30分钟即得所述改性硅油。
作为对上述方案的进一步改进，所述甲苯在使用前进行精制处理，过程为：在氮气气氛保护下，以二苯甲酮为指示剂，将原料甲苯经金属钾加热回流4-5小时，直至溶液呈紫黑色即可截留取用。
作为对上述方案的进一步改进，所述催化剂为铂质量百分比占0.20-0.25%的二甲苯溶液。
作为对上述方案的进一步改进，步骤（1）所述减压蒸馏条件为：温度在50-55℃范围，压力在0.9-1.0KPa范围。
作为对上述方案的进一步改进，步骤（3）所述抽真空处理的相对真空度为-0.08MPa。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有的硅油产品质量不足以应用在高端领域的问题，本发明提供了一种聚烯烃接枝改性的功能化硅油，采用配位聚合法，将碳碳双键添加到硅-氧-硅支链基团上，能与聚硅氧烷发生接枝反应，最终得到无色透明油状物，即为改性硅油，其在刚性、分子体积极性、耐高低温性、耐辐射性、耐氧化性、光学性能等方面具有明显的优势，赋予了改性硅油优良的使用性能，可应用于航天航空、核工业、汽车、机械、电子电器等精密仪器领域，也可用于导热、高温热载、绝缘、润滑、阻尼、防震、防辐射等性能上，还可用作高温润滑油、润滑脂、导热硅脂的原料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种聚烯烃接枝改性的功能化硅油，按照重量份计由以下成分制成：甲基苯基环四硅氧烷100份、十甲基四硅氧烷65份、八甲基环四硅氧烷40份、1，1，3，3-四甲基二硅氧烷25份、环己烯20份、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚15份、异丙醇30份、甲苯13份、三氯化钒-四氢呋喃络合物7份、茂金属络合物3份、催化剂2份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将八甲基环四硅氧烷和1，1，3，3-四甲基二硅氧烷加入到配有回流冷凝器的圆底烧瓶中，加热至45℃后，加入甲苯，搅拌混合均匀，在氮气保护下将催化剂滴加到烧瓶中，控制在1.5小时内滴加完，升温至60℃，搅拌反应4小时，进行减压蒸馏，除去溶剂得到透明液体备用；
（2）将甲基苯基环四硅氧烷和十甲基四硅氧烷混合均匀后在35℃温度下抽真空脱水40分钟，加入烧瓶中，通入氮气将空气赶出，加入异丙醇，加热至70℃，加入三氯化钒-四氢呋喃络合物和茂金属络合物，搅拌混合均匀，维持该温度反应3小时，然后降温至45℃，并在0.08MPa下减压蒸馏除去异丙醇，得到淡黄色透明液体；
（3）将步骤（1）制备得到的透明液体加入到步骤（2）所得产物中，加入环己烯，在氮气保护下加热至70℃，快速搅拌30分钟，加入烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚，升温至90℃反应2小时，反应结束后继续升温至150℃，保温60分钟，然后在180℃下抽真空处理20分钟即得所述改性硅油。
作为对上述方案的进一步改进，所述甲苯在使用前进行精制处理，过程为：在氮气气氛保护下，以二苯甲酮为指示剂，将原料甲苯经金属钾加热回流4小时，直至溶液呈紫黑色即可截留取用。
作为对上述方案的进一步改进，所述催化剂为铂质量百分比占0.20%的二甲苯溶液。
作为对上述方案的进一步改进，步骤（1）所述减压蒸馏条件为：温度在50-55℃范围，压力在0.9-1.0KPa范围。
作为对上述方案的进一步改进，步骤（3）所述抽真空处理的相对真空度为-0.08MPa。
实施例2
一种聚烯烃接枝改性的功能化硅油，按照重量份计由以下成分制成：甲基苯基环四硅氧烷105份、十甲基四硅氧烷70份、八甲基环四硅氧烷45份、1，1，3，3-四甲基二硅氧烷28份、环己烯22份、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚16份、异丙醇35份、甲苯14份、三氯化钒-四氢呋喃络合物8份、茂金属络合物3.5份、催化剂2.5份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将八甲基环四硅氧烷和1，1，3，3-四甲基二硅氧烷加入到配有回流冷凝器的圆底烧瓶中，加热至50℃后，加入甲苯，搅拌混合均匀，在氮气保护下将催化剂滴加到烧瓶中，控制在1.8小时内滴加完，升温至65℃，搅拌反应5小时，进行减压蒸馏，除去溶剂得到透明液体备用；
（2）将甲基苯基环四硅氧烷和十甲基四硅氧烷混合均匀后在38℃温度下抽真空脱水45分钟，加入烧瓶中，通入氮气将空气赶出，加入异丙醇，加热至75℃，加入三氯化钒-四氢呋喃络合物和茂金属络合物，搅拌混合均匀，维持该温度反应3.5小时，然后降温至48℃，并在0.085MPa下减压蒸馏除去异丙醇，得到淡黄色透明液体；
（3）将步骤（1）制备得到的透明液体加入到步骤（2）所得产物中，加入环己烯，在氮气保护下加热至75℃，快速搅拌35分钟，加入烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚，升温至93℃反应2.5小时，反应结束后继续升温至155℃，保温70分钟，然后在190℃下抽真空处理25分钟即得所述改性硅油。
作为对上述方案的进一步改进，所述甲苯在使用前进行精制处理，过程为：在氮气气氛保护下，以二苯甲酮为指示剂，将原料甲苯经金属钾加热回流4.5小时，直至溶液呈紫黑色即可截留取用。
作为对上述方案的进一步改进，所述催化剂为铂质量百分比占0.23%的二甲苯溶液。
作为对上述方案的进一步改进，步骤（1）所述减压蒸馏条件为：温度在50-55℃范围，压力在0.9-1.0KPa范围。
作为对上述方案的进一步改进，步骤（3）所述抽真空处理的相对真空度为-0.08MPa。
实施例3
一种聚烯烃接枝改性的功能化硅油，按照重量份计由以下成分制成：甲基苯基环四硅氧烷110份、十甲基四硅氧烷75份、八甲基环四硅氧烷50份、1，1，3，3-四甲基二硅氧烷30份、环己烯24份、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚18份、异丙醇40份、甲苯16份、三氯化钒-四氢呋喃络合物10份、茂金属络合物4份、催化剂3份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将八甲基环四硅氧烷和1，1，3，3-四甲基二硅氧烷加入到配有回流冷凝器的圆底烧瓶中，加热至55℃后，加入甲苯，搅拌混合均匀，在氮气保护下将催化剂滴加到烧瓶中，控制在2.0小时内滴加完，升温至70℃，搅拌反应6小时，进行减压蒸馏，除去溶剂得到透明液体备用；
（2）将甲基苯基环四硅氧烷和十甲基四硅氧烷混合均匀后在40℃温度下抽真空脱水50分钟，加入烧瓶中，通入氮气将空气赶出，加入异丙醇，加热至80℃，加入三氯化钒-四氢呋喃络合物和茂金属络合物，搅拌混合均匀，维持该温度反应4小时，然后降温至50℃，并在0.09MPa下减压蒸馏除去异丙醇，得到淡黄色透明液体；
（3）将步骤（1）制备得到的透明液体加入到步骤（2）所得产物中，加入环己烯，在氮气保护下加热至80℃，快速搅拌40分钟，加入烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚，升温至95℃反应3小时，反应结束后继续升温至160℃，保温80分钟，然后在200℃下抽真空处理30分钟即得所述改性硅油。
作为对上述方案的进一步改进，所述甲苯在使用前进行精制处理，过程为：在氮气气氛保护下，以二苯甲酮为指示剂，将原料甲苯经金属钾加热回流5小时，直至溶液呈紫黑色即可截留取用。
作为对上述方案的进一步改进，所述催化剂为铂质量百分比占0.25%的二甲苯溶液。
作为对上述方案的进一步改进，步骤（1）所述减压蒸馏条件为：温度在50-55℃范围，压力在0.9-1.0KPa范围。
作为对上述方案的进一步改进，步骤（3）所述抽真空处理的相对真空度为-0.08MPa。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，省略步骤（1）中透明液体的制备过程，其余保持一致。
对比例2
与实施例2的区别仅在于，步骤（2）的反应中省略三氯化钒-四氢呋喃络合物和茂金属络合物的添加，其余保持一致。
对比例3
与实施例3的区别仅在于，步骤（3）中省略环己烯的添加，其余保持一致。
对比实验
分别使用实施例1-3和对比例1-3的方法加工制备改性硅油，同时以现有的苯甲基硅油作为对照，将各组制备得到的硅油进行性能方面的比较，结果如下表所示：
Figure 729824DEST_PATH_IMAGE002
本发明赋予了改性硅油优良的使用性能，可应用于航天航空、核工业、汽车、机械、电子电器等精密仪器领域，也可用于导热、高温热载、绝缘、润滑、阻尼、防震、防辐射等性能上，还可用作高温润滑油、润滑脂、导热硅脂的原料。

Claims (4)

1.一种聚烯烃接枝改性的功能化硅油，其特征在于，按照重量份计由以下成分制成：甲基苯基环四硅氧烷100-110份、十甲基四硅氧烷65-75份、八甲基环四硅氧烷40-50份、1，1，3，3-四甲基二硅氧烷25-30份、环己烯20-24份、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚15-18份、异丙醇30-40份、甲苯13-16份、三氯化钒-四氢呋喃络合物7-10份、茂金属络合物3-4份、催化剂2-3份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将八甲基环四硅氧烷和1，1，3，3-四甲基二硅氧烷加入到配有回流冷凝器的圆底烧瓶中，加热至45-55℃后，加入甲苯，搅拌混合均匀，在氮气保护下将催化剂滴加到烧瓶中，控制在1.5-2.0小时内滴加完，升温至60-70℃，搅拌反应4-6小时，进行减压蒸馏，除去溶剂得到透明液体备用；
（2）将甲基苯基环四硅氧烷和十甲基四硅氧烷混合均匀后在35-40℃温度下抽真空脱水40-50分钟，加入烧瓶中，通入氮气将空气赶出，加入异丙醇，加热至70-80℃，加入三氯化钒-四氢呋喃络合物和茂金属络合物，搅拌混合均匀，维持该温度反应3-4小时，然后降温至45-50℃，并在0.08-0.09MPa下减压蒸馏除去异丙醇，得到淡黄色透明液体；
（3）将步骤（1）制备得到的透明液体加入到步骤（2）所得产物中，加入环己烯，在氮气保护下加热至70-80℃，快速搅拌30-40分钟，加入烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚，升温至90-95℃反应2-3小时，反应结束后继续升温至150-160℃，保温60-80分钟，然后在180-200℃下抽真空处理20-30分钟即得所述聚烯烃接枝改性的功能化硅油；
所述催化剂为铂质量百分比占0.20-0.25%的二甲苯溶液。
2.如权利要求1所述一种聚烯烃接枝改性的功能化硅油，其特征在于，所述甲苯在使用前进行精制处理，过程为：在氮气气氛保护下，以二苯甲酮为指示剂，将原料甲苯经金属钾加热回流4-5小时，直至溶液呈紫黑色即可截留取用。
3.如权利要求1所述一种聚烯烃接枝改性的功能化硅油，其特征在于，步骤（1）所述减压蒸馏条件为：温度在50-55℃范围，压力在0.9-1.0KPa范围。
4.如权利要求1所述一种聚烯烃接枝改性的功能化硅油，其特征在于，步骤（3）所述抽真空处理的相对真空度为-0.08MPa。
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