CN108264236A - 一种保温隔热性能优异的改性空心玻璃微珠 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及玻璃材质研发技术领域，公开了一种保温隔热性能优异的改性空心玻璃微珠，通过对玻璃微珠表面进行预处理，比表面积增大，玻璃微珠对晶核的润湿性提高，非均相成核势垒降低，有利于包覆，解决了静电排斥问题，溶胶包覆率提高，包覆均匀性更好，煅烧处理后表面无裂纹，改变了玻璃微珠的表面性质，在保持空心玻璃微珠隔热性能的同时，提高对太阳能的反射率，得到一种集阻隔隔热保温和反射隔热保温功能于一体的复合隔热保温材料。

Description

一种保温隔热性能优异的改性空心玻璃微珠
技术领域
本发明属于玻璃研发技术领域，具体涉及一种保温隔热性能优异的改性空心玻璃微珠。
背景技术
空心玻璃微珠是一种尺寸微小的空心玻璃球体，属无机非金属材料。典型粒径范围10-180微米，堆积密度0.1-0.25克/立方厘米,具有质轻、低导热、隔音、高分散、电绝缘性和热稳定性好等优点,是2008年来发展起来的一种用途广泛、性能优异的新型轻质材料。可广泛用于任何对外观颜色有要求的制品中。比重轻体积大，空心玻璃微珠的密度约是传统填充料微粒密度的十几分之一，填充后可大大减轻产品的基重，替代及节省更多的生产用树脂，降低产品成本。具有有机改性(亲油性)表面，空心玻璃微珠润湿分散容易，可填充于大多数热固热塑性树脂中，如聚酯、环氧树脂、聚氨酯等。 高分散、流动性好，由于空心玻璃微珠是微小圆球，在液体树脂中要比片状、针状或不规则形状的填料更具有较好的流动性，所以充模性能优异。更重要的是这种小微珠是各向同性的，因此不会产生因取向造成不同部位收缩率不一致的弊病，保证了产品的尺寸稳定，不会翘曲。
在对玻璃微珠进行性能提高时，需要采用表面包覆工艺，但由于未活化的微珠表面光滑、活性低、硅羟基含量少，出现玻璃微珠表面包覆困难的问题，其隔热性能依然停留在最基础的水平。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种保温隔热性能优异的改性空心玻璃微珠，保温隔热性能优异。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种保温隔热性能优异的改性空心玻璃微珠，玻璃微珠的化学组成按照质量百分比计为：二氧化硅占54-56%、氧化铝占31-32%、氧化铁占2.5-2.6%、氧化钙占1.8-1.9%、氧化镁占0.6-0.8%、氧化钛占0.5-0.6%、氧化钾占0.4-0.5%、氧化钠占0.2-0.3%、剩余为三氧化硫，其制备方法包括以下步骤：
（1）将玻璃微珠加入到饱和氢氧化钙溶液中，添加质量分数占氢氧化钙溶液质量0.2-0.3%的十六烷基三甲基溴化铵，加热至40-45℃，搅拌下处理10-12小时，过滤、干燥得到预处理的玻璃微珠；
（2）按照质量比为15-18:25-30:3-5的比例将钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸混合，在3000-3400转/分钟下快速搅拌20-30分钟，并超声处理10-15分钟，在45-55℃下加热保温2-3小时，得到溶液A，按照质量比为2-3:8-10:15-17的比例将硫酸铁铵、去离子水、无水乙醇混合，在800-1000转/分钟下搅拌30-40分钟，得到溶液B，在40-50℃下将溶液B匀速滴加至溶液A中进行反应，溶液B与溶液A混合反应体积比为1:3.5-3.8，滴加过程中不断搅拌；
（3）滴加完后得到均匀透明溶胶，在55-60℃下陈化1.5-2.0小时，继续搅拌25-30分钟，降温至20-25℃，静置5-7小时，加入玻璃微珠，在450-550转/分钟下搅拌40-50分钟，用260-300目滤网进行过滤、洗涤，洗涤后得到的玻璃微珠在100-110℃下干燥2-3小时，然后放入700-750℃的马弗炉中煅烧3-4小时，降温后得到改性后的空心玻璃微珠。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述溶液B滴加速度为50-60滴/分钟。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述玻璃微珠与溶胶混合的体积比为1:4-6。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述玻璃微珠在煅烧前，马弗炉需要经过预热，预热温度为450-550℃。
作为对上述方案的进一步描述，配制溶液A和溶液B使用的化学原料均为分析纯。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有玻璃微珠表面包覆困难，隔热性能依然停留在最基础水平的问题，本发明提供了一种保温隔热性能优异的改性空心玻璃微珠，通过对玻璃微珠表面进行预处理，比表面积增大，玻璃微珠对晶核的润湿性提高，非均相成核势垒降低，有利于包覆，解决了静电排斥问题，溶胶包覆率提高，包覆均匀性更好，煅烧处理后表面无裂纹，改变了玻璃微珠的表面性质，在保持空心玻璃微珠隔热性能的同时，提高对太阳能的反射率，得到一种集阻隔隔热保温和反射隔热保温功能于一体的复合隔热保温材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种保温隔热性能优异的改性空心玻璃微珠，玻璃微珠的化学组成按照质量百分比计为：二氧化硅占54%、氧化铝占31%、氧化铁占2.5%、氧化钙占1.8%、氧化镁占0.6%、氧化钛占0.5%、氧化钾占0.4%、氧化钠占0.2%、剩余为三氧化硫，其制备方法包括以下步骤：
（1）将玻璃微珠加入到饱和氢氧化钙溶液中，添加质量分数占氢氧化钙溶液质量0.2%的十六烷基三甲基溴化铵，加热至40℃，搅拌下处理10小时，过滤、干燥得到预处理的玻璃微珠；
（2）按照质量比为15:25:3的比例将钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸混合，在3000转/分钟下快速搅拌20分钟，并超声处理10分钟，在45℃下加热保温2小时，得到溶液A，按照质量比为2:8:15的比例将硫酸铁铵、去离子水、无水乙醇混合，在800转/分钟下搅拌30分钟，得到溶液B，在40℃下将溶液B匀速滴加至溶液A中进行反应，溶液B与溶液A混合反应体积比为1:3.5，滴加过程中不断搅拌；
（3）滴加完后得到均匀透明溶胶，在55℃下陈化1.5小时，继续搅拌25分钟，降温至20℃，静置5小时，加入玻璃微珠，在450转/分钟下搅拌40分钟，用260目滤网进行过滤、洗涤，洗涤后得到的玻璃微珠在100℃下干燥2小时，然后放入700℃的马弗炉中煅烧3小时，降温后得到改性后的空心玻璃微珠。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述溶液B滴加速度为50滴/分钟。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述玻璃微珠与溶胶混合的体积比为1:4。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述玻璃微珠在煅烧前，马弗炉需要经过预热，预热温度为450℃。
作为对上述方案的进一步描述，配制溶液A和溶液B使用的化学原料均为分析纯。
实施例2
一种保温隔热性能优异的改性空心玻璃微珠，玻璃微珠的化学组成按照质量百分比计为：二氧化硅占55%、氧化铝占31.5%、氧化铁占2.55%、氧化钙占1.85%、氧化镁占0.7%、氧化钛占0.55%、氧化钾占0.45%、氧化钠占0.25%、剩余为三氧化硫，其制备方法包括以下步骤：
（1）将玻璃微珠加入到饱和氢氧化钙溶液中，添加质量分数占氢氧化钙溶液质量0.25%的十六烷基三甲基溴化铵，加热至42℃，搅拌下处理11小时，过滤、干燥得到预处理的玻璃微珠；
（2）按照质量比为16:28:4的比例将钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸混合，在3200转/分钟下快速搅拌25分钟，并超声处理12分钟，在50℃下加热保温2.5小时，得到溶液A，按照质量比为2.5:9:16的比例将硫酸铁铵、去离子水、无水乙醇混合，在900转/分钟下搅拌35分钟，得到溶液B，在45℃下将溶液B匀速滴加至溶液A中进行反应，溶液B与溶液A混合反应体积比为1:3.6，滴加过程中不断搅拌；
（3）滴加完后得到均匀透明溶胶，在58℃下陈化1.8小时，继续搅拌28分钟，降温至23℃，静置6小时，加入玻璃微珠，在500转/分钟下搅拌45分钟，用280目滤网进行过滤、洗涤，洗涤后得到的玻璃微珠在105℃下干燥2.5小时，然后放入730℃的马弗炉中煅烧3.5小时，降温后得到改性后的空心玻璃微珠。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述溶液B滴加速度为55滴/分钟。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述玻璃微珠与溶胶混合的体积比为1:5。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述玻璃微珠在煅烧前，马弗炉需要经过预热，预热温度为500℃。
作为对上述方案的进一步描述，配制溶液A和溶液B使用的化学原料均为分析纯。
实施例3
一种保温隔热性能优异的改性空心玻璃微珠，玻璃微珠的化学组成按照质量百分比计为：二氧化硅占56%、氧化铝占32%、氧化铁占2.6%、氧化钙占1.9%、氧化镁占0.8%、氧化钛占0.6%、氧化钾占0.5%、氧化钠占0.3%、剩余为三氧化硫，其制备方法包括以下步骤：
（1）将玻璃微珠加入到饱和氢氧化钙溶液中，添加质量分数占氢氧化钙溶液质量0.3%的十六烷基三甲基溴化铵，加热至45℃，搅拌下处理12小时，过滤、干燥得到预处理的玻璃微珠；
（2）按照质量比为18:30:5的比例将钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸混合，在3400转/分钟下快速搅拌30分钟，并超声处理15分钟，在55℃下加热保温3小时，得到溶液A，按照质量比为3:10:17的比例将硫酸铁铵、去离子水、无水乙醇混合，在1000转/分钟下搅拌40分钟，得到溶液B，在50℃下将溶液B匀速滴加至溶液A中进行反应，溶液B与溶液A混合反应体积比为1:3.8，滴加过程中不断搅拌；
（3）滴加完后得到均匀透明溶胶，在60℃下陈化2.0小时，继续搅拌30分钟，降温至25℃，静置7小时，加入玻璃微珠，在550转/分钟下搅拌50分钟，用300目滤网进行过滤、洗涤，洗涤后得到的玻璃微珠在110℃下干燥3小时，然后放入750℃的马弗炉中煅烧4小时，降温后得到改性后的空心玻璃微珠。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述溶液B滴加速度为60滴/分钟。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述玻璃微珠与溶胶混合的体积比为1:6。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述玻璃微珠在煅烧前，马弗炉需要经过预热，预热温度为550℃。
作为对上述方案的进一步描述，配制溶液A和溶液B使用的化学原料均为分析纯。

Claims (5)

1.一种保温隔热性能优异的改性空心玻璃微珠，其特征在于，玻璃微珠的化学组成按照质量百分比计为：二氧化硅占54-56%、氧化铝占31-32%、氧化铁占2.5-2.6%、氧化钙占1.8-1.9%、氧化镁占0.6-0.8%、氧化钛占0.5-0.6%、氧化钾占0.4-0.5%、氧化钠占0.2-0.3%、剩余为三氧化硫，其制备方法包括以下步骤：
（1）将玻璃微珠加入到饱和氢氧化钙溶液中，添加质量分数占氢氧化钙溶液质量0.2-0.3%的十六烷基三甲基溴化铵，加热至40-45℃，搅拌下处理10-12小时，过滤、干燥得到预处理的玻璃微珠；
（2）按照质量比为15-18:25-30:3-5的比例将钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸混合，在3000-3400转/分钟下快速搅拌20-30分钟，并超声处理10-15分钟，在45-55℃下加热保温2-3小时，得到溶液A，按照质量比为2-3:8-10:15-17的比例将硫酸铁铵、去离子水、无水乙醇混合，在800-1000转/分钟下搅拌30-40分钟，得到溶液B，在40-50℃下将溶液B匀速滴加至溶液A中进行反应，溶液B与溶液A混合反应体积比为1:3.5-3.8，滴加过程中不断搅拌；
（3）滴加完后得到均匀透明溶胶，在55-60℃下陈化1.5-2.0小时，继续搅拌25-30分钟，降温至20-25℃，静置5-7小时，加入预处理的玻璃微珠，在450-550转/分钟下搅拌40-50分钟，用260-300目滤网进行过滤、洗涤，洗涤后得到的玻璃微珠在100-110℃下干燥2-3小时，然后放入700-750℃的马弗炉中煅烧3-4小时，降温后得到改性后的空心玻璃微珠。
2.如权利要求1所述一种保温隔热性能优异的改性空心玻璃微珠，其特征在于，步骤（2）所述溶液B滴加速度为50-60滴/分钟。
3.如权利要求1所述一种保温隔热性能优异的改性空心玻璃微珠，其特征在于，步骤（3）所述玻璃微珠与溶胶混合的体积比为1:4-6。
4.如权利要求1所述一种保温隔热性能优异的改性空心玻璃微珠，其特征在于，步骤（3）所述玻璃微珠在煅烧前，马弗炉需要经过预热，预热温度为450-550℃。
5.如权利要求1所述一种保温隔热性能优异的改性空心玻璃微珠，其特征在于，配制溶液A和溶液B使用的化学原料均为分析纯。
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