CN108261931A - 一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法。该制备过程中以聚偏氟乙烯、添加剂和极性溶剂为原料配置成铸膜液，再依次经过脱泡、涂覆、凝胶浴、保孔、干燥等形成聚偏氟乙烯微孔滤膜。通过本发明制得的聚偏氟乙烯微孔滤膜具有高通量、高截留率、优异机械性能特性，制备工艺过程简单、连续、易产业化。

Description

一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法。
背景技术
随着膜分离技术在食品、环保、医药和生物等领域的广泛应用，发展高通量、高选择性、抗污染性能强的膜材料已经成为当今分离膜材料开发的重点。
相转化法是目前聚合物膜制备技术中最常用大的方法，该方法是将聚合物配置成均相溶液，通过一定的物理方法使聚合物溶液发生溶剂与非溶剂的传质交换，以改变聚合物溶液体系的热力学状态使聚合物溶液系统发生分相，生成三维网络结构的凝胶聚合物从而固化成膜。目前微孔滤膜制备的的常用方法为非溶剂致相分离法。该方法制备工艺简单，可根据生产需要调节制膜工艺改变膜结构性能，是目前聚合物分离膜制备的最主要方法。
影响微孔膜膜孔结构与膜性能的主要因素包括了铸膜液中聚合物的浓度，溶剂的选用，添加剂的种类，分子量与含量，预蒸发的时间，凝固浴的温度。目前实验室关于高性能的PVDF膜方面的制备研究已经取得了一定的成效，但是仍然存在着诸如工艺很难适用于工业生产与生产成本很高等一些弊端。如何实现聚合物分离膜孔结构的设计调控，改善膜微观孔结构，实现膜的高通量高分离效率抗污染表面抗污染、抗菌性能和生物相容性的核心科学问题。因此，聚合物分离膜的铸膜液体系设计与制备工艺调控是解决工业生产聚合物分离膜所面临的上述各种问题的关键。
本申请人在不断地研发实践中解决了上述问题，并提供一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法。
发明内容
本发明旨在提供一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法，实现对制备过程中工艺参数的调控从而进一步控制微孔滤膜的结构以获得高性能聚偏氟乙烯微孔滤膜，通过该工艺获得的微孔滤膜具有高通量、高截留率、优异机械性能等特点。
本发明通过以下具体技术方案如下：
一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚偏氟乙烯、添加剂和极性溶剂加入配料釜混合配置成铸膜液，所述聚偏氟乙烯、添加剂和极性溶剂质量比为1：0.042～2：2.33～8.90；
（2）铸膜液通过负压抽吸脱泡，其中抽吸负压为-0.06～0.1MPa；
（3）将抽吸脱泡后的铸膜液过滤并通过涂布机涂覆到无纺布支撑体表面，控制涂覆厚度为50～180μm，涂布机走布速度为2～14m/min；
（4）涂布走布过程中涂敷有的铸膜液的无纺布支撑体在空气中放置0～20s后浸入凝胶浴中得到聚偏氟乙烯初生膜；
（5）将聚偏氟乙烯初生膜在去离子水中浸泡18～30h，随后在保孔溶液中浸泡5～200min；
（6）将在保孔溶液中浸泡后聚偏氟乙烯初生膜烘干得到聚偏氟乙烯微孔滤膜，烘干温度为45～100℃。
进一步地，步骤（1）中所述聚偏氟乙烯由分子量为30～60万中任意一种或多种聚偏氟乙烯组成；步骤（1）中所述添加剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、吐温80、丙酮、马来酸酐、甘油或去离子水中一种或多种；步骤（1）中所述极性溶剂由N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜中一种或多种组成；步骤（1）中所述的配料釜内温度为40～90℃，所述的铸膜液在所述配料釜中滞留8～24h。
更进一步地，所述的聚乙烯吡咯烷酮分子量为10000～90000，所述的聚乙二醇分子量为400～10000。
进一步地，步骤（2）中所述的抽吸负压脱泡时间为8～24h。
进一步地，步骤（3）中所述涂覆过程温度为20～90℃。
进一步地，步骤（4）中所述的凝胶浴中温度为0～50℃，所述凝胶浴由去离子水、丙酮、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种组成。
进一步地，步骤（5）中所述的保孔溶液由保孔剂和去离子水组成，所述保孔剂由甘油、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、亚硫酸氢钠、异噻唑啉酮中的一种或多种组成。
对本发明的技术方案进一步阐述：
一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法：
（1）将聚偏氟乙烯、添加剂和极性溶剂加入配料釜混合并滞留8～24h配置成铸膜液，配料釜内温度为40～90℃，所述聚偏氟乙烯、添加剂和极性溶剂质量比为1：0.042～2：2.33～8.90；所述聚偏氟乙烯由分子量为30～60万中任意一种或多种聚偏氟乙烯组成，所述添加剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、吐温80、丙酮、马来酸酐、甘油或去离子水中一种或多种；所述极性溶剂由N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜中一种或多种组成；
（2）铸膜液通过在-0.06～0.1MPa负压抽吸脱泡8～24h；
（3）将抽吸脱泡后的铸膜液过滤并通过涂布机涂覆到无纺布支撑体表面，控制涂覆过程温度为20～90℃，涂覆厚度为50～180μm，涂布机走布速度为2～14m/min；
（4）涂布走布过程中涂敷有的铸膜液的无纺布支撑体在空气中放置0～20s后浸入0～50℃凝胶浴中得到聚偏氟乙烯初生膜，凝胶浴由去离子水、丙酮、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种组成；
（5）将聚偏氟乙烯初生膜在去离子水中浸泡18～30h，随后在保孔溶液中浸泡5～200min进行保孔防腐亲水化处理，其中：保孔溶液由保孔剂和去离子水组成，保孔剂由甘油、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、亚硫酸氢钠、异噻唑啉酮中的一种或多种组成。
（6）将在保孔溶液中浸泡后聚偏氟乙烯初生膜在45～100℃下烘干得到聚偏氟乙烯微孔滤膜。
本发明具有如下有益效果：
（1）制备工艺过程简单、连续、易产业化；
（2）凝胶浴的组成简单容易获得，温度在0～50℃容易控制，节省了高温凝胶浴所需要的能耗，大大减少了生产成本；
（3）无纺布支撑体的存在使得聚偏氟乙烯微孔滤膜强度大大提高，机械性能更佳；强度的增加使得聚偏氟乙烯微孔滤膜可以涂覆得很薄，在50～180μm，孔径大、分布窄，进而使得得到的聚偏氟乙烯微孔滤膜具有高通量、高截留和高抗污染性的特点；
（4）通过本发明中工艺制得的聚偏氟乙烯微孔滤膜在过滤过程中对过滤形成的阻力较小且具有高的亲水性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。
实施例一
一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法：
（1）将分子量为30万的聚偏氟乙烯、分子量为1万的聚乙烯吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺加入配料釜混合并滞留8h配置成铸膜液，配料釜内温度为40℃，其中：聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺质量比为1：0.042：2.33；
（2）铸膜液通过在-0.06MPa负压抽吸脱泡24h，脱出铸膜液中的气泡；
（3）将抽吸脱泡后的铸膜液过滤并通过涂布机涂覆到无纺布支撑体表面，控制涂覆过程温度为20℃，涂覆厚度为50μm，涂布机走布速度为2m/min；
（4）涂布走布过程中涂敷有的铸膜液的无纺布支撑体浸入0℃由丙酮形成的凝胶浴中得到聚偏氟乙烯初生膜；
（5）将聚偏氟乙烯初生膜在去离子水中浸泡18h，随后在保孔溶液中浸泡5min进行保孔防腐亲水化处理，其中保孔溶液为去离子水和甘油按照摩尔比为1：3组成；
（6）将在保孔溶液中浸泡后聚偏氟乙烯初生膜在45℃下烘干得到聚偏氟乙烯微孔滤膜。
将聚偏氟乙烯微孔滤膜在0.15MPa下预压30min后，在在0.1MPa，25℃水温下，测得该聚偏氟乙烯微孔滤膜纯水通量为2977 L/(m2•h)。
实施例二
一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法：
（1）将分子量为60万的聚偏氟乙烯、由分子量为9万的聚乙烯吡咯烷酮和分子量为400的聚乙二醇按照摩尔比为1：1组成的添加剂、由N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺按照摩尔比为1:1组成的极性溶剂加入温度为90℃的配料釜混合并滞留24h配置成铸膜液；
（2）铸膜液通过在0.1MPa负压抽吸脱泡8h，脱出铸膜液中的气泡；
（3）将抽吸脱泡后的铸膜液过滤并通过涂布机涂覆到无纺布支撑体表面，控制涂覆过程温度为90℃，涂覆厚度为180μm，涂布机走布速度为14m/min；
（4）涂布走布过程中涂敷有的铸膜液的无纺布支撑体浸入50℃的由丙酮和去离子水摩尔比1:1构成的凝胶浴中得到聚偏氟乙烯初生膜；
（5）将聚偏氟乙烯初生膜在去离子水中浸泡30h，随后在保孔溶液中浸泡200min进行保孔防腐亲水化处理，其中保孔溶液为去离子水、十二烷基磺酸钠和异噻唑啉酮按照摩尔比1：5：6组成；
（6）将在保孔溶液中浸泡后聚偏氟乙烯初生膜在100℃下烘干得到聚偏氟乙烯微孔滤膜。
将聚偏氟乙烯微孔滤膜在0.15MPa下预压30min后，在在0.1MPa，25℃水温下，测得该聚偏氟乙烯微孔滤膜纯水通量为2613 L/(m2•h)。
实施例三
一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法：
（1）将分子量为50万的聚偏氟乙烯、由分子量为1万的聚乙二醇、丙酮和甘油按照摩尔比为1：5：3组成的添加剂、由N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜按照摩尔比为1:3:8组成的极性溶剂加入温度为60℃的配料釜混合并滞留20h配置成铸膜液；
（2）铸膜液通过在0.05MPa负压抽吸脱泡18h，脱出铸膜液中的气泡；
（3）将抽吸脱泡后的铸膜液过滤并通过涂布机涂覆到无纺布支撑体表面，控制涂覆过程温度为50℃，涂覆厚度为100μm，涂布机走布速度为10m/min；
（4）涂布走布过程中涂敷有的铸膜液的无纺布支撑体浸入30℃的由丙酮、乙醇和去离子水摩尔比1：3：5构成的凝胶浴中得到聚偏氟乙烯初生膜；
（5）将聚偏氟乙烯初生膜在去离子水中浸泡25h，随后在保孔溶液中浸泡100min进行保孔防腐亲水化处理，其中保孔溶液为去离子水、亚硫酸氢钠、甘油和十二烷基苯磺酸钠任意组成；
（6）将在保孔溶液中浸泡后聚偏氟乙烯初生膜在80℃下烘干得到聚偏氟乙烯微孔滤膜。
将聚偏氟乙烯微孔滤膜在0.15MPa下预压30min后，在在0.1MPa，25℃水温下，测得该聚偏氟乙烯微孔滤膜纯水通量为2813 L/(m2•h)。

Claims (10)

1.一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
（1）将聚偏氟乙烯、添加剂和极性溶剂加入配料釜混合配置成铸膜液，所述聚偏氟乙烯、添加剂和极性溶剂质量比为1：0.042～2：2.33～8.90；
（2）铸膜液通过负压抽吸脱泡，其中抽吸负压为-0.06～0.1MPa；
（3）将抽吸脱泡后的铸膜液过滤并通过涂布机涂覆到无纺布支撑体表面，控制涂覆厚度为50～180μm，涂布机走布速度为2～14m/min；
（4）涂布走布过程中涂敷有的铸膜液的无纺布支撑体在空气中放置0～20s后浸入凝胶浴中得到聚偏氟乙烯初生膜；
（5）将聚偏氟乙烯初生膜在去离子水中浸泡18～30h，随后在保孔溶液中浸泡5～200min；
（6）将在保孔溶液中浸泡后聚偏氟乙烯初生膜烘干得到聚偏氟乙烯微孔滤膜，烘干温度为45～100℃。
2.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述聚偏氟乙烯由分子量为30～60万中任意一种或多种聚偏氟乙烯组成。
3.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述添加剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、吐温80、丙酮、马来酸酐、甘油或去离子水中一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法，其特征在于，所述的聚乙烯吡咯烷酮分子量为10000～90000，所述的聚乙二醇分子量为400～10000。
5.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述极性溶剂由N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜中一种或多种组成。
6.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的配料釜内温度为40～90℃，所述的铸膜液在所述配料釜中滞留8～24h。
7.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的抽吸负压脱泡时间为8～24h。
8.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述涂覆过程温度为20～90℃。
9.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的凝胶浴中温度为0～50℃，所述凝胶浴由去离子水、丙酮、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种组成。
10.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯微孔滤膜的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述的保孔溶液由保孔剂和去离子水组成，所述保孔剂由甘油、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、亚硫酸氢钠、异噻唑啉酮中的一种或多种组成。
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