CN108261428A - 一种牛樟芝滴丸的制备方法 - Google Patents

一种牛樟芝滴丸的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种牛樟芝滴丸的制备方法，首先将牛樟芝通过万能粉碎机进行粉碎，然后用盐处理液和中药处理液进行浸泡，最后采用乙醇提取得到萃取物，再以PEG6000当基质用定量泵注入球形模，梯度冷却得到滴丸；本发明的工艺在传统的工艺基础上，加入了中药处理液浸泡的步骤。选取甘油和松花粉与水混合后得到中药处理液，在氯化钠浸泡后再使用中药处理液，由于氯化钠的浓度差，牛樟芝中的氯化钠会不断析出直到达到浓度平衡，这个过程中更加有利于甘油和松花粉的渗入；加入甘油有利于浸泡过程中对三萜类成分的保护，防止三萜类结构被破坏，从而可以析出更多的三萜类成分，而松花粉与牛樟芝的三萜类有协同效果。

Description

一种牛樟芝滴丸的制备方法
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，尤其涉及一种牛樟芝滴丸的制备方法。
背景技术
牛樟芝又名牛樟菇，属于非褶菌目、多孔菌科、薄孔菌属、多年生蕈菌类，拉丁名为Antrodia camphorata，是1990年才被生化界发表的新种。其生长区域为中国台湾山区海拔450-2000米山林间，只生长在中国台湾特有百年以上的牛樟树树干腐朽之心材内壁，樟树木材潮湿表面，因其采集不易，也因此盗采牛樟芝社会事件仍时有所闻。
牛樟芝以往是中国台湾特有的真菌，仅生长于中国台湾特有的牛樟树上。野生牛樟芝是中国台湾岛特有的保育类树种，在大安溪上游的雪山坑牛樟保护区，育有100余株牛樟林木。牛樟芝是牛樟树上发现的唯一腐木菌，但是牛樟芝的寄生病源性并不强，因此牛樟树很少死亡，可生长数百年。野生牛樟灵芝唯一赖以为生的宿主----中国台湾牛樟树，放眼全世界，只生长于中国台湾海拔450至2000米的山区，牛樟灵芝仅生长于牛樟树腐朽之内壁的中空处，或枯死伏倒之牛樟树阴暗潮湿的表面，数量非常稀少，且生长速度非常缓慢，每年生长厚度仅几公分而已。由于数量稀少，采集不易，市价高达每台斤数十万新台币，价值远远凌驾于灵芝、人参、冬虫夏草等名贵药材之上，被称作药材中的王中之王。
牛樟灵芝的神奇早为中国台湾山地原住民部落里广为流传，早期由山地原住民于无意间发现野生牛樟芝，食用之后发觉不但神清气爽、精神提振、疲劳感顿时消失，体力也增强不少，陆续有许多族人身上发现神奇见证，所以多年以来，将牛樟灵芝视为祖传神秘灵药。
牛樟芝生长于牛樟树干腐朽的中空内部或倒伏树干的潮湿表面。野生牛樟芝长在老龄的牛樟树，子实体形态多变化，有板状、锺状、马蹄状或塔状；初生时鲜红色，渐长变为白色、淡红褐色、淡褐色或淡黄褐色。牛樟芝气芳香味辛苦、平。有祛风行气、化淤活血、温中消结、解毒消肿、镇静止痛、抗菌、抗病毒、抗肿瘤、提升机体免疫力之效；对于治疗胃肠疼痛、腹泻呕吐、食物中毒、毒蕈中毒、糖尿病、酒精肝、脂肪肝、肝硬化、肝癌等更是有独特功能。牛樟芝是有许多的生理活性成分，如多糖体、三萜类化合物、超氧歧化酶、腺苷、蛋白质(含免疫蛋白)、维生素、微量元素、核酸、凝集素、氨基酸、固醉累、纤维素、血压稳定物质等。牛樟芝的有效成分中以三萜类化合物为最特别，高达200种以上，是其他菇菌无法相比的，200多种三萜类化合物使牛樟芝具有抗癌、保肝等功效。由于樟芝在中国台湾被视为独特而珍贵的药用真菌，因此具有极高的研究和商业价值，也是目前中国台湾最昂贵的野生真菌。
三萜类化合物在自然界种类繁多，分布广泛，资源丰富，多以游离状态或成苷或成酯的形式存在于中草药中，几乎都不溶或难溶于水。上世纪90年代以来特别是进入21世纪之后，三帖类化合物生物活性的多样性和重要性备受人们的重视，成为中药化学研究的一个热点领域。三萜类化合物具有广泛的生理活性。通过对三帖类化合物的生物活性及毒性研究，结果显示其具有溶血、抗癌、抗炎、抗菌、抗病毒、降低胆固醇、杀软体动物等活性。
牛樟芝是有许多的生理活性成分，如多糖体、三萜类化合物、超氧歧化酶、腺苷、蛋白质(含免疫蛋白)、维生素、微量元素、核酸、凝集素、氨基酸、固醉累、纤维素、血压稳定物质等。牛樟芝的有效成分中以三萜类化合物为最特别，高达200种以上，是其他菇菌无法相比的，200多种三萜类化合物使牛樟芝具有抗癌、保肝等功效。
现有的牛樟芝萃取方法为有机溶剂萃取法，以如醇类、脂类、烷类及卤烷类等有机溶剂作为萃取溶剂浸润该牛樟芝生药材，接着以低温蒸馏去除该有机溶剂，以获得牛樟芝萃取物，但是该方法萃取得到的三萜类成分总含量仍有待提高。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种牛樟芝滴丸的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种牛樟芝滴丸的制备方法，包括以下步骤：
A、将牛樟芝子实体外表清洗干净并干燥后，通过高速万能粉碎机进行粉碎，并过筛，得到菌粉；
B、称取菌粉，放入盐处理液中浸泡4-8h，取出干燥后，再用中药处理液中浸泡15-24h；
C、将浸泡后的菌粉倒入乙醇溶液中，进行微波振荡，过滤后得到过滤液，浓缩得到提取物；
D、将PEG6000当基质，称取适量PEG6000于水浴上加热至全部熔融为液体后；按质量比1:(5-10)加入备用的牛樟芝提取液，以熔融法混匀溶融液；放入均质机中均质，80-90℃条件下用定量泵将药液注入球形模中，梯度冷却成丸，脱模，干燥，即得牛樟芝滴丸。
优选的，所述的步骤A中，过325-800目筛。
所述的盐处理液为氯化钠溶液。
优选的，所述的中药处理液，包括以下成分：甘油、松花粉和水。
优选的，所述的中药处理液，包括以下重量百分比的成分：
甘油0.5-1％
松花粉0.2-0.5％
水余量。
优选的，所述的步骤C中，乙醇溶液中乙醇的体积含量为85-98％。
优选的，所述的步骤C中，微波振荡的功率为8-15kHz，时间为20-30min。
优选的，所述的步骤D中，梯度冷却的温度为30-5℃。
优选的，所述的步骤D中，所述的干燥为常温干燥，时间为90-120min。
松花粉含有多种营养物质，包括22种氨基酸、14种维生素和30多种微量元素以及大量的活性蛋白酶、核、黄酮类化合物及其它活性物质。松花粉富含的蛋白质多以游离氨基酸的形式存在，含量超过牛奶、鸡蛋的5-7倍；维生素 C的含量高于新鲜水果和蔬菜，被称为天然维生素之王。服用松花粉，短期内会减轻疲劳，增强体力；便秘消失，消化转好；皮肤细腻，面色红润；睡眠踏实，心情愉悦；精力充沛，记忆力提高。
本发明的有益之处在于：本发明的牛樟芝滴丸的制备方法，首先将牛樟芝通过万能粉碎机进行粉碎，然后用盐处理液和中药处理液进行浸泡，最后采用乙醇提取得到萃取物，再以PEG6000当基质用定量泵注入球形模，梯度冷却得到滴丸；本发明的工艺在传统的工艺基础上，加入了中药处理液浸泡的步骤。选取甘油和松花粉与水混合后得到中药处理液，在氯化钠浸泡后再使用中药处理液，由于氯化钠的浓度差，牛樟芝中的氯化钠会不断析出直到达到浓度平衡，这个过程中更加有利于甘油和松花粉的渗入；加入甘油有利于浸泡过程中对三萜类成分的保护，防止三萜类结构被破坏，从而可以析出更多的三萜类成分，而松花粉与牛樟芝的三萜类有协同效果。
具体实施方式
实施例1：
一种牛樟芝滴丸的制备方法，包括以下步骤：
A、将牛樟芝子实体外表清洗干净并干燥后，通过高速万能粉碎机进行粉碎，并过筛，得到菌粉；
B、称取菌粉，放入4.5％盐处理液中浸泡5h，取出干燥后，再用中药处理液中浸泡18h；
C、将浸泡后的菌粉倒入乙醇溶液中，进行微波振荡，过滤后得到过滤液，浓缩得到提取物；
D、将PEG6000当基质，称取适量PEG6000于水浴上加热至全部熔融为液体后；按质量比1:8加入备用的牛樟芝提取液，以熔融法混匀溶融液；放入均质机中均质，85℃条件下用定量泵将药液注入球形模中，梯度冷却成丸，脱模，干燥，即得牛樟芝滴丸。
所述的步骤A中，过600目筛。
所述的中药处理液，包括以下重量百分比的成分：
甘油0.8％
松花粉0.3％
水余量。
所述的步骤C中，乙醇溶液中乙醇的体积含量为92％。
所述的步骤C中，微波振荡的功率为12kHz，时间为22min。
所述的步骤D中，梯度冷却的温度为30-5℃。
所述的步骤D中，所述的干燥为常温干燥，时间为100min。
实施例2：
一种牛樟芝滴丸的制备方法，包括以下步骤：
A、将牛樟芝子实体外表清洗干净并干燥后，通过高速万能粉碎机进行粉碎，并过筛，得到菌粉；
B、称取菌粉，放入3％盐处理液中浸泡8h，取出干燥后，再用中药处理液中浸泡15h；
C、将浸泡后的菌粉倒入乙醇溶液中，进行微波振荡，过滤后得到过滤液，浓缩得到提取物；
D、将PEG6000当基质，称取适量PEG6000于水浴上加热至全部熔融为液体后；按质量比1:5加入备用的牛樟芝提取液，以熔融法混匀溶融液；放入均质机中均质，90℃条件下用定量泵将药液注入球形模中，梯度冷却成丸，脱模，干燥，即得牛樟芝滴丸。
所述的步骤A中，过800目筛。
所述的中药处理液，包括以下重量百分比的成分：
甘油1％
松花粉0.2％
水余量。
所述的步骤C中，乙醇溶液中乙醇的体积含量为98％。
所述的步骤C中，微波振荡的功率为8kHz，时间为30min。
所述的步骤D中，梯度冷却的温度为30-8℃。
所述的步骤D中，所述的干燥为常温干燥，时间为100min。
实施例3：
一种牛樟芝滴丸的制备方法，包括以下步骤：
A、将牛樟芝子实体外表清洗干净并干燥后，通过高速万能粉碎机进行粉碎，并过筛，得到菌粉；
B、称取菌粉，放入5％盐处理液中浸泡4h，取出干燥后，再用中药处理液中浸泡24h；
C、将浸泡后的菌粉倒入乙醇溶液中，进行微波振荡，过滤后得到过滤液，浓缩得到提取物；
D、将PEG6000当基质，称取适量PEG6000于水浴上加热至全部熔融为液体后；按质量比1:10加入备用的牛樟芝提取液，以熔融法混匀溶融液；放入均质机中均质，80℃条件下用定量泵将药液注入球形模中，梯度冷却成丸，脱模，干燥，即得牛樟芝滴丸。
所述的步骤A中，过325目筛。
所述的中药处理液，包括以下重量百分比的成分：
甘油0.5％
松花粉0.5％
水余量。
所述的步骤C中，乙醇溶液中乙醇的体积含量为85％。
所述的步骤C中，微波振荡的功率为15kHz，时间为20min。
所述的步骤D中，梯度冷却的温度为25-5℃。
所述的步骤D中，所述的干燥为常温干燥，时间为90min。
对比例1
将实施例1中的甘油去除，其余配比和萃取方法不变。
对比例2
将实施例1中的甘油和松花粉均去除，其余配比和萃取方法不变。
对比例3
将实施例1中的松花粉去除，其余配比和萃取方法不变。
以下采用实施例1-3和对比例1-3的萃取方法，对同一牛樟芝子实体进行萃取对比测试，检测步骤C中得到的提取物中总三萜类成分的质量分数，检测结果如表1所示：
表1：样品的总三萜类成分的质量分数
质量分数％
实施例1 7.45
实施例2 7.36
实施例3 7.26
对比例1 6.82
对比例2 6.85
对比例3 7.39
由以上测试数据可以知道，加入甘油后，牛樟芝中三萜类成分提取效果要好很多。
负重游泳力竭时间的长短可以反应动物运动疲劳的程度。下面对实施例1-3 以及对比例1-3的滴丸样品进行小鼠灌胃测试，具体测试方法如下：将70只小鼠按体重随机分成7组：空白对照组、实施例1-3和对比例1-3，每组10只，用北京维通利华实验动物技术有限公司提供的标准饲料分笼饲养，自由饮食饮水。适应性喂养5天后进行灌胃试验。
每日分别给实验组小鼠灌胃，小鼠定时测定体重，根据体重计算灌胃的量，灌胃量为：5g/日/kg，连续灌胃30天。
连续灌胃30天，末次灌胃1小时后，各组小鼠测试负重游泳时间。
结果表明，各组小鼠体重的增长差异不大，动物在试验过程中活动正常，无异常表现，表明滴丸对小鼠的生长发育和健康无不良影响。
具体负重游泳时间测试结果如表2所示：
表2：不同实施例和对比例中的小鼠负重游泳时间测试结果：
负重游泳时间(min)
空白对照组 13.1±0.4
实施例1 37.6±2.1
实施例2 36.4±2.2
实施例3 37.7±2.2
对比例1 33.6±1.6
对比例2 24.9±1.1
对比例3 31.7±1.8
表2结果表明：本产品结果表明能显著延长小鼠负重游泳力竭时间，缓解小鼠体力疲劳，加入松花粉后，效果要好很多。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种牛樟芝滴丸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将牛樟芝子实体外表清洗干净并干燥后，通过高速万能粉碎机进行粉碎，并过筛，得到菌粉；
B、称取菌粉，放入盐处理液中浸泡4-8h，取出干燥后，再用中药处理液中浸泡15-24h；
C、将浸泡后的菌粉倒入乙醇溶液中，进行微波振荡，过滤后得到过滤液，浓缩得到提取物；
D、将PEG6000当基质，称取适量PEG6000于水浴上加热至全部熔融为液体后；按质量比1:(5-10)加入备用的牛樟芝提取液，以熔融法混匀溶融液；放入均质机中均质，80-90℃条件下用定量泵将药液注入球形模中，梯度冷却成丸，脱模，干燥，即得牛樟芝滴丸。
2.如权利要求1所述的牛樟芝滴丸的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中，过325-800目筛。
3.如权利要求1所述的牛樟芝滴丸的制备方法，其特征在于，所述的盐处理液为氯化钠溶液，所述的中药处理液，包括以下成分：甘油、松花粉和水。
4.如权利要求1所述的牛樟芝滴丸的制备方法，其特征在于，所述的中药处理液，包括以下重量百分比的成分：
甘油 0.5-1％
松花粉 0.2-0.5％
水 余量。
5.如权利要求1所述的牛樟芝滴丸的制备方法，其特征在于，所述的步骤C中，乙醇溶液中乙醇的体积含量为85-98％。
6.如权利要求1所述的牛樟芝滴丸的制备方法，其特征在于，所述的步骤C中，微波振荡的功率为8-15kHz，时间为20-30min。
7.如权利要求1所述的牛樟芝滴丸的制备方法，其特征在于，所述的步骤D中，梯度冷却的温度为30-5℃。
8.如权利要求1所述的牛樟芝滴丸的制备方法，其特征在于，所述的步骤D中，所述的干燥为常温干燥，时间为90-120min。
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