CN1082550A - 氨基多糖水溶性金属螯合物制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种水溶性金属螯合物的制造方法， 由其是一种2-脱氧、2-氨基、β(1—4)匍聚糖(以下 简称CT)水溶性金属螯合物的制造方法。

CT的用途很广泛，但因是高分子物质，不溶于 水和有机溶剂，只能溶于稀酸，溶解度不高，溶解后成 为粘稠的胶体溶液。CT含量超过5％以后，粘度已 经很大，如果再配合其他微量元素的盐，CT的有效 浓度变得更低，因运输、保管上非常不便，如制成固体 状态，制品很难溶解，使用很不方便。本发明正是针 对以上不足，提出了一种水溶性CT金属螯合物的制 造方法。

Description

本发明涉及一种水溶性金属螯合物的制造方法，尤其是一种2-脱氧、2-氨基、β（1-4）葡聚糖（以下简称CT）水溶性金属螯合物的制造方法。

CT分子结构中含有羟基和氨基、能够和多种金属离子生成螯合物，该螯合物具有重要的用途，如制造螯合型微肥、螯合型微量元素饲料添加剂等。但因CT是高分子物质，不溶于水和有机溶剂，只能溶于稀酸，如醋酸、甲酸、盐酸等，溶解度不高，溶解后成为粘稠的胶体溶液。CT含量超过5%以后，粘度已经很大，如果再配合其他微量元素的盐，CT的有效浓度变得更低，运输、保管上非常不便。如果制成固体状态，按照过去的方法，包括我以前已申请专利的方法，制品很难溶解，甚至不能溶解，使用极不方便。另外，CT在稀酸中常温下即能发生降解，而且初期降解速度非常快，分子量变化很大，对需要严格控制分子量范围的场合，溶解状态的CT不能满足要求。本发明正是针对以上不足，提出了一种水溶性CT金属螯合物的制造方法，由此解决了以上难题。

本发明方法是这样实现的，一种方法是将脱乙酰化程度75%以上的商品CT粉碎后过100目筛，然后进入第一道工序，即取适量悬浮于95%的乙醇或乙酸乙酯中，并加入甲酸或乳酸进行成盐反应，而后经过滤，用乙醇洗涤后压榨干，滤饼投入第二道工序，即放入水溶性金属盐溶液和乙醇中进行螯合反应，所得螯合物再经过滤、洗涤、压榨干、加热干燥、粉碎后即得到本发明水溶性CT成品。

另一种方法是将CT粉碎过100目筛后直接投入第二道工序，即先放入金属盐溶液中进行螯合反应，经过滤、洗涤、压榨干、干燥后才返回投入第一道成盐工艺，加入乙醇或乙酸乙酯和甲酸或乳酸进行成盐反应，然后过滤、洗涤、压榨干、干燥、粉碎，即得到本发明水溶性CT。

第一道工序过滤和压榨出的滤液返回成盐工艺继续使用，第二道工序过滤、压榨出的滤液作回收乙醇处理。

本发明方法简便易行，制取的水溶性CT具有使用方便、易运输、保管等优点，并且具有很广泛的用途，如制作饮料澄清剂、日用化学品等。

本发明实施例结合附图说明：

图1是本发明方法工艺流程图。

实施例1：

将脱乙酰化程度75%以上的商品CT（1）粉碎（2），过100目筛（3）后进入第一道工序即将100克CT粉悬浮于400克95%乙醇（5）中，加甲酸30克（4）于30℃温度下进行成盐（6）反应10小时，然后过滤（7），滤液（8）返回成盐（6）工艺，滤出物用100克乙醇（9）洗涤（10）去被吸附的甲酸后压干（11），滤液（12）返回成盐（6）工艺，将滤饼（13）投入第二道工序，放入用70%水溶解10克硫酸锌（18）再加入130克乙醇（17）组成的溶液中螯合（19），经混合搅拌4小时后放置过夜，然后过滤（20）、洗涤（22）、压榨干（23），滤液（27）、（28）作回收乙醇处理（29），对普通产品可直接干燥（24）、粉碎（25）即得到水溶性CT成品（26）;对于要求锌必须以螯合物状态存在的制品，则用乙醇（21）洗涤螯合物，以除去吸附状态的硫酸锌后再进行压榨干（23）、干燥（24）、粉碎（25）。

实施例2：

将脱乙酰化程度75%以上的商品CT（1）粉碎（2），过100目筛（3）后，与例1工艺相反，直接投入第二道工序，即取100克先放入300毫克5%硫酸锌和5毫克25%的双氧水组成的溶液（18）中进行螯合，经搅拌4小时，放置过夜后过滤（20）、用水洗涤（22）、除去吸附状态的硫酸锌，压榨干（23）后加热干燥（24），此时该CT-锌螯合物干燥后才返回进入第一道工序即进行成盐（6）反应，将其放入400克95%乙醇中，加入甲酸（4）30克，于30℃的温度下反应10小时，然后过滤（9）、洗涤（10）、压榨干（11）、滤液（8）、（12）返回成盐（6）工艺，滤饼（13）经干燥（14）、粉碎（15）即得到本发明成品（16）。

Claims (3)

1、一种氨基多糖水溶性金属螯合物的制造方法，其特征在于：

a.将脱乙酰化程度75%的2-脱氧、2-氨基、β(1-4)葡聚糖(以下简称CT)(1)与乙醇或乙酸乙酯(4)和甲酸或乳酸(5)进行成盐反应后过滤(7)、用乙醇洗涤(10)、压榨干(11)后，滤饼(13)再投入第二道工序即放入水溶性金属盐溶液(18)和乙醇(17)中进行螯合反应(19)，然后再过滤(20)、洗涤(22)、压榨干(23)、干燥(24)、粉碎(25)，即得到本发明水溶性CT(26)；

b.将CT直接投入第二道工序即先放入金属盐溶液(18)中进行螯合(19)反应后过滤(20)、洗涤(22)、压榨干(23)、干燥(24)，才返回投入第一道成盐工艺(6)，加入乙醇或乙酸乙醇(5)和甲酸或乳酸(4)进行反应，然后过滤(7)、用乙醇(9)洗涤(10)、压榨干(11)、干燥(14)、粉碎(15)，即得到本发明水溶性CT(16)。

2、权利要求1所述的水溶性金属螯合物的制造方法，其特征在于脱乙酰化程度75%的商品CT使用前需经粉碎（2）后过100目筛（3）。

3、如权利要求1所述的水溶性金属螯合物的制造方法，其特征在于第一道工序过滤（7）和压榨（11）出的滤液（8）、（12）返回成盐工艺继续使用;第二道工序过滤（20）、压榨（23）出的滤液（27）、（28）回收乙醇（29）处理。75%的商品CT使用前需经粉碎（2）后过100目筛（3）。

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