CN1028029C

CN1028029C - 聚酰胺或聚酯酰胺热熔胶粉的制造方法

Info

Publication number: CN1028029C
Application number: CN 90109387
Authority: CN
Inventors: 王润珩; 张端; 李春贞
Original assignee: HEBEI POLYTECHNICAL COLLEGE
Current assignee: HEBEI POLYTECHNICAL COLLEGE
Priority date: 1990-11-26
Filing date: 1990-11-26
Publication date: 1995-03-29
Anticipated expiration: 2005-11-26
Also published as: CN1051186A

Abstract

一种聚酰胺、聚酯酰胺热熔胶粉的制造方法，其工艺是将聚酰胺或聚酯酰胺热熔胶粒在粉化液中加热溶解，然后降温冷却，在搅拌的条件下加入沉析液使其呈粉状析出，过滤使固液分离，滤饼用母液多级逆流洗涤，洗涤后的湿饼干燥而得到胶粉。该方法固液分离及洗涤所产生的各级母液可以不加分离循环使用，因此生产工艺流程简单，便于操作，能耗小，成本低，适于大批量的工业化生产。

Description

本发明属于粉体粘合剂的制造方法，特别涉及一种聚酰胺、聚酯酰胺热熔胶的制粉方法。

目前，聚酰胺、聚酯酰胺热熔胶的化学制粉方法有一些专利文献进行了公开报道，如特分昭60-30692和特公昭60-28845专利文献中公开了一种聚酰胺（尼龙）的化学制粉方法，它们是用三氟乙醇作为加热溶解聚酰胺（尼龙）胶粒的溶剂，用水、丙酮等作为沉淀剂使胶粉沉析。固液分离后，母液必须通过

馏使三氟乙醇中的水含量低于5%才能再次使用。该方法使用的溶剂量大，胶粉与溶剂的重量比为1∶90～100，而且所用沉淀剂又为溶剂量的1-3倍，因而母液的处理量大、能耗高，且作为溶剂的三氟乙醇价格昂贵、毒性大、不利于实现工业化生产。在特开昭62-235333专利文献中虽然也使用甲醇、乙二醇等醇类作溶剂，但都是单独使用，母液必须经过精馏才能再次使用，而且该专利方法是制作多孔性粉末，并且要加入碱土金属氯化物作为填加剂。

在特开昭63-199240专利文献中提出使用吗啉为溶剂，在加热、加压条件下使聚酰胺胶粒溶解，冷却后胶粉析出，该方法中所用的溶剂吗啉成本高、毒性大，而且加热加压，能耗大、不便于操作。

本发明的第一个目的是提供一种溶解聚酰胺、聚酯酰胺热熔胶粒的新的粉化液;

本发明的第二个目的是提供一种使聚酰胺、聚酯酰胺热熔胶粒呈粉状析出的沉析液;

本发明的第三个目的是提供一种聚酰胺、聚酯酰胺热胶粉的制造方法;

本发明的第四个目的是提供一种在制造聚酰胺、聚酯酰胺热熔胶粉的过程中使各级母液可以循环使用的方法。

本发明所说的粉化液和沉析液的配制是用能溶解聚酰胺、聚酯酰胺热熔胶的溶剂和不溶解聚酰胺、聚酯酰胺热熔胶的沉淀剂混合而成。粉化液中溶剂和沉淀剂的重量比是45-100∶55～0;沉析液中溶剂和沉淀剂的重量比是40-0∶60-100。

粉化液和沉析液中的溶剂是对聚酰胺、聚酯酰胺热熔胶呈非良性，在常温下不溶，只有在加热的条件下才能使其溶解的有机溶剂，如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、杂醇等低碳醇类。

粉化液和沉析液中的沉淀剂是能与上述溶剂互溶，在加热的条件下也不能使聚酰胺、聚酯酰胺热熔胶溶解的沉淀剂，如、水、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、汽油等。

聚酰胺、聚酯酰胺热熔胶粉的制造工艺是将聚酰胺、聚酯酰胺热熔胶粒在粉化液中加热，以800～1000转/分的速度搅拌，使其全部溶解，然后降温冷却至55～70℃时，在搅拌条件下加入沉析液、聚酰胺、聚酯酰胺热熔胶即呈粉状沉淀析出。过滤，使固液分离，滤饼用沉淀剂多级逆流洗涤，各级母液可循环使用，洗涤后的湿饼干燥后即得到聚酰胺、聚酯酰胺热熔胶粉。

所说的聚酰胺热熔胶粒是共聚酰胺热熔胶和含共聚酰胺50Wt%以上的聚酯酰胺热熔胶。共聚酰胺是6、66、610、611、612、1010的三元共聚酰胺，且熔点范围是90～150℃，熔融指数是5～80g/10min。

在制造聚酰胺、聚酯酰胺热熔胶粉的过程中，各级母液循环使用的工艺流程示意图如附图所示。在制作第二批、第三批直至n批胶粉时所使用的粉化液是上一批的过滤母液再补充部分溶剂，沉析液是上一批的一洗母液，一洗洗液是上一批的二洗母液，n-1洗洗液是上一批的n洗母液，n洗洗液是干燥回收的沉淀剂根据需要补充部分沉淀剂，过程中如有少量积累经简单蒸馏便可再次使用。

经实验证明用本发明方法制造的聚酰胺，聚酯酰胺热熔胶粉的收率通过40目的占90%以上，其胶粉的性能与原胶粒相同。

本发明与现有技术相比有如下优点：由于使聚酰胺、聚酯酰胺热熔胶粒溶解或呈粉状沉淀析出均采用溶剂和沉淀剂的混合液，因而固液分离和洗涤所产生的各级母液可不加分离而循环使用，所以本发明方法生产工艺流程简单、便于操作、能耗低，成本低，适于大批量的工业生产;所用的溶剂和沉淀剂价格低廉、无毒、无环境污染;成粉率高、胶粉流动性好，松装密度大。

下面用实施例对本发明作进一步详述：

实施例1：

在装有可调速搅拌、回流冷凝器与温度计的三口瓶中，加入聚酰胺热熔胶粒（6/66/1010）100克，再加入60%的乙醇水溶液300克，加热搅拌，在回流温度下使胶粒全部溶解，然后停止加热，降温搅拌，溶液在60℃左右时加入浓度为5%的乙醇水溶液100克，至胶液呈“溶胀”状态时，搅拌打碎成粉，过滤使固液分离，滤饼用水洗涤2-3次，湿饼经干燥后得到胶粉。液相及洗涤母液经调整浓度后作下一批粉化液、沉析液或洗涤液使用。胶粉的收率通过40目的占98%，粉体的松装密度为0.51g/cm³，其他物理性能与原胶粒相同。

实施例2-5：

实验装置与条件同实施例1，选用的溶剂、沉淀剂、粉化液、沉析液及其固液用量比等如表Ⅰ。（表见文后）

聚酰胺热熔胶粒均使用（6/66/1010）。

实施例6：

实验装置与实施例1同，加入含聚酰胺60%的聚酯酰胺热熔胶粒100克和78%的乙醇水溶液300克，加热搅拌，在回流温度下使胶粒全部溶解，然后停止加热，降温冷却，在搅拌条件下于60℃时加入10%的乙醇水溶液、搅拌，逐渐析出胶粉，过滤使固液分离，固相用水洗涤2-3次，湿饼经干燥后得到胶粉。液相及洗涤母液经调整浓度后作下一批粉化液、沉析液或洗涤液使用。胶粉的收率通过40目的占95%，粉体的松装密度是0.48g/cm³，其他物理性能与原胶粒相同。

实施例7-10：

聚酯酰胺热熔胶粒选用含聚酰胺50%以上的，所使用的实验装置与实施例1同，所用的溶剂、沉淀剂、粉化液、沉析液及其固液用量比等如表Ⅱ。（表见文后）

Claims

1、一种聚酰胺、聚酯酰胺热熔胶粉的制造方法，该方法包括：

①聚酰胺热熔胶粒在溶剂中加热溶解；

②降温冷却，并加入沉淀剂使其呈粉状沉淀；

③固液分离，干燥，制得胶粉，

其特征在于：使聚酰胺、聚酯酰胺热熔胶粒溶解时使用的溶剂是粉化液，使其粉状沉淀所用的沉淀剂是沉析液；固液分离后的滤饼用沉淀剂多级逆流洗涤，各级母液可循环使用，洗涤后的湿饼干燥后得到胶粉。

2、根据权利要求1所说的方法，其中所说的聚酰胺热熔胶粒是共聚酰胺热熔胶，即6、66、610、611、612、1010的三元共聚酰胺;所说的聚酯酰胺热熔胶粒是含共聚酰胺50Wt%以上的聚酯酰胺热熔胶粒。

3、根据权利要求2所说的方法，其中所说的聚酰胺、聚酯酰胺热熔胶的熔点范围是95～150℃，熔融指数为5～80g/10min。

4、根据权利要求1所说的方法，其中所说的粉化液和沉析液是能溶解聚酰胺、聚酯酰胺热熔胶的溶剂和不溶解聚酰胺、聚酯酰胺热熔胶的沉淀剂的混合液。

5、根据权利要求4的方法，其中所说的粉化液中溶剂和沉淀剂的重量比是：60～100∶40～0。

6、根据权利要求4的方法，其中所说沉析液中溶剂和沉淀剂的重量比是20～～0∶80～100。

7、根据权利要求4或5或6的方法，其中所说的溶剂是对聚酰胺、聚酯酰胺热熔胶呈非良性，在常温下不溶，只有加热的情况下才能溶解的有机溶剂，选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、杂醇这类低碳醇类。

8、根据权利要求4或5或6的方法，其中所说的沉淀剂是能与溶剂互溶，在加热的条件下也不能使聚酰胺、聚酯酰胺热熔胶溶解的沉淀剂。

9、根据权利要求1的方法，其特征在于：各级母液循环使用的方法是在制作第二批、三批直至n批胶粉时使用的粉化液、沉析液、洗涤液是前一批固液分离的过滤母液、一洗母液、二洗母液、直至干燥回收母液，再根据需要补充少量的溶剂或沉淀剂。