CN108250399B - 一种高脱模、耐磨好劳保手套用湿法聚氨酯树脂及制备方法 - Google Patents

一种高脱模、耐磨好劳保手套用湿法聚氨酯树脂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种高脱模、耐磨好劳保手套用湿法聚氨酯树脂，其由聚酯多元醇、蓖麻油多元醇、异氰酸酯、二元醇扩链剂、亲水性扩链剂、溶剂、脱模助剂和苹果酸制备而成。本发明还公开了该高脱模、耐磨好劳保手套用湿法聚氨酯树脂的制备方法。本发明的Martindale磨擦次数均比PFT‑3046L好。

Description

一种高脱模、耐磨好劳保手套用湿法聚氨酯树脂及制备方法
技术领域
本发明属化学技术领域，涉及一种高脱模、耐磨好劳保手套用湿法聚氨酯树脂及制备方法。
背景技术
随着科技的日新月异，新材料、新工艺、新技术的出现，使手套品种增加，如PU(聚氨酯)浸渍防护手套是目前各行业优先选择的产品之一，聚氨酯是主流的高分子涂层材料，其抵抗磨损、切割、撕裂和穿刺的机械防护性能优良，与针织手套的高品质纤维结合相得益彰，而且由于聚氨酯出众的坚韧性，即使涂层比其他材料薄很多，也能提供相同等级的防护性能，因此越来越受人们欢迎，有代替传统棉纱手套的趋势。
PU浸渍劳保手套在制作过程中最重要的一点就是所用树脂的脱模性，因为脱模性与工厂的生产效率与手套外观及穿戴舒适度有关，脱模性好意味着手套内部PU树脂渗浆少，手套与手模可以很好剥离，工厂的生产效率就高，手套不易变形，外观就好。
脱模性差，PU树脂在手套背面的渗浆就多，PU与手模粘接较紧，剥离时由于剥离强度较大易造成手套变形，从而影响外观，难剥离工厂的生产效率低，且由于背面渗浆多，手套的干爽性差，舒适度降低。另外手套的使用寿命与树脂的性能由很大的关系，手套的耐磨、耐刮性好，手套的使用寿命就长。手套的脱模性与树脂凝固时产生的泡孔有关，一般来说泡孔越大，手套的脱模性越好，但是手套的耐磨性就会下降，如何在提高手套脱模性的条件下，确保手套树脂的耐磨性是本发明的需解决的技术难点。
发明内容
本发明的目的之一在于针对现有技术所存在的不足而提供一种高脱模、耐磨好劳保手套用湿法聚氨酯树脂，使聚氨酯劳保手套具有优异的脱模性及好的耐磨性，且透性气好。
本发明的目的之二在于提供一种上述一种高脱模、耐磨好劳保手套用湿法聚氨酯树脂的制备方法。
作为本发明第一方面的一种高脱模、耐磨好劳保手套用湿法聚氨酯树脂，其由以下重量百分比制备而成：
Figure GDA0002501040020000021
在本发明的一个优选实施例中，所述聚酯多元醇为数均分子量为2000～4000g/mol，官能度为2的聚酯二醇。
在本发明的一个优选实施例中，所述的蓖麻油多元醇为数均分子量1500～2000g/mol，官能度为2的蓖麻油二醇。
在本发明的一个优选实施例中，所述的二元醇扩链剂为乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、一缩二乙二醇中的一种。
在本发明的一个优选实施例中，所述的亲水性扩链剂与二元醇扩链剂的摩尔数比为0.04:1～0.09:1。
所述的亲水性扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸或2,2-二羟甲基丁酸。
在本发明的一个优选实施例中，所述的异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
在本发明的一个优选实施例中，所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
在本发明的一个优选实施例中，所述的脱模助剂为聚氧化丙烯二醇与十二、十四醇油酸酯(CMO)的混合物，两者的质量比为1:2～2:1。
本发明一种高脱模、耐磨好劳保手套用湿法聚氨酯树脂的制备方法包括以下步聚：
(1)在反应釜中投入聚酯多元醇、部分溶剂，升温到40～50℃搅拌均匀后投入部分异氰酸酯，控制反应液中异氰酸根与羟基的摩尔比为0.93:1～1:1，反应温度控制在65-85℃，反应体系中的固含量控制在55％～65％，反应时间为1.5～2.5h，反应液的粘度达到160～260Pa·s/50℃；
(2)在步骤(1)反应好的预聚体中投入部份溶剂，控制反应体系的固含量为40％～50％，搅拌均匀后投入蓖麻油多元醇及二元醇扩链剂、亲水性扩链剂，混合均匀后投入部分异氰酸酯，反应温度控制在65-85℃，反应过程中不断补加异氰酸酯和剩余的溶剂，直至最终粘度25℃为220-350Pa·s，加入微量的苹果酸终止反应；
(3)反应终止后，降温至55℃以下，加入脱模助剂，搅拌均匀，既得成品，成品聚终粘度控制在150-350Pa·s/25℃。
本发明所选用的脱模助剂为聚氧化丙烯二醇与十二、十四醇油酸酯(CMO)的混合物，两者的质量比为1:2～2:1，脱模助剂用于提高树脂的成膜性，调整树脂凝固速度，并且利用CMO的润滑作用，可提高树脂的脱模性。
本发明所选用的蓖麻油二元醇是一种官能度为2的多元醇，其基体为蓖麻油，是一种天然可再生资源，储量丰富，价格低，与蓖麻油相比，蓖麻油二醇的实际操作性更好，且又保留了蓖麻油本身的特性，用于聚氨酯合成可以提高树脂的撕裂强度、耐磨性及耐水解性。蓖麻油二醇的加入会使树脂的凝固速度降低，因此本发明所使用的蓖麻油二醇占蓖麻油二醇及聚酯二醇总质量的5％～15％，经实验证明在这个范围内的加入量对树脂的脱模性不会产生影响，又可以使湿法树脂成膜时的泡孔变小，提高手套树脂的耐磨性。
本发明选用的蓖麻油二醇的亲水性没有聚酯二醇的亲水性好，蓖麻油二醇的加入降低了聚氨酯的亲水性并且使树脂凝固时的泡孔变小，手套的透气性变差，为了解决这一问题本发明采用添加亲水性扩链剂来改善树脂的亲水性，而且树脂亲水性的增加可加快凝固速度，提高树脂的脱模性。
这种高脱模、耐磨好劳保手套用湿法聚氨酯树脂的制备方法，先让聚酯多元醇与一部份异氰酸酯反应，生成端基为异氰酸酯基团的预聚物，再加入二元醇扩链剂、亲水性扩链剂及蓖麻油与预聚物反应，再加入异氰酸酯与过量的羟基反应，升粘到所需粘度，降温后加入脱模助剂。该方法采用了聚酯二醇与蓖麻油二醇分步聚合的方式，这样可以使聚氨酯树脂软段和硬段的排列比较有序，又避免了硬段过于集中产生相分离，影响树脂的弹性，从而影响成品手套穿戴舒适度。
本发明一种高脱模、耐磨好劳保手套用湿法树脂的制备方法中，第一步预聚反应时控制预聚反应的粘度为160Pa.s～260Pa·s/25℃，主要是为了调整树脂的凝固速度。
具体实施方式
实施例1
Figure GDA0002501040020000031
Figure GDA0002501040020000041
在反应釜中投入195.19kg聚乙二酸乙二醇酯二醇(数均分子量2000g/mol)、133.54kg N,N-二甲基甲酰胺，升温至40～50℃，搅拌均匀后加入22.69kg二苯基甲烷二异氰酸酯反应温度控制在65-85℃，反应时间为1.5～2.5h，反应液的粘度达到220～260Pa·s/50℃后投入220.91kg N,N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀后投入蓖麻油二醇10.27kg(数均分子量2000g/mol)及乙二醇11.04kg及2,2-二羟基丙酸0.99kg，混合均匀反应30～45min投入48.10kg的二甲苯甲烷二异氰酸酯，反应温度控制在65-85℃，反应过程中不断补加剩余的MDI和加入配方中剩余的N，N-二甲基甲酰胺，直至最终粘度25℃为300-350Pa·s，加入微量的苹果酸终止反应，降温至55℃以下加入20kg的脱模助剂，并搅拌均匀，得到成品树脂
实施例2
Figure GDA0002501040020000042
在反应釜中投入174.84kg聚乙二酸丁二醇酯二醇(数均分子量2000g/mol)、119.62kg N,N-二甲基甲酰胺，升温至40～50℃，搅拌均匀后加入20.32kg二苯基甲烷二异氰酸酯反应温度控制在65-85℃，反应时间为1.5～2.5h，反应液的粘度达到220～260Pa·s/50℃后投入234.83kg N,N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀后投入蓖麻油二醇(数均分子量1500g/mol)30.86kg及乙二醇10.83kg及2,2-二羟基丙酸0.98kg，混合均匀反应30～45min投入50.65kg的二甲苯甲烷二异氰酸酯，反应温度控制在65-85℃，反应过程中不断补加剩余的MDI和加入配方中剩余的N，N-二甲基甲酰胺，直至最终粘度25℃为300-350Pa·s，加入微量的苹果酸终止反应，降温至55℃以下加入20kg的脱模助剂，并搅拌均匀，得到成品树脂
实施例3
Figure GDA0002501040020000051
在反应釜中投入126.61kg聚乙二酸乙二醇酯二醇(数均分子量2000g/mol)、86.62kg N,N-二甲基甲酰胺，升温至40～50℃，搅拌均匀后加入14.72kg二苯基甲烷二异氰酸酯反应温度控制在65-85℃，反应时间为1.5～2.5h，反应液的粘度达到160～200Pa·s/50℃后投入170.05kg N,N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀后投入蓖麻油二醇22.34kg(数均分子量2000g/mol)及丁二醇11.56kg及2,2-二羟基丙酸0.72kg，混合均匀反应30～45min投入36.67kg的二甲苯甲烷二异氰酸酯，反应温度控制在65-85℃，反应过程中不断补加剩余的MDI和加入配方中剩余的N，N-二甲基甲酰胺，直至最终粘度25℃为220-280Pa·s，加入微量的苹果酸终止反应，降温至55℃以下加入40kg的脱模助剂，并搅拌均匀，得到成品树脂
实施例4
Figure GDA0002501040020000052
Figure GDA0002501040020000061
在反应釜中投入156.90kg聚乙二酸乙二醇丁二醇酯二醇(数均分子量4000g/mol)、101.76kg N,N-二甲基甲酰胺，升温至40～50℃，搅拌均匀后加入9.12kg二苯基甲烷二异氰酸酯反应温度控制在65-85℃，反应时间为1.5～2.5h，反应液的粘度达到180～240Pa·s/50℃后投入240.47kg N,N-二甲基甲基甲酰胺，搅拌均匀后投入蓖麻油二醇(数均分子量2000g/mol)26.49kg及乙二醇15.86kg及2,2-二羟基丙酸1.38kg、2,2-二羟基丁酸1.52kg，混合均匀反应30～45min投入72.85kg的二甲苯甲烷二异氰酸酯，反应温度控制在65-85℃，反应过程中不断补加剩余的MDI和加入配方中剩余的N，N-二甲基甲酰胺，直至最终粘度25℃为280-330Pa·s，加入微量的苹果酸终止反应，降温至55℃以下加入20kg的脱模助剂，并搅拌均匀，得到成品树脂
实施例5
Figure GDA0002501040020000062
在反应釜中投入145.58kg聚乙二酸乙二醇丁二醇酯二醇(数均分子量4000g/mol)、94.41kg N,N-二甲基甲酰胺，升温至40～50℃，搅拌均匀后加入8.46kg二苯基甲烷二异氰酸酯反应温度控制在65-85℃，反应时间为1.5～2.5h，反应液的粘度达到180～220Pa·s/50℃后投入223.36kg，搅拌均匀后投入蓖麻油二醇(数均分子量2000g/mol)25.69kg及乙二醇13.67kg及2,2-二羟基丁酸2.84kg，混合均匀反应30～45min投入63.12kg的二甲苯甲烷二异氰酸酯，反应温度控制在65-85℃，反应过程中不断补加剩余的MDI和加入配方中剩余的N，N-二甲基甲酰胺，直至最终粘度25℃为250-350Pa·s，加入微量的苹果酸终止反应，降温至55℃以下加入40kg的脱模助剂，并搅拌均匀，得到成品树脂
将上述实施例所得的聚氨酯树脂和常州普菲特树脂PFT-30L及PFT-3046L在相同的工艺条件下制成聚氨酯浸渍手套，上述实施例所得的聚氨浸渍手套的脱模性都比PFT-30L及PFT-3046L好。将制得的聚氨酯浸渍手套用Martindale仪器进行磨擦测试，测试所用的砂纸为180目，测试时施加在试片上的压力为9kPa。
试验结果
本发明的高脱模、耐磨好劳保手套用湿法聚氨酯树脂与常州普菲特聚氨酯树脂PFT-6045L的Martindale磨擦试测结果如下：
名称 Martindale磨擦次数
实施例1所制劳保手套 13000
实施例2所制劳保手套 12800
实施例3所制劳保手套 9000
实施例4所制劳保手套 11300
实施例5所制劳保手套 11100
PFT-3046L 8400
从测试结果上看，本发明5个实施例所得样品的Martindale磨擦次数均比PFT-3046L好。

Claims (5)

1.一种高脱模、耐磨好劳保手套用湿法聚氨酯树脂，其特征在于，由以下重量百分比制备而成：
Figure FDA0002501040010000011
所述的亲水性扩链剂与二元醇扩链剂的摩尔数比为0.04:1～0.09:1；
所述的亲水性扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸或2,2-二羟甲基丁酸；
所述的脱模助剂为聚氧化丙烯二醇与十二、十四醇油酸酯(CMO)的混合物，两者的质量比为1:2～2:1；
所述聚酯多元醇为数均分子量为2000～4000g/mol，官能度为2的聚酯二醇；
所述的一种高脱模、耐磨好劳保手套用湿法聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步聚：
(1)在反应釜中投入聚酯多元醇、部分溶剂，升温到40～50℃搅拌均匀后投入部分异氰酸酯，控制反应液中异氰酸根与羟基的摩尔比为0.93:1～1:1，反应温度控制在65-85℃，反应体系中的固含量控制在55％～65％，反应时间为1.5～2.5h，反应液的粘度达到160～260Pa·s/50℃；
(2)在步骤(1)反应好的预聚体中投入部份溶剂，控制反应体系的固含量为40％～50％，搅拌均匀后投入蓖麻油多元醇及二元醇扩链剂、亲水性扩链剂，混合均匀后投入部分异氰酸酯，反应温度控制在65-85℃，反应过程中不断补加异氰酸酯和剩余的溶剂，直至最终粘度25℃为220-350Pa·s，加入微量的苹果酸终止反应；
(3)反应终止后，降温至55℃以下，加入脱模助剂，搅拌均匀，既得成品，成品聚终粘度控制在150-350Pa·s/25℃。
2.如权利要求1所述的一种高脱模、耐磨好劳保手套用湿法聚氨酯树脂，其特征在于，所述的蓖麻油多元醇为数均分子量1500～2000g/mol，官能度为2的蓖麻油二醇。
3.如权利要求1所述的一种高脱模、耐磨好劳保手套用湿法聚氨酯树脂，其特征在于，所述的二元醇扩链剂为乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、一缩二乙二醇中的一种。
4.如权利要求1或2或3所述的一种高脱模、耐磨好劳保手套用湿法聚氨酯树脂，其特征在于，所述的异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
5.如权利要求1所述的一种高脱模、耐磨好劳保手套用湿法聚氨酯树脂，其特征在于，所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
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