CN108250254B - 一种三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法 - Google Patents
一种三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法，在氯代反应完成后，通过减压蒸馏出氯代过程中使用的有机溶剂，得到脱除有机溶剂后的物料；所述物料加入醇类物质溶解后，再进行加碱淬灭处理。本发明在氯代反应完成后直接减压蒸馏出有机溶剂，减少了冷却中和后再蒸馏有机溶剂所需要的热量，也解决了现有技术氯代后直接加碱进行淬灭所存在的问题，在反应过程中不会生成胶状物质，也不会有副产物三氯蔗糖的生成，同时碱的使用量大大降低；此外，淬灭完成后体系pH值接近中性，不需要加酸调节pH值，从而简化了生产工艺，大大降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及三氯蔗糖生产技术领域，尤其涉及一种三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代反应加碱淬灭的处理方法。
背景技术
三氯蔗糖又称蔗糖素、或4,1,6,-三氯-4,1,6,-三脱氧半乳型蔗糖，其甜度可达蔗糖的600倍，具有无能量、甜度高、甜味纯正、高度安全等特点，是目前最优秀的功能性甜味剂之一。三氯蔗糖是以蔗糖为原料，经过酯化反应、氯化反应得到中间体三氯蔗糖-6-乙酸酯，此中间体提纯后经过脱乙酰基即得到三氯蔗糖。
由于三氯蔗糖-6-乙酸酯极性较为适中，可用多种有机溶剂进行提纯，因此提纯的三氯蔗糖-6-乙酸酯脱除乙酰基后得到的三氯蔗糖粗品纯度大于98％，结晶一次就能到三氯蔗糖纯品。但传统生产中在生成三氯蔗糖-6-乙酸酯时，是采用碱性溶液进行中和淬灭，而三氯蔗糖-6-乙酸酯在碱性溶液中，会引起水解副反应，容易产生副产物三氯蔗糖。而三氯蔗糖极性较大，并且三氯蔗糖在其相近极性的溶剂中溶解度较大，提纯较为困难。因此，如何在生成三氯蔗糖-6-乙酸酯的过程中尽量减少三氯蔗糖的生成，对后续的提纯工序具有重要意义。
此外，传统的三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中，由蔗糖-6-乙酸酯氯代后直接加碱进行淬灭，还存在着以下技术问题：
(1)采用氢氧化钠淬灭，由于氢氧化钠会与物料络合，使物料变成粘稠的胶状物质，因此大批量生产时会降低三氯蔗糖-6-乙酸酯的产率。
(2)采用氢氧化钾淬灭，由于氢氧化钾的碱性较强，更容易促使三氯蔗糖-6-乙酸酯水解成三氯蔗糖，在提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯时，如上所述，难以回收所产生的副产物三氯蔗糖；并且氢氧化钾单价较高，使用氢氧化钾淬灭成本较高。
(3)采用氨水进行淬灭，虽然氨水碱性适中，不容易生成胶状物质，也不容易在淬灭过程中生成副产物三氯蔗糖，但是氨水容易挥发，使用时要求物料的温度较低，因此需要提供更多的冷凝装置。此外，使用氨水还会增加后期废水的处理难度。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法，以避免胶状物质、以及副产物三氯蔗糖的生成，同时大大降低碱的使用量，简化生产工艺，有效降低生产成本。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法，包括以下步骤：
(1)蔗糖-6-乙酸酯完成氯代反应后，将产物进行减压蒸馏，蒸馏出的气体经过冷凝器冷凝成液体后进入收集罐，而收集得到有机溶剂，并得到脱除有机溶剂后的物料；
(2)所述物料加入醇类物质进行溶解后，加入碱进行搅拌而完成淬灭处理。
进一步地，本发明所述步骤(1)中，减压蒸馏在产物温度为80～90℃下进行，真空度为-0.08～-0.1Mpa。
进一步地，本发明所述步骤(2)中，按照体积比所述醇类物质∶物料＝1∶1～5。所述物料温度低于70℃时加入醇类物质进行溶解。所述醇类物质为甲醇、乙醇、或正丁醇，其质量浓度为90～100％。
进一步地，本发明所述步骤(2)中，按照摩尔比所述碱∶蔗糖-6-乙酸酯＝1∶0.3～1.5。在0～30℃温度下加入碱进行搅拌，所述搅拌速度为150～600rpm，搅拌时间为2～6h。所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠或乙醇钠。
本发明具有以下有益效果：
本发明解决了传统生产中三氯蔗糖-6-乙酸酯氯代后直接加碱进行淬灭所存在的问题，在反应过程中不会生成胶状物质，也不会有副产物三氯蔗糖的生成，同时碱的使用量大大降低。此外，淬灭完成后体系pH值接近中性，不需要加酸调节pH值，从而简化了生产工艺，大大降低了生产成本。
下面将结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例一：
本实施例一种三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法，其步骤如下：
(1)30g蔗糖-6-乙酸酯完成氯代反应后，产物温度为90℃时，在真空度-0.01MPa下进行减压蒸馏，蒸馏出的气体经过冷凝器冷凝成液体后进入收集罐，而收集得到有机溶剂，并得到脱除有机溶剂后的物料；
(2)上述物料在物料温度为50℃时，加入100mL乙醇，在300rpm速度下搅拌溶解后，加入2.7g氢氧化钠，在室温下搅拌5h，即完成淬灭处理。
本实施例完成淬灭处理后的物料，其pH值为6.36，三氯蔗糖-6-乙酸酯重量为23.35g、产率为70.43％，三氯蔗糖重量为0.12g。
实施例二：
本实施例一种三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法，其步骤如下：
(1)30g蔗糖-6-乙酸酯完成氯代反应后，产物温度为90℃时，在真空度-0.01MPa下进行减压蒸馏，蒸馏出的气体经过冷凝器冷凝成液体后进入收集罐，而收集得到有机溶剂，并得到脱除有机溶剂后的物料；
(3)上述物料在物料温度为30℃时，加入100mL甲醇，在500rpm速度下搅拌溶解后，加入1.4g氢氧化钾，在室温下搅拌2h，即完成淬灭处理。
本实施例完成淬灭处理后的物料，其pH值为7.36，三氯蔗糖-6-乙酸酯重量为22.63g、产率为68.26％，三氯蔗糖重量为0.08g。
实施例三：
本实施例一种三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法，其步骤如下：
(1)30g蔗糖-6-乙酸酯完成氯代反应后，产物温度为90℃时，在真空度-0.01MPa下进行减压蒸馏，蒸馏出的气体经过冷凝器冷凝成液体后进入收集罐，而收集得到有机溶剂，并得到脱除有机溶剂后的物料；
(4)上述物料在物料温度为40℃时，加入100mL正丁醇，在500rpm速度下搅拌溶解后，加入0.425g乙醇钠，在室温下搅拌5h，即完成淬灭处理。
本实施例完成淬灭处理后的物料，其pH值为7.02，三氯蔗糖-6-乙酸酯重量为21.35g、产率为64.40％，三氯蔗糖重量为0.13g。
Claims (1)
1.一种三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法，其特征在于包括以下步骤：
(1) 蔗糖-6-乙酸酯完成氯代反应后，将产物在温度为80～90℃、真空度为-0.08～-0.1Mpa下进行减压蒸馏，蒸馏出的气体经过冷凝器冷凝成液体后进入收集罐，而收集得到有机溶剂，并得到脱除有机溶剂后的物料；
(2) 所述物料在温度低于70℃时加入醇类物质进行溶解后，在0～30℃温度下加入碱以150～600rpm速度搅拌2～6h而完成淬灭处理；所述醇类物质为甲醇、乙醇、或正丁醇，其质量浓度为90～100%；所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠或乙醇钠；按照体积比所述醇类物质∶物料＝1∶1～5；按照摩尔比所述碱∶蔗糖-6-乙酸酯＝1∶0.3～1.5；淬灭完成后体系不需要加酸调节中和pH值。
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