CN108246804B - 一种高弯折性能压延铜箔的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高弯折性能压延铜箔的制备方法，在熔炼的过程中向铜熔液中添加Ag元素和P元素，Ag可以提高压延铜箔的耐折性能；Ag与P提高了铜熔液的流动性，从而最终使得针孔数量大大减少甚至完全避免；Ag与P可以除氧以及除杂；改进了制备铜箔母材的工艺步骤与工艺参数，且提供了且仅提供了一种仅仅适用于由0.15mm铜箔母材轧制0.016mm的压延铜箔的轧制方法；本申请制备的压延铜箔的耐折次数可以达到10万次以上，1000米压延铜箔上的针孔数量可以降至20个以下，氧含量可以降至0.0010wt％～0.0020wt％。

Description

一种高弯折性能压延铜箔的制备方法
技术领域
本发明涉及压延铜箔加工技术领域，尤其是涉及一种高弯折性能压延铜箔的制备方法。
背景技术
压延铜箔是将铜先经熔炼铸造成240mm厚的铸锭，再依次经热轧开坯、粗轧、热处理以及精轧轧制成0.1～0.25mm的铜箔母材，最后将铜箔母材经反复轧制而成，压延铜箔成品的厚度最薄达到了9μm，压延铜箔最终轧制的加工率一般均在90％左右，如此高的加工率对坯料纯度、成分的均匀及含氧量等有特别高的要求。
但是，目前现有技术中的压延铜箔的耐折性能较差，针孔数较多，越来越不能满足市场对压延铜箔的使用需求；此外，目前压延铜箔母材多使用富氧铜铸锭进行生产，由于富氧铜铸锭中的氧含量比较高(个别高达0.03wt％)，制得的压延铜箔母材表面氧化严重，为此研究可靠的高纯无氧压延铜箔和微合金化压延铜箔生产技术，是压延铜箔生产的关键。
因此，如何提高压延铜箔的耐折性，减少甚至避免压延铜箔上的针孔数，使产出的压延铜箔的含氧量达到无氧铜箔标准是目前本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种高弯折性能压延铜箔的制备方法。
为解决上述的技术问题，本发明提供的技术方案为：
一种高弯折性能压延铜箔的制备方法，包括以下步骤：
1)熔炼：在熔炼的过程中向铜熔液中添加Cu-Ag中间合金和Cu-P中间合金，控制熔炼完成后所得铜熔液中Ag含量为0.0005wt％～0.0015wt％且P含量为0.0010wt％～0.0020wt％；
2)半连续铸造：控制铸造温度为1140℃～1160℃，铸造速度为60mm/min～80mm/min，冷却水流量为60m3/h～75m3/h，铸造完成后得到铸锭；
3)热轧开坯：铸锭开轧温度不低于780℃，终轧温度不低于450℃，轧制过程分7道次轧制，完成后得到16mm厚的板坯；
4)铣面：将步骤3)得到的板坯进行铣面处理，完成后得到14.5mm厚的板坯；
5)粗轧：将步骤4)铣面后得到的板坯分7道次轧制成1.0mm厚的带材；
6)中轧：将步骤5)得到的带材经罩式炉退火处理后，分2道次轧制成0.45mm厚；
7)精轧：将步骤6)中轧得到的带材经连续退火炉退火处理后，分2道次轧制成厚度为0.15mm的铜箔母材；
8)铜箔轧机轧制:总共分为5个轧制道次：
第一道次中的压下率为45％～47％，总入口张力为2900N～3100N，总出口张力为5000N～5200N，轧制速度为700m/min～740m/min，轧制力为400N～430N，弯辊力为1～2Mpa；
第二道次中的压下率为40％～42％，总入口张力为2900N～3100N，总出口张力为3000N～3200N，轧制速度为700m/min～740m/min，轧制力为400N～430N，弯辊力为1～2Mpa；
第三道次中的压下率为32％～35％，总入口张力为1700N～1900N，总出口张力为1900N～2100N，轧制速度为700m/min～740m/min，轧制力为400N～430N，弯辊力为1～2Mpa；
第四道次中的压下率为31％～33％，总入口张力为1100N～1300N，总出口张力为1300N～1500N，轧制速度为700m/min～740m/min，轧制力为400N～430N，弯辊力为1～2Mpa；
第五道次中的压下率为27％～30％，总入口张力为700N～900N，总出口张力为900N～1100N，轧制速度为700m/min～740m/min，轧制力为400N～430N，弯辊力为1～2Mpa；
最终得到厚度为0.016mm的压延铜箔。
优选的，步骤1)中，控制熔炼完成后所得铜熔液包括0.0010wt％的Ag以及0.0014wt％的P。
优选的，步骤8)中，总共分为5个轧制道次：
第一道次中的入口厚度为0.150mm，出口厚度为0.08mm，压下率为46.7％，总入口张力为3000N，总出口张力为5150N，轧制速度为730m/min，轧制力为420KN，弯辊力为2Mpa；
第二道次中的入口厚度为0.08mm，出口厚度为0.048mm，压下率为40％，总入口张力为2950N，总出口张力为3100N，轧制速度为730m/min，轧制力为420KN，弯辊力为2Mpa；
第三道次中的入口厚度为0.048mm，出口厚度为0.032mm，压下率为33.3％，总入口张力为1800N，总出口张力为2000N，轧制速度为730m/min，轧制力为420KN，弯辊力为2Mpa；
第四道次中的入口厚度为0.032mm，出口厚度为0.022mm，压下率为31.3％，总入口张力为1200N，总出口张力为1400N，轧制速度为730m/min，轧制力为420KN，弯辊力为2Mpa；
第五道次中的入口厚度为0.022mm，出口厚度为0.016mm，压下率为27.3％，总入口张力为800N，总出口张力为1000N，轧制速度为730m/min，轧制力为420KN，弯辊力为2Mpa；
最终得到厚度为0.016mm的压延铜箔。
与现有技术相比，本发明提供了一种高弯折性能压延铜箔的制备方法，在熔炼的过程中向铜熔液中添加Cu-Ag中间合金和Cu-P中间合金，控制熔炼完成后所得铜熔液包括0.0005％～0.0015wt％的Ag以及0.0010％～0.0020wt％的P；
银含量的增加(大于0.0010wt％)可以提高压延铜箔的耐折性能但磷含量的升高导致压延铜箔的耐折性降低；
Ag元素与P元素共同作用显著地增加了铜熔液的流动性，从而减少了铸锭的铸造组织缺陷，最终使得压延铜箔上的针孔数量大大减少甚至完全避免；
Ag元素与P元素共同作用同时除氧以及除杂，能将铸锭中的氧含量降至最优化的0.0010wt％～0.0020wt％；
且根据铜箔轧制理论，改进了制备铜箔母材的工艺步骤与工艺参数，且提供了且仅提供了一种仅仅适用于由0.15mm铜箔母材制0.016mm的压延铜箔的轧制方法，对其它厚度的铜箔母材或者其它厚度的压延铜箔并不适用；
经检测，本申请制取的压延铜箔的耐折次数可以达到10万次，1000米压延铜箔上的针孔数量可以降至20个以下，氧含量可以降至0.0010wt％～0.0020wt％。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是进一步说明本发明的特征及优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本申请提供了一种高弯折性能压延铜箔的制备方法，包括以下步骤：
1)熔炼：在熔炼的过程中向铜熔液中添加Cu-Ag中间合金和Cu-P中间合金，控制熔炼完成后所得铜熔液中Ag含量为0.0005wt％～0.0015wt％且P含量为0.0010wt％～0.0020wt％；
2)半连续铸造：控制铸造温度为1140℃～1160℃，铸造速度为60mm/min～80mm/min，冷却水流量为60m3/h～75m3/h，铸造完成后得到铸锭；
3)热轧开坯：铸锭开轧温度不低于780℃，终轧温度不低于450℃，轧制过程分7道次轧制，完成后得到16mm厚的板坯；
4)铣面：将步骤3)得到的板坯进行铣面处理，完成后得到14.5mm厚的板坯；
5)粗轧：将步骤4)铣面后得到的板坯分7道次轧制成1.0mm厚的带材；
6)中轧：将步骤5)得到的带材经罩式炉退火处理后，分2道次轧制成0.45mm厚；
7)精轧：将步骤6)中轧得到的带材经连续退火炉退火处理后，分2道次轧制成厚度为0.15mm的铜箔母材；
8)铜箔轧机轧制:总共分为5个轧制道次：
第一道次中的压下率为45％～47％，总入口张力为2900N～3100N，总出口张力为5000N～5200N，轧制速度为700m/min～740m/min，轧制力为400N～430N，弯辊力为1～2Mpa；
第二道次中的压下率为40％～42％，总入口张力为2900N～3100N，总出口张力为3000N～3200N，轧制速度为700m/min～740m/min，轧制力为400N～430N，弯辊力为1～2Mpa；
第三道次中的压下率为32％～35％，总入口张力为1700N～1900N，总出口张力为1900N～2100N，轧制速度为700m/min～740m/min，轧制力为400N～430N，弯辊力为1～2Mpa；
第四道次中的压下率为31％～33％，总入口张力为1100N～1300N，总出口张力为1300N～1500N，轧制速度为700m/min～740m/min，轧制力为400N～430N，弯辊力为1～2Mpa；
第五道次中的压下率为27％～30％，总入口张力为700N～900N，总出口张力为900N～1100N，轧制速度为700m/min～740m/min，轧制力为400N～430N，弯辊力为1～2Mpa；
最终得到厚度为0.016mm的压延铜箔。
铜中的氧不固溶于铜，与铜形成高熔点脆性化合物Cu2O，分布在晶界上，使冷变形产生困难，致使铜发生“冷脆”；含氧铜在氢气或CO等还原性气氛中退火时，会出现“氢病”，氢气或CO等还原性气体易于渗入铜中与Cu2O发生氧化还原反应而形成水蒸气或CO2无法扩散，在铜中形成很高的压力，使铜内部结构的均一性遭到破坏。铜铸锭中氧含量过高或分布不均匀，极易造成质量缺陷，常见的缺陷如凝固共晶、铸锭开裂、残余结晶相以及疲劳裂纹，在后序轧制箔材的过程中这些缺陷会造成铜箔针孔甚至穿孔，影响后续深处理和成品率。此外铜铸锭内杂质成分例如碳、钙、硅等，也会造成铜箔针孔甚至穿孔，影响后续深处理和成品率。铜铸锭中微量元素的含量不仅有严格量的控制，还必须保证在铸锭中的均匀，微量元素的超标不仅影响铜箔的导电性及成本，同时还影响铜箔的耐折性能。
本申请中，通过在熔炼过程中向熔液中添加银元素与磷元素，显著地提高了铜熔液的流动性，且同时除氧以及除杂，能将铸锭中的氧含量降至最优化的0.0010wt％～0.0020wt％，铸锭中银含量的增加(大于0.0010wt％)可以提高压延铜箔的耐折性能，但银含量的增加势必造成生产成本的增加，随着铸锭中磷含量的升高导致压延铜箔的耐折性降低，但是银元素以及磷元素含量的升高可明显增加铜熔液的流动性及减少压延铜箔的针孔数量。
在本申请的一个实施例中，步骤1)中，控制熔炼完成后所得铜熔液包括0.0010wt％的Ag以及0.0014wt％的P，此时能够兼顾满足压延铜箔的耐折性能和针孔数量的需要。
在本申请的一个实施例中，步骤8)中，总共分为5个轧制道次：
第一道次中的入口厚度为0.150mm，出口厚度为0.08mm，压下率为46.7％，总入口张力为3000N，总出口张力为5150N，轧制速度为730m/min，轧制力为420KN，弯辊力为2Mpa；
第二道次中的入口厚度为0.08mm，出口厚度为0.048mm，压下率为40％，总入口张力为2950N，总出口张力为3100N，轧制速度为730m/min，轧制力为420KN，弯辊力为2Mpa；
第三道次中的入口厚度为0.048mm，出口厚度为0.032mm，压下率为33.3％，总入口张力为1800N，总出口张力为2000N，轧制速度为730m/min，轧制力为420KN，弯辊力为2Mpa；
第四道次中的入口厚度为0.032mm，出口厚度为0.022mm，压下率为31.3％，总入口张力为1200N，总出口张力为1400N，轧制速度为730m/min，轧制力为420KN，弯辊力为2Mpa；
第五道次中的入口厚度为0.022mm，出口厚度为0.016mm，压下率为27.3％，总入口张力为800N，总出口张力为1000N，轧制速度为730m/min，轧制力为420KN，弯辊力为2Mpa；
最终得到厚度为0.016mm的压延铜箔。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种高弯折性能压延铜箔的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
一种高弯折性能压延铜箔的制备方法，包括以下步骤：
1)熔炼：在熔炼的过程中向铜熔液中添加Cu-Ag中间合金和Cu-P中间合金，控制熔炼完成后所得铜熔液中Ag含量为0.0005wt％～0.0015wt％且P含量为0.0010wt％～0.0020wt％；
2)半连续铸造：控制铸造温度为1160℃，铸造速度为75mm/min，冷却水流量为70m3/h，铸造完成后得到铸锭；
3)热轧开坯：铸锭开轧温度为850℃，终轧温度为550℃，轧制过程分7道次轧制，完成后得到16mm厚的板坯；
4)铣面：将步骤3)得到的板坯进行铣面处理，完成后得到14.5mm厚的板坯；
5)粗轧：将步骤4)铣面后得到的板坯分7道次轧制成1.0mm厚的带材；
6)中轧：将步骤5)得到的带材经罩式炉退火处理后，分2道次轧制成0.45mm厚；
7)精轧：将步骤6)中轧得到的带材经连续退火炉退火处理后，分2道次轧制成厚度为0.15mm的铜箔母材；
8)铜箔轧机轧制:总共分为5个轧制道次：
第一道次中的入口厚度为0.150mm，出口厚度为0.08mm，压下率为46.7％，总入口张力为3000N，总出口张力为5150N，轧制速度为730m/min，轧制力为420KN，弯辊力为2Mpa；
第二道次中的入口厚度为0.08mm，出口厚度为0.048mm，压下率为40％，总入口张力为2950N，总出口张力为3100N，轧制速度为730m/min，轧制力为420KN，弯辊力为2Mpa；
第三道次中的入口厚度为0.048mm，出口厚度为0.032mm，压下率为33.3％，总入口张力为1800N，总出口张力为2000N，轧制速度为730m/min，轧制力为420KN，弯辊力为2Mpa；
第四道次中的入口厚度为0.032mm，出口厚度为0.022mm，压下率为31.3％，总入口张力为1200N，总出口张力为1400N，轧制速度为730m/min，轧制力为420KN，弯辊力为2Mpa；
第五道次中的入口厚度为0.022mm，出口厚度为0.016mm，压下率为27.3％，总入口张力为800N，总出口张力为1000N，轧制速度为730m/min，轧制力为420KN，弯辊力为2Mpa；
最终得到厚度为0.016mm的压延铜箔。
对本实施例制得的压延铜箔取样进行性能检测：本实施例1制取的压延铜箔的耐折次数可以达到10万次，1000米压延铜箔上的针孔数量可以降至20个以下，氧含量可以降至0.0010wt％～0.0020wt％。
实施例2
一种高弯折性能压延铜箔的制备方法，包括以下步骤：
1)熔炼：在熔炼的过程中向铜熔液中添加Cu-Ag中间合金和Cu-P中间合金，控制熔炼完成后所得铜熔液中Ag含量为0.0005wt％～0.0015wt％且P含量为0.0010wt％～0.0020wt％；
2)半连续铸造：铸造温度为1160℃，铸造速度为75mm/min，冷却水流量为70m3/h，铸造完成后得到铸锭；
3)热轧开坯：铸锭开轧温度为850℃，终轧温度为550℃，轧制过程分7道次轧制，完成后得到16mm厚的板坯；
4)铣面：将步骤3)得到的板坯进行铣面处理，完成后得到14.5mm厚的板坯；
5)粗轧：将步骤4)铣面后得到的板坯分7道次轧制成1.0mm厚的带材；
6)中轧：将步骤5)得到的带材经罩式炉退火处理后，分2道次轧制成0.45mm厚；
7)精轧：将步骤6)中轧得到的带材经连续退火炉退火处理后，分2道次轧制成厚度为0.15mm的铜箔母材；
8)铜箔轧机轧制：总共分为5个轧制道次：
第一道次中的入口厚度为0.150mm，出口厚度为0.08mm，压下率为46.7％，总入口张力为3050N，总出口张力为5100N，轧制速度为730m/min，轧制力为420KN，弯辊力为2Mpa；
第二道次中的入口厚度为0.08mm，出口厚度为0.048mm，压下率为40％，总入口张力为2980N，总出口张力为3150N，轧制速度为730m/min，轧制力为420KN，弯辊力为2Mpa；
第三道次中的入口厚度为0.048mm，出口厚度为0.032mm，压下率为33.3％，总入口张力为1850N，总出口张力为2050N，轧制速度为730m/min，轧制力为420KN，弯辊力为2Mpa；
第四道次中的入口厚度为0.032mm，出口厚度为0.022mm，压下率为31.3％，总入口张力为1260N，总出口张力为1440N，轧制速度为730m/min，轧制力为420KN，弯辊力为2Mpa；
第五道次中的入口厚度为0.022mm，出口厚度为0.016mm，压下率为27.3％，总入口张力为830N，总出口张力为1050N，轧制速度为730m/min，轧制力为420KN，弯辊力为2Mpa；
最终得到厚度为0.016mm的压延铜箔。
对本实施例制得的压延铜箔取样进行性能检测：本实施例2制取的压延铜箔的耐折次数可以达到10万次，1000米压延铜箔上的针孔数量可以降至20个以下，氧含量可以降至0.0010wt％～0.0020wt％。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对于这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说是显而易见的，本文所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽范围。

Claims (1)

1.一种高弯折性能压延铜箔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)熔炼：在熔炼的过程中向铜熔液中添加Cu-Ag中间合金和Cu-P中间合金，控制熔炼完成后所得铜熔液包括0.0010wt％的Ag以及0.0014wt％的P；
2)半连续铸造：控制铸造温度为1140℃～1160℃，铸造速度为60mm/min～80mm/min，冷却水流量为60m3/h～75m3/h，铸造完成后得到铸锭；
3)热轧开坯：铸锭开轧温度不低于780℃，终轧温度不低于450℃，轧制过程分7道次轧制，完成后得到16mm厚的板坯；
4)铣面：将步骤3)得到的板坯进行铣面处理，完成后得到14.5mm厚的板坯；
5)粗轧：将步骤4)铣面后得到的板坯分7道次轧制成1.0mm厚的带材；
6)中轧：将步骤5)得到的带材经罩式炉退火处理后，分2道次轧制成0.45mm厚；
7)精轧：将步骤6)中轧得到的带材经连续退火炉退火处理后，分2道次轧制成厚度为0.15mm的铜箔母材；
8)铜箔轧机轧制:总共分为5个轧制道次：
第一道次中的入口厚度为0.150mm，出口厚度为0.08mm，压下率为46.7％，总入口张力为3000N，总出口张力为5150N，轧制速度为730m/min，轧制力为420KN，弯辊力为2 Mpa；
第二道次中的入口厚度为0.08mm，出口厚度为0.048mm，压下率为40％，总入口张力为2950N，总出口张力为3100N，轧制速度为730m/min，轧制力为420KN，弯辊力为2 Mpa；
第三道次中的入口厚度为0.048mm，出口厚度为0.032mm，压下率为33.3％，总入口张力为1800N，总出口张力为2000N，轧制速度为730m/min，轧制力为420KN，弯辊力为2 Mpa；
第四道次中的入口厚度为0.032mm，出口厚度为0.022mm，压下率为31.3％，总入口张力为1200N，总出口张力为1400N，轧制速度为730m/min，轧制力为420KN，弯辊力为2 Mpa；
第五道次中的入口厚度为0.022mm，出口厚度为0.016mm，压下率为27.3％，总入口张力为800N，总出口张力为1000N，轧制速度为730m/min，轧制力为420KN，弯辊力为2 Mpa；
最终得到厚度为0.016mm的压延铜箔。
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